CN104124383A - 柔性有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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CN104124383A CN201310156408.3A CN201310156408A CN104124383A CN 104124383 A CN104124383 A CN 104124383A CN 201310156408 A CN201310156408 A CN 201310156408A CN 104124383 A CN104124383 A CN 104124383A
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Abstract

一种柔性有机电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阻挡层、阳极、发光层及阴极，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，所述无机物薄膜的材料选自二氧化硅、三氧化二铝及氮化硅中的至少一种；所述有机电致发光器件还包括封装盖，所述封装盖将所述阻挡层、阳极、发光层及阴极封装于所述导电基底上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜。上述柔性有机电致发光器件稳定性较好。本发明还提供一种柔性有机电致发光器件的制备方法。

Description

柔性有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件（OLED）通常使用超薄玻璃，聚合物薄膜、金属薄片等作为柔性衬底，比玻璃衬底的具有更轻薄、更耐冲击的优点，并且柔性器件的制备可以采用卷对卷方式生产，从而大幅地降低制造成本。
但是不锈钢薄片通常表明粗糙度较大，通常其表面粗糙度Ra可以达到0.6微米以上。一般通过在不锈钢薄片表面镀上一层无机物薄膜，作为平坦层降低不锈钢薄片的表面粗糙度，然后在这个平坦层上制备阳极。在制备无机物薄膜时，过厚的薄膜容易存在内部应力，从而使不锈钢薄片在进行弯曲时，无机物薄膜会产生裂痕，从而破坏薄膜完整性，产生针孔和缺陷，使无机物薄膜表面的阳极被破坏，使得柔性有机电致发光器件的稳定性较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种稳定性较好的柔性有机电致发光器件及其制备方法。
一种柔性有机电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阻挡层、阳极、发光层及阴极，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，所述无机物薄膜的材料选自二氧化硅、三氧化二铝及氮化硅中的至少一种；
所述有机电致发光器件还包括封装盖，所述封装盖将所述阻挡层、阳极、发光层及阴极封装于所述导电基底上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜。
在其中一个实施例中，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为250nm～2000nm，所述无机物薄膜的厚度为30nm～100nm。
在其中一个实施例中，所述阳极的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
在其中一个实施例中，所述阴极的材料为银、铝、银镁合金或铝镁合金。
在其中一个实施例中，所述阻挡层中所述聚酰亚胺薄膜及所述无机物薄膜的层数均为3～6层，所述聚酰亚胺薄膜与所述无机物薄膜交替层叠。
在其中一个实施例中，所述二氧化硅薄膜及所述氮化硅薄膜的层数均为1～3层，所述二氧化硅薄膜与所述氮化硅薄膜交替层叠。
在其中一个实施例中，所述发光层的材料为客体材料掺杂在主体材料中形成的混合物或荧光材料；所述客体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱，二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱、三（1-苯基-异喹啉）合铱及三（2-苯基吡啶）合铱中的至少一种，所述主体材料选自4,4'-二(9-咔唑)联苯、8-羟基喹啉铝、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯及N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中的至少一种，所述客体材料与所述主体材料的质量比为1:100～10:100；所述荧光材料选自4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯、4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯及5,6,11,12-四苯基萘并萘中的至少一种。
一种柔性有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在衬底表面制备阻挡层，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，所述无机物薄膜的材料选自二氧化硅、三氧化二铝及氮化硅中的至少一种，所述聚酰亚胺薄膜由真空蒸镀制备，所述无机物薄膜由磁控溅镀制备；
在所述阻挡层的表面依次制备阳极、发光层及阴极；及
