CN102741183A - 石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材 - Google Patents

石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材 Download PDF

Info

Publication number
CN102741183A
CN102741183A CN2011800079164A CN201180007916A CN102741183A CN 102741183 A CN102741183 A CN 102741183A CN 2011800079164 A CN2011800079164 A CN 2011800079164A CN 201180007916 A CN201180007916 A CN 201180007916A CN 102741183 A CN102741183 A CN 102741183A
Authority
CN
China
Prior art keywords
optical fiber
tectorium
volume density
refractive index
blowtorch
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011800079164A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102741183B (zh
Inventor
布目智宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujikura Electric Wire Co ltd
Fujikura Ltd
Original Assignee
Fujikura Electric Wire Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujikura Electric Wire Co ltd filed Critical Fujikura Electric Wire Co ltd
Publication of CN102741183A publication Critical patent/CN102741183A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102741183B publication Critical patent/CN102741183B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00—Type of glass produced
    • C03B2201/06—Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2203/00—Fibre product details, e.g. structure, shape
    • C03B2203/10—Internal structure or shape details
    • C03B2203/22—Radial profile of refractive index, composition or softening point
    • C03B2203/23—Double or multiple optical cladding profiles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/50—Multiple burner arrangements
    • C03B2207/52—Linear array of like burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/60—Relationship between burner and deposit, e.g. position
    • C03B2207/66—Relative motion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/70—Control measures
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
    • Y10T428/2964—Artificial fiber or filament

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种石英多孔质体的制造方法，其包括在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的1个形成，并且沉积所述各疏松层，并使得平均体积密度为x（g/cm3）、沉积厚度为y（mm）时满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3，所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下。

Description

石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材
技术领域
本发明涉及一种在光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层（soot层）而成的石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材。
本申请要求2010年3月3日提出的日本专利申请第2010-046780号的优先权，并将其内容引入本说明书中。
背景技术
光纤母材的制造通常使用将通过VAD法、外部气相沉积法等火焰水解法（soot法）制成的石英多孔质体烧结、玻璃化的方法（例如可参见专利文献1、2）。随着近年来FTTH（光纤到户）的发展，施工性优异、弯曲损耗小的光纤的需求不断增大。此外，由于降低光纤制造成本也很重要，人们尝试在不大幅改变以往就有的VAD法、OVD法等制造方法的情况下制造弯曲小的光纤。
作为降低光纤弯曲损耗的一种方法，有降低光纤包层区域的折射率、增大光纤被弯曲时的纤芯与包层间的实效折射率差的方法。作为该法之一，专利文献1提出一种称作沟槽（trench）型的折射率结构。沟槽型光纤在构成光纤最外周部的包层的内侧设有折射率低的沟槽部。沟槽型光纤的折射率结构可通过组合以往的VAD法和外部气相沉积法来制造，能低成本地制作大型光纤母材。
为降低包层区域的折射率，可在烧结炉中对石英多孔质体进行脱水及烧结时，将CF4、SiF4、SF6等含氟气体通入烧结炉中，将氟添加到该包层区域中。
但是，石英多孔质体的体积密度高时虽能添加氟，然而，含氟气体难以扩散到石英多孔质体内部。此时，即使增加含氟气体处理时间，也难以在石英多孔质体的径向、长度方向上均匀添加氟。
非专利文献1中对向石英多孔质体中添加氟进行了描述。该文献认为，为了均匀添加氟，需要将石英多孔质体的体积密度控制在1.0g/cm3以下。
专利文献
专利文献1：日本专利第3853833号公报
