CN102741477B - 纤维素纤维平面结构体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的过滤材料，将含有平均纤维直径为4~100nm的微细纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，获得纤维素纤维平面结构体。本发明可提供纤维素纤维平面结构体的制造方法，其能够从含有具有纳米级的平均纤维直径的微细纤维素纤维的分散液中有效地回收微细纤维素纤维，制造纤维素纤维平面结构体，还能够应用于连续工艺等。

Description

纤维素纤维平面结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及纤维素纤维平面结构体的制造方法，更具体而言，涉及一种方法，其通过使用规定的过滤材料将含有纤维直径比可见光波长细的纤维素纤维的分散液过滤，能够以良好的生产率获得由微细纤维素纤维构成的纤维素纤维平面结构体。
本申请基于2010年2月1日在日本提交的日本特愿2010-020434号要求优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
通常，液晶、有机EL等显示器用基板广泛使用玻璃板。但是，玻璃板比重大，难以实现轻量化，此外具有容易破裂、不能弯曲或需要规定的厚度等缺点，因此近年来研究了用塑料基板代替玻璃板。具体而言，使用采用了聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等的显示器用基板。
然而，由于这些现有的用于替代玻璃的塑料材料的线膨胀系数大于玻璃板，因此在进行向基板上以高温蒸镀薄膜晶体管等元件层的工艺时，容易发生翘曲、蒸镀膜的破裂和半导体的断线等问题，难以实用。
即，这些用途要求高透明性、高耐热性、低吸水性且低线膨胀系数的塑料材料。
近年来，作为具有这种特性的材料，提出了使用纤维素的材料。具体而言，专利文献1中公开了：由含有纤维素的无纺布和纤维素以外的树脂形成的复合体显示了优异的耐热性、透明性和线膨胀系数。另外，专利文献2中公开了一种纤维复合体，其含有平均纤维直径为30nm以下的纤维素纤维和基质材料，显 示了规定的光学特性，通过使用具有纳米级的极细的纤维直径的纤维素纤维，预期可获得显示了更优异性能的复合体。
另一方面，在这些文献中，作为获得复合体的方法，使用首先将含有纤维素的分散液过滤（造纸），制造由纤维素形成的无纺布，其后与其他材料复合化的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-316253号公报
专利文献2：国际公开第2009/081881号小册子
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献1中，将分散有具有数十μm平均直径的纤维素的分散液过滤（造纸）时，具体地使用具有规定孔径的聚对苯二甲酸乙二醇酯制的滤布。
本发明人等为了将含有具有纳米级的平均直径的纤维素纤维的分散液过滤，而使用专利文献1中具体公开的过滤材料（滤布）时，纤维素纤维的大部分存在于滤液中，用上述滤布无法效率良好地从分散液中回收极细的纤维素纤维。
另一方面，在专利文献2中，将纤维素纤维分散液过滤时，具体地使用聚四氟乙烯（PTFE）的多孔膜。
本发明人等使用上述PTFE的过滤材料和支撑过滤材料的支撑材料（例如网布（mesh-net））研究过滤性能时，虽然能够从分散液中回收具有纳米级的平均直径的纤维素纤维，但所得纤维素纤维平面结构体的表面上转印有支撑材料的表面性状。由于该转印的表面性状，结构体内光学特性等产生偏差，结果，在显示器用途等上的应用受到限制，因此需要对这种转印性做 进一步改善。
另外，上述PTFE的过滤材料通常较昂贵，对于大规模水平的使用来说，从工业和经济的观点来看是不实用的。另外，一般而言，由于PTFE的多孔膜仅以数十cm2左右的面积进行市售、无法应用于连续工艺等，因此从工业生产率的观点考虑，其应用也受到限制。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供纤维素纤维平面结构体的制造方法、由上述制造方法获得的纤维素纤维平面结构体以及使用上述纤维素纤维平面结构体获得的纤维素纤维复合体及其制造方法，所述纤维素纤维平面结构体的制造方法能够从含有具有纳米级的平均纤维直径的微细纤维素纤维的分散液中有效地回收微细纤维素纤维，制造具有良好表面性状的纤维素纤维平面结构体，还能够应用于连续工艺等。
用于解决问题的方案
本发明人等着眼于以往使用的过滤材料，对其问题进行了研究。作为深入研究的结果，发现通过使用显示规定性质的过滤材料，可以解决上述问题。
即本发明的要旨如下：
<1>一种纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的过滤材料，将含有平均纤维直径为4~100nm的微细纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，获得纤维素纤维平面结构体。
<2>根据第<1>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述过滤材料是由选自由合成树脂纤维、再生纤维和天然纤维组成的组中的至少一种纤维形成的。
<3>根据上述第<1>或<2>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述过滤材料是将使用平均纱线粗细度 1~5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的。
<4>根据第<3>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述布帛的厚度为100μm以上。
<5>根据上述第<3>或<4>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述布帛是纺织物、编织物或无纺布。
<6>根据第<1>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述过滤材料是由纸基材料形成的。
<7>根据第<6>项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述纸基材料具有90μm以上的厚度。
<8>根据第<2>~<5>项的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述纤维是分割型复合纤维。
<9>根据第<1>~<8>项的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液。
<10>一种纤维素纤维平面结构体，其是利用第<1>~<9>项的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法而得到的。
<11>一种纤维素纤维复合体，其是将第<10>项所述的纤维素纤维平面结构体与基质材料复合化而得到的。
<12>一种纤维素纤维复合体的制造方法，其包括：在第<1>~<9>项的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法中包含的、使用过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体，
还包括：将所述纤维素纤维平面结构体与基质材料复合化。
<13>一种过滤材料，其用于将含有平均纤维直径4~100nm的纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，所述过滤材料的透水量为100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量为20MPa以上。
<14>一种纤维素纤维分散液的过滤方法，其包括：使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的过滤材料，将含有平均纤维直径为4~100nm的纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，获得纤维素纤维平面结构体。
<15>根据第<1>~<5>、<8>、<9>和<12>的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液；所述过滤材料是将使用平均纱线粗细度1~5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的；所述布帛的厚度为100μm以上；所述纤维是分割型复合纤维。
<16>根据第<1>、<6>和<7>项的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液；所述过滤材料是由纸基材料形成的，所述纸基材料具有90μm以上的厚度。
发明的效果
根据本发明，可以提供纤维素纤维平面结构体的制造方法、由上述制造方法获得的纤维素纤维平面结构体以及使用上述纤维素纤维平面结构体获得的纤维素纤维复合体及其制造方法，所述纤维素纤维平面结构体的制造方法能够从含有具有纳米级的平均纤维直径的微细纤维素纤维的分散液中有效地回收微细纤维素纤维，制造具有良好表面性状的纤维素纤维平面结构体，还能够应用于连续工艺等。
附图说明
图1为用于制造纤维素纤维平面结构体的纤维素纤维平面结构体制造装置的第一实施方式的概略图。
图2为用于制造纤维素纤维平面结构体的纤维素纤维平面结构体制造装置的第二实施方式的概略图。
