CN102760846B - 一种柔性oled及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性OLED制备方法，包括：1)将PET薄片作为基板通过粘结剂固定在一支撑板上，而后对基板表面进行清洗并烘干，再在基板上形成一阻挡层，所述阻挡层由聚合物薄膜层与高光透过率的无机材料薄膜层依次交替沉积而成，所述聚合物薄膜层与无机材料薄膜层的折射率与基板折射率相当；2)在设置了阻挡层的基板上制作ITO和金属层并完成金属线路和ITO线路刻蚀、PI图案制作、RIB图案制作，在金属线路和ITO线路刻蚀时，对刻蚀液进行机械搅拌或超声搅拌；3)而后送入蒸镀腔中蒸镀有机功能层和阴极；4)在阴极表面采用真空蒸镀的方式制备薄膜封装层，所述封装层由至少一层有机材料层及至少一层无机材料层交替沉积而成；5)将基板与支撑板剥离。

Description

一种柔性OLED及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种OLED的制作技术领域，尤其涉及一种柔性OLED及其制备方法。
背景技术
OLED显示器的应用越来越广泛。在现今，商业化的OLED显示器几乎全部采用玻璃作为基板，在制作完成后，再采用玻璃后盖进行封装，其制作过程一般为：准备玻璃基板，然后对玻璃基板进行前清洗，在玻璃基板上依次沉积ITO层和金属层（如Cu、Mo/Al/Mo、Cr等），然后对其进行清洗、金属线路刻蚀、ITO线路刻蚀、PI图案制作、RIB图案制作，再进行蒸镀各有机功能层及阴极，然后再用玻璃后盖进行封装；这种工艺得到的OLED不仅使得整个器件重，而且在外力作用下很容易破碎。
由此可见，如何减轻OLED的重量以及提高OLED的抗破坏能力，是目前本领域需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种柔性OLED的制备方法，通过改进材料选择及工艺，制得的柔性OLED重量减轻，抗破坏能力提高，不易破碎。基于此，本发明还提供一种柔性OLED。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种柔性OLED制备方法，包括如下步骤：
1）将PET薄片作为基板固定在一支撑板上，而后对PET基板表面进行清洗并烘干，再在PET基板上形成一阻挡层，所述阻挡层由聚合物薄膜层与高光透过率的无机材料薄膜层依次交替沉积而成，所述聚合物薄膜层与无机材料薄膜层的折射率与PET的折射率相当；
2）在设置了阻挡层的基板上制作ITO层和金属层（如Cu、Mo/Al/Mo、Cr等）并完成金属线路和ITO线路刻蚀、PI图案制作、RIB图案制作，在金属线路和ITO线路刻蚀时，通过对刻蚀液进行机械搅拌或超声搅拌，改善刻蚀效果，消除金属和ITO残留之现象；
3）而后送入蒸镀腔中蒸镀有机功能层和阴极；
4）在阴极表面采用真空蒸镀的方式蒸镀薄膜封装层，所述薄膜封装层由至少一层有机材料层及至少一层无机材料层交替设置而成；
5）将基板与支撑板剥离。
优选地，所述聚合物薄膜层采用聚乙烯酸酯或聚丙烯酸酯或聚对二甲苯制成。
优选地，所述高光透过率的无机材料薄膜层为A12O3或SiO2或MgO或MgF2制成。
优选地，所述阻挡层远离基板的最上一层为聚合物薄膜层。
优选地，所述封装层中远离基板的最上一层为无机材料层。
优选地，所述有机材料层由NPB或m-MTDATA或TPD或Alq3或BCP制成，所述无机材料层由Al2O3、SiO2或MgO或MgF2制成。
优选地，所述粘结剂为环氧树脂或有机硅树脂。
优选地，所述粘结剂为环氧树脂，步骤1）中，在用环氧树脂将基板与支撑板固定前，先将环氧树脂在低强度的UV光照射下进行交联固化；步骤5）中的剥离为：采用高强度的UV光从支撑板一侧照射，再进行低温加热、水浴加热。
优选地，所述粘结剂为有机硅树脂，步骤1）中，有机硅树脂中含有吸湿成分，在基板与支撑板固定后，粘结剂处于粘稠态，但具有一定的粘接强度，使得PET基板与支撑板之间不会发生相对位移；步骤5）中的剥离为：在不超过60℃的温水中浸泡10-60min，然后采用机械方式分离。
本发明的一种柔性OLED，由前述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明的柔性OLED的制备方法，由于采用PET薄片作为基板，在PET基板上设置阻挡层，阻挡层由聚合物薄膜与高光透过率的无机材料薄膜交替沉积而成，得到的柔性OLED，由于基板为PET薄片，因而柔韧性好，耐冲击、重量轻，光透过率高，由于设置前述的聚合物薄膜及无机材料有薄膜交替形成的阻挡层，因而蒸汽透过率及氧气透过率低，使用寿命长。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过具体的实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的基本构思是，提供和一种柔性OLED制备方法，采用PET薄片作为基板，在基板上设置阻挡层，阻挡层采用聚合物薄膜与无机材料薄膜交替沉积形成，PET基板的光线透过率接近90%，柔韧性好，耐冲击，重量轻，但蒸汽透过率（英文为watervaportransmissionrate，简称WVTR）和氧气透过率（英文为oxygentransmissionrate，简称OTR）高，分别为10-1~10g/m2/day和10-2～102cm3/m2/day，导致OLED器件的寿命严重缩短。为了保证获得长使用寿命的OLED（10000h左右），PET基板及封装后盖（或阻挡层）的WVTR和OTR不能大于10-6g/m2/day和10-5cm3/m2/day。因此，在PET基板上沉积阻挡层，降低其WVTR和OTR是其用于制备柔性OLED的前提。
