CN106928697A - 尼龙材料及其制备方法和应用 - Google Patents

尼龙材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种尼龙材料，以重量百分比计，包括如下原料组分：尼龙6共聚物50‑80％、玻璃纤维10‑30％、增韧剂3‑20％、热稳定剂0.1‑1％、加工助剂0.1‑1％、成核剂0.1‑1％、塑料着色剂0.5‑3％；其中，所述尼龙6共聚物为尼龙6和长链尼龙的共聚物；所述长链尼龙由己二胺和二羧酸缩聚而成；所述二羧酸的分子式为HOOC‑(CH2)R‑COOH，其中R＝7‑12。该尼龙材料通过合理设置各组分比例，并以尼龙6和长链尼龙的共聚物作为树脂基质，再配合玻璃纤维增强，制得的尼龙材料具有良好注塑表面，外观无熔接痕、低翘曲变形，且刚韧性平衡良好，非常适合于制造车辆部件。

Description

尼龙材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料，特别是涉及尼龙材料及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃纤维增强尼龙材料，由于具有良好的刚性、耐热性和尺寸稳定性等优良综合性能而被广泛用于汽车内外部件。
汽车门窗框包围饰条，用于保护汽车门窗框在震动、刮擦、碰撞等外力作用时不被损坏，以确保汽车门窗的安全。因此用于汽车门窗框包围饰条的尼龙材料需要具有良好的刚韧性平衡，即材料需要较高的冲击强度和弯曲强度、拉伸强度等机械力学性能。但是传统的玻纤增强尼龙6和尼龙66材料，虽然刚性非常好，但冲击强度不令人满意，为了提高玻纤增强尼龙的冲击强度，通常需要添加聚烯烃弹性体增韧剂，但是该方法又降低了材料的流动性。
此外，汽车门窗框包围饰条，薄壁且尺寸很长，通常采用热流道和多点浇口注塑成型，需要高质量的、精细的纹理表面。而传统的聚烯烃弹性体增韧玻纤增强尼龙6和尼龙66材料，在多点浇口注塑成型时，容易产生熔接痕，从而影响制件的外表美观。
而且一般聚烯烃弹性体增韧玻纤增强PA6和PA66材料，注塑成型容易产生翘曲变形，尤其是在注塑汽车门窗框包围饰条这样尺寸较长且薄壁的制件时。而翘曲变形显然会严重影响制件后期装配。虽然添加云母、滑石粉、硅灰石等矿物填料与玻纤复配，可以改善玻纤增强PA6和PA66的翘曲性，但是却大幅降低了材料的冲击强度。
发明内容
基于此，有必要提供一种具有良好表面外观无熔接痕、低翘曲变形、良好刚韧性平衡的尼龙材料。
一种尼龙材料，以重量百分比计，包括如下原料组分：
其中，所述尼龙6共聚物为尼龙6和长链尼龙的共聚物；
所述长链尼龙由己二胺和二羧酸缩聚而成；所述二羧酸的分子式为HOOC-(CH2)R-COOH，其中R＝7-12。
与所述R值相对应的，所述长链尼龙分别可命名为PA69、PA610、PA611、PA612、PA613和PA614；所述尼龙6共聚物分别可命名为PA6/69、PA6/610、PA6/611、PA6/612、PA6/PA613、PA6/PA614。
在其中一个实施例中，所述尼龙6共聚物的制备方法包括如下步骤：
于高压反应釜中加入己内酰胺和水，氮气保护下将反应釜升温至140-160℃，然后加入所述长链尼龙的水溶液，反应釜内温度在140-160℃，内部压力2-3kg，开启搅拌；待搅拌均匀后，反应釜内温度升至250-270℃，内部压力升至8-12kg；等到温度上升到250-270℃后，慢慢减除反应釜内压力，反应釜内的混合物在适当的搅拌功率条件下混合熔融反应1-3h，即得所述尼龙6共聚物。
在其中一个实施例中，R＝8-10。
在其中一个实施例中，所述尼龙6共聚物中，所述尼龙6的质量占比为80-90％，所述长链尼龙的质量占比为10-20％。
在其中一个实施例中，该尼龙材料，以重量百分比计，包括如下原料组分：
在其中一个实施例中，该尼龙材料，以重量百分比计，包括如下原料组分：
在其中一个实施例中，所述玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维或无碱短切玻璃纤维中的一种。
在其中一个实施例中，所述玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，纤维直径8-12μm，短切长度4-5mm。
在其中一个实施例中，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(马来酸酐接枝POE)、马来酸酐接枝乙丙橡胶、马来酸酐接枝苯乙烯弹性体中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体。
在其中一个实施例中，所述热稳定剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)-4,4-联苯基二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯中的至少两种。
在其中一个实施例中，所述热稳定剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在其中一个实施例中，所述热稳定剂为质量比为0.5-1.5：0.5-1.5的N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在其中一个实施例中，所述加工助剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮类润滑剂、聚乙烯蜡、酰胺蜡中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述成核剂为滑石粉、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、云母、蒙脱土中的一种。