图3为用于制造纤维素纤维平面结构体的纤维素纤维平面结构体制造装置的第三实施方式的概略图。
图4为用于制造纤维素纤维平面结构体的纤维素纤维平面结构体制造装置的第四实施方式的概略图。
图5A为用于干燥纤维素纤维平面结构体的干燥装置的第一概略图。
图5B为用于干燥纤维素纤维平面结构体的干燥装置的第二概略图。
图5C为用于干燥纤维素纤维平面结构体的干燥装置的第三概略图。
具体实施方式
以下针对本发明的纤维素纤维平面结构体的制造方法的实施方式进行详细说明。上述制造方法具有以下的过滤工序。
（过滤工序）使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的过滤材料，将含有平均纤维直径为4~100nm的微细纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，从而获得纤维素纤维平面结构体的工序。
以下对上述工序中使用的材料及其步骤以及可以任选实施的工序进行说明。
首先对所使用的微细纤维素纤维分散液和过滤材料进行详细描述。
<微细纤维素纤维分散液>
微细纤维素纤维分散液是指含有平均纤维直径为4~100nm的微细的纤维素纤维的分散液。 
本发明中，微细纤维素纤维是指主要由纤维素形成的纤维，特别优选使用植物来源的纤维素作为原料的纤维，是指解纤为规定平均纤维直径的微细的纤维素纤维的材料。通过将该微细纤维素纤维分散液过滤（造纸），可以获得平面结构体。
（纤维素I型结晶）
微细纤维素纤维优选是具有纤维素I型结晶结构的材料。
纤维素I型结晶结构例如是如朝仓书店发行的“セルロースの事典（纤维素词典）”，新版本第一次印刷第81页~第86页，或者第93~99页中记载的结晶结构，大部分的天然纤维素是纤维素I型结晶结构。与此相对，不是纤维素I型结构而是例如纤维素II、III、IV型结构的纤维素纤维是由具有纤维素I型结晶结构的纤维素衍生的。
纤维素纤维为I型结晶结构可以通过根据其广角X射线衍射线形测定获得的衍射图中的2θ=14~17°附近和2θ=22~23°附近的两个位置处具有典型峰来鉴定。
（重复单元）
微细纤维素纤维优选由含有下述式（1）所示的重复单元的纤维素和/或其衍生物形成。其中，纤维素的全部重复单元（100摩尔%）中，优选含有50摩尔%以上的式（1)所示的重复单元，特别优选为仅由式（1）所示的重复单元形成的纤维素和/或其衍生物。
微细纤维素纤维如果具有这种重复单元，则结晶性增高，可以制造高耐热、高弹性模量、高强度和低线膨胀系数的纤维素纤维复合体。
式（1）中，X1、X2和X3各自独立地表示氢原子、碳原子数1~20的烷基羰基、任选被烯丙基取代的碳原子数2~6的烯基羰基、炔基羰基、芳基羰基、烟酰基、异烟酰基或呋喃甲酰基（furoyl）。
在式（1）中，X1、X2和X3各自独立地是氢原子；乙酰基、丙酰基、丁酰基、2-丁酰基、戊酰基、己酰基、庚酰基、辛酰基、壬酰基、癸酰基、十一烷酰基、十二烷酰基、肉豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、新戊酰基等碳原子数1~20的烷基羰基；丙烯酰基、甲基丙烯酰基、肉桂酰基等任选被烯丙基取代的碳原子数2~6的烯基羰基；丙炔酰基等炔基羰基；苯甲酰基、萘甲酰基等芳基羰基；以及烟酰基、异烟酰基、呋喃甲酰基、肉桂酰基，优选的是，X1、X2和X3是氢原子。在该情况下，结晶性增高，具有高耐热、高弹性模量、高强度和低线膨胀系数，因此是优选的。
在需要疏水性的情况下，X1、X2和X3一部分可以为乙酰基、丙酰基、丁酰基、2-丁酰基、戊酰基、己酰基、庚酰基、辛酰基、壬酰基、癸酰基、十一烷酰基、十二烷酰基、肉豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、新戊酰基、苯甲酰基、萘甲酰基、烟酰基、异烟酰基、呋喃甲酰基或肉桂酰基。
另外，在下述的纤维素纤维复合材料中，与（甲基）丙烯 酸树脂复合化时，X1、X2和X3优选是丙烯酰基、甲基丙烯酰基和丙炔酰基。
其中，纤维素的重复单元的化学结构可以通过固体NMR来确认。
（平均纤维直径）
本发明的微细纤维素纤维分散液的特征在于，所含有的纤维素纤维的纤维直径非常细。
微细纤维素纤维分散液中的微细纤维素纤维的平均纤维直径（直径）为100nm以下，优选为30nm以下，更优选为20nm以下。对下限值没有特别限制，通常为4nm以上。如果为100nm以下，能维持透明性。另外，基本上可制造的纤维直径为4nm以上。
作为上述微细纤维素纤维，含有纤维直径100nm以下的纤维，优选不含有纤维直径10μm以上的纤维，进一步优选不含有纤维直径1μm以上的纤维，特别优选不含有纤维直径400nm以上的纤维。400nm为最短可见光波长，因此，含有纤维直径400nm以上的纤维时，光的散射大，与基质材料复合化时，有时会损害透明性。 
其中，微细纤维素纤维的平均纤维直径可以通过SEM（扫描电子显微镜）观察微细纤维素纤维分散液、下述纤维素纤维复合材料的断裂面来确认。
（纤维长度）
对本发明的微细纤维素纤维分散液中的微细纤维素纤维的长度没有特别限制，平均长度优选为100nm以上。纤维的平均长度过短时，下述纤维素纤维复合体的强度有可能变得不充分。
其中，微细纤维素纤维的纤维长度可以与上述微细纤维素纤维的纤维直径同样地测定。
（分散介质）
对本发明的微细纤维素纤维分散液中的分散介质没有特别限制，通常是水，也可以是有机溶剂的一种或两种以上的混合溶剂。另外，还可以是水与有机溶剂的混合溶剂。
其中，作为有机溶剂，可列举出甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇等醇类，丙酮、甲乙酮等酮类，以及其他水溶性有机溶剂。
（微细纤维素纤维浓度）
对本发明的微细纤维素纤维分散液中的微细纤维素纤维的浓度没有特别限制，相对于分散液总量，优选为0.05重量%以上，更优选为0.07重量%以上，特别优选为0.1重量%以上，且优选为0.5重量%以下，更优选为0.4重量%以下，特别优选为0.3重量%以下。
微细纤维素纤维的浓度过低时，由于分散液中的纤维素纤维量少，因此下述纤维素纤维平面结构体的生产效率低劣。浓度过高时，纤维素纤维平面结构体的面内均匀性低劣。
（各种添加剂）
另外，在微细纤维素纤维分散液中还可以进一步含有表面活性剂、纸力增强剂（paper strong agent）、柔顺剂和施胶剂等中的一种或两种以上。作为上述添加剂，例如，可以使用日本特开2009-299043号公报的段落[0061]中记载的添加剂等。
（化学修饰）
本发明的微细纤维素纤维分散液中含有的纤维素纤维也可以是通过化学修饰而衍生的纤维素纤维。化学修饰是指通过纤维素中的羟基与化学修饰剂发生反应来进行化学修饰。
其中，化学修饰也可以对下述纤维素纤维平面结构体进行。或者，还可以对解纤前的纤维素原料或除去木质素、半纤维素 等的精制处理后的纤维素原料进行，从使化学修饰剂能够有效地反应的观点来看，优选对精制处理后的纤维素进行化学修饰。
<微细纤维素纤维分散液的制造方法>
对上述分散液的制造方法没有特别限制，可列举出对纤维素原料进行化学溶液处理、机械解纤处理的方法。其中，优选实施对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，从而获得上述微细纤维素纤维分散液的工序（分散液制造工序）。
通过实施解纤处理，原料分散液中的纤维素被充分微细化，从而可以获得规定尺寸的纤维素纤维，并可获得显示所需光学特性和力学特性的复合材料。
以下，针对对分散有纤维素的原料分散液进行解纤处理时使用的材料（纤维素原料等）和解纤处理的方法进行说明。
（纤维素原料）
对本发明中使用的纤维素原料的种类没有特别限制，优选由植物来源原料获得的纤维素。
作为植物来源原料，具体而言，可列举出针叶树、阔叶树等木质，棉短绒（cotton linter）、皮棉（cotton lint）等棉，洋麻（kenaf）或麻（hemp）以及苎麻（ramie）等。与细菌纤维素（bacterial cellulose）等非植物来源的纤维素相比，植物来源的原料在生产率、成本方面具有非常高的实用性，在经济上是优选的。另外，由植物来源的原料获得的纤维素由于结晶性高，形成低线膨胀系数，因此是优选的。在植物来源原料中，棉从容易获得微细纤维直径的纤维的观点来看是优选的，但由于与木质相比生产量欠乏，因此在经济上是不优选的。另一方面，针叶树、阔叶树等木质的微原纤维（microfibril）非常微细，约为4nm，并具有无分支的线状纤维形态，因此不容易发生光的散射。此外，在地球上是量最大的生物资源，并为年产量约700 亿吨以上的可持续型资源，因此，大大有助于影响全球变暖的二氧化碳的削减，在性能上、经济上均是非常优选的。
所使用的纤维素原料是这种植物来源原料，优选使用最小长度的平均值为10μm以上且最大长度的平均值为10cm以下的植物来源原料。
在此处，“最小长度的平均值”是指，原料碎片（该原料碎片形成纤维状和粒状等各种形状）中，长度（或直径）最小部分的长度的平均值，“最大长度的平均值”是指，原料碎片中，长度（或直径）最大部分的长度的平均值，它们可以如下测定。
（最小长度和最大长度的测定方法）
对于最小长度和最大长度，在1mm~10cm左右的尺寸内可以通过规尺或游标卡尺等来测量。而在10μm~1mm左右的尺寸内，可以用光学显微镜进行观察、测量。平均值为随机抽出的10个样品的平均值。
原料的最小长度的平均值过小时，下述纤维素精制工序中的洗涤液的脱液速度变慢，效率低，而原料的最大长度的平均值过大时，有时处理性变差，精制的效率降低。
优选的是，原料的最小长度的平均值为50μm以上，原料的最大长度的平均值为5cm以下，更优选的是，原料的最小长度的平均值为50~100μm，原料的最大长度的平均值为100~500μm。
