CN102751471A - 一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，涉及锂离子电池正极材料技术领域。操作步骤：(一)配制含有锰源化合物和镍源化合物的溶液；(二)配制氨水溶液；(三)以NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+金属离子的溶液和足量的碱液反应得到浅绿色沉淀；将沉淀物置于NH3·H2O溶液中，加入含有Mn2+、Ni2+的金属离子溶液，加入足量的NaOH溶液；减压抽滤，真空干燥箱中干燥，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2，(0＜x＜1)；(四)预热；(五)球磨；(六)预加热，球磨；(七)煅烧制得类球形正极材料LiMn2O4-LiNi1-xMnxO2(0＜x＜1)。这种材料在55℃下循环稳定性好，具有较高的比容量(130～135mAh/g)、较高的电压平台和优良的循环性能。

Description

一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域，具体是针对传统的锰酸锂制备工艺和技术原理的改进。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量大、自放电小、循环寿命长、环境友好等优点而成为电动车和混合动力汽车电源的有力竞争者。而正极材料由于其价格偏高、比容量偏低成为制约动力锂离子电池被大规模推广应用的瓶颈，尤其是正极材料的安全是引发电池安全的主要原因。尖晶石结构的锰酸锂(LiMn2O4)具有原料资源丰富、价格低廉，安全性好，无环境污染等优点，因此成为国内外研究的热门课题。但LiMn2O4在电化学充放电过程中的不可逆容量损失是制约其发展的主要原因。表面修饰改性和离子掺杂的方法都被认为可以有效的改善LiMn2O4材料的循环稳定性能，抑制充放电过程中的John-Teller效应。
Li Guohua等(J.Electrochem.Soc.，1996，143(1)：178)采用掺杂Co、Cr、Ni改善了LiMn2O4的循环性能。Robertson(J.Electrochem.Soc.，1997，144(10)：3500)所制低掺杂正极材料LiCr0.02Mn1.98O4也都显著改善了循环性能。虽然这些掺杂材料在室温下具有优良的循环性能，但在55℃高温下充放电循环时对容量衰减的抑制效果仍然不佳，且比容量也较低，只有约110mAh/g。采用包覆(Prog.Batteries Battery Mater.，1997，16：1)或F与Al共同掺杂所制改性锰酸锂材料(J.Power Sources，1999，81～82：39)的高温性能虽然得到较大的改善，但比容量仍然较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法。本发明针对锰酸锂材料在高温条件下循环的不稳定性及比容量较低，提出的一种针对传统的锰酸锂的技术原理和工艺的改进。首先通过金属离子溶液分次沉淀的方法，使不同金属离子共沉积包覆在原沉淀的表面以合成类球形的前驱体，然后通过高温固相反应得到包覆有镍锰酸锂的类球形的锰酸锂材料，这种材料在55℃下循环稳定性好，具有较高的比容量(130～135mAh/g)、较高的电压平台和优良的循环性能。
本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，按照如下步骤操作：
(一)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的含有锰源化合物和镍源化合物的溶液；
(二)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的碱液和浓度为0.5～2.5mol/L的氨水溶液；
(三)在恒温搅拌条件下，以浓度1～2mol/L的NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+金属离子的溶液和足量的碱液，滴加结束后调节反应体系的pH值为5～9，反应5～12h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀；将沉淀物置于浓度1～2mol/L的NH3·H2O溶液中，恒温超声分散10～40min，加入含有Mn2+、Ni2+的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为8～12左右，反应5～15h；减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在6.8-7.2左右，不再发生变化，然后将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2，(0＜x＜1)；
(四)将步骤(三)中所得Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2(0＜x＜1)粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300～600℃温度范围内分段分次预热5～15h；
(五)按摩尔比Li∶M(Mn+Ni)＝0.9～1.2∶2的比例称取步骤(4)中所得类球形的氧化锰-氧化镍锰与锂源化合物在球磨机上球磨，均匀混合；
(六)步骤(五)得到的原料在400～700℃的温度范围内分段分次继续预加热2～14h，然后在球磨机上球磨；
(七)将预处理后的原料在700～900℃温度范围内进行煅烧5～15h，降温速率控制在1～3℃/min，制得类球形正极材料LiMn2O4-LiNi1-xMnxO2(0＜x＜1)。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：步骤(一)中的锰源化合物为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、水溶性锰的有机化合物(如醋酸锰)中的任意一种；
镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的任意一种。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：步骤(二)的碱液为：含有NaOH、KOH或氨的化合物的水溶液。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：在步骤(三)在如下条件在反应：恒温温度为：10～80℃，优选30～60℃；反应气氛为：空气或在惰性气体气氛，优选在惰性气氛氮气，氦，氩，氪，氙气中进行，从而控制氢氧化物的氧化程度。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：步骤(五)中的锂源化合物是：碳酸锂、硝酸锂、磷酸锂氢氧化锂、醋酸锂中的任意一种，其中优选碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：步骤(五)、(六)中的在球磨机上球磨是以氧化锆球为介质，球磨时间为3～6h。
进一步地，本发明的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，还具有如下特点：步骤(四)、(六)、(七)过程的气体氛围是空气气氛或者氧气，或者是氧分压不低于0.02兆帕的氧化性气氛。
本发明所制得的锂离子电池正极材料锰酸锂在2.0-4.5V的放电容量大于130mAh/g，平均每循环一次的容量衰减小于0.1％，55℃下循环稳定性好，平均每循环一次容量衰减小于0.2％，在55℃下存放半月后，容量剩余量大于85％。工艺可塑性强，可以通过改变包覆物质中Mn/Ni比来得到不同的产品，满足不同的需求。
附图说明
图1是锰酸锂充放电比容量的曲线图；
图2是锰酸锂循环次数与比容量的关系图。
图3是锰酸锂55℃下存储时间与比容量的关系图。
具体实施方式
下面结合附图并用最佳的实施例对本发明作详细的说明。
实施例一：
操作步骤：
(1)在45℃搅拌条件下，以1.5mol/L的NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+离子的溶液和足量的碱液，滴加结束后调节反应体系的pH≈8，反应6h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀。将沉淀置于一定浓度的NH3·H2O溶液中，恒温超声分散40min，加入含有Mn2+∶Ni2+＝0.6∶0.4的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为11左右，反应12h。减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在7左右，不再发生变化，然后将沉淀在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni0.4Mn0.6(OH)2；
(2)将上述所得Mn(OH)2-Ni0.4Mn0.6(OH)2粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300℃和600℃分次各预烧6h；
(3)按摩尔比Li∶M(Mn+Ni)＝1∶2的比例称取步骤(2)中所得氧化锰-氧化镍锰与锂源化合物在球磨机上球磨，均匀混合；
(4)在450℃和600℃的分段分次继续预加热2h和6h，然后在球磨机上球磨4h；
(5)将预处理后的原料在800℃煅烧10h，降温速率为3℃/min，制得正极材料LiMn2O4-LiNi0.4Mn0.6O2。
样品的电性能测试方法：以金属锂片为参比电极，以Celgard2300为隔膜，乙炔黑为导电剂，聚四氟乙烯为粘接剂，N-甲基吡咯烷酮休为溶剂，正极材料：导电剂∶粘接剂＝90∶6∶4重量比。均匀混合后涂覆在铝箔集流体上，以1.0mol/L LiCl4O/EC+DEC(1∶1Vol.)为电解质，在充满氩气的手套箱中装配成模拟CR2016扣式电池。然后在LAND CT-2001A电池性能检测仪上测试该正极材料的电性能，电压范围2.0-4.5V。其首次放电比容量为132mAh/g，见附图1所示。
实施例二：
操作步骤：
(1)在45℃搅拌条件下，以1.5mol/L的NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+离子的溶液和足量的碱液，滴加结束后调节反应体系的pH≈8，反应6h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀。将沉淀置于一定浓度的NH3·H2O溶液中，恒温超声分散40min，加入含有Mn2+∶Ni2+＝1∶1的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为11左右，反应12h。减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在7左右，不再发生变化，然后将沉淀在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni0.5Mn0.5(OH)2；
(2)将上述所得Mn(OH)2-Ni0.5Mn0.5(OH)2粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300℃和600℃分次各预烧6h；
(3)按摩尔比Li∶(Mn+Ni)＝1.1∶2的比例称取步骤(2)中所得氧化锰-氧化镍与锂源化合物在球磨机上球磨4h，均匀混合；
(4)在450℃和600℃的分段分次继续预加热2h和6h，然后在球磨机上球磨4h；
(5)将预处理后的原料在850℃煅烧10h，降温速率为3℃/min，制得正极材料LiMn2O4-LiNi0.5Mn0.5O2。
用与实例1相同的方法检测材料的性能，测试该正极材料0.1C容量，电压范围2.0-4.5V。其首次放电容量为135mAh/g，且其100次循环容量为125mAh/g，容量保持率在90％以上，见附图2所示。
实施例三：
操作步骤：
