CN114907007A - 一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤预制棒技术领域，尤其涉及一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体，芯轴通过管状手柄插入后形成一根完成的沉积芯轴，管状手柄用于将芯轴抽出的时候用，化学反应物在燃烧器的表面发生化学反应，生成细微的二氧化硅颗粒，在芯轴的外表面沉积成松散体，沉积结束后将芯轴抽去，移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的预制棒。
Description
技术领域
本发明涉及光纤预制棒技术领域，尤其涉及一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法。
背景技术
中国专利200410032419.1描述了一种掺氟石英玻璃制品机器制造方法，该方法主要是一种通过在氟气气氛中烧结正在一起加热区内移动的多孔玻璃预制体来制造一种掺氟石英玻璃制品的方法，其中进行的氟气处理是将多孔玻璃预制体在温度为1000℃或以上的加热区内的移动，且处理的速度大于40分钟或更长的时间。
但是氟元素在烧结过程中掺入预制棒存在多种不可控的因素，由于含氟气体在预制棒松散体中的扩散是由时间和温度决定的，同时松散体的密度对于含氟气体的扩散效率影响也很大。因此，将含氟气体均匀的通入松散体内是极为困难的。在将含氟气体通入预制棒松散体内部时，松散体的厚度越大、密度越密，氟渗入的越困难。而且随着烧结过程的进行，氟元素很容易溢出，往往无法形成具有均匀的剖面图波导结构，从而导致光纤的光学性能的恶化。
发明内容
本发明提出了一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体，芯轴通过管状手柄插入后形成一根完成的沉积芯轴，管状手柄用于将芯轴抽出的时候用，化学反应物在燃烧器的表面发生化学反应，生成细微的二氧化硅颗粒，在芯轴的外表面沉积成松散体，沉积结束后将芯轴抽去，移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的预制棒。
在沉积过程中掺氟的过程，是将含氟气体通入到化学原料中，和SiCl4一起发生化学反应，逐层的掺入到松散体中。通过调整沉积时含氟气体的流量，使含氟的反应生成物，在松散体预制棒内部成梯度分布，并且在密度上形成致密(SiO2)-疏松(含氟的SiO2)-致密(SiO2)的栅格状分布，从而在烧结过程中，发生由于热扩散形成溢出效应后，含氟的二氧化硅层形成较为均匀的折射率分布结构。
有益之处：本发明重要特点就是需要通过间断性通入氟，形成致密-疏松-致密的栅格状的密度分布，而无需通过沉积工艺刻意的改变松散体的密度，并且在烧结过程中无需增加含氟气体，减少对烧结石英玻璃管的损耗。通过改变在松散体内掺氟的位置和浓度，可以形成各种剖面波导结构的预制棒，如大有效面积的低损耗光纤、内包层掺氟的弯曲不敏感光纤、耐弯曲多模光纤、色散补偿光纤等。
附图说明
图1为本发明中预制棒松散体沉积过程中掺氟的示意图；
图2为含氟气体流量分布图；
图3为径向密度分布图；
图4为相对折射分布图；
图5为间断性流量递增掺氟方式分布图；
图6为间断性含氟气体流量的松散体径向密度分布图；
图7为间断含氟气体流量折射率分布图；
图8为不同间隔位置掺杂浓度和折射率分布；
图9不同间隔位置掺杂浓度和折射率分布；
图10采用本发明开发的大有效面积超低损耗G.654.E光纤的折射率剖面图；
图11采用本发明开发的耐弯曲大有效面积非零色散位移G.655.D光纤的折射率剖面图；
图12采用本发明开发的耐弯曲高带宽OM4多模光纤的折射率剖面图；
图13采用本发明开发的耐弯曲G.657.B3光纤的折射率剖面图。
图中：10、芯轴；11、管状手柄；12、燃烧器；13、二氧化硅颗粒；14、松散体预制棒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
参照图1-13，利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体，芯轴10通过管状手柄11插入后形成一根完成的沉积芯轴10，化学反应物在燃烧器12的表面发生化学反应，生成细微的二氧化硅颗粒13，在芯轴10的外表面沉积成松散体14，沉积结束后将芯轴10抽去，移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的预制棒。
在沉积过程中掺氟的过程，是将含氟气体通入到化学原料中，和SiCl4一起发生化学反应，逐层的掺入到松散体14中。通过调整沉积时含氟气体的流量，使含氟的反应生成物，在松散体预制棒14内部成梯度分布，并且在密度上形成栅格状分布，ab-cd-ef为掺氟层，顶部最高为没有掺氟的(如图6)，通过掺氟，目的是降低折射率，但掺氟后，密度就会降低，密度降低又降低了掺氟的效果，所以采用间歇的掺氟流量，形成栅格式密度层分布，效果最佳，外层的掺氟浓度略大，用于补偿高温烧结过程中外层的氟容易溢出的作用，从而在烧结过程中，发生由于热扩散形成溢出效应后，含氟的二氧化硅层形成较为均匀的折射率分布结构(如图7)。