因此，在本发明中，上述的植物来源原料在根据需要切断或破碎成这种适当尺寸的碎片状后使用。
在进行下述原料的精制等表面处理的情况下，这种原料的切断或破碎可以在该处理前、处理中和处理后的任何一个时期进行。例如，如果是精制处理前，则可以使用冲击式粉碎机、剪切式粉碎机等进行，另外，如果是在精制处理中、处理后， 则可以使用精炼机等进行。
（精制处理）
优选的是，将上述植物来源原料在水性分散介质中精制处理，将原料中的除了纤维素以外的物质例如木质素、半纤维素和树脂（resin）等除去。
作为用于精制处理的水性分散介质，一般使用水，也可以是酸或碱以及其他处理剂的水溶液，在该情况下，最终也可以用水进行洗涤处理。
另外，精制处理时，也可以施加温度、压力。此外，也可以将原料破碎成木材碎片、木粉等状态，该破碎如上所述可以在精制处理前、处理中和处理后的任何一个时间点进行。
对用于原料的精制处理的酸或碱、其他处理剂没有特别限制。例如，可列举出碳酸钠；碳酸氢钠；氢氧化钠；氢氧化钾；氢氧化镁；硫化钠；硫化镁；亚硫酸钠；亚硫酸钙；亚硫酸镁；亚硫酸铵；硫酸钠；硫代硫酸钠；氧化钠；氧化镁；氧化钙；醋酸；草酸；次氯酸钠；次氯酸钙；亚氯酸钠；氯酸钠；二氧化氯；氯；高氯酸钠；硫代硫酸钠；过氧化氢；臭氧；次硫酸盐；蒽醌；二氢二羟基蒽醌；四氢蒽醌；蒽氢醌（Anthrahydroquinone）；以及乙醇、甲醇、2-丙醇等醇类；以及丙酮等水溶性有机溶剂等。这些处理剂可以单独使用一种，也可以将两种以上组合使用。
另外，根据需要，也可以用氯、臭氧、次氯酸钠、过氧化氢或二氧化氯等进行漂白处理。
另外，还可以使用两种以上的处理剂，进行2次以上的精制处理，在该情况下，在使用不同处理剂的精制处理之间，优选用水洗涤处理。
对上述精制处理时的温度和压力没有特别限制，温度可在 0℃以上且100℃以下的范围内选择，在超过1个大气压的加压下进行处理时，温度优选为100℃以上且200℃以下。另外，也可以使无水醋酸等有机酸等化学修饰剂反应，进行纤维素表面的化学修饰，还可以在精制之后进行化学修饰。
（分散介质）
原料分散液的分散介质（溶剂）通常是水，也可以是有机溶剂中的一种或两种以上的混合溶剂。另外，还可以是水与有机溶剂的混合溶剂。
其中，作为有机溶剂，可列举出甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇等醇类；丙酮、甲乙酮等酮类；以及其他水溶性的有机溶剂。
其中，对原料分散液中的纤维素的含量没有特别限制，从下述解纤处理的观点考虑，相对于原料分散液总量，优选为0.2~10重量%，更优选为0.3~6重量%。
（解纤处理）
原料分散液的解纤处理方法只要可获得具有所需平均纤维直径的微细纤维素纤维，则对其没有特别限制。例如，可列举出以下方法：将直径1mm左右的陶瓷制珠粒投入到浓度0.1~10重量%，例如1重量%左右的微细纤维素纤维分散液中，使用油漆振荡器或珠磨机等施加振动，将纤维素解纤的方法等。
另外，可列举出以下方法：将微细纤维素纤维分散液投入到掺混机类型的分散机、M TECHNIQUE Co.,Ltd.制造的“CLEARMIX”等使刀片、螺杆高速旋转，从狭缝射出时受到剪切的高速旋转均化器等中，使刀片、螺杆高速旋转，从而将纤维素解纤的方法。
此外，可以采用以下方法：通过将微细纤维素纤维分散液从14MPa左右的压力急剧减压，使纤维素纤维之间发生剪切力 从而将其解纤的方法（高压均化器法）或使用“MAS S COMIZERX（增幸产业）”之类的相向撞击型的分散机等的方法等。
其中，优选在规定条件下进行超声波处理。
此外，从显著提高解纤效率的观点考虑，更优选的是，通过将原料分散液从高压气氛下喷出、减压来进行解纤（高压均化器处理）之后，进行超声波处理。这是因为，通过高压均化器处理，纤维素纤维被解纤至数μm以下，超声波的照射效率得到提高。
以下对使原料分散液从上述高压气氛下喷出、减压的处理方法（高压均化器处理）和超声波处理进行详细描述。
（高压均化器处理）
如上所述，通过使原料分散液从高压气氛下喷出、减压来进行解纤时，使纤维素浓度（固体成分浓度）优选为0.2重量%以上且10重量%以下、特别优选为0.3重量%以上且6重量%以下的原料分散液从高压气氛下喷出。原料分散液中的纤维素浓度过低时，液量相对于所处理的纤维素量变得过多，效率变差。另外，纤维素浓度过高时，有时难以从细孔喷出，因此，通过对供给于解纤处理的原料分散液适当添加水等来进行浓度调整。
作为原料分散液的喷出手段，优选使用高压均化器。具体而言，用增压机将原料分散液加压至优选30MPa以上，更优选100MPa以上，进一步优选150MPa以上，特别优选220MPa以上，从细孔直径50μm以上的喷嘴喷出，并以压力差达到30MPa以上，优选达到80MPa以上，更优选达到90MPa以上的方式进行减压。通过由该压力差产生的裂开现象，将纤维素解纤。在此处，高压条件的压力低时或从高压下减压的减压条件的压力差小时，解纤效率降低，为了形成所需纤维直径，需要增加重复喷出的 次数，因此不优选。另外，用于喷出原料分散液的细孔的细孔直径过大时，也无法获得充分的解纤效果。在该情况下，即使重复进行喷出处理，也有可能无法获得所需纤维直径的纤维素纤维。
通过将原料分散液的喷出根据需要重复2次以上，可以获得所需纤维直径的纤维素纤维。该重复次数（通过次数）通常为1次以上，优选为3次以上，且通常为20次以下，优选为15次以下。通过次数越多，则越可提高微细化的程度，但通过次数过多时，成本增高，因而不优选。
更具体而言，重复次数通常为1~20次，优选为3~15次。
对高压均化器没有特别限制，作为具体的装置，可以使用GAULIN公司制造、SUGINO MACHINE LIMITED制造的“Ultimizer”。
喷出时的高压条件越高，则通过由压力差产生的大的裂开现象可以实现更进一步的微细化，作为装置规格的上限，通常是245MPa以下。
同样地，优选从高压条件减压的压力差也较大，一般而言，通过从利用增压机的加压条件喷出到大气压下，压力差的上限通常为245MPa以下。
另外，如果用于喷出原料分散液的细孔的直径较小，则容易产生高压状态，但过小时喷出效率变差。该细孔直径优选为50μm以上且800μm以下，更优选为100μm以上且500μm以下，进一步优选为150μm以上且350μm以下。
对喷出时的温度（原料分散液温度）没有特别限制，通常为5℃以上且100℃以下。温度过高时，有可能加快装置的劣化，具体而言，有可能加快送液泵、高压密封部等的劣化，因而不优选。
其中，喷出喷嘴可以是一个，也可以是2个，可以使喷出的纤维素碰撞到喷出前方设置的壁、球或环上。此外，在喷嘴为2个时，也可以使纤维素之间在喷出前方相互撞击。
其中，仅通过基于这种高压均化器的处理也能获得本发明的微细纤维素纤维分散液，但在该情况下，用于形成充分的微细化度的重复次数增多，处理效率差，因此，优选的是，在1~5次左右的高压均化器处理后，进行下述超声波处理来实现微细化。
（超声波处理）
在本发明中，照射超声波的原料分散液中的纤维素浓度相对于原料分散液总量优选为0.01~10重量%，更优选为0.1~5重量%，特别优选为0.2~2重量%。照射超声波的原料分散液的纤维素浓度过低时，效率低，而过高时，粘度增高，解纤处理变得不均匀。在本发明中，根据需要，可以添加水和/或有机溶剂，使得供给于超声波处理的原料分散液的纤维素浓度达到上述规定浓度。
另外，照射超声波的原料分散液中的纤维素的纤维直径从解纤效率的观点考虑优选为10μm以下，更优选为2μm以下，特别优选为1μm以下。对下限值没有特别限制，通常为4nm以上。
照射于纤维素分散液的超声波的频率优选为15kHz~1MHz，更优选为20kHz~500kHz，特别优选为20kHz~100kHz。所照射的超声波的频率过小的话，不容易发生下述的气穴（cavitation）。频率过大时，由于所发生的气穴不会生长到能产生物理作用的大小，而是在这之前消失掉，因此无法获得微细化效果。
另外，作为超声波的输出，按实际输出密度计，优选为1W/cm2以上，更优选为10W/cm2以上，特别优选为20W/cm2以上。超声波的输出过小时，微细化效率降低，为了进行充分的 微细化需要长时间的照射，这是不实用的。其中，超声波的实际输出密度的上限从振子、变幅杆等的耐久性的观点考虑为500W/cm2以下。
其中，超声波的实际输出密度可以由500ml水的温度上升来计算。具体而言，在容器中投入500ml水，对水照射超声波，测定此时的温度上升的程度，根据下述式（2）计算来求出实际输出密度：
P=(T/s)×4.18×500/A    …（2）
在此处，P为超声波的实际输出密度（W/cm2），T为上升温度（℃），s为时间（秒），A为超声波的振动部的面积（cm2），在变幅杆类型的情况下是其端面的面积。另外，在浴槽式的情况下相当于振子安装面的面积。
其中，在测定温度时，加入水的容器有必要充分绝热，使得通过所投入的超声波能量产生的热不传递到外部。另外，由于在高于室温的温度下热容易传递到外部，使用升高到比室温高10℃为止的温度和此时的时间，通过上述式（2）进行计算。
对超声波的照射方法没有特别限制，可以利用各种方法。
例如，可以采用：通过将传达超声波振子的振动的变幅杆直接插入到上述原料分散液中，直接将纤维素微细化的方法；在加入了原料分散液的容器的底板、壁的一部分设置超声波振子，从而将纤维素微细化的方法；将水等液体投入到安装了超声波振子的容器中，将装有原料分散液的容器浸入到其中，从而介由水等液体将超声波振动间接地施加于原料分散液，将其微细化的方法。
其中，将变幅杆直接插入原料分散液中的方法可以直接传达超声波能量，可以提高能量密度，因此效率是良好的，可优选利用。