专利文献2：日本特开平11－199263号公报
非专利文献
非专利文献1：电子情报通信学会论文志C Vol.J71‐C No.2p212–220
发明内容
然而，本发明者经研究后发现，将VAD法和外部气相沉积法组合进行氟添加、制造光纤母材时，即使单纯地降低石英多孔质体体积密度（例如，非专利文献1中所述的1.0g/cm3以下），也难以均匀地添加氟。下面对其理由进行说明。
使用VAD法时，将玻璃微粒沉积于在垂直方向上来回移动（traverse）（相对移动）的靶材上。此时，由于喷灯火焰飘摇，尤其在纤芯部会发生GeO2添加浓度不均，容易出现折射率波动（通常称条纹）。
用于形成纤芯部的喷灯从靶材的斜下方喷射玻璃微粒，将玻璃微粒沉积在靶材上。因此，如图6B所示，在通过VAD法制成的纤芯部63上容易残留圆弧状条纹61。
另一方面，外部气相沉积法是一种用多个喷灯将玻璃微粒（soot微粒）多层沉积在旋转的光纤用芯棒周围、制作石英多孔质体的方法。各喷灯由于其制作时的尺寸误差、劣化程度不同等，在玻璃微粒所沉积的面的最高温度、温度分布上会有变差。因此，用各喷灯沉积的玻璃微粒层（疏松层）无法避免体积密度出现差异。
此外，即使在用1台喷灯沉积的1层疏松层内，用氢氧焰热致密的状态会有变差。因此，会有在松散体（soot）1层内的内侧（纤芯材料侧）与外侧（表面侧）之间出现体积密度差异的情况。其结果，通过外部气相沉积而成的包层区域64会因应体积密度差而如图6B所示，在圆周方向上出现层状条纹62。这样，在将VAD法和外部气相沉积法组合、进行氟添加时，会出现不同方向的条纹61、62。
对石英多孔质体进行氟添加时，其氟添加量取决于石英多孔质体的表面积，即取决于体积密度。因此，在用外部气相沉积法进行氟添加时，由于松散体各层间、各层内存在体积密度差，因而在外沉积层中会有氟浓度不均。其结果，沟槽部的大小会在母材径向、长度方向上和在批次间发生波动，制成的光纤的弯曲损耗变得不稳定。
若进一步对未进行氟添加的母材64中存在的条纹与进行了氟添加的母材65中存在的条纹进行比较，则由于该氟浓度不均的影响，进行了氟添加的母材64中的条纹62与未进行氟添加的母材64相比具有容易明显呈现的倾向（参见图6A）。想用预制棒分析仪测定有条纹的母材的折射率分布时，由于不易高精度地检测激光的衍射光，因此，难以准确测出折射率分布。
如条纹方向一定，即可通过用滤波器等对衍射光进行处理而准确测出折射率分布。但是，存在多个彼此不同方向的条纹时，衍射光的处理就变得困难。在明显出现条纹的情况下，即对于存在明显的氟浓度不均的母材，衍射光的处理就更困难。根据对母材的不准确的折射率分布测定结果进行光纤特性推断，关系到制成的光纤的截止波长、弯曲损耗特性等光学特性（以下有时称光纤特性）的波动，成为成品率下降的重要原因。
如上所述，将VAD法和外部气相沉积法组合、进行氟添加时，仅降低石英多孔质体体积密度是不足以均匀添加氟的。
为了应对这些问题，以往，探讨了若干方法，然而，这些方法作为在石英多孔质体中均匀添加氟的方法难言充分。
专利文献2认为，在石英多孔质体中加入添加物（此处为Ge）时，容易出现添加物的浓度分布。并认为，由此出现条纹，并由于条纹的存在而不能准确地测定折射率分布，从而难以控制光纤特性。
作为对策，提出了换算为烧结后的厚度、将1次来回移动的松散体的厚度控制在20μm以下的技术方案。专利文献2中未公开松散体的体积密度，但是，例如将φ20mm的母材的体积密度设为0.5g/cm3时，烧结后的状态下的松散体的20μm这样的厚度若换算为松散体1层，约为80μm，非常薄。制作这样薄的松散体时，在松散体1层内，即使出现由其体积密度差引起的添加物的浓度差，也不易出现条纹等。
但是，1次来回移动所沉积的玻璃微粒的量少时，玻璃微粒的沉积效率、沉积速度会下降。结果导致石英多孔质体的制作时间变长、制造效率恶化。此外，若松散体单层厚度过薄，则由于制作重叠在其之上的疏松层时的喷灯火焰的热导致其下面的疏松层容易热致密，因此，存在在沉积多层疏松层的过程中其体积密度容易上升的问题。
因此，为了以均匀进行氟添加为目的而降低平均体积密度，需要向着石英多孔质体内侧方向压低体积密度。但是，有必要为此而预测由热致密引起的体积密度变化，事先设定气体流量。此外，体积密度降得越低，越容易发生松散体开裂。
本发明鉴于上述情况而作出，旨在提供一种可在疏松层内部均匀且有效地进行氟添加的石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材。
为达到上述目的，本发明采用以下手段。
（1）本发明一实施方式的石英多孔质体的制造方法具有在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的1个形成，且沉积所述各疏松层，并使得平均体积密度为x（g/cm3）、沉积厚度为y（mm）时满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3，所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下。
（2）上述石英多孔质体的制造方法中，可使沉积的所述各疏松层满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤0.4。
（3）上述石英多孔质体的制造方法中，所述光纤用芯棒可用VAD法制作。
（4）本发明一实施方式的光纤母材的制造方法通过将用上述石英多孔质体的制造方法制成的石英多孔质体在含氟气体中进行脱水及烧结来制造光纤母材。
（5）本发明一实施方式的石英多孔质体具有沉积在光纤用芯棒外周面上的多个疏松层，其中，所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下，平均体积密度为x（g/cm3）、沉积厚度为y（mm）时，所述各疏松层满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3。
（6）上述石英多孔质体中，所述各疏松层也可满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤0.4。
（7）本发明一实施方式的光纤母材由上述石英多孔质体在含氟气体中脱水及烧结而成。
通过上述石英多孔质体的制造方法、光纤木材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材，可在疏松层内部均匀且高效地进行氟添加。
附图说明
图1是表示由用本发明一实施方式的光纤母材的制造方法制成的光纤母材得到的光纤的折射率分布及其截面图的一个例子的图。
图2是在光纤用芯棒外周面上外沉积疏松层的装置的示意图。
图3是表示用多个喷灯外沉积多个疏松层的工序的图。
图4A是说明计算光纤母材的相对折射率差的凹凸度的方法的图。
图4B是本发明一实施方式的光纤母材的截面图。
图5A是表示各实施例中的折射率分布的测定结果的图。
图5B是表示各比较例中的折射率分布的测定结果的图。
图6A是用于说明光纤母材中的条纹的示意图。
图6B是用于说明光纤母材中的条纹的示意图。
图7是表示各实施例及各比较例中的疏松层单层厚度与平均体积密度的组合的图。
具体实施方式
〔光纤〕
