CN102746947A - 一种分离、纯化裂壶藻油中dha和饱和脂肪酸的方法 - Google Patents

一种分离、纯化裂壶藻油中dha和饱和脂肪酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，在氮气保护下，先将裂壶藻油皂化、盐析、酸化，得到游离混合脂肪酸，然后采用尿素包合法分离饱和度不同的脂肪酸，过滤得滤液和固体；滤液经浓缩、萃取得到富含DHA和DPA的多不饱和脂肪酸；固体经酸解浸出、萃取提取饱和脂肪酸（主要为棕榈酸）以及回收尿素，尿素可循环使用。本发明在相对低温下进行，避免了不饱和脂肪酸被氧化，较完整保留其生物活性和营养，也不存在溶剂残留问题。产品纯度高，得到的多不饱和脂肪酸主要含DHA和DPA，两者含量高达93%以上，几乎不含EPA；饱和脂肪酸中棕榈酸含量达82%以上。

Description

一种分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法
技术领域
    本发明涉及一种油脂的分离纯化技术，尤其涉及一种裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸分离纯化的制备方法。
背景技术
DHA是二十二碳六烯酸，俗称“脑黄金”,是一种重要的ω－3多不饱和脂肪酸，是构成脑磷脂的重要成分，具有抗心血管疾病、降血脂、降血压、预防癌症、保护视力、促进智力发育、防治老年痴呆等多种重要生理功能。DHA不足，会导致婴幼儿脑发育障碍，青少年智力低下，中老年脑神经过早退化。DPA即二十二碳五烯酸，同属于ω－3多不饱和脂肪酸，是人类初乳中才有的长链不饱和脂肪酸，它同样是人脑组织的、神经细胞的主要组成成份；与DHA起协同作用，对Ⅱ型糖尿病、类风湿性关节炎、牛皮癣、哮喘病、溃疡性大小肠炎等有较好治疗作用。
裂殖壶菌又称裂壶藻，是破囊壶菌科的一类海洋真菌，积累大量对人体有用的活性物质，如：油脂、色素、角鲨烯等，其中油脂占细胞干重的70% 以上，而且油脂脂肪酸组成比较简单，主要是DHA、DPA和饱和脂肪酸，EPA及其他不饱和脂肪酸含量不到0.5%，其中DHA达到35%-40%。裂殖壶菌的安全性已经得到美国食品和药品部（FDA）的认可，并开发了医药、食品以及饲料等一系列产品。DHA的主要传统来源深海鱼油由于存在DHA含量低，成分复杂、产量低等问题，再加上海洋环境污染的恶化，DHA已无法满足市场需求。且鱼油含有丰富的DHA同时还有大量的EPA，不宜作为婴幼儿及青少年的食品添加成分。再者，目前由于微藻培养需要光照和CO2，生产工艺繁杂，成本高，利用微藻生产DHA具有局限性。而裂殖壶菌没有上述条件制约，是一种能实现工业化生产DHA的微生物，前景广阔。
近年来，全球已普遍开展裂殖壶菌发酵生产DHA的研究和规模化生产，目前对裂殖壶菌的研究主要是集中在发酵生产方法、油脂提取工艺的改进与选优上，提取出的油脂不仅含有DHA，还有较多的饱和脂肪酸（含量达到30%-40%），无法达到高度纯化的目的。目前，我国对裂殖壶菌油脂中DHA、饱和脂肪酸的分离和纯化研究报道甚少。
发明内容
本发明目的在于提供了一种可规模化生产、产品纯度高的分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，该方法分离效果好，得到的产品纯度高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，即：在氮气保护下，先将裂壶藻油皂化、盐析、酸化，得到游离混合脂肪酸，然后采用尿素包合法分离饱和度不同的脂肪酸，过滤得滤液和固体；滤液经浓缩、萃取得到富含DHA和DPA的多不饱和脂肪酸；固体经酸解浸出、萃取提取饱和脂肪酸以及回收尿素，尿素可循环使用，包括以下步骤： 
（1）制备游离混合脂肪酸
按质量体积比为1∶3-5的比例在裂壶藻油中加入4%的NaOH-95%乙醇溶液，充氮气保护，于50-60℃的水浴搅拌回流1-1.5h，冷却至室温后，加入氯化钠，搅拌、静置、过滤得滤液和固体，滤液弃去，固体加水至完全溶解，用10%盐酸调节pH至2-3，然后加正己烷萃取，取上层有机相，用蒸馏水洗至中性，加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得游离混合脂肪酸；
（2）尿素包合处理
按混合脂肪酸质量、尿素质量和95%乙醇体积比为1∶2∶8-12的比例称量，先将尿素加入到95%乙醇溶液中，50-55℃水浴搅拌至尿素完全溶解，然后加入混合脂肪酸，充氮气保护，继续搅拌回流30-40min，自然冷却至25℃后，低温放置，抽滤分离得滤液和晶体；
（3）提取多不饱和脂肪酸
将步骤（2）所得滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩物加2-4倍量体积的水溶解，用10%盐酸调节pH至2-3，然后用正己烷萃取，水相溶液备用，有机相水洗至无尿素，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得到富集后的多不饱和脂肪酸；
（4）提取饱和脂肪酸
