CN102765709B - 层状磷酸亚铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种层状磷酸亚铁的制备方法，制备方法的步骤是⑴把分析纯磷酸二氢铵溶于去离子水中，加入强碱，加入表面活性剂，搅拌，转入分液漏斗中；⑵将分析纯硫酸亚铁晶体溶于去离子水中；⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中的溶液全部加入后，向分液漏斗中加入强碱溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至该反应溶液的pH值为5.5-8.0；⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反应清洗漏斗内物质，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以65-120℃真空干燥8-10小时，即得到层状磷酸亚铁。本发明所制备的磷酸亚铁材料的微观结构是一种层状的结构，微小片状层叠在一起，这种微观结果有利于制备高性能的磷酸亚铁锂材料。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及磷酸亚铁材料的制备，尤其是一种层状磷酸亚铁的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂材料是一种新型的锂离子电池正极材料，其理论比容量可达到170mAh/g，工作电压3V，循环寿命可达上万次，安全性好，而且合成该材料所需元素为地球上储量丰富的元素，如Fe、P、O、Li、C等，具有成本低廉，可持续发展能力强等优点。从1997年由Goodenough研究小组报告该材料以来，被业界认为是最为理想的动力锂离子电池正极材料。
合成磷酸亚铁锂材料的方法很多，包括固相法、液相法、水热法、溶胶凝胶法、共沉淀法等等，其中，固相法应用最为普遍。固相法多采用含铁的化合物、含磷化合物和含锂化合物为原料，充分混合，研磨，然后在惰性气体保护条件下加热一段时间，得到磷酸亚铁锂材料，其含铁原料多为草酸亚铁、三氧化二铁等。磷酸亚铁是一种具有优势的含铁化合物，因其同时含有铁元素和磷酸根，没有不需要的元素，所以材料利用高，有利于降低成本。
工业上制备磷酸亚铁通常采用磷酸钠和硫酸亚铁溶液混合然后过滤，对过滤得到的固体进行多次洗涤、过滤得到磷酸亚铁，用此方法制备的磷酸亚铁其微观结构为由微小片状构成的类球状或环状，见图1。
通过专利文献检索，发现一种用于锂离子电池的纳米层状磷酸亚铁锂（LiFePO4）正极材料的制备方法（CN102263246A），属锂电池制备技术领域。本发明主要包括沉淀法制备纳米层状有机膦酸亚铁前体、纳米层状有机膦酸亚铁前体脱氢碳化制备纳米层状中间体、纳米层状中间体水热转化制备纳米层状磷酸亚铁锂三个步骤。
通过技术对比，上述公开专利文献与本发明申请有本质的不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种层状磷酸亚铁的制备方法，通过该方法所制备的磷酸亚铁材料的微观结构是一种层状的结构，微小片状层叠在一起，有利于制备高性能的磷酸亚铁锂材料。
本发明实现目的的技术方案是：
一种层状磷酸亚铁的制备方法，制备方法的步骤是：
⑴把分析纯磷酸二氢铵溶于去离子水中，加入强碱，混合均匀，并加入滴液漏斗中，强碱与磷酸二氢铵的摩尔比例为1：1-1.35，加入表面活性剂，表面活性剂占分析纯磷酸二氢铵质量的1-10%，充分混合后，加入分液漏斗；
⑵将分析纯硫酸亚铁晶体溶于去离子水中，充分搅拌配成绿色溶液倒入不锈钢罐中，在高速分散机上以500-3000转/分钟速度进行搅拌；
⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中的溶液全部加入后，向分液漏斗中加入强碱溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至该反应溶液的pH值为5.5-8.0，停止搅拌；
⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反应清洗漏斗内物质，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以65-120℃真空干燥8-10小时，即得到层状磷酸亚铁。
而且，所述步骤⑴、⑵中的强碱为NaOH、KOH或NH3·H20。
而且，所述步骤⑴中的表面活性剂是聚乙烯醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯的一种，或二种以上混合物。
本发明的优点和积极效果是：
本发明制备的磷酸亚铁材料结构均匀，适合固相法工艺制备磷酸亚铁锂材料，可以充分和其他反应物如碳酸锂、氢氧化锂、磷酸氢二铵混合，而本身层状结构有利于影响产物的形貌趋向于层状结构，从而具有较高的比容量和较好的加工性能，有利于制备高性能的磷酸亚铁锂材料。
此外，本发明制备的磷酸亚铁还适用于其他的磷酸亚铁锂合成方法。
附图说明
图1为现有技术的磷酸亚铁的扫描电镜照片；
图2为本发明的磷酸亚铁的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