在所述阴极表面制备封装盖，所述封装盖将所述阻挡层、阳极、发光层及阴极封装于所述衬底上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜。
在其中一个实施例中，蒸镀制备聚酰亚胺薄膜时，将均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2。
在其中一个实施例中，所述阻挡层中所述聚酰亚胺薄膜及所述无机物薄膜的层数均为3～6层，所述聚酰亚胺薄膜与所述无机物薄膜交替层叠。
上述柔性有机电致发光器件及其制备方法，在衬底及阳极之间设置阻挡层，阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，无机物薄膜能够平坦衬底，降低表面粗糙度，聚酰亚胺薄膜能够吸收柔性有机电致发光器件在弯曲的时候产生的应力，从而避免无机物薄膜开裂及脱落，进而避免形成在阻挡层表面的阳极产生针孔等缺陷，从而该柔性有机电致发光器件的稳定性较好；同时无机物薄膜能起到阻挡水氧渗透的作用，聚酰亚胺薄膜可以阻挡无机物薄膜中存在的真空和缺陷，延长了水氧在阻挡层中的扩散距离，提高了柔性有机电致发光器件的寿命和稳定性；封装盖能起到阻隔水氧的作用，进一步增加柔性有机电致发光器件的稳定性。
附图说明
图1为一实施方式的柔性有机电致发光器件的结构示意图；
图2为一实施方式的柔性有机电致发光器件的制备方法的流程图；
图3为柔性有机电致发光器件进行挠曲测试的示意图；
图4为实施例1及对比例制备的柔性有机电致发光器件在不同挠曲次数下的亮度变化曲线图；
图5为实施例1及对比例制备的柔性有机电致发光器件在经过500次挠曲后使用寿命变化曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对柔性有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的柔性有机电致发光器件100包括依次层叠的衬底10、阻挡层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80、阴极85及封装盖90。
衬底10的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。衬底10的厚度为0.1mm～1mm。优选的，衬底10的可见光透过率大于等于75%。
阻挡层20包括聚酰亚胺（PI）薄膜22及形成于聚酰亚胺薄膜22表面的无机物薄膜24。聚酰亚胺薄膜22的厚度为250nm～2000nm。无机物薄膜24的材料选自二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）及氮化硅（Si3N4）中的至少一种。无机物薄膜24的厚度为30nm～100nm。
进一步的，阻挡层20中聚酰亚胺薄膜22及无机物薄膜24的层数均为3～6层，聚酰亚胺薄膜22与无机物薄膜24交替层叠，即形成如聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24/聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24/聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24...的结构。位于两个无机物薄膜24之间的聚酰亚胺薄膜22可以吸收无机物薄膜24产生的应力从而避免无机物薄膜24开裂。
阳极30形成于阻挡层20表面。阳极30的材料为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。阳极30的厚度为70nm～200nm。
空穴注入层40形成于阳极30表面。空穴注入层40的材料选自酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁氧钒（VOPc）、酞菁氧钛(TiOPc)及酞菁铂（PtPc）中的至少一种。空穴注入层40的厚度为20nm～40nm。
空穴传输层50形成于空穴注入层40表面。空穴传输层50的材料选自4,4',4''-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)，N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)，4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)中的一种。空穴传输层50的厚度为20nm～40nm。
发光层60形成于空穴传输层50的表面。发光层60的材料为客体材料掺杂在主体材料中形成的混合物或荧光材料。客体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱（FIr6），二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）、三（1-苯基-异喹啉）合铱（Ir(piq)3）及三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)中的至少一种。主体材料选自4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)及N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)中的至少一种。客体材料与主体材料的质量比为1:100～10:100。荧光材料选自4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯（DPVBi）、4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯(DPAVBi)及5,6,11,12-四苯基萘并萘（Rubrene）中的至少一种。发光层60的厚度为1nm～20nm。