图1是表示光纤17的截面图和其折射率分布的一实施方式的图。图1的光纤17通过对用后述的光纤母材的制造方法制得的光纤母材进行加热、拉细（拉丝）至125μm左右的粗细而制成。光纤母材与光纤17具有在比率上基本相同的折射率分布结构。通过对光纤母材进行加热、拉伸，制得基本原样继承了光纤母材的折射率分布结构的光纤17。
图1的光纤17的中心设有半径a1、最大折射率n1的纤芯1。纤芯1的外周设有外缘半径a2、最大折射率n2的第1包层2。该第1包层2的外周设有外缘半径a3、最大折射率n3的第2包层3。而该第2包层3的外周设有构成光纤17最外层的、外缘半径a4、最大折射率n4的第3包层4。
本说明书中，最大折射率是指在某层外缘半径为an、紧挨该层的内侧一层的外缘半径为an-1时，an-1、an间的最大折射率（一个层内的最大折射率）。这里，n为1以上的整数，a0＝0（μm）。图1所示的阶梯状折射率分布中，an-1到an之间，折射率恒定（在一个层内，折射率恒定），该折射率为最大折射率。然而，层内存在折射率分布时，使用按上述方法定义的最大折射率。
在光纤17中，将纤芯1的最大折射率n1设计成大于第1包层2的最大折射率n2、第2包层3的最大折射率n3及第3包层4的最大折射率n4中的任一个。另一方面，将所述第2包层3的最大折射率n3设计成小于第1包层2的最大折射率n2及第3包层4的最大折射率n4中的任一个。
光纤的折射率分布通过添加锗、氟等掺杂剂而形成。在光纤制造中所使用的称作VAD法、CVD法或者外部气相沉积法之类的工序中，由于掺杂剂的扩散等的影响，在折射率分布中，也会有各层边界模糊的情况。
图1所示的光纤17中，第1包层2的折射率在径向上基本恒定，光纤17整体的折射率分布为基本完整的阶梯形状。本发明的光纤的折射率分布并不一定要是完整的阶梯状。折射率分布不是阶梯状时，用以下方法定义各层的半径。
首先，将纤芯1的半径a1定义为从相对折射率差减少至纤芯1内的相对折射率差最大值Δ1的1/10的位置起到光纤中心之间的距离。此外，将第1包层2的外缘半径a2及第2包层3的外缘半径a3分别定义为从各自相对折射率的径向分布Δ（r）的微分值dΔ（r）/dr（r表示半径）取极值时的位置起到光纤中心之间的距离。
光纤17各层的相对折射率差Δi（单位：％）以第3包层4的最大折射率n4为基准，用下述公式（1）表示。
〔公式1〕
Δ i = n i - n 4 n 4 × 100 . . . ( 1 )
（式中，i为1～3的整数，ni为前述各层的最大折射率。）
〔光纤母材的制造方法〕
接着，用图2～图5B说明用于制造图1的光纤17的光纤母材的制造方法。图2是在具有作为光纤纤芯的纤芯部的光纤用芯棒的周围外沉积作为包层材料的玻璃微粒的外沉积装置的示意图。此外，图3是示出玻璃微粒层（疏松层）通过多个喷灯10、11、12、13层状地一层一层外沉积的工序的示意图。
图2中，光纤用芯棒6由作为光纤17纤芯1的纤芯部和作为光纤17第1包层2的第1包层部构成。光纤用芯棒6用VAD法制作。在VAD法中，将作为光纤原料的气体与氧气和氢气一起送入喷灯中，从旋转着的石英棒的下方将原料气体与氢氧焰一起喷到石英棒上，使玻璃微粒沉积，将其加热、使其透明玻璃化，由此制成棒状纤芯母材。
光纤用芯棒6的长度方向的两端部由支承部件7可旋转地支承。光纤用芯棒6的周围设有多个喷灯8，光纤用芯棒6和多个喷灯8可在光纤用芯棒6的长度方向（与旋转轴平行的方向）上来回移动（相对移动）。作为玻璃原料的气体与氧气和氢气一起被送入喷灯8中，在喷灯火焰中生成的玻璃微粒被喷到光纤用芯棒6的外周面上，制作石英多孔质体5。图2中，光纤用芯棒6的两端部由支承部件7直接支承，但在光纤用芯棒6的两端部，可根据需要火焰焊接假燃料棒（省略图示），使该假燃料棒由支承部件7可旋转地支承。
在1次来回移动期间，每1台喷灯都在光纤用芯棒6的外周面上外沉积1层玻璃微粒层（疏松层），形成层状沉积的玻璃微粒层（疏松层）。沉积在光纤用芯棒6上的玻璃微粒的厚度（石英多孔质体5的外径）通过使用激光光源9的位移测定器来测定。该位移测定器通过图中未示出的位移传感器测定激光光源9与石英多孔质体5之间的距离。图2的外部气相沉积装置通过控制原料气体流量和氢氧焰流量等外沉积条件，使每1台喷灯所外沉积的疏松层的厚度及体积密度在整个疏松层中均匀。有关1次外沉积工序中用位移测定器测得的1次来回移动所外沉积的量的信息与该外沉积工序中使用的喷灯的外沉积条件一起被存储到图中未示出的存储装置中。该存储器中储存的有关喷灯的外沉积条件和外沉积量的信息会反映到下一外沉积工序中的喷灯外沉积条件中。
沉积在光纤用芯棒6上的玻璃微粒在烧结炉中脱水和烧结。通过重复上述玻璃微粒沉积处理和玻璃微粒烧结处理，光纤用芯棒6的外周面上依次形成作为光纤17第2包层3的第2包层部和作为光纤17第3包层4的第3包层部。此时，在对作为第2包层部的多个疏松层进行烧结处理时，为了使第2包层部的折射率小于第1包层部和第3包层部的折射率，将CF4、SiF4、SF6等含氟气体导入烧结炉中，对第2包层部进行氟添加。通过以上方法，制作具有与图1所示的光纤17的折射率分布结构在比率上相同的折射率分布结构的光纤母材。
如图3所示，在本实施方式的外部气相沉积装置中，多个喷灯10、11、12、13沿光纤用芯棒6的长度方向大致等间隔配置。图3中示出了4台喷灯10、11、12、13，但喷灯的数量不限于此。喷灯10、11、12、13和光纤用芯棒6通过一方固定、另一方向左或向右（沿光纤用芯棒6长度方向在一个方向上）移动，两者的相对位置发生变化。
作为送入喷灯10、11、12、13中的原料气体，使用SiCl4（四氯化硅）。与氧气及氢气一起送入喷灯10、11、12、13的SiCl4在喷灯10、11、12、13的火焰中成为玻璃微粒。该玻璃微粒沉积在旋转的光纤用芯棒6的外周面上。并且，边旋转光纤用芯棒6边使多个喷灯10、11、12、13在光纤用芯棒6的长度方向（旋转轴方向）上移动，在光纤用芯棒6的外周面上沉积多个玻璃微粒层（疏松层）14、15、16。
在光纤用芯棒6的外周面上，每来回移动1次，由各喷灯外沉积的玻璃微粒层（疏松层）14、15、16就一层一层沉积。疏松层1层通过将1台喷灯沿光纤用芯棒6长度方向在一个方向上来回移动而制成。使1台喷灯沿光纤用芯棒6长度方向来回移动n次，就制成n层疏松层。因此，图3中，通过使多个喷灯10、11、12、13多次来回移动，就可以在光纤用芯棒外周面上制成具有多个疏松层的石英多孔质体。
为了将氟均匀且有效地添加在用外部气相沉积法制得的石英多孔质体5中，将松散体（玻璃微粒）的体积密度及外沉积工序中1台喷灯所沉积的疏松层的厚度d控制在一定范围很重要。
对第一要点的疏松层的体积密度进行说明。在向光纤用芯棒6沉积的初期，使通过外部气相沉积法制得的区域的体积密度高一些，并使体积密度向着外周部减小，可得到降低由玻璃化时的收缩而产生的变形的效果。对各种条件进行了研究，结果发现，对于体积密度，需要将各疏松层的体积密度及各疏松层的平均体积密度控制在规定的范围内。
这里，各疏松层的体积密度定义为在1次来回移动期间各喷灯所沉积的1层疏松层的体积密度。例如，如图3所示，用4台喷灯（从石英多孔质体5的内层侧起，按喷灯10→喷灯11→喷灯12→喷灯13→喷灯10…的顺序沉积玻璃微粒）制作石英多孔质体5时，用喷灯10和喷灯11的外径及玻璃微粒的沉积重量计算用喷灯11制成的1层疏松层的厚度。或者，为简便起见，也可计算每2台喷灯制成的疏松层的厚度及沉积重量，将其除以2后的厚度作为1层疏松层的厚度及重量。