就原料分散液而言，可以对一定量的原料分散液以规定的实际输出密度照射一定时间的规定频率的超声波之后，更换全部液体的间歇式处理方法进行微细化处理。另外，也可以用使一定量的原料分散液在变幅杆的附近、底板、壁中设置了超声波振子的处理容器中流通，从而连续地接触超声波的方法进行处理。此外，可以在一个处理容器中设置2个以上的超声波振子，也可以将2个以上在一个处理容器中设置一个振子的处理容器连接使用。
尤其是，在使原料分散液连续流动来处理时，将具有振子的处理容器串联连接而使原料分散液依次流通的方法从效率方面来看是优选的。此时，2个以上的振子可以是同一频率，也可以使频率变化。
另外，超声波可以连续地照射，也可以按规定的间隔间歇地照射。例如，也可以是0.1~0.9秒钟的超声波照射和0.1~0.9秒钟的停止运转交替地重复进行的方法。
进行超声波处理时，施加的能量转换为热，从而使原料分散液的温度上升。因此，为了在恒定处理条件下进行微细化处理，优选通过冷却或加热等使原料分散液的温度保持恒定。超声波处理时的原料分散液的温度优选为1~80℃，更优选为10~60℃，更优选为15~40℃。如果该温度过低，则将水用做分散介质时会导致冻结，从而变得不能处理。即，固体的冰难以发生空穴，另外，水与冰混合存在时，冰的表面发生气穴而消耗能量，从而导致纤维素的微细化效率降低。相反地，如果处理温度过高，则在超声波振子表面产生微小的水蒸汽等蒸气，从而导致能量效率降低，因而不优选。
超声波照射的处理时间只要是将分散液中的纤维素纤维微细化至所需的微细化度的时间即可，可通过所使用的超声波的 输出、频率和超声波照射前的纤维素纤维的纤维直径等来适当设定。
纤维素纤维通过超声波处理而微细化的原理尚未完全明确，推测发生了以下的现象。
即，在纤维素纤维悬浮或分散于水等液体中的状态下，照射超声波时，由超声波振子发生的超声波与纤维素纤维接触，纤维素纤维与水之间的界面发生气穴。所发生的气穴急剧收缩、消失，但此时使周边发生了大的剪切力。通过该剪切力将微细的纤维素纤维从纤维素纤维表面剥离，从而生成了微细纤维素纤维。
其中，超声波处理前的原料分散液中的纤维素的纤维直径可以通过光学显微镜来确认。另外，通过超声波处理等生成的纳米级的微细纤维素纤维的纤维直径可以干燥除去分散液中的分散介质之后通过SEM、TEM观察来测量求出。
其中，上述解纤处理（例如超声波处理）之后，根据需要，也可以实施离心分离处理等。
尤其是，本发明优选在使用过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前实施解纤处理。
<过滤材料>
接着，对所使用的过滤材料进行详细描述。
本发明中使用的过滤材料的透水量为100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量为20MPa以上。通过使用上述过滤材料，可以从分散液中效率良好地回收上述微细的纤维素纤维，且可以获得具有更加良好表面性状的纤维素纤维平面结构体。
（透水量）
过滤材料的透水量为100ml/m2·s以下。如果过滤材料的透水量在上述范围内，则可以效率良好地回收具有规定的平均纤 维直径的纤维素纤维，且可以获得表面性状优异的纤维素纤维平面结构体。其中，从膜残留率的观点来看，优选为70ml/m2·s以下，更优选为50ml/m2·s以下，进一步优选为30ml/m2·s以下，特别优选为20ml/m2·s以下。关于下限，通常优选为5ml/m2·s以上，更优选为10ml/m2·s以下。
更具体而言，过滤材料的透水量为5~100ml/m2·s，优选为5~70ml/m2·s，更优选为5~50ml/m2·s，进一步优选为10~30ml/m2·s，特别优选为10~20ml/m2·s。
透水量超过100ml/m2·s时，滤液中含有的纤维素纤维的量增加，回收效率变差，且所得纤维素纤维平面结构体的表面性状也恶化。另外，透水量过小时，发生分散介质难以除去、过滤无法结束的问题。透水量的测定方法在下述实施例栏中详细描述。
（初期拉伸弹性模量）
从过滤材料变形少、进一步抑制作为支撑材料的网等的性状向纤维素纤维平面结构体表面的转印性的观点考虑，过滤材料的初期拉伸弹性模量为20MPa以上。其中，优选为30MPa以上，更优选为50MPa以上，优选为500MPa以下。
更具体而言，过滤材料的初期拉伸弹性模量为20~500MPa，更优选为30~500MPa，进一步优选为50~500MPa。
初期拉伸弹性模量为20MPa以上时，可抑制支撑材料的转印性，纤维素纤维平面结构体的表面性状良好。初期拉伸弹性模量为500MPa以下时，对过滤材料施加张力时，过滤材料变得平坦，因而优选。初期拉伸弹性模量过高时，即使对过滤材料施加张力，过滤材料也可能不会变得平坦。
但是，在纸制过滤材料的情况下，由于伸长率非常小，因此优选为4000MPa以下。
更具体而言，使用纸基材料作为过滤材料时的初期弹性模量为1000~6000MPa，优选为1500~5000MPa，进一步优选为2000~4000MPa。
（厚度）
过滤材料的厚度通常优选为90μm以上。如果过滤材料的厚度在上述范围内，则可有效地实施过滤，且可抑制过滤材料的皱折、塑性变形等的发生，其结果，可以获得表面凹凸少的纤维素纤维平面结构体。过滤材料的厚度优选为100μm以上，另外优选为3mm以下，更优选为1mm以下。
更具体而言，过滤材料的厚度为100μm~3mm，优选为100μm~1mm，更优选为120~300μm，进一步优选为150μm~200μm。
厚度过厚时，在长条状化的情况下，卷取直径、重量增大，装置上的负荷增大，因此，再考虑到经济制约，难以在连续生产工序上使用。
（形状）
过滤材料的形状可以根据使用目的适当选择最佳形状。例如，可列举出长条状、圆状和椭圆状等。从在下述纤维素纤维平面结构体的连续制造工艺中的应用的观点考虑，优选为长条状。过滤材料为长条状时，其宽度优选为30cm以上，更优选为1m以上，特别优选为5m以上。另外，其宽度优选为10m以下，更优选为8m以下，进一步优选为6m以下。
过滤材料的长度优选为50m以上，更优选为100m以上，特别优选为1000m以上。另外，过滤材料的长度优选为20000m以下，更优选为15000m以下，进一步优选为10000m以下。
（材料）
过滤材料的构成材料只要满足上述特性即可，对其没有特 别限制，可列举出树脂、纤维、金属和陶瓷等，其中，优选由纤维形成。作为纤维，例如可列举出棉、麻和丝绸等天然纤维；人造丝、富纤（Polynosic）、铜氨纤维、醋酸酯纤维、三醋酸酯纤维和普罗米克斯（Promix）等再生纤维；以尼龙6和尼龙66为代表的聚酰胺系纤维；以及聚酯、丙烯酸系、聚氯乙烯、维尼纶、聚丙烯、聚氨酯、聚偏氯乙烯纤维和聚偏氟乙烯等合成纤维（合成树脂纤维）等。其中，从兼顾分散介质的易脱除性和纤维素纤维平面结构体的剥离性考虑，优选为合成纤维。
另外，由属于天然纤维的纤维素形成的纸基材料可以用作过滤材料。纸基材料可以简单地制造宽幅、长条状的材料，且可以通过改变作为原料的纸浆的种类、纸浆的打浆度来控制纸的通水量，因此是非常优选的。另外，也可以用耐水化剂、疏水化剂等容易地赋予基材以耐水性。另外，还可以用纸浆的种类、打浆度来控制拉伸弹性模量。
过滤材料由上述纤维形成时，作为过滤材料，可以是无纺布、编织物、平纹组织、双面组织、斜纹组织和缎纹组织等任何一种形态的纤维片（纤维布料），从过滤材料表面的平滑性高、可抑制过滤材料的表面性状的转印的观点、微细纤维素纤维的回收率高的观点以及能够制造廉价且宽幅长条状（例如1m宽100m长）的材料的观点考虑，优选编织物或平纹组织，特别优选编织物。
（孔隙率）
过滤材料的孔隙率只要过滤材料满足上述透水量和初期拉伸弹性模量即可，对其没有特别限制，优选为60%以下，更优选为40%以下。作为下限，优选为10%以上。
孔隙率过大时，微细纤维素纤维的回收率恶化，孔隙率过小时，过滤速度变慢，生产率降低。其中，孔隙率可以使用氮 吸附法、透射型电子显微镜（TEM）和扫描型电子显微镜（SEM）等来测定。
<过滤材料的优选实施方式>
作为过滤材料的优选实施方式，可列举出将使用平均纱线粗细度1~5d/f的纤维形成的布帛（布料）加热加压而得到的过滤材料。通过实施加热加压处理，纤维之间的间隙被填埋，形成更平坦的表面，从而可抑制用于支撑过滤材料的支撑材料的表面性状的转印，且可以实现微细纤维素纤维的高回收效率和过滤时间的缩短。
首先，对所使用的布帛（纤维布料）进行说明，接着，对加热加压处理的条件进行详细描述。
<布帛>
（d（旦尼尔）/f（单丝））
作为形成布帛的纤维，优选使用平均纱线粗细度为1~5d/f的纤维。通过使用上述范围的纤维，通过微细纤维素纤维的过滤可以获得具有优选的孔隙形状的过滤材料。平均纱线粗细度优选为1.2d/f以上，更优选为1.5d/f以上，进一步优选为1.6d/f以上。另外，优选为4.5d/f以下，进一步优选为2.0d/f以下。
更具体而言，平均纱线粗细度为1.2~4.5d/f，更优选为1.5~4.5d/f，进一步优选为1.6~2.0d/f。
d（旦尼尔）/f（单丝）的d（旦尼尔）用克单位表示9000m纱线的质量。在细旦尼尔纱线的情况下，集束后作为一根纱线使用，表示集束了多少根纱线的是f（单丝）。d/f是9000m的质量除以集束的纱线数量而算出的值。
（材料）
作为形成布帛的纤维，可列举出上述例示的天然纤维、再生纤维和合成纤维等，其中，合成纤维是优选的。在合成纤维 当中，聚酯、尼龙6和尼龙66等聚酰胺系纤维；聚丙烯；以及聚氨酯等是优选的。其中，作为纤维，可以是含有两种以上上述纤维（例如合成纤维）的混纺纤维。
另外，作为所使用的纤维，优选的是分割型复合纤维。分割型复合纤维是指由不同种纤维构成且具有各成分交替排列的截面结构的纤维，根据压力或溶剂等，纤维可分割为2根以上。作为截面结构，例如可列举出放射状、多层状和十字状等。使用该分割型复合纤维，进行加热加压处理或溶剂处理，可以将过滤材料的孔隙变得更窄，结果，进一步提高微细纤维素纤维的回收率。
