CN102760864B - 镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法 - Google Patents

镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其步骤为：按配比先将的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，再将纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将聚四氟乙烯喷入高速搅拌器得到混合物A；再将混合物A置于高温干燥箱中干燥并将其进行粉碎；再将所述粉碎后的混合物A与聚四氟乙烯混合，以乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸；又在浆料中添加硫脲与过渡金属化合物合成制剂；又将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；将极片烘干制成电池极片。其优点为：提高了产品的成品率和极片一致性，使镍钴铝酸锂动力电池较其它动力电池比能量提高15%。

Description

镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法。
背景技术
丰田镍钴铝酸锂系电池：正极材料涂布镍钴铝酸锂浆料，负极涂布碳材浆料，为提高安全性，负极片喷涂陶瓷层，隔膜采用PP和PE复合隔膜。丰田NCA系电池装载汽车行驶32万公里，电池单元内阻几乎没有升高，体现出镍钴铝酸锂系电池优秀的充放电循环寿命。
松下和SAFT 通过掺铝或包覆手段来提高安全性， 取得比较满意的效果，采用镍钴铝酸锂的锂离子蓄电池已能通过HEV对电池的安全测试标准。
法国SAFT公司已经成功采用这类材料制作高功率电池应用于混合动力车、电讯网络、太空和防卫装备等领域。
但镍钴铝酸锂材料PH值较高，吸湿性强，电池制造方面存在不小的难度。通过改善制造环境，以达到生产要求几乎是不可能。本发明从制造工艺有效克服和规避镍钴铝酸锂材料弱点。
发明内容
本发明的目的是通过镍钴铝酸锂材料表面包覆、PH值调节、浆料抗氧化、极片贴膜工艺等以克服镍钴铝酸锂电池的弱点的镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法。
这了达到上述目的，本发明是这样实现的，一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一、先将100份的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，所述高速搅拌器的转速为3000～5000转/分，再将6份～7份的纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将1±10%份聚四氟乙烯喷入高速搅拌器，搅拌时间45～50分钟得到混合物A；
步骤二、将所述混合物A置于高温干燥箱中干燥，第一阶段干燥设定温度为120℃～130℃，干燥时间20-30分钟，第二阶段干燥设定温度70℃～80℃，干燥时间30-45分钟；将干燥后的混合物A进行粉碎，使其粒径为12.1μm～25.5μm，粉碎后的混合物A搁置时间不得超过四个小时，否则置于真空储存；   
步骤三、将100份粉碎后的所述混合物A与4份的聚四氟乙烯混合，以浓度为20%的乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸至浆料PH值为9.0～9.5，所述草酸的浓度为0.08g/ml；
步骤四、在浆料中按总量的5%±10%添加硫脲CH4N2S与过渡金属化合物Ni(CO)4合成制剂，充分搅拌均匀；
步骤五、将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1 g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，聚乙烯PE或聚丙烯PP的孔隙率＞50%，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；
步骤六、将步骤五得到的极片烘干，烘箱温度设定为三段，进料口的前段在40℃～50℃，中段设为80～90℃，尾段温度60～70℃，每段烘干时间40s～60s,具体时间视涂布厚度而定，制成电池极片。
所述镍钴铝酸锂的分子式为LiNi（1-x）Co（x-y）AlyO2，其平均粒度为12μm～25μm，振实密度≥2.2 g/cm3，pH≤11.0。
所述纳米包覆材料为纳米陶瓷或纳米三氧化二铝Al2O3或它们二者的混合物，其平均粒度10nm～30nm。
本发明与现有技术相比的优点为：通过材料的表面包覆、材料PH值调整、极片表面贴膜各项技术降低镍钴铝酸锂材料的吸湿性，提高产品的成品率和极片一致性，使镍钴铝酸锂动力电池较其它动力电池比能量提高15%。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
    下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详述：
实施例一
如图1所示，其是一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一、先将100份的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，所述高速搅拌器的转速为3000转/分，再将6份的纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将1份聚四氟乙烯喷入高速搅拌器，搅拌时间约45分钟得到混合物A；所述镍钴铝酸锂的分子式为LiNi（1-x）Co（x-y）AlyO2，其平均粒度为12μm，振实密度≥2.2 g/cm3，pH≤11.0。所述纳米包覆材料为纳米陶瓷或纳米三氧化二铝Al2O3或两种混合物，其平均粒度10nm。
步骤二、将所述混合物A置于高温干燥箱中干燥，第一阶段干燥设定温度为120℃，干燥时间30分钟，第二阶段干燥设定温度70℃，干燥时间45分钟；将干燥后的混合物A进行粉碎，使其粒径为12.1μm，粉碎后的混合物A搁置时间不得超过四个小时，否则置于真空储存；   
步骤三、将100份粉碎后的所述混合物A与4份的聚四氟乙烯混合，以浓度为20%的乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸至浆料PH值为9.0，所述草酸的浓度为0.08g/ml；
步骤四、在浆料中按总量5%的添加硫脲CH4N2S与过渡金属化合物Ni(CO)4合成制剂，充分搅拌均匀；
步骤五、将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1 g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，聚乙烯PE或聚丙烯PP的孔隙率＞50%，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；
步骤六、将步骤五得到的极片烘干，烘箱温度设定为三段，进料口的前段在40℃，中段设为80℃，尾段温度60℃，三段烘干时间40s～60s,具体时间视涂布厚度而定，制成电池极片。
实施例二
如图1所示，其是一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于步骤如下
步骤一、先将100份的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，所述高速搅拌器的转速为4000转/分，再将6.5份的纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将1. 1份聚四氟乙烯喷入高速搅拌器，搅拌时间约48分钟得到混合物A；所述镍钴铝酸锂的分子式为LiNi（1-x）Co（x-y）AlyO2，其平均粒度为18μm8，振实密度≥2.2 g/cm3，pH≤11.0。所述纳米包覆材料为纳米陶瓷或纳米三氧化二铝Al2O3或两种混合物，其平均粒度20nm。
步骤二、将所述混合物A置于高温干燥箱中干燥，第一阶段干燥设定温度为125℃，干燥时间25分钟，第二阶段干燥设定温度75℃，干燥时间38分钟；将干燥后的混合物A进行粉碎，使其粒径为18.8μm，粉碎后的混合物A搁置时间不得超过四个小时，否则置于真空储存；   
步骤三、将100份粉碎后的所述混合物A与4份的聚四氟乙烯混合，以浓度为20%的乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸至浆料PH值为9.3，所述草酸的浓度为0.08g/ml；
步骤四、在浆料中按总量5%±10%的添加硫脲CH4N2S与过渡金属化合物Ni(CO)4合成制剂，充分搅拌均匀；
步骤五、将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1 g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，聚乙烯PE或聚丙烯PP的孔隙率＞50%，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；
步骤六、将步骤五得到的极片烘干，烘箱温度设定为三段，进料口的前段在45℃，中段设为85℃，尾段温度65℃，每段烘干时间500s,具体时间视涂布厚度而定，制成电池极片。
实施例三
如图1所示，其是一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于步骤如下
步骤一、先将100份的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，所述高速搅拌器的转速为5000转/分，再将7份的纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将1±10%份聚四氟乙烯喷入高速搅拌器，搅拌时间约50分钟得到混合物A；所述镍钴铝酸锂的分子式为LiNi（1-x）Co（x-y）AlyO2，其平均粒度为25μm，振实密度≥2.2 g/cm3，pH≤11.0。所述纳米包覆材料为纳米陶瓷或纳米三氧化二铝Al2O3或两种混合物，其平均粒度30nm。
步骤二、将所述混合物A置于高温干燥箱中干燥，第一阶段干燥设定温度为130℃，干燥时间30分钟，第二阶段干燥设定温度80℃，干燥时间45分钟；将干燥后的混合物A进行粉碎，使其粒径为25.5μm，粉碎后的混合物A搁置时间不得超过四个小时，否则置于真空储存；   
步骤三、将100份粉碎后的所述混合物A与4份的聚四氟乙烯混合，以浓度为20%的乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸至浆料PH值9.5，所述草酸的浓度为0.08g/ml；
步骤四、在浆料中按总量5%±10%的添加硫脲CH4N2S与过渡金属化合物Ni(CO)4合成制剂，充分搅拌均匀；
步骤五、将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1 g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，聚乙烯PE或聚丙烯PP的孔隙率＞50%，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；
步骤六、将步骤五得到的极片烘干，烘箱温度设定为三段，进料口的前段在50℃，中段设为90℃，尾段温度70℃，每段烘干时间60s,具体时间视涂布厚度而定，制成电池极片。