电子传输层70形成于发光层60的表面。电子传输层70的材料选自2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)及1,2,4-三唑衍生物(TAZ)中的至少一种。电子传输层70的厚度为20nm～40nm。
电子注入层80形成于电子传输层70的表面。电子注入层80的材料选自氟化锂（LiF）及氟化铯（CsF）中的至少一种。电子注入层80的厚度为0.5nm～1nm。
阴极85形成于电子注入层80表面。阴极85的材料为银（Ag）、铝（Al）、银镁合金（Ag-Mg）或铝镁合金（Al-Mg）。阴极85的厚度为70nm～200nm。
封装盖90盖设于阴极85，将阻挡层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极85封装于衬底10表面。封装盖90形成有收容腔95。封装盖90盖设于阴极85表面且将阻挡层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极85收容于收容腔95。封装盖90包括二氧化硅（SiO2）薄膜97及层叠于二氧化硅薄膜97表面的氮化硅（Si3N4）薄膜98。进一步的，封装盖90包括1～3个二氧化硅薄膜97及1～3个氮化硅薄膜98，二氧化硅薄膜97与氮化硅薄膜98交替层叠，即形成二氧化硅薄膜97/氮化硅薄膜98/二氧化硅薄膜97/氮化硅薄膜98...的结构。二氧化硅薄膜97的厚度为100nm～200nm，氮化硅薄膜98的厚度为100nm～200nm。封装盖90的厚度为200nm～600nm。
上述柔性有机电致发光器件100，在衬底10及阳极30之间设置阻挡层20，阻挡层包括聚酰亚胺薄膜22及形成于聚酰亚胺薄膜22表面的无机物薄膜24，无机物薄膜24能够平坦衬底，降低表面粗糙度，聚酰亚胺薄膜22能够吸收柔性有机电致发光器件100在弯曲的时候产生的应力，从而避免无机物薄膜24开裂及脱落，进而避免形成在阻挡层20表面的阳极30产生针孔等缺陷，从而该柔性有机电致发光器件100的稳定性较好；同时无机物薄膜24能起到阻挡水氧渗透的作用，聚酰亚胺薄膜22可以阻挡无机物薄膜24中存在的真空和缺陷，延长了水氧在阻挡层20中的扩散距离，提高了柔性有机电致发光器件100的寿命和稳定性；封装盖90能起到阻隔水氧的作用，进一步增加柔性有机电致发光器件的稳定性。
需要说明的是，空穴注入层40、空穴传输层50、电子传输层70、电子注入层80中的一个或者多个可以省略，当然也可以根据需要在柔性有机电致发光器件100中设置其他功能层。
请同时参阅图2，一实施方式的柔性有机电致发光器件100的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、在衬底10表面制备阻挡层20。
阻挡层20包括聚酰亚胺（PI）薄膜22及形成于聚酰亚胺薄膜22表面的无机物薄膜24。聚酰亚胺薄膜22由蒸镀制备。无机物薄膜24的材料选自二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）及氮化硅（Si3N4）中的至少一种。无机物薄膜24由磁控溅射制备。
衬底10的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。衬底10的厚度为0.1mm～1mm。优选的，衬底10的可见光透过率大于等于75%。
本实施方式中，衬底10在使用前先进行前处理，前处理包括：将衬底10放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。
本实施方式中，蒸镀制备聚酰亚胺薄膜22包括以下步骤：在真空镀膜系统中进行，将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2，在衬底表面沉积聚酰亚胺预聚体薄膜；在真空环境下，将衬底10及沉积在衬底10表面的聚酰亚胺预聚体薄膜加热至120℃～200℃进行脱水处理，使聚酰亚胺预聚体薄膜脱水形成聚酰亚胺薄膜。
优选的，真空镀膜系统中的真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa。均苯四甲酸二酐的蒸发速度为0.5nm/s～5nm/s。通过控制坩埚的温度控制均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度。聚酰亚胺预聚体薄膜的厚度为250nm～2000nm。
优选的，脱水处理的时间为5小时～10小时。优选的，脱水处理在真空加热装置中进行。
本实施方式中，磁控溅镀制备无机物薄膜24在真空镀膜系统中进行，真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa。无机物薄膜24的厚度为30nm～100nm。
进一步的，阻挡层20中聚酰亚胺薄膜22及无机物薄膜24的层数均为3～6层，聚酰亚胺薄膜22与无机物薄膜24交替层叠，即形成如聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24/聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24/聚酰亚胺薄膜22/无机物薄膜24…的结构。位于两个无机物薄膜24之间的聚酰亚胺薄膜22可以吸收无机物薄膜24产生的应力从而避免无机物薄膜24开裂。