对分割型复合纤维的材质没有特别限制，从获得的容易性和微细纤维素纤维的回收效率的观点考虑，优选用上述合成纤维构成的分割型复合纤维。特别优选选自聚酯和聚酰胺系纤维中的合成纤维的组合。其中，对分割型复合纤维的情况下的各纤维的重量百分率没有特别限制。使用两种纤维时，一种纤维的含有率优选为5~95重量%，更优选为60~70重量%。另一种纤维的含有率优选为5~95重量%，更优选为30~40重量%。
分割型复合纤维的分割数也是任意的，具体而言，优选使用4分割以上、更优选使用8分割以上、最优选使用12~32分割的分割型复合纤维。
（织造方式）
对形成布帛的纤维的织造方式没有特别限制，可列举出上述无纺布、编织物、平纹组织、双面组织、斜纹组织和缎纹组织等。其中，如上述理由所述，优选编织物和平纹织物，特别优选编织物。
（单位面积重量）
对实施了加热加压处理的布帛的单位面积重量没有特别限 制，从微细纤维素纤维的高回收率的观点考虑，优选为50g/m2以上，更优选为100g/m2以上，且优选为3000g/m2以下，更优选为1000g/m2以下。
更具体而言，实施了加热加压处理的布帛的单位面积重量优选为50~3000g/m2，更优选为100~1000g/m2。
（纸基材料）
作为纸基材料，可列举出优质纸、中质纸、复印用纸、美术纸（art paper）、铜版纸、微涂布纸、牛皮纸等。作为纸基材料的原料，可列举出化学纸浆、机械纸浆。作为化学纸浆，有牛皮纸浆（KP，蒸煮液为NaOH和Na2S）、多硫化物纸浆（SP，蒸煮液为NaOH和Na2Sx，X=2~5）、烧碱法纸浆（蒸煮液为NaOH）、亚硫酸盐纸浆（蒸煮液为Na2SO3）、碳酸钠纸浆（蒸煮液为Na2CO3）以及氧碱法纸浆（蒸煮液为O2和NaOH）等。在这些当中，牛皮纸浆从平滑性和成本方面考虑是优选的。另外，纸浆可以使用未漂纸浆和漂白纸浆的任何一种。
原料纸浆可以使用未打浆和打浆的任何一种，打浆会提高纸基材料的平滑性，因此是优选的。纸浆的打浆度优选为40~450ml（JIS P8121的加拿大标准滤水度。以下相同），更优选为60~400ml，特别优选为80~380ml。纸浆的打浆度超过450ml时，纸基材料的平滑性降低。纸浆的打浆度低于40ml时，纸基材料的透水性增高，微细纤维素纤维分散液的脱水速度下降，因而不优选。
为了提高纸基材料的强度，优选在原料纸浆中适当添加淀粉或聚丙烯酰胺等纸力增强剂、松香系施胶剂、烷基烯酮二聚体系施胶剂、ASA系施胶剂、硫酸铝和蜡乳液等添加剂。
纸基材料的基重优选为30~300g/m2，进一步优选为45~250g/m2，特别优选为60~200g/m2。低于30g/m2时，透水量 增大，因此不优选。超过300g/m2时，难以作为长条状物进行处理，因此不优选。
纸基材料的厚度优选为50μm~350μm，进一步优选为70μm~300μm，特别优选为90μm~250μm。50μm以上时，透水量增大，350μm以下时，容易作为长条状物处理，因此是优选的。
纸的密度（基重除以厚度而得到的值）优选为0.5g/cm3~1.3g/cm3，特别优选为0.6~1.2g/cm3。低于0.5g/cm3时，透水量增大，而超过1.3g/cm3时，脱水速度降低，因此不优选。
（厚度、形状）
对实施了加热加压处理的布帛的厚度没有特别限制，优选为100μm以上，更优选为200μm以上，且优选为5mm以下，更优选为3mm以下。
更具体而言，实施了加热加压处理的布帛的厚度优选为100μm~5mm，更优选为200μm~3mm。
通过从上述范围的厚度压缩至规定的厚度（优选为90μm以上的厚度），使内部的孔隙变得更狭窄，并进一步提高微细纤维素纤维的回收率。
对布帛的形状没有特别限制，可根据过滤材料的使用目的适当选择最佳形状，例如，可列举出长条状、圆状和椭圆状等。
<加热加压处理>
作为将上述布帛加热加压的处理，例如，可列举出压延处理和加热压制处理等。其中，从生产率的观点考虑，优选压延处理。
压延处理例如使用金属辊和弹性辊（树脂制辊等）在高温高压下对布帛进行处理，可使与金属辊侧接触的布帛的表面性状变得特别平滑。
金属辊的表面温度可以根据所选择的合成纤维的种类适当 选择。例如，在聚酯/尼龙混纺的情况下，优选为100℃以上，更优选为150℃以上。作为上限，为250℃左右。作为压延处理时的辊隙压力，优选为100kg/cm以上，更优选为200~1000kg/cm。
<过滤方法>
对使用上述微细纤维素纤维分散液和过滤材料进行过滤的方法没有特别限制，例如，可以适当选择减压过滤法、常压过滤法、加压过滤法等。
对减压过滤时的减压条件没有特别限制，优选为-0.010~-0.099MPa，更优选为-0.040~-0.095MPa。
另外，对加压过滤时的加压条件没有特别限制，优选为0.01~5MPa，更优选为0.1~1MPa。
作为过滤装置，可以使用公知的装置。例如，可列举出压滤机、转鼓过滤机或泵加压式管道过滤机等。
对过滤的方式没有特别限制，可以按间歇式进行，也可以连续地进行。
其中，从工业生产率的观点出发，优选连续地制造纤维素纤维平面结构体。即，优选连续地进行过滤的工艺（连续过滤方式）。
以下，对连续地制造纤维素纤维平面结构体的装置进行详细描述。
图1所示的纤维素纤维平面结构体制造装置100包括：供给过滤材料W的过滤材料供给部10；将微细纤维素纤维分散液供给至过滤材料W的表面的分散液供给部12；通过减压处理从供给至过滤材料W的表面的微细纤维素纤维分散液中除去溶剂，并在过滤材料W上制造纤维素纤维平面结构体R的真空腔室部14A；从过滤材料W的表面剥离所形成的纤维素纤维平面结构体 R的剥离部16；将在剥离部16剥离的过滤材料W回收的过滤材料回收部18；将在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R干燥的干燥部20；以及将在干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R回收的结构体回收部22。在各部之间配置有导向辊，由过滤材料供给部10供给的过滤材料W在导向辊的引导下输送到各部，该输送过程中在各部连续地实施处理。
上述过滤材料W被卷绕成卷筒状而设置在过滤材料供给部（过滤材料供给辊）10上，由上述供给部10依次供给。
供给的过滤材料W介由导向辊24配置在输送辊28和30上架设的环状金属丝网26上。输送辊28和30由未图示的驱动装置驱动而旋转，从而使金属丝网26沿着箭头的方向旋转。在金属丝网26的上侧设置有用于供给微细纤维素纤维分散液的分散液供给部12，隔着金属丝网26在与设置分散液供给部12的一侧相反的侧上，设置有真空腔室部14A。图1中的分散液供给部12可以设置1个或2个以上。
从分散液供给部12供给的微细纤维素纤维分散液被供给至过滤材料W上，形成液膜。使用在与形成了液膜的过滤材料W的表面侧相反一侧配置的真空腔室部14A，将上述部分设定在减压条件下，从而介由过滤材料W回收和除去液膜中含有的溶剂，在过滤材料W的表面上形成纤维素纤维平面结构体R。
真空腔室部14A只要能产生减压状态或真空状态即可，可以采用公知的装置。
在过滤材料W上形成的纤维素纤维平面结构体R通过导向辊32，在剥离部16中分离为过滤材料W和纤维素纤维平面结构体R。在剥离部16的下游侧配置有过滤材料回收部（过滤材料卷取辊）18，将已分离的过滤材料W卷取为卷筒状并回收。
另外，在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R，为了除 去所含有的溶剂而被输送到干燥部20。干燥部20只要能除去溶剂即可，可以采用公知的各种方式。例如可列举出热风循环方式、真空方式、远红外线方式和加热辊接触式等。
其中，优选图5A~图5C所示的方式。
如图5A所示，可以将纤维素纤维平面结构体R按压在PET制网眼织物40上，使用PTFE辊42A、42B、42C和42D在常温下加压，用吸收海绵辊44A和44B除去上述辊上附着的溶剂，从而将纤维素纤维平面结构体R干燥。
另外，如图5B所示，可以将纤维素纤维平面结构体R卷绕到加热辊46上，从而使其干燥。另外，虽然在图5B中没有示出，但在将纤维素纤维平面结构体R卷绕到加热辊46上而使其干燥时，可以从加热辊的相反侧对布状的材料施加张力进行按压。
此外，如图5C所示，边对2对以上的加热辊46之间加压边使纤维素纤维平面结构体R通过加热辊46之间，从而使其干燥。
经上述干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R在配置于干燥部20的下游侧的结构体回收部（结构体卷取辊）22上卷绕成卷筒状并回收。
图2所示的纤维素纤维平面结构体制造装置102包括：供给过滤材料W的过滤材料供给部10；卷绕所供给的过滤材料W的转鼓状真空腔室部14B；贮存微细纤维素纤维分散液并浸渍在转鼓状真空腔室部14B上卷绕的过滤材料W，从而在其表面上形成纤维素纤维平面结构体R的分散液槽50A；将所形成的纤维素纤维平面结构体R从过滤材料W的表面上剥离的剥离部16；将在剥离部16剥离的过滤材料W回收的过滤材料回收部18；将在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R干燥的干燥部20；以及将在干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R回收的结构体回收部22。
从过滤材料供给部10供给的过滤材料W介由导向辊52以在滤布Z上接触的方式配置。作为滤布Z，只要具有规定的机械强度即可，对其种类没有特别限制。其中，在附图中没有示出滤布Z的供给部，滤布Z沿着箭头的方向输送。