例如，与上述同样，用4台喷灯沉积玻璃微粒时，对用喷灯10、11沉积2层疏松层后的石英多孔质体的外径和用喷灯10、11、12、13沉积4层疏松层后的石英多孔质体的外径分别进行测定。由该数据求出用喷灯12和喷灯13沉积的2层疏松层的厚度。可将该2层疏松层的厚度除以2后的值作为用喷灯12和喷灯13制得的疏松层的各自厚度。
平均体积密度是指从最终的石英多孔质体的外径和起始纤芯材料（光纤用芯棒。在光纤用芯棒外周面上形成石英多孔质体、进行烧结处理、形成母材时，通过最近的烧结处理形成的母材）的外径求出沉积的整个疏松层的厚度。将从求出的疏松层厚度、沉积重量及母材长度求得的密度定义为体积密度。
在本实施方式中，用位移传感器（例如基恩士公司生产的LK-2000）测定激光光源与石英多孔质体之间的距离，通过连续求出石英多孔质体外径，算出每1层疏松层的体积密度及所有疏松层的平均体积密度。石英多孔质体（疏松层）的体积密度调整可通过调整原料气体流量、氢氧焰流量和使起始纤芯材料的直径的粗大化来进行。在本实施方式中，通过降低氢气流量和降低玻璃微粒沉积时的表面温度来减小体积密度。
作为均匀添加氟且降低玻璃化时发生的剥离不良的条件，宜将石英多孔质体的各疏松层的体积密度最大值（一般为外沉积的所有疏松层中最内层侧的疏松层）设在0.6g/cm3以下，并根据疏松层的厚度，在0.2g/cm3以上、0.5g/cm3以下的范围内对平均体积密度做适当设定。
最大体积密度大于0.6g/cm3时，无法对该层内侧的疏松层添加希望量的氟，脱水效果容易降低。因此，用这种光纤母材制成的光纤会有在波长1383nm的损耗（OH损耗）增大的问题。另一方面，各疏松层的体积密度下限若小于0.2g/cm3，则烧结玻璃化时的收缩变形会增大，容易出现玻璃层剥离等不良现象。因此，实际应用时，优选将疏松层体积密度控制在0.2～0.6g/cm3。
平均体积密度x（g/cm3）大于0.5g/cm3时，会出现氟扩散慢、在加热器前通过的石英多孔质体的来回移动速度变慢等生产效率下降的问题。对平均体积密度的下限无特殊限制，但若小于0.2g/cm3，则存在石英多孔质体5搬运时等易开裂或石英多孔质体5外径变大、需要大型烧结炉等问题，因此，实际应用时，优选将平均体积密度控制在0.2～0.5g/cm3（0.2≤x≤0.5）。
作为第二要点的用1台喷灯制成的疏松层1层的厚度y（mm）在平均体积密度x（g/cm3）处于0.2≤x≤0.5的范围内时，优选在0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3的范围内。尤其当平均体积密度x（g/cm3）处于0.2≤x≤0.5的范围内时，若疏松层1层的厚度y（mm）在0.1≤y≤0.4的范围内，能高效进行疏松层的沉积。
疏松层1层的厚度大于4.0x2－3.8x＋1.3时，疏松层1层内的体积密度差容易变大，氟添加量会出现不均。结果，使用折射率分布测定器（预制棒分析仪）会观察到条纹，无法准确测定折射率分布，难以稳定纤维特性。
另一方面，若疏松层1层（单层）的厚度小于0.1mm，则玻璃微粒的沉积效率差，容易导致成本上升。
此外，疏松层单层的厚度若在0.1mm以上，则由于制作重叠在其上面的疏松层时的喷灯火焰的热所导致的热致密得到缓和，因此，能避免在沉积多个疏松层的过程中出现体积密度上升。
这里，为定量表示条纹程度，用下述数学式（2）定义光纤母材的折射率分布中的凹凸度。
〔公式2〕
Figure BDA00001958820500081
其中，用于移动平均的范围只要根据测定阶段、数据数目、折射率分布形状做适当选择即可。在本实施方式中，以某测定位置为X时，母材直径为X±0.1mm的范围取相对折射率差Δ的移动平均。这里，上述数学式（2）中的“X处的Δ”是指相对于位置X处的纤芯部的相对折射率差Δ。此外，折射率分布测定时的测定间隔在本实施方式中为20μm。
将凹凸度计算中所使用的范围示于图4A。此外，将实际光纤中的折射率分布的一个例子示于图5A、5B。
图4A、4B为表示本实施方式的光纤母材25及其折射率分布的图。图4A、4B的光纤母材25具有与图1所示的光纤17的折射率在比率上基本相同的折射率分布结构。即，在光纤母材25的中心设有作为光纤17纤芯1的、半径a21、最大折射率n21的纤芯部21。纤芯部21的外周设有作为光纤17第1包层2的、外缘半径a22、最大折射率n22的第1包层部22。此外，第1包层部22的外周设有作为光纤17第2包层3的、外缘半径a23、最大折射率n23的第2包层部23。在第2包层部23的外周设有作为光纤17第3包层4的、构成光纤母材25最外层的、外缘半径a24、最大折射率n24的第3包层部24。
光纤母材25的纤芯部21的最大折射率n21的大小与光纤17的纤芯1的最大折射率n1的大小基本相同。光纤母材25的第1包层部22的最大折射率n22的大小与光纤17的第1包层2的最大折射率n2的大小基本相同。光纤母材25的第2包层部23的最大折射率n23的大小与光纤17的第2包层3的最大折射率n3的大小基本相同。光纤25的第3包层部24的最大折射率n24的大小与光纤17的第3包层4的最大折射率n4的大小基本相同。此外，纤芯部21与各包层部22、23、24的大小的比率（a21：a22：a23：a24）和光纤17的纤芯1与各包层2、3、4的大小的比率（a1：a2：a3：a4）相同。另外，光纤母材25的构成要素（纤芯部21、第1包层部22、第2包层部23、第3包层部24）和光纤17的构成要素（纤芯1、第1包层2、第2包层3、第3包层4）的最大折射率“基本相同”的意思是，在忽略光纤母材25纺丝时的纺丝张力等的影响的情况下两者相同。
纤芯部21的最大折射率n21比第1包层部22的最大折射率n22、第2包层部23的最大折射率n23及第3包层部24的最大折射率n24的任一个都大。另一方面，第2包层部23的最大折射率n23比第2包层部22的最大折射率n22及第3包层部24的最大折射率n24的任一个都小。
纤芯部21、第1包层部22、第2包层部23、第3包层部24的各半径的定义方法与光纤17的纤芯1、第1包层2、第2包层3、第2包层4的各半径的定义方法相同。即，纤芯部21的半径a21定义为从相对折射率差减少至纤芯部21内的相对折射率差最大值Δ21的1/10的位置起到母材中心（光纤中心）之间的距离。第1包层部22的外缘半径a22及第2包层部23的外缘半径a23分别为从各自相对折射率差径向分布Δ（r）的微分值dΔ（r）/dr（r表示半径）取极值的位置起到母材中心（光纤中心）之间的距离。此外，纤芯部21、第1包层部22、第2包层部23、第3包层部24的各相对折射率差n21、n22、n23、n24，除了作为基准的折射率为第3包层部24的最大折射率n24这一点以外，与用式（1）说明过的光纤17的纤芯1、第1包层2、第2包层3及第3包层4的相对折射率差的计算方法相同。
如图5B所示，在作为光纤母材的氟添加区域的第2包层部（沟槽部）出现大的条纹时（光纤用以往的制造方法制得的情况），折射率分布图中会出现锯齿状线条。这种情况下的凹凸度的波动在±2％以上。另一方面，如图5A所示，第2包层部的条纹小时（光纤用本发明的制造方法制得的情况），折射率分布图中会出现平滑曲线，凹凸度的波动也小，为±0.5％。