步骤S120、在阻挡层20的表面依次制备阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极85。
阳极30形成于阻挡层20表面。阳极30的材料为铟锡氧化物（ITO）、铟锌氧化物（IZO）、铝锌氧化物（AZO）或镓锌氧化物（GZO）。阳极30的厚度为70nm～200nm。阳极30由溅射制备。溅射在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行。
空穴注入层40形成于阳极30表面。空穴注入层40的材料选自酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁氧钒（VOPc）、酞菁氧钛(TiOPc)及酞菁铂（PtPc）中的至少一种。空穴注入层40的厚度为20nm～40nm。空穴注入层40由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
空穴传输层50形成于空穴注入层40表面。空穴传输层50的材料选自4,4',4''-三(2-萘基苯基氨基)三苯基胺(2-TNATA)、N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)、4,4',4''-三(N-3-甲基苯基-N-苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)，N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)，4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺(TCTA)中的一种。空穴传输层50的厚度为20nm～40nm。空穴传输层50由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
发光层60形成于空穴传输层50的表面。发光层60的材料为客体材料掺杂在主体材料中形成的混合物或荧光材料。客体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱（FIr6），二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）、三（1-苯基-异喹啉）合铱（Ir(piq)3）及三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)中的至少一种。主体材料选自4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)及N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)中的至少一种。客体材料与主体材料的质量比为1:100～10:100。荧光材料选自4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯（DPVBi）、4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯(DPAVBi)及5,6,11,12-四苯基萘并萘（Rubrene）中的至少一种。发光层60的厚度为1nm～20nm。发光层60由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.01nm/s～1nm/s。
电子传输层70形成于发光层60的表面。电子传输层70的材料选自2-（4-联苯基）-5-（4-叔丁基）苯基-1,3,4-噁二唑（PBD）、4,7-二苯基-邻菲咯啉(Bphen)、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯(TPBi)、2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-邻二氮杂菲(BCP)及1,2,4-三唑衍生物(TAZ)中的至少一种。电子传输层70的厚度为20nm～40nm。电子传输层70由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
电子注入层80形成于电子传输层70的表面。电子注入层80的材料选自氟化锂（LiF）及氟化铯（CsF）中的至少一种。电子注入层80的厚度为0.5nm～1nm。电子注入层80由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.1nm/s～1nm/s。
阴极85形成于电子注入层80表面。阴极85的材料为银（Ag）、铝（Al）、银镁合金（Ag-Mg）或铝镁合金（Al-Mg）。阴极85的厚度为70nm～200nm。阴极85由蒸镀制备，蒸镀在真空压力为1×10-3Pa～1×10-5Pa下进行，蒸镀速率为0.2nm/s～2nm/s。
步骤S130、在阴极85表面制备封装盖90，封装盖90将阻挡层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极85封装于衬底10上，封装盖90包括二氧化硅薄膜97及层叠于二氧化硅薄膜97表面的氮化硅薄膜98。
封装盖90形成有收容腔95。封装盖90盖设于阴极85表面且将阻挡层20、阳极30、空穴注入层40、空穴传输层50、发光层60、电子传输层70、电子注入层80及阴极85收容于收容腔95。封装盖90包括二氧化硅（SiO2）薄膜97及层叠于二氧化硅薄膜97表面的氮化硅（Si3N4）薄膜98。进一步的，封装盖90包括1～3个二氧化硅薄膜97及1～3个氮化硅薄膜98，二氧化硅薄膜97与氮化硅薄膜98交替层叠，即形成二氧化硅薄膜97/氮化硅薄膜98/二氧化硅薄膜97/氮化硅薄膜98…的结构。二氧化硅薄膜97的厚度为100nm～200nm，氮化硅薄膜98的厚度为100nm～200nm。封装盖90的厚度为200nm～600nm。