将步骤（2）所得的晶体按质量体积比为1∶3-5加入5%的盐酸，于40-50℃水浴中加热至固体完全溶解，冷却至室温后加入正己烷萃取，分离，水相溶液备用，有机相水洗至中性，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得到富集后的饱和脂肪酸；
（5）回收尿素
将步骤（3）与（4）的水相溶液合并，于2-6℃放置结晶2-4 h，抽滤，滤液浓缩至1/4体积后，2-6℃放置二次结晶2-4 h，抽滤，合并两次抽滤所得固体，干燥得到尿素晶体，可循环使用。
步骤（2）中的低温放置条件为：①25℃～5℃，降温速率为0.2℃/min；②5℃保持3-4h；③5℃～-5℃，降温速率为0.1℃/min；④-5℃保持3-4h。 
本发明的有益效果：
（1）本发明不仅将裂壶藻油中多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸有效分离，而且分别得到纯化的多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸，其中多不饱和脂肪酸主要含DHA和DPA，两者含量高达93%以上，几乎不含EPA，尤其适合作为婴幼儿和孕产妇的营养食品、保健品的添加原料；饱和脂肪酸中棕榈酸含量达82%以上。产品纯度高，不仅弥补了目前鱼油、微藻提取制备DHA资源的不足，而且可以作为药品、保健品、食品添加及高级化工产品的原料。
（2）本发明始终在相对低温下进行，避免了不饱和脂肪酸被氧化，比较完整保留其生物活性和营养，也不存在溶剂残留问题，且操作简单易行，产品得率高。
（3）本发明利用尿素包合分离富集出裂壶藻油中多不饱和脂肪酸的同时，也从尿素包合物中回收大量的饱和脂肪酸和尿素，尿素的回收率达到70%以上。该发明达到资源再利用的效果，具有可观的经济价值。
附图说明  
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
（1）制备游离混合脂肪酸
取100g裂壶藻油放入烧瓶中，加入400mL已配制好的4%的NaOH-95%乙醇溶液，充氮气保护，于55℃的水浴搅拌回流1.5h，冷却至室温后，加入8g氯化钠，搅拌、静置15min，过滤得滤液和固体，滤液弃去，固体加水搅拌至完全溶解，用10%盐酸调节pH至2.5，然后加入2倍体积的正己烷用分液漏斗萃取分离，取上层有机相油状物，用蒸馏水洗至中性，加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液于40℃，真空度为0.08MPa的条件减压浓缩，回收正己烷,得到87g游离混合脂肪酸。
（2）尿素包合处理
称取174g尿素加入到装有870mL的95%乙醇溶液的烧瓶中，置于50℃水浴搅拌至尿素完全溶解，然后加入步骤（1）所得的游离混合脂肪酸，充氮气保护，
继续搅拌回流40min，自然冷却至25℃后，低温放置冷却结晶，设置程序降温条件为：①25℃～5℃，降温速率为0.2℃/min；②5℃保持4h；③5℃～-5℃，降温速率为0.1℃/min；④-5℃保持4h。然后抽滤，分离得滤液和晶体。
（3）提取多不饱和脂肪酸
将步骤（2）所得滤液减压浓缩，回收乙醇，浓缩物加3倍量体积的水溶解，然后用10%盐酸调节pH至2.6，然后加入等体积的正己烷萃取分离，水相溶液备用，有机相水洗至无尿素，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩，回收正己烷，得到44g多不饱和脂肪酸。
（4）富集饱和脂肪酸
将步骤（2）所得的晶体加入4倍体积的5%的盐酸，于45℃水浴中加热至固体完全溶解，冷却至室温后加入正己烷萃取，分离，水相溶液备用，有机相水洗至中性，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩，回收正己烷，得到28g饱和脂肪酸。
（5）回收尿素
将步骤（3）与（4）的水相溶液合并，于4℃放置结晶4h，抽滤得晶体和滤液，滤液浓缩至1/4体积后，4℃放置二次结晶4h，抽滤，合并两次抽滤所得固体，干燥得到131g尿素晶体。
实施例2：
（1）制备游离混合脂肪酸
取100g裂壶藻油放入烧瓶中，加入500mL已配制好的4%的NaOH-95%乙醇溶液，充氮气保护，于50℃的水浴搅拌回流1h，冷却至室温后，加入10g氯化钠，搅拌、静置15min，过滤得滤液和固体，滤液弃去，固体加水搅拌至完全溶解，用10%盐酸调节pH至2.6，然后加入2倍体积的正己烷用分液漏斗萃取分离，取上层有机相油状物，用蒸馏水洗至中性，加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液于40℃，真空度为0.08MPa的条件减压浓缩，回收正己烷,得到85g游离混合脂肪酸。
（2）尿素包合处理
称取170g尿素加入到装有765mL的95%乙醇溶液的烧瓶中，置于50℃水浴搅拌至尿素完全溶解，然后加入步骤（1）所得的游离混合脂肪酸，充氮气保护，继续搅拌回流30min，自然冷却至25℃后，低温放置冷却结晶，设置程序降温条件为：①25℃～5℃，降温速率为0.2℃/min；②5℃保持4h；③5℃～-5℃，降温速率为0.1℃/min；④-5℃保持4h。然后抽滤，分离得滤液和晶体。