在其中一个实施例中，所述塑料着色剂为黑色母。
在其中一个实施例中，所述塑料着色剂为炭黑色母或有机苯胺黑。
本发明还提供所述的尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
将所述尼龙6共聚物、增韧剂、热稳定剂、加工助剂、成核剂、塑料着色剂干燥后混合；所得混合物加入至双螺杆挤出机中，将所述玻璃纤维从所述双螺杆挤出机的侧向喂料加入；经熔融共混后挤出，即得所述尼龙材料。
在其中一个实施例中，所述双螺杆挤出机的加工温度为190-260℃，螺杆转速300-500转/分钟。
本发明还提供所述的尼龙材料在制备汽车门窗框包围饰条中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的尼龙材料，通过合理设置各组分比例并以尼龙6和长链尼龙的共聚物作为树脂基质，该树脂基质具有较低的熔点温度、良好的柔韧性、良好的注塑成型流动性，且横向和纵向收缩率差异性小，由此再配合玻璃纤维增强，制得的尼龙材料具有良好注塑表面，外观无熔接痕、低翘曲变形，且刚韧性平衡良好，非常适合于制造车辆部件，尤其适用制造车辆门窗框制件，如汽车门窗框包围件。
本发明的尼龙材料的制备方法，工艺简单，便于工业应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的尼龙材料及其制备方法和应用作进一步详细的说明。
本发明实施例1-6和对比例1-11中使用原料组分如下：
尼龙6共聚物为尼龙6/610共聚物(PA6/610，尼龙6占比85％质量份，尼龙610占比15％质量份)，相对粘度：2.6，熔点：188℃。
该尼龙6/610共聚物的制造方法如下：
400L的高压反应釜中放入85kg己内酰胺和2500mL水，充入氮气以排除氧气并密闭。反应釜升温至150℃，然后将37.5kg，40％质量浓度的癸二酰己二胺水溶液通过计量泵加入反应釜中，反应釜内温度在150℃，内部压力2.5kg，开启缓慢搅拌。待搅拌均匀后，反应釜内温度升至260℃，内部压力升至10kg；等到温度上升到260℃，慢慢减除反应釜内压力，反应釜内的混合物在适当的搅拌功率条件下混合熔融发生反应。2h后，充入氮气，使反应釜内保留常压状态，停止搅拌。所得产物挤出、铸带、切粒。进一步通过沸水提取，消除未反应的单体。然后干燥，即得尼龙6/610共聚物。
尼龙6共聚物为尼龙6/612共聚物(PA6/612，尼龙6占比85％质量份，尼龙612占比15％质量份)，相对粘度：2.7，熔点：176℃。
尼龙6/612共聚物的制造方法如下：
400L的高压反应釜中放入85kg己内酰胺和2500mL水，充入氮气排除氧气并密闭。反应釜升温至150℃，然后将37.5kg，40％质量浓度的十二烷二酰己二胺水溶液通过计量泵加入反应釜中，反应釜内温度在150℃，内部压力2.5kg，开启缓慢搅拌。待搅拌均匀后，反应釜内温度升至260℃，内部压力升至10kg；等到温度上升到260℃，慢慢减除反应釜内压力，反应釜内的混合物在适当的搅拌功率条件下混合熔融发生反应。2h后，充入氮气，使反应釜内保留常压状态，停止搅拌。所得产物挤出、铸带、切粒。进一步通过沸水提取，消除未反应的单体。然后干燥，即得尼龙6/612共聚物。
尼龙6，相对粘度2.8，牌号M2800，购自新会美达；
尼龙6，相对粘度2.0，牌号M2000，购自新会美达；
玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，牌号ECS301CL-3，购自重庆复合材料，纤维直径10μm，短切长度4.5mm；
云母，600目，购自徐州金亚粉体；
硅灰石，800目，购自新余思远矿业；
增韧剂为马来酸酐接枝POE，牌号GR216，购自陶氏；
热稳定剂为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，牌号IRGANOX 1098，购自BASF；以及，三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，牌号IRGANOX 168，购自BASF；
加工助剂为聚乙烯蜡，牌号AC-540A，购自霍尼韦尔；
成核剂为超细滑石粉，粒径D50＝1.2微米，购自合山化工；
黑色母为尼龙载体的炭黑色母，牌号PA3785，购自卡博特。
实施例1-6的尼龙材料的制备方法包括以下步骤：
按质量百分比称取各原料；将所述尼龙树脂、增韧剂、热稳定剂、加工助剂、成核剂、黑色母干燥后混合均匀，所得混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，将所述玻璃纤维从侧喂料口加入；经熔融共混后挤出，冷却、风干、造粒，即得所述尼龙材料。其中，双螺杆挤出机的加工温度为200-250℃，螺杆转速350-450转/分钟。所述干燥的方法为干燥温度90℃，干燥时间8小时。
所述尼龙材料可直接按照常规方法制成汽车门窗框装饰条。
对比例1-11的尼龙材料的制备方法与实施例1-6类似，其中的云母、硅灰石等原料可按照常规方法加入。
本发明实施例1-6和对比例1-11中，制得的尼龙材料的性能通过以下方法测试评估。
相对粘度：测试标准为ISO 307-2007；
熔点：通过DSC(差示扫描量热仪)测试熔融峰温度，即得熔点温度值；
冲击强度：测试标准为ASTM D256，测试条件：空气湿度55％，室温23℃；
弯曲强度和弯曲模量：测试标准ASTM D790，测试条件：空气湿度55％，室温23℃；
熔接痕：使用180t注塑机，注塑温度250-270℃，注塑压力140MPa；模具尺寸300×175×3mm，中间有30×30mm的孔，浇口宽度3mm。用肉眼观察注塑样板的表面外观。