⑴把分析纯磷酸二氢铵0.1mol溶于100g去离子水中，加入0.1mol的NaOH溶液，再加入聚氧化乙烯6000粉末1.8g，混合均匀，加入滴液漏斗中。
⑵取分析纯硫酸亚铁晶体0.15mol，溶液100g去离子水，充分搅拌配成绿色溶液倒入不锈钢罐中，在高速分散机上以500转/分钟速度进行搅拌。
⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中溶液全部加入后，向分液漏斗中加入50g、10%NaOH溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至溶液pH值等于7.0，停止搅拌；
⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反应清洗漏斗内物质8次，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以65℃真空干燥10小时，得到层状磷酸亚铁。
实施例2：
⑴把分析纯磷酸二氢铵0.1mol溶于100g去离子水中，加入0.12mol的NH3溶液，再加入聚乙二醇400液体10g，混合均匀，加入滴液漏斗中。
⑵取分析纯硫酸亚铁晶体0.15mol，溶液100g去离子水，充分搅拌配成绿色溶液倒入不锈钢罐中，在高速分散机上以3000转/分钟速度进行搅拌。
⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中溶液全部加入后，向分液漏斗中加入50g、8%NH3溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至溶液pH值等于8.0，停止搅拌；
⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反应清洗漏斗内物质5次，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以120℃真空干燥8小时，得到层状磷酸亚铁。
实施例3：
⑴把分析纯磷酸二氢铵0.12mol溶于110g去离子水中，加入0.15mol的NH3溶液，再加入聚乙烯醇17001%溶液16g，混合均匀，加入滴液漏斗中。
⑵取分析纯硝酸亚铁晶体0.15mol，溶液100g去离子水，充分搅拌配成绿色溶液倒入不锈钢罐中，在高速分散机上以1000转/分钟速度进行搅拌。
⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中溶液全部加入后，向分液漏斗中加入50g、8%NH3溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至溶液pH值等于6.0，停止搅拌；
⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反应清洗漏斗内物质5次，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以100℃真空干燥8小时，得到层状磷酸亚铁。
将本发明所制备的层状磷酸亚铁与碳酸锂、磷酸二氢铵按照Li：P：Fe=1比例混合，加入混合物总质量10%葡萄糖，用研钵充分研磨10小时，放入真空石英炉，通入高纯氩气加入到720摄氏度，保持16小时，得到磷酸亚铁锂材料，测试其放电比容量为158mAh/g。
Claims (3)
1.一种层状磷酸亚铁的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
⑴把分析纯磷酸二氢铵溶于去离子水中，加入强碱，混合均匀，并加入滴液漏斗中，强碱与磷酸二氢铵的摩尔比例为1：1-1.35，加入表面活性剂，表面活性剂占分析纯磷酸二氢铵质量的1-10%，充分混合后，加入分液漏斗；
⑵将分析纯硫酸亚铁晶体溶于去离子水中，充分搅拌配成绿色溶液倒入不锈钢罐中，在高速分散机上以500-3000转/分钟速度进行搅拌；
⑶将分液漏斗中的液体滴入硫酸亚铁溶液中，实时监测反应溶液的pH值，当分液漏斗中的溶液全部加入后，向分液漏斗中加入强碱溶液，再缓缓滴入反应溶液中，直至该反应溶液的pH值为5.5-8.0，停止搅拌；
⑷把反应产物溶液倒入布氏漏斗过滤，并用去离子水反复清洗漏斗内物质，将漏斗中物质移到烧杯中，放入真空干燥箱，以65-120℃真空干燥8-10小时，即得到层状磷酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的层状磷酸亚铁的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴、⑵中的强碱为NaOH或KOH。
3.根据权利要求1所述的层状磷酸亚铁的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的表面活性剂是聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯的一种，或二种以上混合物。
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