本实施方式中，二氧化硅薄膜97及氮化硅薄膜98在真空镀膜系统中磁控溅镀制备，真空度为1×10-3Pa～1×10-5Pa。
上述柔性有机电致发光器件的制备方法，操作较为简单。
以下结合具体实施例对本发明提供的柔性有机电致发光器件的制备方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为：测试与制备设备为高真空镀膜系统（沈阳科学仪器研制中心有限公司），美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱，美国吉时利公司的Keithley2400测试电学性能，日本柯尼卡美能达公司的CS-100A色度计测试亮度和色度。
实施例1
柔性有机电致发光器件结构为衬底/阻挡层/ITO(100nm)/CuPc(20nm)/NPB(30nm)/(Ir(ppy)3:CBP(10%，10nm)/Bphen(30nm)/LiF(1nm)/Ag(100nm)/封装盖，其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的厚度为0.175mm，材料为PET。
步骤二、在真空度为1×10-4Pa真空镀膜系统中，制备阻挡层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为800nm，其中PMDA的蒸发速率为0.5nm/s；
2、将聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到200℃，脱水处理5小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺薄膜；
3、将衬底及聚酰亚胺薄膜转移至真空镀膜系统中，继续在聚酰亚胺薄膜表面溅镀制备SiO2薄膜，得到的SiO2薄膜的厚度为80nm。
4、重复1、2、3的操作，最终形成的阻挡层的结构为PI(800nm)/SiO2(80nm)/PI(800nm)/SiO2(80nm)/PI(800nm)/SiO2(80nm)/PI(800nm)/SiO2(100nm)。
步骤三、在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在阻挡层的表面溅射制备阳极，并在阳极表面依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，阳极的材料为ITO，厚度为100nm；空穴注入层的材料为CuPc，厚度为20nm，蒸镀速率为0.1nm/s；空穴传输层的材料为NPB，厚度为30nm，蒸镀速率为0.1nm/s；发光层的材料包括CBP及掺杂在CBP中的Ir(ppy)3，Ir(ppy)3与CBP的质量比为10：100，厚度为10nm，CBP的蒸镀速率为0.1nm/s，Ir(ppy)3的蒸镀速率为0.01nm/s；电子传输层的材料为Bphen，厚度为30nm，蒸镀速率为0.1nm/s；电子注入层的材料为LiF，厚度为1nm，蒸镀速率为0.1nm/s；阴极的材料为Ag，厚度为100nm，蒸镀速率为0.2nm/s。
步骤四、利用薄膜封装工艺，在阴极表面溅射制备封装盖，封装盖将阻挡层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极封装于衬底上，封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，溅射在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中进行，封装盖的结构为SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）/SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）/SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）。
实施例2
柔性有机电致发光器件结构为衬底/阻挡层/GZO(70nm)/ZnPc(40nm)/2-TNATA(40nm)//Ir(piq)3:NPB(8%，20nm)/TPBi(40nm)/CsF(1nm)/Al(200nm)/封装盖，其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的厚度为0.1mm，材料为PET。
步骤二、在真空度为1×10-3Pa真空镀膜系统中，制备阻挡层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:0.8，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为2000nm，其中PMDA的蒸发速率为5nm/s；
2、将聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到250℃，脱水处理10小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺薄膜；
3、将衬底及聚酰亚胺薄膜转移至真空镀膜系统中，继续在聚酰亚胺薄膜表面溅镀制备Al2O3薄膜，得到的Al2O3薄膜的厚度为30nm。
4、重复1、2、3的操作，最终形成的阻挡层的结构为PI(2000nm)/Al2O3(30nm)/PI(2000nm)/Al2O3(30nm)/PI(2000nm)/Al2O3(100nm)。