(1)在45℃搅拌条件下，以1.5mol/L的NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+离子的溶液和足量的碱液滴加结束后调节反应体系的pH≈8，反应6h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀。将沉淀置于一定浓度的NH3·H2O溶液中，恒温超声分散40min，加入含有Mn2+∶Ni2+＝0.4∶0.6的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为11左右，反应12h。减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在7左右，不再发生变化，然后将沉淀在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni0.6Mn0.4(OH)2；
(2)将上述所得Mn(OH)2-Ni0.6Mn0.4(OH)2粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300℃和600℃分次各预烧6h；
(3)按摩尔比Li∶(Mn+Ni)＝1.1∶2的比例称取步骤(2)中所得氧化锰-氧化镍与锂源化合物在球磨机上球磨4h，均匀混合；
(4)在450℃和600℃的分段分次继续预加热2h和6h，然后在球磨机上球磨4h；
(5)将预处理后的原料在900℃煅烧10h，降温速率为3℃/min，制得正极材料LiMn2O4-LiNi0.6Mn0.4O2。
用与实例1相同的方法检测材料的电性能，测试该正极材料0.1C容量，电压范围2.0-4.5V。其首次放电容量为132mAh/g，且其在55℃下存放半月后，容量剩余量为125mAh/g，容量的损失率小于8％，见附图3所示。
本发明克服现有技术中的缺点，利用Li Ni1-xMnxO2(0＜x＜1)较高的比容量、较好的热稳定些和优良的循环性能。采用不同金属离子共沉积包覆在原沉淀的表面，形成Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2(0＜x＜1)的前驱体，然后通过高温固相反应得到包覆有镍锰酸锂的类球形的锰酸锂材料(LiMn2O4-LiNi1-xMnxO2(0＜x＜1))。这种材料具有较高的放电比容量(130～135mAh/g)、良好的高温稳定性、较高的电压平台和优良的循环性能。
以上实施例是本发明较优选具体实施方式的一种，本领域技术人员在本技术方案范围内进行的通常变化和替换应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤操作：
(一)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的含有锰源化合物和镍源化合物的溶液；
(二)分别用去离子水配制浓度为1～5mol/L的碱液和浓度为0.5～2.5mol/L的氨水溶液；
(三)在恒温搅拌条件下，以浓度1～2mol/L的NH3·H2O溶液为基液，缓慢加入含有Mn2+金属离子的溶液和足量的碱液，滴加结束后调节反应体系的pH值为5～9，反应5～12h，减压抽滤，得到浅绿色沉淀；将沉淀物置于浓度1～2mol/L的NH3·H2O溶液中，恒温超声分散10～40min，加入含有Mn2+、Ni2+的金属离子溶液，在恒温搅拌条件下加入足量的NaOH溶液，滴加结束后调节反应体系pH值为8～12左右，反应5～15h；减压抽滤，洗涤至滤液的pH值在6.8-7.2左右，不再发生变化，然后将沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥10～15h，得到包覆的类球形的前驱体Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2，(0＜x＜1)；
(四)将步骤(三)中所得Mn(OH)2-Ni1-xMnx(OH)2(0＜x＜1)粉体置于坩埚内，在气体气氛中于300～600℃温度范围内分段分次预热5～15h；
(五)按摩尔比Li∶M(Mn+Ni)＝0.9～1.2∶2的比例称取步骤(4)中所得类球形的氧化锰-氧化镍锰与锂源化合物在球磨机上球磨，均匀混合；
(六)步骤(五)得到的原料在400～700℃的温度范围内分段分次继续预加热2～14h，然后在球磨机上球磨；
(七)将预处理后的原料在700～900℃温度范围内进行煅烧5～15h，降温速率控制在1～3℃/min，制得类球形正极材料LiMn2O4-LiNi1-xMnxO2(0＜x＜1)。
2.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(一)中的锰源化合物为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰、水溶性锰的有机化合物中的任意一种；
镍源化合物为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(二)的碱液为：含有NaOH、KOH或氨的化合物的水溶液。
4.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤(三)在如下条件在反应：恒温温度为：10～80℃；反应气氛为：空气或在惰性气体气氛中进行。
5.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(五)中的锂源化合物是：碳酸锂、硝酸锂、磷酸锂氢氧化锂、醋酸锂中的任意一种。
6.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(五)、(六)中的在球磨机上球磨是以氧化锆球为介质，球磨时间为3～6h。
7.如权利要求1所述的一种包覆型锂离子电池正极材料锰酸锂的制备方法，其特征在于，步骤(四)、(六)、(七)过程的气体氛围是空气气氛或者氧气，或者是氧分压不低于0.02兆帕的氧化性气氛。
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