在本实施方式中，已知若第2包层部23（第1包层部22及第3包层部24的附近由于折射率差大幅变化而不包括在内）中的条纹的凹凸度波动在±1％以下，即可用预制棒分析仪准确测定折射率分布。其结果，能良好地推测光纤母材阶段的光纤特性，容易制造稳定的光纤。
这里，对用预制棒分析仪测定的折射率分布是否准确的判断通过与另外的借由拉曼分光测定作出的氟浓度分析来进行。具体地，通过拉曼分光测定算出氟浓度，将其转换成相对折射率差，求出由氟浓度导致的折射率分布。将该结果与用预制棒分析仪得到的折射率分布进行比较，判断是否出现了由条纹引起的测定不良。
要减小松散体单层厚度，也可通过喷灯的来回移动速度、光纤用芯棒6的主轴旋转次数进行调整。就本发明者研究的结果而言，发现提高喷灯来回移动速度更有效。
如上所述，在平均体积密度x（g/cm3）为0.2≤x≤0.5的范围内，使喷灯1台制作的松散体1层的厚度y（mm）在0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3的范围内，可抑制条纹发生。尤其是在平均体积密度x（g/cm3）为0.2≤x≤0.5的范围内，当松散体1层（单层）的厚度y（mm）在0.1≤y≤0.4的范围内时，能高效进行疏松层的沉积。此外，满足上述条件时，即使在重叠沉积疏松层的情况下也无需考虑体积密度的收缩。
实施例
下面用实施例对本发明的实施方式进行详细说明。
首先，作为实施例1，用8台多喷嘴型石英喷灯在用VAD法制成的φ42×1200mm的光纤用芯棒（平均纤芯相对折射率差Δ 1 ：0.35％）上外沉积玻璃微粒。气体流量为，SiCl4流量：2～5SLM，氧气流量：18～35SLM，氢气流量：25～45SLM，密封用Ar气：1SLM。作为靶材的光纤用芯棒的主轴旋转速度为25rpm，各喷灯的来回移动速度为220mm/分。
用红外热像仪（NEC三荣公司生产的TH3104MR）测定了外沉积中的石英多孔质体的表面温度，结果，最内层沉积时为1050℃，最外层外沉积时为880℃。
外沉积过程中通过以下方法连续测定了体积密度。用激光测定激光光源与石英多孔质体表面之间的距离，算出从多孔质体表面沉积的疏松层的厚度。在本实施例中，每制作相当于2台喷灯所沉积的层（相当于2层），求出石英多孔质体的厚度，将求出的厚度除以2所得到的值作为1台喷灯制成的各疏松层的厚度。由疏松层的厚度、沉积重量及沉积距离算出每1层的体积密度。
外沉积结束后的石英多孔质体外径为90mm，平均体积密度为0.43g/cm3，各疏松层中的最大体积密度为0.55g/cm3。此外，算出的松散体1层的厚度（平均沉积厚度）为0.2mm。
将该石英多孔质体放置在石英马弗炉中，在He和SiF4的混合气体中烧结，制成φ50mm的光纤母材。此时，使石英马弗炉内的SiF4浓度为1.5％，直到烧结结束，一直使用SiF4气体。
将烧结后的光纤母材拉伸至φ35mm后，用预制棒分析仪测定折射率分布，结果，在光纤母材的径向、长度方向上，相对折射率差Δ3均稳定在-0.24～-0.26％的范围内。此外，用折射率数据算出第2包层部（沟槽部分）的凹凸度，结果良好，波动为±0.5％。之后，用外部气相沉积法制作第3包层部，制成最终的光纤母材。
接着，按与实施例1相同的方法制作了实施例2～18及比较例1～9的光纤母材。将各实施例及比较例的制造条件归纳在表1～表4中。实施例2～18及比较例1～9的光纤母材的制作条件除了表1～表4中所示项目之外，与实施例1相同。
表1
Figure BDA00001958820500121
表2
Figure BDA00001958820500131
表3
表4
Figure BDA00001958820500141
表5
Figure BDA00001958820500142
由实施例1、2及比较例1可知，即使是基本同等的平均体积密度（0.42g/cm3），疏松层单层厚度厚，为0.45mm时（比较例1），第2包层部的折射率分布凹凸度会大到±2.5％。在比较例1中，由于受条纹的强烈影响，未能准确进行光纤母材的折射率分布测定。如图5B所示，测定结果为，母材的相对折射率在光纤母材的外径方向上在-0.23～-0.32％之间大幅波动。其结果，对光纤母材的特性推测变得困难。
在比较例2和实施例3中，疏松层单层厚度薄，为0.21～0.22mm，因此，未见条纹的影响，均可进行折射率测定。在实施例3中，第2包层部的平均体积密度为0.49g/cm3，在光纤母材的径向、长度方向上，第2包层部的相对折射率波动均小，显示了良好的特性稳定性。
另一方面，在比较例2中，第2包层部外沉积时的平均体积密度大，为0.55g/cm3，因此，未能使氟扩散至光纤母材的中心附近。为此，第2包层部的相对折射率差在第2包层部内周侧为－0.18％，在外周侧为－0.25％，径向上出现氟添加不均。
在比较例3中，通过提高主轴旋转速度，虽然与比较例1相比，平均体积密度处于基本上相同程度，但却将疏松层单层厚度减小到了0.43mm。但是，第2包层部的凹凸度为±1.5％，未能准确进行折射率分布的测定。由此得知，在凹凸度为±1.5％的情况下，不足以使特性稳定化。
由比较例1和比较例4的结果得知，如不改变疏松层单层厚度，只是降低平均体积密度，则第2包层部的凹凸度基本上不会改善。即，由上述结果得知，如只是单纯地降低平均体积密度，条纹是不会改善的，无法对光纤母材的特性稳定化做出贡献。
根据实施例4的结果，如果疏松层单层厚度为0.39mm，则第2包层部的条纹的影响小（凹凸度±1.2％），能准确测定折射率分布。此外，由于平均体积密度低，为0.5g/cm3，因此，在光纤母材的径向、长度方向上，第2包层部的相对折射率差的波动均小，显示出良好的特性稳定性。
由实施例5的结果确认，即使降低平均体积密度，为0.2g/cm3，也可进行制作而不会出现松散体破裂。此外，通过使疏松层单层厚度减小至0.1mm，达到了基本观察不到条纹的水平（凹凸度在±0.2％）。其结果，第2包层部的相对折射率差在第2包层部的内周侧为－0.24％，在外周侧为－0.25％，能均匀地进行氟添加。
此外，根据比较例5的结果，疏松层单层厚度小、为0.12mm时，基本未见条纹。但是，由于平均体积密度大，为0.56g/cm3，其结果是，氟未扩散至石英多孔质体中心侧，第2包层部的相对折射率差的波动大。由此导致第2包层部的尺寸未如设计的那样，弯曲损耗特性恶化。
在实施例6～实施例10中，对纤芯部的相对折射率差Δ1、用外部气相沉积法制成的第2包层部的相对折射率差Δ3作了改动，但显示出与实施例1同样的凹凸度波动、相对折射率差Δ3波动，结果均良好。由此可知，不依靠纤芯部的相对折射率差Δ1和第2包层部的相对折射率差Δ3，而是通过控制疏松层单层厚度和平均体积密度，能以高成品率制作均匀添加了氟的光纤母材。
比较例6中，除了外沉积开始时的石英多孔质体的表面温度高、最大体积密度大以外，与实施例1的条件相同。但是，由折射率分布测定的结果得知，第2包层部内侧区域未有氟添加。其原因可能是由于体积密度变大，导致含氟气体难以扩散到石英多孔质体内部，反应未进行。其结果，第2包层部的相对折射率差Δ3的波动量大，发生了特性波动。
在实施例11中，与实施例2一样，喷灯来回移动速度为165mm/分，但由于外沉积时的石英多孔质体的表面温度低，因而平均体积密度下降。由于平均体积密度低，第2包层部的相对折射率差Δ3的波动变小。此外，第2包层部的折射率凹凸度也低，为±0.3％，还能无问题地进行折射率测定，结果良好。