步骤三，在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中，在阻挡层的表面溅射制备阳极，并在阳极表面依次蒸镀阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，阳极的材料为GZO，厚度为70nm；空穴注入层的材料为ZnPc，厚度为40nm，蒸镀速率为1nm/s；空穴传输层的材料为2-TNATA，厚度为40nm，蒸镀速率为1nm/s；发光层的材料包括NPB及掺杂在NPB中的Ir(piq)3，Ir(piq)3与NPB的质量比为8：100，厚度为20nm，NPB的蒸镀速率为1nm/s，Ir(piq)3的蒸镀速率为0.08nm/s；电子传输层的材料为TPBi，厚度为40nm，蒸镀速率为1nm/s；电子注入层的材料为CsF，厚度为1nm，蒸镀速率为1nm/s；阴极的材料为Al，厚度为200nm，蒸镀速率为2nm/s。
步骤四、利用薄膜封装工艺，在阴极表面溅射制备封装盖，封装盖将阻挡层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极封装于衬底上，封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，溅射在真空度为1×10-3Pa的真空镀膜系统中进行，封装盖的结构为SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）
实施例3
柔性有机电致发光器件结构为衬底/阻挡层/AZO(200nm)/TiOPc(20nm)/m-MTDATA(20nm)/DCJTB:Alq3(1%,1nm)/PBD(20nm)/CsF/Ag-Mg（200nm）/封装盖，其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的厚度为0.2mm，材料为PET。
步骤二、在真空度为1×10-5Pa真空镀膜系统中，制备阻挡层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1.2，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为250nm，其中PMDA的蒸发速率为1nm/s；
2、将聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到150℃，脱水处理5小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺薄膜；
3、将衬底及聚酰亚胺薄膜转移至真空镀膜系统中，继续在聚酰亚胺薄膜表面溅镀制备Si3N4,薄膜，得到的Si3N4,薄膜的厚度为50nm。
4、重复1、2、3的操作，最终形成的阻挡层的结构为PI(250nm)/Si3N4(50nm)/PI(250nm)/Si3N4(50nm)/PI(250nm)/Si3N4(50nm)/PI(250nm)/Si3N4(50nm)/PI(250nm)/Si3N4(50nm)/PI(250nm)/Si3N4(50nm)。
步骤三，在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中，在阻挡层的表面溅射制备阳极，并在阳极表面依次蒸镀阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，阳极的材料为AZO，厚度为200nm；空穴注入层的材料为TiOPc，厚度为20nm，蒸镀速率为0.5nm/s；空穴传输层的材料为m-MTDATA，厚度为20nm，蒸镀速率为0.5nm/s；发光层的材料包括Alq3及掺杂在Alq3中的DCJTB，DCJTB与Alq3的质量比为1：100，厚度为1nm，Alq3的蒸镀速率为1nm/s，DCJTB的蒸镀速率为0.01nm/s；电子传输层的材料为PBD，厚度为20nm，蒸镀速率为0.5nm/s；电子注入层的材料为CsF，厚度为0.8nm，蒸镀速率为0.5nm/s；阴极的材料为Ag-Mg，厚度为200nm，蒸镀速率为1nm/s。
步骤四、利用薄膜封装工艺，在阴极表面溅射制备封装盖，封装盖将阻挡层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极封装于衬底上，封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，溅射在真空度为1×10-5Pa的真空镀膜系统中进行，封装盖的结构为SiO2（200nm）/Si3N4（200nm）/SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）
实施例4
柔性有机电致发光器件结构为衬底/阻挡层/IZO(120nm)/VOPc(20nm)/TPD(40nm)/Rubrene(10nm)/BCP(40nm)/LiF(1nm)/Al-Mg（120nm），其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的厚度为0.1mm，材料为PET。
步骤二、在真空度为1×10-4Pa真空镀膜系统中，制备阻挡层，包括以下步骤：
1、将均苯四甲酸二酐（PMDA）和4,4‘-二氨基二苯醚（ODA）两种单体材料分别置于真空镀室的两个坩埚中，使PMDA与ODA的蒸发速度之比为1:1，在衬底表面蒸镀制备聚酰亚胺预聚体薄膜，使形成的聚酰亚胺预聚体薄膜厚度为500nm，其中PMDA的蒸发速率为1nm/s；
2、将聚酰亚胺预聚体薄膜移出真空镀膜室，转移至真空加热装置中，加热到200℃，脱水处理6小时，使聚酰胺酸脱水形成聚酰亚胺薄膜；