它包括以下步骤：
(1)将松散体预制棒14的密度控制在0.4-0.7g/cm3，沉积时的火焰温度控制在1100℃-1200℃，这个温度区间可以形成较为致密的松散体预制棒14，从而有利于掺氟时形成层状掺氟结构；
(2)在沉积芯轴10的过程中间断性通入含氟气体(如图5)，通过形成致密的SiO2层和疏松的掺氟层，形成致密-疏松-致密-疏松的密度分布(如图5)，以阻止氟元素在烧结的过程中的挥发；
(3)将沉积完毕的松散体放置于有氦气气氛的烧结炉中，加热至1400℃-1500℃，玻璃化成型得到透明的预制棒；
(4)将玻璃化后的预制棒放置于1000℃的保温炉中进行热处理12-20小时；
(5)将保温结束的预制棒逐渐降温到室温，得到应力均匀的预制棒。
进一步的，步骤(1)所述的预制棒原料包括四氯化硅、四氯化锗、氢气、氧气。
进一步的，步骤(2)中，间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段采用的流量是0.2-0.7SLPM，第2阶段采用的流量是0.5-1.0SLPM，第3阶段采用的流量是0.7-1.2SLPM。
进一步的，步骤(2)中，间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间a-b在0.5-2小时之间，第2阶段的时间c-d在0.5-2小时之间，第3阶段的时间e-f在0.5-2小时之间。
进一步的，第1阶段离第2阶段的时间b-c在1-2小时之间，第2阶段离第3阶段的时间d-e在1-2小时之间。
实施例1：
如图8所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为1小时，第2阶段的时间为1小时，第3阶段的时间为1小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是2小时。并且，三个阶段的流量是0.2/0.3/0.4SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.1％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于4:1。
实施例2：
如图9所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为1小时，第2阶段的时间为1小时，第3阶段的时间为1小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是1小时。并且，三个阶段的流量是0.2/0.3/0.4SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.2％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于3:1。
实施例3：
如图10所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为1小时，第2阶段的时间为1小时，第3阶段的时间为1小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是1小时。并且，三个阶段的流量是0.3/0.4/0.5SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.14％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于3:1。这样的折射率剖面图满足大有效面积超低损耗G.654.E光纤的要求。
实施例4：
如图11所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为1小时，第2阶段的时间为1小时，第3阶段的时间为1小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是0.5小时。并且，三个阶段的流量是0.1/0.2/0.3SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.08％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于1.5:1。这样的折射率剖面图满足耐弯曲大有效面积非零色散位移G.655.D光纤的要求。
实施例5：
如图12所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为0.5小时，第2阶段的时间为0.5小时，第3阶段的时间为0.5小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是0.5小时。并且，三个阶段的流量是0.2/0.3/0.4SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.08％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于1.5:1。这样的折射率剖面图满足耐弯曲OM4多模光纤的要求。