Claims (2)

1.一种镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一、先将100份的镍钴铝酸锂材料置于高速搅拌器，所述高速搅拌器的转速为3000～5000转/分，再将6份～7份的纳米包覆材料逐渐喷入高速搅拌器，随后将1±10%份聚四氟乙烯喷入高速搅拌器，搅拌时间45～50分钟得到混合物A；
步骤二、将所述混合物A置于高温干燥箱中干燥，第一阶段干燥设定温度为120℃～130℃，干燥时间20-30分钟，第二阶段干燥设定温度70℃～80℃，干燥时间30-45分钟；将干燥后的混合物A进行粉碎，使其粒径为12.1μm～25.5μm，粉碎后的混合物A搁置时间不得超过四个小时，否则置于真空储存；   
步骤三、将100份粉碎后的所述混合物A与4份的聚四氟乙烯混合，以浓度为20%的乙醇水溶液为分散剂，均匀搅拌制成浆料，均匀搅拌期间缓慢加入草酸至浆料PH值为9.0～9.5，所述草酸的浓度为0.08g/ml；
步骤四、在浆料中按总量的5%±10%添加硫脲CH4N2S与过渡金属化合物Ni(CO)4合成制剂，充分搅拌均匀；
步骤五、将所述制剂涂布于铝箔集流体并压实制成极片；以喷涂方式将面密度为1 g±20%/dm2的聚四氟乙烯喷于聚乙烯PE或聚丙烯PP的隔膜表面，聚乙烯PE或聚丙烯PP的孔隙率＞50%，以热滚压方式将隔膜贴附于极片表面；
步骤六、将步骤五得到的极片烘干，烘箱温度设定为三段，进料口的前段在40℃～50℃，中段设为80～90℃，尾段温度60～70℃，每段烘干时间40s～60s,具体时间视涂布厚度而定，制成电池极片。
2.根据权利要求1所述的镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于所述镍钴铝酸锂的分子式为LiNi（1-x）Co（x-y）AlyO2，其平均粒度为12μm～25μm，振实密度≥2.2 g/cm3，pH≤11.0。
3．根据权利要求1所述的镍钴铝酸锂电池正极片的制备方法，其特征在于所述纳米包覆材料为纳米陶瓷或纳米三氧化二铝Al2O3或它们两者混合物，其平均粒度10nm～30nm。
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