3、将衬底及聚酰亚胺薄膜转移至真空镀膜系统中，继续在聚酰亚胺薄膜表面溅镀制备SiO2薄膜，得到的SiO2薄膜的厚度为80nm。
4、重复1、2、3的操作，最终形成的阻挡层的结构为PI(500nm)/SiO2(80nm)/PI(500nm)/SiO2(80nm)/PI(500nm)/SiO2(80nm)/PI(500nm)/SiO2(80nm)/PI(500nm)/SiO2(100nm)。
步骤三，在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在阻挡层的表面溅射制备阳极，并在阳极表面依次蒸镀阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，阳极的材料为IZO，厚度为120nm；空穴注入层的材料为VOPc，厚度为20nm，蒸镀速率为0.5nm/s；空穴传输层的材料为TPD，厚度为40nm，蒸镀速率为0.5nm/s；发光层的材料为Rubrene，厚度为10nm，蒸镀速率为0.5nm/s；电子传输层的材料为BCP，厚度为40nm，蒸镀速率为0.5nm/s；电子注入层的材料为LiF，厚度为1nm，蒸镀速率为0.5nm/s；阴极的材料为Al-Mg，厚度为120nm，蒸镀速率为0.5nm/s。
步骤四、利用薄膜封装工艺，在阴极表面溅射制备封装盖，封装盖将阻挡层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极封装于衬底上，封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，溅射在真空度为X的真空镀膜系统中进行，封装盖的结构为SiO2（150nm）/Si3N4（150nm）/SiO2（150nm）/Si3N4（150nm）
对比例
对比例的结构同实施例1结构类似，对比例在柔性基板上只采用了无机二氧化硅薄膜作为阻挡层，其厚度为500nm。对比例有机电致发光器件结构为衬底/阻挡层/ITO(100nm)/CuPc(20nm)/NPB(30nm)/(Ir(ppy)3:CBP(10%，10nm)/Bphen(30nm)/LiF(1nm)/Ag(100nm)/封装盖，其制作步骤包括以下：
步骤一、提供衬底，放在含有洗涤剂的去离子水中进行超声清洗，清洗干净后依次用异丙醇，丙酮在超声波中处理20分钟，然后再用氮气吹干。衬底的厚度为0.175mm，材料为PET。
步骤二、在真空度为1×10-4Pa真空镀膜系统中，在PET薄膜表面溅镀制备SiO2薄膜，得到的SiO2薄膜的厚度为500nm，形成阻挡层。
步骤三、在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中，在阻挡层的表面溅射制备阳极，并在阳极表面依次蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极，阳极的材料为ITO，厚度为100nm；空穴注入层的材料为CuPc，厚度为20nm，蒸镀速率为0.1nm/s；空穴传输层的材料为NPB，厚度为30nm，蒸镀速率为0.1nm/s；发光层的材料包括CBP及掺杂在CBP中的Ir(ppy)3，Ir(ppy)3与CBP的质量比为10：100，厚度为10nm，CBP的蒸镀速率为0.1nm/s，Ir(ppy)3的蒸镀速率为0.01nm/s；电子传输层的材料为Bphen，厚度为30nm，蒸镀速率为0.1nm/s；电子注入层的材料为LiF，厚度为1nm，蒸镀速率为0.1nm/s；阴极的材料为Ag，厚度为100nm，蒸镀速率为0.2nm/s。
步骤四、利用薄膜封装工艺，在阴极表面溅射制备封装盖，封装盖将阻挡层、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层及阴极封装于衬底上，封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜，溅射在真空度为1×10-4Pa的真空镀膜系统中进行，封装盖的结构为SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）/SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）/SiO2（100nm）/Si3N4（100nm）。
表1
请参阅图3，图3为柔性有机电致发光器件进行挠曲测试的示意图。将柔性有机电致发光器件的两端固定在两块相对平行的刚性板上，固定其中一块刚性板的位置，然后平行移动另一块刚性板的位置，使两块刚性板之间的距离发生改变，进而使柔性有机电致发光器件发生挠曲。将柔性有机电致发光器件的初始长度记为La，平行移动其中一块刚性板，将这时两块刚性板之间的距离记为Lb，当La：Lb达到1:0.5时，停止移动刚性板，然后再移动刚性板恢复两块刚性板之间的长度为La，这个过程记为1次弯曲。根据测试要求，反复重复这个移动和恢复的过程。
请参阅表1，表1是实施例1，2，3，4制备的柔性有机电致发光器件在不同弯曲次数下，测试在起始亮度为1000cd/m2时，亮度随弯曲次数的变化。图3为实施例1及对比例制备的柔性有机电致发光器件在不同挠曲次数下的亮度变化曲线图。从表1中可以得知，实施例1～4制备的柔性有机电致发光器件由于聚酰亚胺薄膜能够加强两个无机物薄膜之间的结合力，抵消柔性电极在挠曲操作时，多个无机物薄膜之间产生的内部应力，因而可以使无机物薄膜在挠曲时保持完整性，从而阳极及其他功能层不会发生裂痕，针孔，脱落等情况。因此在经过多次挠曲后，实施例1～4制备的柔性有机电致发光器件的阳极能够保持良好的完整性，在多次挠曲变化后，亮度变化较小，在经过1000次的挠曲，亮度依旧能保持起始亮度的85%以上，而对比例1中柔性有机电致发光器件的阳极已经在多次挠曲后有脱落的现象，经过1000次挠曲，已经降到起始亮度的65%左右。