过滤材料W在配置于导向辊52的下游的转鼓状真空腔室部14B的表面上卷绕的同时，在贮存有微细纤维素纤维分散液的分散液槽50A中浸渍。此时，在真空腔室部14B的真空部14C中产生减压或真空状态，在与分散液接触的过滤材料W的表面上进行过滤，并在该表面上形成纤维素纤维平面结构体R。
过滤材料W从分散液槽50A介由导向辊54、56和58输送。首先，滤布Z被卷取，接着，在剥离部16中分离为过滤材料W和纤维素纤维平面结构体R。在剥离部16的下游侧配置有过滤材料回收部18，将已分离的过滤材料W卷取为卷筒状并回收。
另外，在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R为了除去所含有的溶剂而被输送到干燥部20。在上述干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R在干燥部20的下游侧配置的结构体回收部22中卷绕成卷筒状并回收。
图3所示的纤维素纤维平面结构体制造装置104包括：供给过滤材料W的过滤材料供给部10；将微细纤维素纤维分散液供给至过滤材料W的表面的分散液供给部12；通过减压处理从供给至过滤材料W的表面的微细纤维素纤维分散液中除去溶剂，并在过滤材料W上制造纤维素纤维平面结构体R的真空腔室部14A；从过滤材料W的表面剥离所形成的纤维素纤维平面结构体R的剥离部16；将在剥离部16剥离的过滤材料W回收的过滤材料回收部18；将在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R干燥的干燥部20；以及将在干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R回收的结构体回收部22。图3中的分散液供给部12可以是1个或2 个以上。
从过滤材料供给部10供给的过滤材料W介由输送辊60和导向辊62以在滤布Y上接触的方式配置。作为滤布Y，只要具有规定的机械强度即可，对其种类没有特别限制。滤布Y是在输送辊60、64和66上架设的环状带。输送辊60、64和66被未图示的驱动装置驱动而旋转，由此滤布Y也旋转。
由分散液供给部12供给的微细纤维素纤维分散液被供给至过滤材料W上而形成液膜。此后，使用在与已形成液膜的过滤材料W的表面侧相反一侧配置的真空腔室部14A，将上述部分设定在减压条件下，从而介由过滤材料W回收和除去液膜中含有的溶剂，在过滤材料W的表面上形成纤维素纤维平面结构体R。
过滤材料W上所形成的纤维素纤维平面结构体R通过导向辊68，在剥离部16中分离为过滤材料W和纤维素纤维平面结构体R。在剥离部16的下游侧配置有过滤材料回收部18，将已分离的过滤材料W卷取为卷筒状并回收。
另外，在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R为了除去所含有的溶剂而被输送到干燥部20。在上述干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R在干燥部20的下游侧配置的结构体回收部22中卷绕成卷筒状并回收。
图4所示的纤维素纤维平面结构体制造装置106包括：供给过滤材料W的过滤材料供给部10；贮存微细纤维素纤维分散液并浸渍过滤材料W的分散液槽50B；通过减压处理从与过滤材料W的表面接触的微细纤维素分散液中除去溶剂并在过滤材料W上制造纤维素纤维平面结构体R的、在分散液槽50B的底部设置的真空腔室部14C；将所形成的纤维素纤维平面结构体R从过滤材料W的表面上剥离的剥离部16；将在剥离部16剥离的过滤材料W回收的过滤材料回收部18；将在剥离部16剥离的纤维素纤 维平面结构体R干燥的干燥部20；以及将在干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R回收的结构体回收部22。
从过滤材料供给部10供给的过滤材料W介由导向辊70以在滤布Z上接触的方式配置。其中，附图中没有示出滤布Z的供给部，滤布Z沿着箭头的方向输送。
过滤材料W被输送至贮存有微细纤维素纤维分散液的分散液槽50B中，与分散液接触。在分散液槽50B的底部隔着过滤材料W设置的真空腔室部14C中，形成减压状态或真空状态，过滤材料W在真空腔室部14C上移动时，过滤材料W的表面上形成纤维素纤维平面结构体R。
过滤材料W从分散液槽50B介由导向辊74、76和78输送。首先，滤布Z被卷取，接着，在剥离部16中分离为过滤材料W和纤维素纤维平面结构体R。在剥离部16的下游侧配置有过滤材料回收部18，将已分离的过滤材料W卷取为卷筒状并回收。
另外，在剥离部16剥离的纤维素纤维平面结构体R为了除去所含有的溶剂而被输送到干燥部20。在干燥部20干燥的纤维素纤维平面结构体R在干燥部20的下游侧配置的结构体回收部22中卷绕成卷筒状并回收。
在上述纤维素纤维平面结构体制造装置100、102、104和106中，将过滤材料配置在金属丝网、滤布上，但只要过滤材料具有充分的机械强度，这些不是特别必要的。
另外，也可以将上述纤维素纤维平面结构体制造装置100、102、104和106设置2台以上，在干燥部20处理之前或之后，将2个以上的纤维素纤维平面结构体R贴合、层叠。通常从过滤效率的观点考虑，与单层相比，通过层叠而达成厚度的方式可提高生产率。
<纤维素纤维平面结构体>
通过上述过滤方法获得的纤维素纤维平面结构体是由上述微细的纤维素纤维构成的（薄膜或薄片）。
（干燥处理）
通过上述方法获得的纤维素纤维平面结构体可以根据需要实施干燥处理。该干燥可以是送风干燥，也可以是减压干燥，另外，还可以是加压干燥。另外，也可以是加热干燥。在加热的情况下，温度优选为50℃以上，更优选为80℃以上，另外，优选为250℃以下，更优选为150℃以下。
更具体而言，加热温度为50~250℃，优选为80~200℃，更优选为100~150℃。
加热温度过低时，存在干燥费时或干燥不充分的可能，而加热温度过高时，存在纤维素纤维平面结构体着色或纤维素分解的可能。
另外，在加压的情况下，优选为0.01MPa以上，更优选为0.1MPa以上，另外，优选为5MPa以下，更优选为2MPa以下。
压力过低时，干燥可能变得不充分，而压力过高时，存在纤维素纤维平面结构体被压坏或纤维素分解的可能。
（粗直径纤维含有率）
本发明的纤维素纤维平面结构体在浸渗于折射率1.52的油中并用显微镜观察时，优选的是，纤维直径400nm以上的纤维的体积百分率（以下有时将该比例称为“粗直径纤维含有率”）为5%以下。该粗直径纤维含有率具体而言可以用在下述实施例的项中记载的方法来测定。
该粗直径纤维含有率过多时，由于存在较多纤维直径比可见光波长粗的纤维素纤维，因此其自身的透明性低劣，另外，无法获得高透明性的高分子纤维素复合体。该粗直径纤维含有率优选为少，更优选为1%以下，特别优选为0.1%以下。
<纤维素纤维复合体>
纤维素纤维复合体是将上述纤维素纤维平面结构体和基质材料复合化而得到的复合体。基质材料是填埋纤维素纤维平面结构体的孔隙的材料，优选为高分子材料。
其中，优选的是，选自通过加热会变成具有流动性的液体的热塑性树脂、通过加热而聚合的热固性树脂和通过照射紫外线、电子束等活性能量射线而聚合固化的光（活性能量射线）固化性树脂等中的一种以上的高分子材料或其前体（例如单体）。另外，在本发明中，高分子材料的前体是指所谓的单体和低聚物。
作为这种基质材料，可以使用WO2009/081881号的段落[0117]～[0182]中记载的材料。
另外，作为纤维素纤维复合体的制造方法，可以使用WO2009/081881号的段落[0183]～[0194]中记载的方法。即，包括将上述纤维素纤维平面结构体与基质材料复合化的工序。
<用途>
上述纤维素纤维复合体可以形成具有高透明性、高强度和低吸水性且浊度小的复合体，光学特性优异，因此适合作为液晶显示器、等离子体显示器、有机EL显示器、场发射型显示器、背投电视机（Rear Projection TV）等显示器、基板、面板。另外，也适合于硅系太阳能电池和色素增感太阳能电池等太阳能电池用基板。在作为基板的用途中，可以与阻隔膜、ITO和TFT等层叠。另外，可适合用于汽车用窗材料、铁路车辆用窗材料、住宅用窗材料和办公室、工厂等的窗材料等。作为窗材料，根据需要，可以将氟覆膜和硬涂层膜等膜或耐冲击性或耐光性的原料层叠。
另外，利用低线膨胀系数、高弹性和高强度等特性，还可 以作为除了透明材料用途以外的结构材料使用。尤其是，可适合用作玻璃窗（glazing）、内部装饰材料、外板和保险杠等汽车材料，计算机的壳体、家电部件、包装用材料、建筑材料、土木材料、水产材料以及其他工业用材料等。
实施例
以下通过制造例、实施例和比较例，进一步具体地说明本发明，本发明只要不超出其主旨，就不受以下实施例限制。
[评价方法]
制造例、实施例和比较例中制作的试样的物性等用下述的方法来评价。
<微细纤维素纤维分散液中含有的纤维素纤维含量>
微细纤维素纤维分散液中含有的纤维素纤维含量（重量%）的测定如下进行：根据JAPAN TAPPI No.56“纸浆材料-分析用试样的水分试验方法”，求出分散介质含量（重量%），从100重量%减去该分散介质含量，得出纤维素纤维含量。
即，将干燥前的微细纤维素纤维分散液的重量设定为S1（g），并将在105±2℃下干燥2小时之后在干燥器中冷却至室温之后的重量设定为L1（g）时，分散介质（M重量%）和纤维素含量C1（重量%）由下式求出：
M={(S1-L1)/S1}100 C1=100-M
<微细纤维素纤维分散液中的纤维素纤维的平均纤维直径>
微细纤维素纤维分散液中的纤维素纤维的平均纤维直径通过在干燥除去分散液中的分散介质之后，用SEM或TEM观察来测量并求出。将随机抽取的10个测定值的平均值作为平均纤维直径。
<粗直径纤维的确认>