在实施例12中，与实施例6～10相比，喷灯来回移动速度快，为300mm/分，疏松层单层厚度变薄。因此，第2包层部的折射率凹凸度也小，为±0.4％，结果良好。
在实施例13中，喷灯来回移动速度与实施例6～10相同，但外沉积时的石英多孔质体的表面温度低。因此，平均体积密度下降。其结果，第2包层部的相对折射率差Δ3的波动小，且第2包层部的折射率凹凸度也小，结果良好。
在实施例14中，与实施例6～10相比，喷灯来回移动速度慢，为180mm/分，疏松层单层厚度厚。但是，平均体积密度低，为0.35g/cm3。因此，第2包层部的相对折射率差Δ3的波动及第2包层部的折射率凹凸度为相同程度，结果良好。
在实施例15中，虽然喷灯来回移动速度与比较例1、3相同，但疏松层单层厚度在0.4mm以上。此外，由于降低了外沉积时的温度，平均体积密度小，为0.38g/cm3。其结果，第2包层部的折射率凹凸度也被抑制在±1.0％。因此，还可以无问题地进行折射率测定，结果良好。由此得知，即使疏松层单层厚度在0.4mm以上，只要平均体积密度在0.4g/cm3以下即可。
在实施例16～18中，通过减慢喷灯来回移动速度，使松散体厚度变得略厚，为0.49～0.70mm。此外，通过将外沉积时的温度调低，还降低平均体积密度至0.20～0.30g/cm3。其结果，第2包层部的相对折射率差Δ3的波动小，还能将第2包层部的折射率凹凸度抑制在低水平上，获得了良好的结果。
将实施例1～10及比较例1～6的结果归纳在表6中。此外，将全部实施例及比较例的结果进行了归纳，结果如图7所示。通过表6及图7可知，使体积密度的平均值（石英多孔质体中所包含的所有疏松层的体积密度的平均，即平均体积密度）x（g/cm3）在0.2≤x≤0.5的范围内，并使多个疏松层的平均沉积厚度y（mm）在0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3的范围内（图7中用虚线围起来的范围），对取得良好结果是有效的。尤其是在平均体积密度x（g/cm3）为0.2≤x≤0.5的范围内，使疏松层单层厚度y（mm）在0.1≤y≤0.4的范围内，可以高效率地进行疏松层沉积。此外，即使是在该范围内，当各疏松层中的体积密度最大值大于0.6g/cm3时，第2包层部的相对折射率差的波动会变大（比较例6），因此，体积密度的最大值须在0.6g/cm3以下。
表6
如上所述，根据本实施方式的石英多孔质体、光纤母材、石英多孔质体的制造方法及光纤母材的制造方法，能在疏松层内部均匀且有效地进行氟添加。因此，将这种光纤母材拉丝、制作光纤，可以低成本地提供一种弯曲引起的损耗少、与一般的传输用光纤的连接性优异的如图1所示的光纤。
通过本发明，可提供一种能在疏松层内部均匀且有效地进行氟添加、弯曲引起的损耗少、与一般的传输用光纤的连接性优异的光纤。
符号说明
1纤芯
2第1包层
3第2包层
4第3包层
5石英多孔质体
6光纤用芯棒
8、10、11、12、13喷灯
14、15、16疏松层（用单台喷灯所沉积的玻璃微粒层）
17光纤
21纤芯部
22第1包层部
23第2包层部
24第3包层部
25光纤母材
61、62条纹

Claims (7)

1.石英多孔质体的制造方法，包括：
在光纤用芯棒的周围配置多个喷灯的工序和
用所述多个喷灯在所述光纤用芯棒的外周面上沉积多个疏松层的沉积工序，
其特征在于，在所述沉积工序中，所述多个疏松层分别用所述多个喷灯中的1个形成，并且沉积所述各疏松层，并使得平均体积密度为x（g/cm3）、沉积厚度为y（mm）时满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3，所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下。
2.根据权利要求1所述的石英多孔质体的制造方法，其特征在于，沉积所述各疏松层，并使其满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤0.4。
3.根据权利要求1所述的石英多孔质体的制造方法，其特征在于，用VAD法制作所述光纤用芯棒。
4.光纤母材的制造方法，其特征在于，将用权利要求1或3所述的制造方法制得的石英多孔质体在含氟气体中脱水和烧结。
5.石英多孔质体，具有多个沉积在光纤用芯棒外周面上的疏松层，其特征在于，
所述多个疏松层的体积密度最大值在0.6g/cm3以下，
所述各疏松层在平均体积密度为x（g/cm3）、沉积厚度为y（mm）时满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤4.0x2－3.8x＋1.3。
6.根据权利要求5所述的石英多孔质体，其特征在于，所述各疏松层满足0.2≤x≤0.5及0.1≤y≤0.4。
7.光纤母材，其特征在于，通过权利要求5所述的石英多孔质体在含氟气体中脱水和烧结而成。
CN201180007916.4A 2010-03-03 2011-03-03 石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材 Active CN102741183B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010-046780 2010-03-03
JP2010046780 2010-03-03
PCT/JP2011/054901 WO2011108639A1 (ja) 2010-03-03 2011-03-03 石英多孔質体の製造方法、光ファイバ母材の製造方法、石英多孔質体、及び光ファイバ母材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102741183A true CN102741183A (zh) 2012-10-17
CN102741183B CN102741183B (zh) 2016-02-03

Family

ID=44542286

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180007916.4A Active CN102741183B (zh) 2010-03-03 2011-03-03 石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材

Country Status (4)

Country Link
US (1) US20120321891A1 (zh)
JP (1) JP5695025B2 (zh)
CN (1) CN102741183B (zh)
WO (1) WO2011108639A1 (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104926099A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 江苏高科物流科技股份有限公司 一种高纯玻璃的生产方法
CN107663010A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 信越化学工业株式会社 光纤用玻璃母材的制造方法