实施例6:
如图13所示，当沉积松散体的过程中间断性分阶段通入含氟气体，分为至少3个阶段，第1阶段的时间为1小时，第2阶段的时间为1小时，第3阶段的时间为1小时。并且，当第1阶段的时间和第2阶段的时间间隔和第2阶段的时间和第3阶段的时间间隔是0.5小时。并且，三个阶段的流量是0.2/0.4/0.6SLPM时，可以得到折射率下陷深-0.15％的下陷层，且下陷的平坦区域的半径和芯层半径的半径比值大于2:1。这样的折射率剖面图满足耐弯曲G.657.B3光纤的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：包括如下步骤：利用外部气相沉积(OVD)工艺沉积掺杂有掺杂剂的二氧化硅松散体预制棒(14)，芯轴(10)通过管状手柄(11)插入后形成一根完成的沉积芯轴(10)，化学反应物在燃烧器(12)的表面发生化学反应，生成细微的二氧化硅颗粒(13)，在芯轴(10)的外表面沉积成松散体，沉积结束后将芯轴(10)通过管状手柄(11)抽去，移动到烧结炉中进行烧结后可以得到透明的松散体预制棒(14)；
具体步骤如下：
(1)将松散体预制棒的密度控制在0.4-0.7g/cm3，沉积时的温度控制在1100℃-1200℃，这个温度区间可以形成较为致密的松散体预制棒14，从而有利于掺氟时形成层状掺氟结构，将SiCl4、GeCl4等反应物在氢氧火焰中发生化学反应，生成含有GeO2掺杂的SiO2颗粒，沉积到芯轴10表面，形成芯层的石英基础材质；
(2)在沉积芯轴(10)的过程中间断性通入含氟气体，通过形成致密的SiO2层和疏松的掺氟层，形成致密-疏松-致密-疏松的密度分布，以阻止氟元素在烧结的过程中的挥发，在沉积芯层过程中或者沉积芯层完毕后，将含氟气体通入到SiCl4的原料管道中并在氢氧火焰中发生化学反应，生成含氟的SiO2玻璃颗粒，在芯层内部或者内包层形成含氟的石英基础材质；
(3)将沉积完毕的松散体预制棒14放置于有氦气气氛的烧结炉中，加热至1400℃-1500℃，玻璃化成型得到透明的松散体预制棒(14)；
(4)将玻璃化后的松散体预制棒14放置于1000℃的保温炉中进行热处理12-20小时；
(5)将保温结束的松散体预制棒(14)逐渐降温到室温，得到应力均匀的松散体预制棒(14)。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：所述的含氟气体选自CF4、C2F6、C3F8、SiF4、SF6、C2F2Cl2。
3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：所述的掺氟过程是在芯棒的沉积过程，而不是烧结过程。
4.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：将含氟气体的流量呈栅格状进行开始和关闭，并按照不同的流量进行掺杂。
5.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：所述的SiO2的基础材质，其密度控制在0.4-0.7g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：包层的厚度和芯层的厚度的比值为2.0-5.0。
7.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：所述的四氯化硅气体流量和含氟气体的流量的比值5.0-10.0。
8.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：沉积时的温度控制在1100℃-1200℃，这个温度区间可以形成较为致密的松散体预制棒(14)，从而有利于掺氟时形成层状掺氟结构。
9.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：所述的掺氟过程是在芯轴(10)的芯层外侧包层部分，掺杂的时间和流量随着距离芯轴(10)的芯层的中心位置的距离增加而增加，外层的掺氟浓度略大与内侧，用于补偿高温烧结过程中外层的氟容易溢出的作用。
10.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒松散体中掺氟的方法，其特征在于：松散体材料为SiO2粉末体。
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- 2022-06-15 CN CN202210673098.1A patent/CN114907007B/zh active Active
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