无机材料如Al2O3或SiO2或MgO或MgF2具有较低的WVTR和OTR，可有效阻挡水汽和氧气渗透，但脆性大，为了使其具有足够的柔韧性，只能制成薄膜。但是，不论采用何种工艺，如原子层沉积、磁控溅射、电子束蒸发等，制备Al2O3等薄膜，都不可避免地含有缺陷，水汽和氧分子可通过这些缺陷渗入到OLED器件内部，导致OLED失效。
本发明采用多层无机与有机材料混合薄膜层可以大幅度减少WVTR和OTR，获得满意的阻挡性能。有机材料可以填充无机材料薄膜表面存在的孔隙，具有优异的表面平整能力。通过交叉沉积无机材料与有机材料，既可以利用无机材料良好的阻挡性能，又可以通过有机材料隔断无机材料内部缺陷的连续生长，延长水汽和氧气分子的渗透路径，有效减少WVTR和OTR。
本实施例中的柔性OLED器件制备过程如下：
1、通过粘接剂将PET薄片（厚度不超过0.5mm）绑定在玻璃（带对位标）支撑板上，依次采用丙酮、酒精、去离子水等将其表面清洗干净后烘干；这里粘接剂的选择，需要能够经受酸碱侵蚀、短时间高温烘烤、易于剥离，本实施例选用环氧树脂或有机硅树脂。在实施中，选择环氧树脂作为粘结剂时，先将环氧树脂在低强度的UV光照射下进行交联固化；选择有机硅树脂作为粘结剂时，有机硅树脂中含有一定的吸湿成分，使得粘结剂处于粘稠态；不论使用何种粘结剂，其粘结强度都应足以保证PET基板与玻璃制成板在制作过程中不会发生相对位移。
2、制作阻挡层
阻挡层由聚合物薄膜和无机材料薄膜交替沉积而成，阻挡层可以包含若干层的聚合物薄膜、若干层的无机材料薄膜；在聚合物薄膜的材料选择上，要采用高可见光透光率、耐短波长辐照、与PET基板附着强度高、物理化学性质稳定、折射率与无机材料和PET基板匹配的聚合物，这样能提高OLED的出光效率；根据OLED器件出射光波长，调整聚合物薄膜层与无机材料薄膜层的厚度：聚合物厚度在100-10000μm，无机材料厚度在10-100nm，这样可以提高OLED的出光效率；
其中，阻挡层制作的具体步骤如下：
（1）将聚合物溶解后，利用旋涂或丝印等方式涂布在PET基板上，然后在UV与热的作用下进行聚合固化，厚度根据实际需要确定；聚合物为聚乙烯酸酯或聚丙烯酸酯或聚对二甲苯。
（2）在聚合物薄膜上沉积无机材料薄膜，厚度根据实际需要确定；沉积无机材料薄膜时采用电子束蒸镀或原子层沉积或磁控溅射等方式；无机材料薄膜层可为Al2O3或SiO2或MgO或MgF2制成；
（3）根据实际需要重复上述步骤至获得满意的蒸汽透过率（简称WVTR）和氧气透过率（简称OTR），并使得最上层为聚合物层；PET基板平整度不如玻璃，表面溅镀的ITO的粗糙度较大，使OLED易出现短路等不良问题。因此，阻挡层的最上层为聚合物层，能起到平整PET基板的作用；
3、ITO溅射：采用磁控溅射方式在氧气和氩气混合气氛中制作一定厚度的ITO，然后将其在一定温度下退火，退火温度不超过120℃，退火时间为60-360min；
4、金属溅射：采用磁控溅射或蒸镀方式制作一定厚度的金属（如Cu或Mo或Al或Mo或Cr等）薄膜；
5、将溅镀了ITO和金属的薄片依次进行前清洗→金属线路刻蚀→ITO线路刻蚀→PI图案制作→RIB图案制作；其中，由于PET基片易变形，其上的金属和ITO刻蚀难度比玻璃基板上的金属和ITO刻蚀高，易出现金属和ITO残留，因此，在金属和ITO线路刻蚀时，先通过对刻蚀液进行机械搅拌、超声搅拌等处理，获得干净的线槽，以减小金属和ITO的侧蚀；在PI、RIB图案制作后，采用热风干燥，通过热风循环流动，加快溶剂释放速度；降低烘烤温度，避免PET基板变形；延长烘烤时间，使PI和RIB实现固化；
6、将完成上述程序的样品送入蒸镀腔内，进行氧等离子体预处理后，根据所设计的器件结构，依次蒸镀各有机功能层和阴极。PET基板上的ITO功函数较玻璃基板上溅射的ITO低，通过调整O2plasma处理时间、功率及O2流量在合适的范围：处理时间30-1000s，功率为30-150W，O2流量为50-300sccm，这样能显著提高ITO功函数，降低了驱动电压。