WO2018098816A1 (zh) * 2016-12-02 2018-06-07 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒的制造设备、制造方法及其制造系统
CN113248133A (zh) * 2021-05-31 2021-08-13 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒制造设备及应用其的光纤预制棒的制作方法
CN114907007A (zh) * 2022-06-15 2022-08-16 山东富通光导科技有限公司 一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5520640B2 (ja) * 2010-03-08 2014-06-11 株式会社フジクラ 母材の着脱方法及び光ファイバの製造方法
JP5342614B2 (ja) * 2011-08-09 2013-11-13 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材および光ファイバの製造方法
KR101273801B1 (ko) * 2011-10-17 2013-06-11 에쓰이에이치에프코리아 (주) 구부림 손실 강화 광섬유
US9108876B2 (en) * 2011-11-30 2015-08-18 Corning Incorporated Pressed, multilayered silica soot preforms for the manufacture of single sinter step, complex refractive index profile optical fiber
WO2014101948A1 (en) * 2012-12-28 2014-07-03 Prysmian S.P.A. Method of manufacturing preforms for optical fibres having low water peak
US9975802B2 (en) * 2013-05-31 2018-05-22 Corning Incorporated Method for making low bend loss optical fiber preforms
JP6310378B2 (ja) * 2013-11-28 2018-04-11 信越化学工業株式会社 光ファイバ用シリカガラス母材の製造方法
KR102217526B1 (ko) * 2013-11-28 2021-02-18 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 광섬유용 실리카 유리 모재의 제조 방법
JP2017043512A (ja) * 2015-08-26 2017-03-02 株式会社フジクラ 光ファイバ母材の製造方法、光ファイバの製造方法およびレンズの製造方法
PL3359498T3 (pl) * 2015-10-09 2021-06-14 Prysmian S.P.A. Sposób wytwarzania preformy rdzenia szklanego dla włókien światłowodowych
JP7211369B2 (ja) * 2017-10-06 2023-01-24 住友電気工業株式会社 光ファイバ用プリフォーム、光ファイバ用プリフォームの製造方法、及び、光ファイバ用プリフォームの脈理ピッチの設定方法
JP6694915B2 (ja) * 2018-06-12 2020-05-20 株式会社フジクラ 多孔質ガラス微粒子体の製造方法および光ファイバ母材の製造方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85102115A (zh) * 1985-04-01 1986-10-29 住友电气工业株式会社 单模光纤用玻璃预制件的生成方法
CN85104563A (zh) * 1984-06-04 1986-12-10 住友电气工业株式会社 生产含氟覆层光导纤维玻璃坯的方法
CN85101869A (zh) * 1984-03-01 1987-01-24 住友电气工业株式会社 光导纤维玻璃预制件的制造方法
JPS62191434A (ja) * 1986-02-17 1987-08-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPH11157865A (ja) * 1997-11-21 1999-06-15 Furukawa Electric Co Ltd:The 大型光ファイバ母材の製造方法
JP2000272930A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Mitsubishi Cable Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2003020241A (ja) * 2001-07-02 2003-01-24 Furukawa Electric Co Ltd:The モードフィールド変換用光ファイバの製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4292063A (en) * 1980-05-05 1981-09-29 Northern Telecom Limited Manufacture of an optical fiber preform with micro-wave plasma activated deposition in a tube
JPS6374931A (ja) * 1986-09-16 1988-04-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 単一モ−ド光フアイバ用母材の製造方法
US20020073740A1 (en) * 2000-12-20 2002-06-20 Dawes Steven B. Fluorine doping a soot preform
DE10152328B4 (de) * 2001-10-26 2004-09-30 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Rohres aus Quarzglas, rohrförmiges Halbzeug aus porösem Quarzglas u. Verwendung desselben
JP2003171136A (ja) * 2001-11-30 2003-06-17 Fujikura Ltd 光ファイバ用多孔質材およびその製造方法、光ファイバ母材およびその製造方法
US7209626B2 (en) * 2003-01-27 2007-04-24 Peter Dragic Waveguide configuration