++：无熔接痕；+：有轻微熔接痕；－：有明显熔接痕；－－：有严重的熔接痕；
翘曲：使用180t注塑机，注塑温度250-270℃，注塑压力140MPa；注塑尺寸为300×300×2mm的平板，平板在空气湿度55％、室温23℃条件下，自然放置24小时后，把样板放置在水平桌面上，测量扇形浇口对面侧端与水平面距离，即为翘曲变形高度。
A：翘曲高度≤0.5mm；B：0.5mm﹤翘曲高度≤2mm；C：翘曲高度﹥2mm。
实施例1-6和对比例1-11的组成成分(按质量百分比计)和测试结果如表1-3所示。
表1对比例1-5的尼龙材料组分质量百分比及性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
尼龙6M2800 73 - - 68 -
尼龙6M2000 - 73 83 - 68
增韧剂GR216 - - - 5 5
热稳定剂1098 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
热稳定剂168 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
聚乙烯蜡AC540A 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
成核剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
黑色母PA3758 1.3 1.3 1.3 1.3 1.3
短切玻纤 25 25 15 25 25
缺口冲击强度(Kj/m2) 12.7 12.2 6.1 18.9 18.5
弯曲强度(MPa) 216.4 210.6 150.8 198.3 189.9
弯曲模量(MPa) 7708 7553 5589 7112 7005
熔接痕 － + ++ －－ －
翘曲 C C C C C
表2对比例6-11的尼龙材料组分质量百分比及性能测试结果
表3用于汽车门窗框部件的尼龙材料组分质量百分含量及性能测试结果
根据表1、表2和表3的实验结果数据知：
实施例1-6的尼龙材料，将尼龙6/610共聚物和/或尼龙6/612共聚物，与增韧剂、玻纤、其它添加剂按合适的比例共混制备的尼龙材料，具有高质量的注塑表面外观，注塑表面无熔接痕，同时还具有较低的翘曲变形性，不影响车门窗框后期装配；而且具有较高的弯曲强度和缺口冲击强度，表现出良好的刚性和韧性平衡。
对比例1、2的尼龙材料，缺口冲击强度偏低，且翘曲变形严重。对比例3的尼龙材料，虽然表面熔接痕良好，但翘曲变形严重，缺口冲击强度太低。对比例4、5的尼龙材料，添加了增韧剂，虽然缺口冲击强度提高了，但是表面熔接痕严重。对比例6、7、8、9的尼龙材料，采用矿物(云母或硅灰石)和玻纤复配，虽然表面熔接痕和翘曲变形有了较大的改善，但是缺口冲击强度不令人满意。对比例10、11的尼龙材料，虽然表现出良好的刚韧性平衡和低翘曲变形性，但是表面熔接痕严重。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种尼龙材料，其特征在于，以重量百分比计，包括如下原料组分：
其中，所述尼龙6共聚物为尼龙6和长链尼龙的共聚物；
所述长链尼龙由己二胺和二羧酸缩聚而成；所述二羧酸的分子式为HOOC-(CH2)R-COOH，其中R＝7-12。
2.根据权利要求1所述的尼龙材料，其特征在于，以重量百分比计，包括如下原料组分：
3.根据权利要求1所述的尼龙材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维或无碱短切玻璃纤维中的一种。
4.根据权利要求1所述的尼龙材料，其特征在于，所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、马来酸酐接枝乙丙橡胶、马来酸酐接枝苯乙烯弹性体中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的尼龙材料，其特征在于，所述热稳定剂为N,N′-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)-4,4-联苯基二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯中的至少两种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的尼龙材料，其特征在于，所述加工助剂为N,N′-乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸钙、硬脂酸锌、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮类润滑剂、聚乙烯蜡、酰胺蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的尼龙材料，其特征在于，所述成核剂为滑石粉、二氧化硅、碳酸钙、硫酸钡、氧化镁、氧化钙、云母、蒙脱土中的一种。
8.根据权利要求1-5任一项所述的尼龙材料，其特征在于，所述塑料着色剂为黑色母。
9.权利要求1-8任一项所述的尼龙材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述尼龙6共聚物、增韧剂、热稳定剂、加工助剂、成核剂、塑料着色剂干燥后混合；所得混合物加入至双螺杆挤出机中，将所述玻璃纤维从所述双螺杆挤出机的侧向喂料加入；经熔融共混后挤出，即得所述尼龙材料。
10.权利要求1-8任一项所述的尼龙材料在制备车辆门窗框制件中的应用。
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