为了确认不含400nm以上的粗直径纤维，根据油浸渗法的 观察来实施。
油浸渗法观察如下进行。首先将用下述方法制作的纤维素纤维平面结构体切断为适当的尺寸，在载玻片上浸渗在浸渗油（IMMERSION OIL TYPE B（折射率1.52）CARGILLE LABORATORIES公司制造）中，用盖玻片覆盖。在该状态下放置12小时以上之后，用偏光显微镜（光学显微镜，Nikon Corporation制造）观察。用偏光显微镜观察时，选择代表试样形状的视野之后，在正交偏振条件下观察，对将试样边每隔15度旋转边以4倍的倍率拍摄的照片进行合成，获得不取决于面内取向角的纤维形状图像。从所得照片确认是否含有400nm以上的粗直径纤维。
<过滤材料的厚度>
使用膜厚计（IP65，Mitutoyo Corporation制造），对于所使用的过滤材料的任意位置进行3~10个点的测定，将其平均值设为过滤材料的厚度。
<过滤材料的透水量>
将过滤材料切断为φ60mm圆形，将其载置在φ60mm用的桐山漏斗上。将桐山漏斗设置在减压过滤瓶上之后，用约10ml的脱矿质水将过滤材料润湿，减压过滤至用肉眼观察过滤材料上的脱矿质水消失为止。在过滤瓶内部返回至常压之后，在过滤材料上注入30ml脱矿质水，用秒表测定常压下10ml的脱矿质水通过的时间（透水时间）（水常温，无压差）。通过下式算出透水量，该测定实施5次，将其平均值设为过滤材料的透水量[ml/m2·秒]。其中，在下述压延处理获得的过滤材料的用金属辊处理的面上注入上述脱矿质水。
[数学式1]
其中，对于下述比较例1中使用的聚四氟乙烯的过滤材料，首先，用约10ml的乙醇将过滤材料润湿，减压过滤至用肉眼观察过滤材料上的乙醇消失为止，然后使过滤瓶内部返回至常压，此后，用上述方法测定并计算。
<过滤材料的初期拉伸弹性模量>
根据JIS K7127，使用ORIENTEC Co.,LTD.制造的拉伸试验机STA-1225和伸长率计U-4301B，测定初期拉伸弹性模量。由试验片为试验片类型2（b=20mm，L0=50mm，L=100mm，l3=150mm）且拉伸速度为5mm/分钟时获得的应变-应力曲线算出初期的拉伸弹性模量。此时，将过滤材料的卷取方向设为试验片的纵向。拉伸弹性模量用Et=(σ2-σ1)/(ε2-ε1)来提供。Et为拉伸弹性模量[MPa]，σ1和σ2是所测定的拉伸应力[MPa]，ε1和ε2是应变量。ε1和ε2以可从图获得初期斜率的方式任意地设定。
<膜残留率>
使用各过滤材料用下述制造例1的方法制作的纤维素纤维平面结构体的重量A[g]除以使用比较例1的过滤材料（T100A090C）用下述制造例2的方法制作的纤维素纤维平面结构体的重量R1[g]，将所获得的值乘以100，得到膜残留率[重量%]。
膜残留率（%）=A÷R1×100
<支撑体的转印性>
将下述过滤材料放置在作为支撑体的纱线直径250μm、25目（纱线间距1mm）的氟树脂PFA网上，用制造例1或制造例2的方法获得纤维素纤维平面结构体。使用KEYENCE  CORPORATION制造的数字显微镜VHX-200和轮廓测量系统VHS-S15，进行该纤维素纤维平面结构体的过滤材料面侧的性状观察并测定凹凸与峰的间距。
将纤维素纤维平面结构体的表面上转印有属于作为支撑体的氟树脂PFA网的性状的、约1mm间距等的情况评价为“B”，并将没有转印的情况评价为“A”。
<微细纤维素纤维分散液的制造>
作为原料准备美国松木粉（粒径50~250μm（平均粒径138μm），宫下木材公司制造）。接着，用下述工序实施纤维素的精制处理。
在木粉中添加调整至2重量%的碳酸钠水溶液，边在液温78~82℃下不停搅拌边加热6小时。在该处理后滤去液体，用脱矿质水对残余木粉进行洗涤并过滤。接着，在剩余的木粉中添加调整至0.27重量%醋酸和1.33重量%亚氯酸钠的水溶液，在液温78~82℃下加热5小时。处理后滤去液体，用脱矿质水对残余木粉进行洗涤并过滤。接着，在残余木粉中添加调整至5重量%的氢氧化钠水溶液，在常温~30℃下静置16小时。最后，用脱矿质水对残余木粉进行洗涤并过滤，获得纤维素。
其中，在实施该精制处理时，包括过滤分离时在内，不使纤维素完全干燥，制为总是被水润湿的状态（含水率50重量%以上）。
在所得纤维素中添加脱矿质水，制作3kg纤维素纤维含量被调整至0.5重量%的纤维素纤维分散液。
接着，进行以下循环处理6小时：将纤维素纤维分散液加入到罐中，使用泵以10L/分钟的流量导入到转子在20000rpm下旋转的旋转式均化器（CLEARMIX CLM-2.2S（转子：R1/筛网：S1.0-24/带有350ml间歇/连续式附件）M TECHNIQUE Co.,Ltd. 制造）的容器内，使其通过转子和筛网后再返回罐中。此时，将容器内的内压调整至0.2MPa。另外，用5℃的夹套冷却水将容器或罐冷却，将处理液的温度保持在25℃。进行2次上述处理，获得合计6kg的CLEARMIX处理纤维素纤维分散液。
接着，使用超高压均化器（Ultimizer HJP-25005（单一喷嘴类型/细孔直径150μm），SUGINO MACHINE LIMITED制造），在喷出压力245MPa下对6kg的CLEARMIX处理纤维素纤维分散液进行单程处理，获得6kg的Ultimizer处理纤维素纤维分散液。
进而，将6kg的Ultimizer处理纤维素纤维分散液加入到罐中，使用泵以每分钟4L的速度从超声波处理装置（UIP2000，Hielscher公司制造）的流动容器（flow vessel）下部导入，在输出功率：2000W、频率：20kHz下进行超声波处理。此时，用5℃的夹套冷却水将处理液冷却，其结果，液温为15℃。将超声波处理过的液体返回到罐中，边循环边处理2小时30分钟，获得5.5kg超声波处理纤维素纤维分散液。
最后，将连续离心分离单元R18C设定在离心分离机（CR22，日立工机公司制造）上，一边使空转子在3000rpm下旋转，一边使5.5kg超声波处理纤维素纤维分散液以每分钟100ml的速度通过。在转子内充满超声波处理纤维素分散液之后，将转数增加到18000rpm。在转数达到18000rpm的10分钟之后采集上清液，获得5kg的微细纤维素纤维含量0.31wt%的微细纤维素纤维分散液。
根据上述TEM观察，该微细纤维素纤维分散液中的微细纤维素纤维的平均纤维直径为16nm。另外，根据上述油浸渗法观察，完全没有观察到400nm以上的粗直径纤维。根据广角X射线衍射线形可以确认分散液中的微细纤维素纤维是纤维素I型结晶结构。
<制造例1：纤维素纤维平面结构体的制造1>
将下述过滤材料设置在减压过滤用的过滤漏斗（filter holder）（KG-90（φ90mm直径）ADVANTEC CO.,LTD.制造）。接着，用脱矿质水将上述制造的微细纤维素纤维分散液稀释，将纤维素纤维浓度设定为0.13重量%，并将分散液量设定为150g，在减压条件下（-0.09MPa）开始过滤。刚开始后，投入30ml的2-丙醇，继续过滤。过滤结束后，将在过滤材料上残留的微细纤维素纤维的堆积物从过滤材料上剥离，在温度120℃、压力2MPa下进行5分钟压缩干燥，从而获得纤维素纤维平面结构体。
<制造例2：纤维素纤维平面结构体的制造2>
将下述过滤材料设置在减压过滤用的过滤漏斗（KG-90（φ90mm直径）ADVANTEC CO.,LTD.制造）。接着，用约10ml 2-丙醇将过滤材料润湿，过滤至肉眼观察过滤材料上的2-丙醇消失为止，然后使过滤瓶内部返回到常压。用脱矿质水将上述制造的微细纤维素纤维分散液稀释，将纤维素纤维浓度设定为0.13重量%，并将分散液量设定为150g，在减压条件下（-0.09MPa）开始过滤。刚开始后，投入30ml的2-丙醇，继续过滤。过滤结束后，将在过滤材料上残留的微细纤维素纤维的堆积物从过滤材料上剥离，在温度120℃、压力2MPa下进行5分钟压缩干燥，从而获得纤维素纤维平面结构体。
<实施例1>
将作为编织物的布帛（平均纱线粗细度：2.0d/f(50d/25f)，组成：聚酯70重量%/尼龙30重量%（分割型复合纤维），厚度：370μm，单位面积重量：180g/m2）进行压延处理，制造过滤材料（5025SDY）。所得过滤材料（5025SDY）的厚度为180μm，透水量为17.0ml/m2·秒。
使用所得过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素 纤维平面结构体。过滤材料的初期拉伸弹性模量为220MPa。另外，作为纤维素纤维平面结构体的表面性状，确认仅有编织物来源的表面性状（凹凸：45μm，间距：168μm），确认没有网来源的表面性状等，无支撑体的转印。结果在表1中示出。其中，向进行压延处理而得到的过滤材料的金属辊处理面上注入了分散液。
<实施例2>
将作为编织物的布帛（平均纱线粗细度：1.6d/f(50d/32f)，组成：聚酯60重量%/尼龙40重量%（分割型复合纤维），厚度：390μm，单位面积重量：160g/m2）进行压延处理，制造过滤材料（535CL）。所得过滤材料（535CL）的厚度为165μm，透水量为29.0ml/m2·秒。
使用所得过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的初期拉伸弹性模量为260MPa。结果在表1中示出。其中，向进行压延处理而得到的过滤材料的金属辊处理面上注入了分散液。
<实施例3>
将作为编织物的布帛（平均纱线粗细度：1.6d/f(50d/32f)，组成：聚酯60重量%/尼龙40重量%（分割型复合纤维），厚度：360μm，单位面积重量：155g/m2）进行压延处理，制造过滤材料（500ASCL）。所得过滤材料（500ASCL）的厚度为172μm，透水量为49.0ml/m2·秒。
