CN102759597B - 一种七叶皂苷类成分的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种七叶皂苷类成分的定性鉴别方法，该方法简便、灵敏，对检测条件的要求不高，具有快速、高效、易于操作的特点，适合药材、提取物或制剂的快速鉴别或生产过程的控制。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及中药材、相关提取物或药物制剂中七叶皂苷类成分的定性鉴别方法。
背景技术
七叶总皂苷是中药娑罗子AesculuschinensisBge.或七叶树科其他植物中含有的具有抗炎抗水肿生物活性成分，目前已有包括静脉注射剂、片剂、外用等制剂上市，对药材和提取物的需求量较大，在生产和流通中需要有快速、简便的主成分鉴别方法。
对七叶皂苷类成分现有的检测方法主要为高效液相色谱法，用于定量研究，但该方法对设备和技术条件的要求较高，周期长，使用成本高，不适合有限条件下对相关药材或提取物的快速定性鉴别。常用于皂苷类成分鉴别的氯仿-甲醇-水系统展开时斑点托尾现象严重，斑点不集中，而且该配制时需要静置分层，配制过程较繁琐。有文献采用含正丁醇的四相系统进行薄层层析，但溶液粘度大，造成展开速度慢，不利于样品的快速检测。
发明内容
基于七叶皂苷类成分尚无有效的定性鉴别方法的现状，本发明提供一种七叶皂苷类成分的定性鉴别方法，该方法简便、灵敏，对检测条件的要求不高，具有快速、高效、易于操作的特点，适合药材、提取物或制剂的快速鉴别或生产过程的控制。
一种七叶皂苷成分的定性鉴别方法，该方法包括将供试品溶液和对照品溶液点于同一硅胶板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，其特征在于：所述展开剂为乙酸乙酯-冰乙酸-水系统。
所述展开剂体积比为2～7∶1∶1，优选4～6∶1∶1。
本发明的娑罗子中七叶皂苷成分的鉴别方法具体包括操作步骤：
供试品溶液的制备：取娑罗子提取物0.1g，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液。
薄层色谱法鉴别：分别吸取上述两种溶液各2～8μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水2～7∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点。
在本发明的展开条件下，七叶皂苷可以与其他组分分离，显示明显的斑点，且展开剂易于配置，无需静置分层，展开速度快，灵敏度高，重现性好，而且所用试剂安全，低毒，适用于相关药材、提取物以及制剂中七叶皂苷的快速检测。
附图说明
图1娑罗子提取物中七叶皂苷的薄层色谱图
1为七叶皂苷对照品斑点
2为娑罗子提取物斑点
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不以此作为对本发明的限制。
实施例1
取娑罗子提取物0.1g，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各2μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水6∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点(见图1)。
实施例2
取天师栗提取物0.1g，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各5μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水3∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点(见图1)。
实施例3
取七叶皂苷片2片，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各6μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水5.5∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点(见图1)。
实施例4
取七叶皂苷凝胶剂0.5ml，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各4μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水4∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点(见图1)。
实施例5
取娑罗子提取物0.1g，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加入5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。取七叶皂苷钠对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两种溶液各4μl，点于同一硅胶板上，以乙酸乙酯-冰乙酸-水7∶1∶1系统展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品在与对照品相应位置上显示相同的暗紫色斑点(见图1)。
Claims (3)
1.一种七叶皂苷类成分的定性鉴别方法，其特征在于，所述方法包括以下操作步骤：
a.取样品，加10ml甲醇超声，滤过，滤液蒸干，残渣加5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；
b.另取七叶皂苷钠对照品，以甲醇溶解，配制对照品溶液；
c.将供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以显色剂，加热至斑点显色清晰；其中，所述展开剂为体积比为2～7：1：1的乙酸乙酯-冰乙酸-水系统。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述展开剂中乙酸乙酯－冰乙酸－水的体积比优选4～6：1：1。
3.权利要求1～2任一项所述的方法在含有七叶皂苷类成分的药材、提取物或药物制剂快速鉴别方面的应用。
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