（3）提取多不饱和脂肪酸
将步骤（2）所得滤液减压浓缩，回收乙醇，浓缩物加3倍量体积的水溶解，然后用10%盐酸调节pH至2.6，然后加入等体积的正己烷萃取分离，水相溶液备用，有机相水洗至无尿素，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩，回收正己烷，得到42g多不饱和脂肪酸。
（4）提取饱和脂肪酸
将步骤（2）所得的晶体加入3倍体积的5%的盐酸，于40℃水浴中加热至固体完全溶解，冷却至室温后加入正己烷萃取，分离，水相溶液备用，有机相水洗至中性，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩，回收正己烷，得到26g饱和脂肪酸。
（5）回收尿素
将步骤（3）与（4）的水相溶液合并，于4℃放置结晶3h，抽滤得晶体和滤液，滤液浓缩至1/4体积后，4℃放置二次结晶3h，抽滤，合并两次抽滤所得固体，干燥得到127g尿素晶体。
实施例3：
对本发明的裂壶藻油原料以及实施例1、2所得产品用气相色谱法进行含量分析，其中DHA、DPA、棕榈酸的含量见表1：
表1 脂肪酸含量分析
Figure 2012102478428100002DEST_PATH_IMAGE002
1、脂肪酸成分检测方法：
先采用GB/T 17376-2008 《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》中“三氟化硼法”处理样品，然后采用气相色谱进行含量分析。
2、计算公式：
多不饱和脂肪酸得率=
Figure 2012102478428100002DEST_PATH_IMAGE004
饱和脂肪酸得率=
Figure 2012102478428100002DEST_PATH_IMAGE006
3、结论：
（1）裂壶藻油原料中多不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸得到了有效分离。
（2）产品纯度高。DHA 含量由42.03%提高到73%，DPA含量由12.11%提高到20%，在多不饱和脂肪酸产品中两者含量高达93%以上，几乎不含EPA；棕榈酸含量由35.75%提高到饱和脂肪酸产品的82%。        
（3）尿素的回收得率达到70%以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，其特征在于：在氮气保护下，先将裂壶藻油皂化、盐析、酸化，得到游离混合脂肪酸，然后采用尿素包合法分离饱和度不同的脂肪酸，过滤得滤液和固体；滤液经浓缩、萃取得到富含DHA和DPA的多不饱和脂肪酸；固体经酸解浸出、萃取提取饱和脂肪酸以及回收尿素，尿素可循环使用。
2.根据权利要求1所述的分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤： 
（1）制备游离混合脂肪酸
按质量体积比为1∶3-5的比例在裂壶藻油中加入4%的NaOH-95%乙醇溶液，充氮气保护，于50-60℃的水浴搅拌回流1-1.5h，冷却至室温后，加入氯化钠，搅拌、静置、过滤得滤液和固体，滤液弃去，固体加水至完全溶解，用10%盐酸调节pH至2-3，然后加正己烷萃取，取上层有机相，用蒸馏水洗至中性，加无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得游离混合脂肪酸；
（2）尿素包合处理
按混合脂肪酸质量、尿素质量和95%乙醇体积比为1∶2∶8-12的比例称量，先将尿素加入到95%乙醇溶液中，50-55℃水浴搅拌至尿素完全溶解，然后加入混合脂肪酸，充氮气保护，继续搅拌回流30-40min，自然冷却至25℃后，低温放置，抽滤分离得滤液和晶体；
（3）提取多不饱和脂肪酸
将步骤（2）所得滤液减压浓缩回收乙醇，浓缩物加2-4倍量体积的水溶解，用10%盐酸调节pH至2-3，然后用正己烷萃取，水相溶液备用，有机相水洗至无尿素，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得到富集后的多不饱和脂肪酸；
（4）提取饱和脂肪酸
将步骤（2）所得的晶体按质量体积比为1∶3-5加入5%的盐酸，于40-50℃水浴中加热至固体完全溶解，冷却至室温后加入正己烷萃取，分离，水相溶液备用，有机相水洗至中性，然后加入无水硫酸钠脱水，抽滤，滤液减压浓缩回收正己烷，得到富集后的饱和脂肪酸；
（5）回收尿素
将步骤（3）与（4）的水相溶液合并，于2-6℃放置结晶2-4 h，抽滤，滤液浓缩至1/4体积后，2-6℃放置二次结晶2-4 h，抽滤，合并两次抽滤所得固体，干燥得到尿素晶体，可循环使用。
3.根据权利要求2所述的分离、纯化裂壶藻油中DHA和饱和脂肪酸的方法，其特征在于：步骤（2）中的低温放置条件为：①25℃～5℃，降温速率为0.2℃/min；②5℃保持3-4h；③5℃～-5℃，降温速率为0.1℃/min；④-5℃保持3-4h。
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