7、薄膜封装：在阴极表面蒸镀有机材料后，再利用电子束蒸镀无机材料，根据实际需要，重复交叠蒸镀有机材料及无机材料，并使得最上面一层为无机材料，最上层的无机材料层在不影响器件性能的前提下（如弯曲、折叠等），越厚越好，可以减少WVTR和OTR，减少水汽对其下的有机材料的侵害，本实施例选择在30-300μm的范围内；有机材料可为NPB或m-MTDATA或TPD或Alq3或BCP，无机材料可为Al2O3或SiO2或MgO或MgF2。为了尽可能减小器件从真空腔体中取出后由于水汽、氧气渗入到器件内部而导致的性能的衰减程度，本步骤利用有机材料蒸镀装置对其进行封装。由于光线不从封装层出射，封装层材料的选择范围可大大拓宽，无折射率匹配和光线透过率等方面要求；其中，
NPB——N,N′-Diphenyl-N,N′-bis(1-naphthyl)(1,1′-biphenyl)-4,4′-diamine
m-MTDATA——4,4′,4″-tri(N-3-methylphenyl-N-phenylamino)triphenylamine
TPD——N,N′-diphenyl-N,N′-di(3-methylphenyl)-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine
Alq3——Tri-(8-hydroxyquinoline)-aluminum
BCP——2,9-dimethyl-4,7-diphenyl-1,10-phenanthroline。
8、柔性OLED剥离：
由于在柔性OLED制备工程中，玻璃支撑板起着载体的作用，即固定PET基板，使之在制备过程中不发生变形、起皱等现象，所以在制备过程结束后，需要把柔性OLED从玻璃支撑板上剥离。
如果粘接剂为环氧树脂，则使用高强度的UV光从玻璃一侧照射，破坏其连接键，再通过低温加热、水浴加热等方式剥离，其中低温加热、水浴加热的方式都在120摄氏度以下。
如果粘接剂为有机硅树脂，则通过向粘接剂中添加一定含量的具有吸湿功能的材料，使粘接剂处于粘稠态，但具有一定的附着力，使得PET基板与玻璃支撑板不会发生相对位移，在将柔性OLED与玻璃载体剥离时，先在不超过60℃的温水中浸泡10-60min，再结合机械方式将柔性OLED与玻璃支撑板分离。
根据实际需要，选择恰当的剥离方法，在不损坏柔性OLED性能的前提下，提高生产效率，降低生产成本。
以上对本发明进行了详细介绍，文中应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种柔性OLED制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将PET薄片作为基板通过粘结剂固定在一支撑板上，而后对基板表面进行清洗并烘干，再在基板上形成一阻挡层，所述阻挡层由聚合物薄膜层与高光透过率的无机材料薄膜层依次交替沉积而成，所述聚合物薄膜层及无机材料薄膜层的折射率与基板相当；
2)在设置了阻挡层的基板上制作ITO和金属层并完成金属线路和ITO线路刻蚀、PI图案制作、RIB图案制作，在金属线路和ITO线路刻蚀时，对刻蚀液进行机械搅拌或超声搅拌；
3)而后送入蒸镀腔中蒸镀有机功能层和阴极；
4)在阴极表面采用真空蒸镀的方式蒸镀薄膜封装层，薄膜封装层由至少一层有机材料层及至少一层无机材料层交替沉积而成；
5)将基板与支撑板剥离；
所述阻挡层远离基板的最上一层为聚合物薄膜层。
2.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述聚合物薄膜层采用聚乙烯酸酯或聚丙烯酸酯或聚对二甲苯制成。
3.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述高光透过率的无机材料薄膜层为Al2O3或SiO2或MgO或MgF2制成。
4.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述封装层中远离基板的最上一层为无机材料层。
5.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述有机材料层由NPB或m-MTDATA或TPD或Alq3或BCP制成，所述无机材料层由Al2O3、SiO2或MgO或MgF2制成。
6.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂或有机硅树脂。
7.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂，步骤1)中，在用环氧树脂将基板与支撑板固定前，先将环氧树脂在低强度的UV光照射下进行交联固化；步骤5)中的剥离为：采用高强度的UV光从支撑板一侧照射，再进行120摄氏度以下的低温加热或水浴加热。
8.根据权利要求1所述的柔性OLED制备方法，其特征在于，所述粘结剂为有机硅树脂，步骤1)中，有机硅树脂中含有吸湿成分，在基板与支撑板固定后，粘结剂处于粘稠态，但具有粘接强度，使得PET基板与支撑板之间不会发生相对位移；步骤5)中的剥离为：在不超过60℃的温水中浸泡10-60min，然后采用机械方式分离。
9.一种柔性OLED，其特征在于，由权利要求1～8所述的制备方法制得。
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