使用所得过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的初期拉伸弹性模量为100MPa。结果在表1中示出。其中，向进行压延处理而得到的过滤材料的金属辊处理面上注入了分散液。
<实施例4>
使用优质纸（基重70g/m2，厚度100μm，LBKP，纤维直径：18μm，王子制纸公司制造）作为过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的透水量为25ml/m2·秒，初期拉伸弹性模量为3500MPa，膜残留率为95%。
<实施例5>
使用优质纸（基重100g/m2，厚度130μm，LBKP，纤维直径：18μm，王子制纸公司制造）作为过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的透水量为19ml/m2·秒，初期拉伸弹性模量为3800MPa，膜残留率为96%。
<比较例1>
使用T100A090C（PTFE膜滤器（孔径1.0μm），ADVANTEC CO.,LTD.制造）作为过滤材料，按照上述制造例2的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的厚度为82μm，透水量为68.0ml/m2·秒。另外，过滤材料的初期拉伸弹性模量为10MPa。作为纤维素纤维平面结构体的表面性状，确认没有编织物来源的表面性状，且确认有包括网来源的间距间隔（凹凸：118μm，间距：1039μm）的表面性状，有支撑体的转印。结果在表1中示出。
<比较例2>
使用NT20（Shikishima Canvas Co.,Ltd.制造）作为过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的厚度为100μm，透水量为136.0ml/m2·秒。另外，过滤材料的初期拉伸弹性模量为100MPa。结果在表1中示出。
<比较例3>
使用PET6HD（聚酯交叉网（孔眼6μm），SEMITEC CORPORATION制造）作为过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。然而，过滤材料上没有残留微细 纤维素纤维，膜残留率为0%。
其中，过滤材料的厚度为80μm，透水量为322.0ml/m2·秒。另外，过滤材料的初期拉伸弹性模量为400MPa。结果在表1中示出。
<比较例4>
使用咖啡滤纸用原纸（基重：30g/m2，厚度50μm，麻浆，纤维直径32μm，王子特殊纸公司制造）作为过滤材料，按照上述制造例1的方法，制造纤维素纤维平面结构体。过滤材料的透水量为230ml/m2·秒，初期拉伸弹性模量为6500MPa，膜残留率为23%。
[表1]
作为表1中的膜残留率，从实用上的观点考虑，需要为80重量%以上，更优选为85重量%以上，进一步优选为90重量%以上，特别优选为95重量%以上。
其中，表1中的膜残留率是以比较例1中获得的纤维素纤维平面结构体的重量为100%的基准来计算的。
如表1所示可知，在实施例1~3中可确认优异的膜残留率，能够从纤维素纤维分散液中效率良好地回收具有纳米级的平均直径的微细纤维素纤维。
另一方面，使用WO2009/081881号中具体公开的PTFE过滤材料时，虽然能够实现良好的膜残留率，但会转印过滤材料的支撑体的性状，无法获得具有良好表面性状的纤维素纤维平面结构体。
另外，使用日本特开2006-316253号公报中具体公开的过滤材料：NT20时，无法获得实用上充分的膜残留率。此外，即使使用孔眼小于日本特开2006-316253号公报中具体公开的460目织物（孔径约20μm×20μm）的PET6HD（孔眼：6μm）时，也无法获得实用上充分的膜残留率。
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供纤维素纤维平面结构体的制造方法、由上述制造方法获得的纤维素纤维平面结构体以及使用上述纤维素纤维平面结构体获得的纤维素纤维复合体及其制造方法，所述纤维素纤维平面结构体的制造方法能够从含有具有纳米级的平均纤维直径的微细纤维素纤维的分散液中有效地回收微细纤维素纤维，制造具有良好表面性状的纤维素纤维平面结构体，还能够应用于连续工艺等。
附图标记说明
10  过滤材料供给部
12  分散液供给部
14A  真空腔室部
14B  转鼓状真空腔室部
14C  真空部
16  剥离部
18  过滤材料回收部
20  干燥部
22  结构体回收部
26  金属丝网
40  PET制网眼织物
42A、42B、42C、42D  PETF辊
44A、44B  吸收海绵辊
46  加热辊
50A、50B  分散液槽
24、32、52、54、56、58、62、68、70、72、74、76、78  导向辊
28、30、60、64、66  输送辊
100、102、104、106  纤维素纤维平面结构体制造装置
W  过滤材料
R  纤维素纤维平面结构体
Z、Y  滤布

Claims (15)

1.一种纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的、将使用平均纱线粗细度1～5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的、或由纸基材料形成的过滤材料，将含有平均纤维直径为4～100nm的微细纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，获得纤维素纤维平面结构体。
2.根据权利要求1所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述过滤材料是由选自由合成树脂纤维、再生纤维和天然纤维组成的组中的至少一种纤维形成的。
3.根据权利要求1所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述布帛的厚度为100μm以上。
4.根据权利要求1或3所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述布帛是纺织物、编织物或无纺布。
5.根据权利要求1所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述纸基材料具有90μm以上的厚度。
6.根据权利要求2或3所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其中，所述纤维是分割型复合纤维。
7.根据权利要求2、3和5的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液。
8.一种纤维素纤维平面结构体，其是利用权利要求1～7的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法而得到的。
9.一种纤维素纤维复合体，其是将权利要求8所述的纤维素纤维平面结构体与基质材料复合化而得到的。
10.一种纤维素纤维复合体的制造方法，其包括：在权利要求1～7的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法中包含的、使用过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体，
还包括：将所述纤维素纤维平面结构体与基质材料复合化。
11.一种过滤材料，其用于将含有平均纤维直径4～100nm的纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，所述过滤材料的透水量为100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量为20MPa以上，所述过滤材料是将使用平均纱线粗细度1～5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的、或由纸基材料形成的。
12.一种纤维素纤维分散液的过滤方法，其包括：使用透水量100ml/m2·s以下且初期拉伸弹性模量20MPa以上的、将使用平均纱线粗细度1～5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的、或由纸基材料形成的过滤材料，将含有平均纤维直径为4～100nm的纤维素纤维的微细纤维素纤维分散液过滤，获得纤维素纤维平面结构体。
13.根据权利要求1～3、5的任一项所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液；
所述过滤材料是将使用平均纱线粗细度1～5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的；
所述布帛的厚度为100μm以上；
所述纤维是分割型复合纤维。
14.根据权利要求1或5所述的纤维素纤维平面结构体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液；
所述过滤材料是由纸基材料形成的，
所述纸基材料具有90μm以上的厚度。
15.根据权利要求10所述的纤维素纤维复合体的制造方法，其包括：在使用所述过滤材料过滤而得到纤维素纤维平面结构体之前，对分散有纤维素的原料分散液实施解纤处理，获得所述微细纤维素纤维分散液；
所述过滤材料是将使用平均纱线粗细度1～5d/f的纤维形成的布帛加热加压处理而得到的；
所述布帛的厚度为100μm以上；
所述纤维是分割型复合纤维。
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