请参阅图4，从图,4中可以看出，实施例1制备的柔性有机电致发光器件在多次挠曲后，其相对亮度（即发光亮度与初始亮度的比值）的变化不是特别显著明显，而不具备聚酰亚胺缓冲层的对比例，其相对亮度变化非常大。
请参阅图5，图5为实施例1及对比例制备的柔性有机电致发光器件在经过500次挠曲后，测试其使用寿命。从图5中可以看到，实施例1制备的柔性有机电致发光器件在多次挠曲下，由于有聚酰亚胺薄膜缓冲，使阻挡层在挠曲后保持了良好的完整性，并且聚酰亚胺薄膜能够防止无机物薄膜在制备过程中缺陷，针孔的进一步生长，延长水氧的渗透途径，因而使用寿命明显高于对比例制备的柔性有机电致发光器件。在图5中，当柔性有机电致发光器件的相对亮度（即发光亮度与初始亮度的比值）降到0.7的时候，实施例1能够达到2400小时的使用寿命，而对比例只有1200小时的使用寿命。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种柔性有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的衬底、阻挡层、阳极、发光层及阴极，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，所述无机物薄膜的材料选自二氧化硅、三氧化二铝及氮化硅中的至少一种；
所述有机电致发光器件还包括封装盖，所述封装盖将所述阻挡层、阳极、发光层及阴极封装于所述导电基底上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜。
2.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为250nm～2000nm，所述无机物薄膜的厚度为30nm～100nm。
3.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极的材料为铟锡氧化物、铟锌氧化物、铝锌氧化物或镓锌氧化物。
4.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极的材料为银、铝、银镁合金或铝镁合金。
5.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述阻挡层中所述聚酰亚胺薄膜及所述无机物薄膜的层数均为3～6层，所述聚酰亚胺薄膜与所述无机物薄膜交替层叠。
6.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述二氧化硅薄膜及所述氮化硅薄膜的层数均为1～3层，所述二氧化硅薄膜与所述氮化硅薄膜交替层叠。
7.根据权利要求1所述的柔性有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材料为客体材料掺杂在主体材料中形成的混合物或荧光材料；所述客体材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱、双（4,6-二氟苯基吡啶）-四（1-吡唑基）硼酸合铱，二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱、三（1-苯基-异喹啉）合铱及三（2-苯基吡啶）合铱中的至少一种，所述主体材料选自4,4'-二(9-咔唑)联苯、8-羟基喹啉铝、1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯及N,N'-二苯基-N,N'-二(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺中的至少一种，所述客体材料与所述主体材料的质量比为1:100～10:100；所述荧光材料选自4,4'-二(2,2-二苯乙烯基)-1,1'-联苯、4,4'-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯及5,6,11,12-四苯基萘并萘中的至少一种。
8.一种柔性有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在衬底表面制备阻挡层，所述衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，所述阻挡层包括聚酰亚胺薄膜及形成于聚酰亚胺薄膜表面的无机物薄膜，所述无机物薄膜的材料选自二氧化硅、三氧化二铝及氮化硅中的至少一种，所述聚酰亚胺薄膜由真空蒸镀制备，所述无机物薄膜由磁控溅镀制备；
在所述阻挡层的表面依次制备阳极、发光层及阴极；及
在所述阴极表面制备封装盖，所述封装盖将所述阻挡层、阳极、发光层及阴极封装于所述衬底上，所述封装盖包括二氧化硅薄膜及层叠于所述二氧化硅薄膜表面的氮化硅薄膜。
9.根据权利要求8所述的柔性有机电致发光器件的制备方法，蒸镀制备聚酰亚胺薄膜时，将均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚分别置于两个坩埚中，使均苯四甲酸二酐和4,4‘-二氨基二苯醚的蒸发速度之比为1:0.8～1.2。
10.根据权利要求8所述的柔性有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述阻挡层中所述聚酰亚胺薄膜及所述无机物薄膜的层数均为3～6层，所述聚酰亚胺薄膜与所述无机物薄膜交替层叠。
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