US7921675B2 (en) * 2007-11-16 2011-04-12 Corning Incorporated Methods for making optical fiber preforms and microstructured optical fibers

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN85101869A (zh) * 1984-03-01 1987-01-24 住友电气工业株式会社 光导纤维玻璃预制件的制造方法
CN85104563A (zh) * 1984-06-04 1986-12-10 住友电气工业株式会社 生产含氟覆层光导纤维玻璃坯的方法
CN85102115A (zh) * 1985-04-01 1986-10-29 住友电气工业株式会社 单模光纤用玻璃预制件的生成方法
JPS62191434A (ja) * 1986-02-17 1987-08-21 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPH11157865A (ja) * 1997-11-21 1999-06-15 Furukawa Electric Co Ltd:The 大型光ファイバ母材の製造方法
JP2000272930A (ja) * 1999-03-26 2000-10-03 Mitsubishi Cable Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法
JP2003020241A (ja) * 2001-07-02 2003-01-24 Furukawa Electric Co Ltd:The モードフィールド変換用光ファイバの製造方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104926099A (zh) * 2015-05-26 2015-09-23 江苏高科物流科技股份有限公司 一种高纯玻璃的生产方法
CN107663010A (zh) * 2016-07-29 2018-02-06 信越化学工业株式会社 光纤用玻璃母材的制造方法
WO2018098816A1 (zh) * 2016-12-02 2018-06-07 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒的制造设备、制造方法及其制造系统
CN113248133A (zh) * 2021-05-31 2021-08-13 中天科技精密材料有限公司 光纤预制棒制造设备及应用其的光纤预制棒的制作方法
CN114907007A (zh) * 2022-06-15 2022-08-16 山东富通光导科技有限公司 一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法
CN114907007B (zh) * 2022-06-15 2024-02-02 山东富通光导科技有限公司 一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2011108639A1 (ja) 2013-06-27
WO2011108639A1 (ja) 2011-09-09
US20120321891A1 (en) 2012-12-20
JP5695025B2 (ja) 2015-04-01
CN102741183B (zh) 2016-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102741183B (zh) 石英多孔质体的制造方法、光纤母材的制造方法、石英多孔质体及光纤母材
US8020410B2 (en) Methods for making optical fiber preforms and microstructured optical fibers
EP2426533B1 (en) Method of fabricating an optical fiber preform
JPH10158025A (ja) 光ファイバプリフォームの製造方法
US5761366A (en) Optical fiber with smooth core refractive index profile and method of fabrication
JP5572022B2 (ja) 光ファイバ用一次プリフォームの製造方法
US20110023549A1 (en) Method and device for manufacturing a primary preform for optical fibres
CN1232462C (zh) 制造适合于高传输速率的光纤的方法
JP2013056787A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
US8863557B2 (en) Method for manufacturing a primary preform for optical fibres, primary preform, final preform, optical fibre
US20040007025A1 (en) Production process for porous glass preform
US8826698B2 (en) Method for manufacturing a primary preform for optical fibres, primary preform, final preform and optical fibre
US20210215473A1 (en) Method of measuring optical fiber preform
CN110937796B (zh) 宽带多模光纤预制棒的制造方法
CN110981183B (zh) 一种宽带多模光纤预制棒的制造方法
EP1440949B1 (en) Method for producing optical fiber base material
EP0055822B1 (en) Optical transmission line and its method of manufacture
CN113716861A (zh) 一种采用外气相沉积法制备弯曲不敏感光纤的方法
JP6431349B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP3343079B2 (ja) 光ファイバコア部材と光ファイバ母材およびそれらの製造方法
KR100554423B1 (ko) 수정화학 기상 증착 방법에 있어서 광섬유 모재의 굴절률제어방법 및 상기 방법에 의해 제조된 광섬유
KR20070075034A (ko) 광섬유 모재의 제조 방법 및 이를 이용한 저수분 손실광섬유의 제조 방법
JP2003012337A (ja) 光ファイバ用プリフォームの設計・製造方法
JP2003277069A (ja) 多孔質母材の製造方法
JPH0843663A (ja) 分散シフト光ファイバとその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant