CN102738054B - 静电卡盘的制法和静电卡盘 - Google Patents

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Abstract

本发明提供静电卡盘的制法和静电卡盘。本发明的课题是将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。本发明的静电卡盘的制法包含：(a)在成型模具中投入包含陶瓷粉体、溶剂、分散剂和胶凝剂的陶瓷料浆，在该成型模具内使胶凝剂发生化学反应而使浆料凝胶化后进行脱模，从而得到第1和第2陶瓷成型体的工序；(b)将第1和第2陶瓷成型体干燥后进行脱脂，进一步进行煅烧，从而得到第1和第2陶瓷煅烧体的工序；(c)在第1和第2陶瓷煅烧体的任一方的表面印刷静电电极用糊而形成静电电极的工序；以及(d)在以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成的工序。

Description

静电卡盘的制法和静电卡盘
技术领域
本发明涉及静电卡盘的制法和静电卡盘。
背景技术
以往，作为静电卡盘的制法，已知有2层结构的静电卡盘的制法、3层结构的静电卡盘的制法。
作为前者，已知有包含如下工序的制法：形成氧化铝烧结体的工序；在该氧化铝烧结体上印刷静电电极用的电极糊的工序；在该电极糊上填充氧化铝粉体而进行金属模具成型的工序；以及将在金属模具成型的工序中被一体化的成型体烧成的工序(参照专利文献1)。该专利文献1中，还公开了使用氧化铝煅烧体来代替氧化铝烧结体。
另一方面，作为后者，已知有包含如下工序的制法：在氧化铝烧结体的上表面印刷静电电极用的电极糊同时在下表面印刷加热器电极用的电极糊的工序；煅烧该印刷后的氧化铝烧结体的工序；以及在静电电极之上配置氧化铝粉体同时在加热器电极之下也配置氧化铝粉体，以该状态对它们进行加压成型并实施加压烧成的工序(参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-343733号公报
专利文献2：日本特开2008-47885号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，专利文献1、2的制法中，由于包含在静电电极之上配置氧化铝粉体并进行加压成型后进行烧成的工序，因此氧化铝粉体在成型体内的密度的偏差、烧结体与成型体的同时烧成会引起层叠烧成体中的静电电极的翘曲变大。如果这样的翘曲变大，则在之后进行表面加工时，晶片载置面与静电电极的距离(即介电层的厚度)的偏差变大，进而产生夹住晶片时的吸附力在面内参差不一这样的问题。特别是近年，由于具有介电层的厚度变薄的倾向，因此这样的问题日益显著。
本发明是为了解决这样的课题而做出的发明，以将介电层的厚度的偏差抑制在低程度作为主要目的。
解决课题的方法
本发明的第1静电卡盘的制法包含：
(a)在成型模具中投入包含陶瓷粉体、溶剂、分散剂和胶凝剂的陶瓷料浆，在前述成型模具内使前述胶凝剂发生化学反应而使前述陶瓷料浆凝胶化后进行脱模，从而得到第1和第2陶瓷成型体的工序；
(b)将前述第1和第2陶瓷成型体干燥后进行脱脂，进一步进行煅烧，从而得到第1和第2陶瓷煅烧体的工序；
(c)在假定前述第1陶瓷煅烧体是形成静电卡盘的介电层的部分后，在前述第1和第2陶瓷煅烧体的任一方的表面印刷静电电极用糊而形成静电电极的工序；以及
(d)在以夹入前述静电电极的方式使前述第1和第2陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成从而制作陶瓷烧结体的工序。
本发明的第2静电卡盘的制法包含：
(a)在成型模具中投入包含陶瓷粉体、溶剂、分散剂和胶凝剂的陶瓷料浆，在前述成型模具内使前述胶凝剂发生化学反应而使前述陶瓷料浆凝胶化后进行脱模，从而得到第1和第2陶瓷成型体的工序；
(b)在假定前述第1陶瓷成型体是形成静电卡盘的介电层的部分后，在前述第1和第2陶瓷成型体的任一方的表面印刷静电电极用糊而形成静电电极的工序；
(c)将前述第1和第2陶瓷成型体干燥后进行脱脂，进一步进行煅烧，从而得到第1和第2陶瓷煅烧体的工序；以及
(d)在以夹入前述静电电极的方式使前述第1和第2陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成从而制作陶瓷烧结体的工序。
以往的静电卡盘的制法中，静电卡盘的静电电极容易发生翘曲，介电层的厚度的偏差大。作为其理由，有：由于将陶瓷成型体与陶瓷烧结体层叠后要进行热压烧成，因此对陶瓷成型体烧成1次，对陶瓷烧结体烧成2次；使用粘合剂对陶瓷粉体进行造粒，将由此形成的粒径大的造粒粉进行加压成型得到陶瓷成型体，采用该陶瓷成型体因此密度不易变得一样；等。与此相对，根据本发明的第1或第2静电卡盘的制法，由于将陶瓷煅烧体彼此层叠并进行了热压烧成，因此烧成次数都相同，由于使用了将分散·混合有与陶瓷造粒粉相比粒径小的陶瓷粉体的料浆进行凝胶化而成的陶瓷成型体，因此密度容易变得一样等等，因此，静电电极不易发生翘曲，可以将静电电极的翘曲所引起的介电层的厚度的偏差抑制在低程度。
对于第1和第2陶瓷成型体，也想到将陶瓷粉末直接加压成型而制作，但这种情况下，由于陶瓷粉末彼此的密合力不足，因此无法操作。另外，对于第1和第2陶瓷成型体，也想到对使用粘合剂将陶瓷粉末进行造粒而成的造粒粉进行加压成型，但这种情况下，由于粒径与最初的陶瓷粉末相比变大(例如造粒前的粒径为0.4～0.6μm，而与此相对，造粒后的粒径为70～130μm)，因此在表面出现较大的凹凸，无法以均匀的厚度印刷煅烧后的电极糊，静电电极的厚度不均匀所引起的介电层的厚度的偏差变大。与此相对，本发明的第1静电卡盘的制法中，对于第1和第2陶瓷成型体，由于直接使用细粒径的陶瓷粉末进行凝胶化而制作，因此煅烧后表面也光滑，能够以均匀的厚度印刷电极糊。因此，也能够将静电电极的厚度的不均匀所引起的介电层的厚度的偏差抑制在低程度。另外，本发明的第2静电卡盘的制法中，对于第1和第2陶瓷成型体，由于直接使用细粒径的陶瓷粉末进行凝胶化而制作，因此该成型体表面光滑，能够以均匀的厚度印刷电极糊。因此，也能够将静电电极的厚度的不均匀所引起的介电层的厚度的偏差抑制在低程度。
如上，根据本发明的第1和第2静电卡盘的制法，能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。作为该介电层的厚度的偏差的主要原因，有静电电极的翘曲和静电电极的厚度的不均匀，但本发明的第1和第2静电卡盘的制法中，由于任何一个主要原因都可以抑制，因此能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。
另外，本发明的第1和第2静电卡盘的制法中，工序(a)应用所谓的凝胶注模法(例如日本特开2001-335371号公报)，但由于该方法本来是用于制作复杂形状的成型体的方法，因此通常不易想到对通过凝胶注模法得到的成型体施加压力。与此相对，本发明的第1和第2静电卡盘的制法虽然应用这样的凝胶注模法而制作陶瓷成型体，但煅烧该陶瓷成型体后，通过一边加压一边进行烧成，能够成功地减小静电电极的翘曲，并将介电层的厚度的偏差抑制在低程度，因此，可以说与仅应用凝胶注模法的技术是划清界线的技术。
本发明的第1静电卡盘的制法中，也可以如下操作：在前述工序(a)中，与前述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，也制作第3陶瓷成型体，在前述工序(b)中，与前述第1和第2陶瓷煅烧体同样地操作，也制作第3陶瓷煅烧体，在前述工序(c)中，在前述第2和第3陶瓷煅烧体的任一方的表面印刷加热器电极用糊而形成加热器电极，在前述工序(d)中，在以夹入前述静电电极的方式使前述第1和第2陶瓷煅烧体重叠、并以夹入前述加热器电极的方式使前述第2和第3陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成，从而制作陶瓷烧结体。这样一来，在内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘中，能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。
本发明的第2静电卡盘的制法中，也可以如下操作：在前述工序(a)中，与前述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，也制作第3陶瓷成型体，在前述工序(b)中，在前述第2和第3陶瓷成型体的任一方的表面印刷加热器电极用糊而形成加热器电极，在前述工序(c)中，与前述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，对前述第3陶瓷成型体也进行干燥、脱脂、煅烧而制作第3陶瓷煅烧体，在前述工序(d)中，在以夹入前述静电电极的方式使前述第1和第2陶瓷煅烧体重叠、并以夹入前述加热器电极的方式使前述第2和第3陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成，从而制作陶瓷烧结体。这样，在内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘中，也能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。
本发明的第1或第2静电卡盘的制法中，在前述工序(a)中，作为前述陶瓷粉体，使用在氧化铝中加入作为烧结助剂的MgF2而得的物质，在前述工序(d)中，可以将热压烧成温度设定为1120～1300℃的范围。未加入烧结助剂的情况下，为了使氧化铝烧结，需要将热压烧成温度设定为1600～2000℃左右的高温，在这里，由于加入了烧结助剂，因此即使热压烧成温度为1120～1300℃这样的低温，氧化铝也烧结。其结果是，热压烧成后的氧化铝的平均粒径变小(例如0.7～1.2μm)，粒径分布偏向小粒径侧(例如平均粒径的累积频率为60％以上)。由此，可特别抑制颗粒的产生，绝缘破坏耐压高且其偏差也变少。而且，尺寸精度也提高。另外，除了MgF2以外，作为添加剂，也可以加入MgO。
本发明的第1或第2静电卡盘的制法中，前述工序(a)中使用的陶瓷粉体的平均粒径优选为0.4～0.6μm。这样一来，陶瓷成型体、陶瓷煅烧体成为表面非常光滑的物质，因此在其表面印刷电极糊时能够使电极糊的厚度进一步高精度地一样。其结果是，能够将静电电极的厚度的不均匀所引起的介电层的厚度的偏差抑制在更低程度。
本发明的静电卡盘的介电层的厚度的最大值与最小值之差为60μm以下。根据该静电卡盘，由于晶片载置面与静电电极的距离(即介电层的厚度)的偏差变小，因此夹住晶片时的吸附力在面内大致均匀。这样的静电卡盘可以通过上述第1或第2静电卡盘的制法得到。另外，这样的静电卡盘的介电层的厚度也可以设为250～500μm。进一步，在这样的静电卡盘中，构成介电层的陶瓷粒子的平均粒径为0.7～1.2μm，平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子的个数的比例可以为60％以上。这样，可特别抑制颗粒的产生，绝缘破坏耐压高且其偏差也变少。
附图说明
图1是表示制作2层结构的静电卡盘时的电极用糊的印刷方法的说明图。
图2是表示制作3层结构的静电卡盘时的电极用糊的印刷方法的说明图。
图3是表示静电电极的翘曲对介电层的厚度的偏差造成影响的说明图。
图4是比较实施例5和比较例1、3的特性的结果图。
符号说明
11：第1陶瓷煅烧体，12：第2陶瓷煅烧体，14：静电电极用糊，21：第1陶瓷煅烧体，22：第2陶瓷煅烧体，23：第3陶瓷煅烧体，24：静电电极用糊，25：加热器电极用糊。
具体实施方式
关于本发明的第1和第2静电卡盘的制法的具体方式，以下详细说明。
1.陶瓷成型体的制作
陶瓷成型体的制作相当于本发明的第1和第2静电卡盘的制法中的工序
(a)。
作为陶瓷粉体的材料，既可以是氧化物系陶瓷，也可以是非氧化物系陶瓷。例如可举出氧化铝、氧化钇、氮化铝、氮化硅、碳化硅、氧化钐、氧化镁、氟化镁、氧化镱等。这些材料可以单独使用1种，可以组合2种以上来使用。对于陶瓷粉体的平均粒径，只要能够调制·制作均匀的陶瓷料浆，就没有特别限定，优选0.4～0.6μm，更优选0.45～0.55μm。作为陶瓷粉体，可以使用在氧化铝中加入作为烧结助剂的MgF2而得的物质。
作为溶剂，只要是溶解分散剂和胶凝剂的溶剂，就没有特别限定，例如可举出烃系溶剂(甲苯、二甲苯、溶剂石脑油等)，醚系溶剂(乙二醇单乙基醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯等)，醇系溶剂(异丙醇、1-丁醇、乙醇、2-乙基己醇、松油醇、乙二醇、甘油等)，酮系溶剂(丙酮、甲基乙基酮等)，酯系溶剂(醋酸丁酯、戊二酸二甲酯、三醋精等)，多元酸系溶剂(戊二酸等)。特别优选使用多元酸酯(例如，戊二酸二甲酯等)、多元醇的酸酯(例如，三醋精等)等具有2个以上酯键的溶剂。
作为分散剂，只要是使陶瓷粉体均匀分散在溶剂中的物质，就没有特别限定。例如可举出聚羧酸系共聚物、聚羧酸盐、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷酸酯盐系共聚物、磺酸盐系共聚物、具有叔胺的聚氨酯聚酯系共聚物等。特别优选使用聚羧酸系共聚物、聚羧酸盐等。通过添加该分散剂，能够使成型前的料浆为低粘度，且具有高流动性。
作为胶凝剂，例如可以为包含异氰酸酯类、多元醇类和催化剂的物质。其中，作为异氰酸酯类，只要是具有异氰酸酯基作为官能团的物质就没有特别限定，例如可举出甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或它们的改性物等。另外，在分子内，可以含有异氰酸酯基以外的反应性官能团，进一步，也可以像多异氰酸酯那样含有多个反应官能团。作为多元醇类，只要是具有2个以上能与异氰酸酯基反应的羟基的物质就没有特别限定，例如可举出乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)、丙二醇(PG)、聚丙二醇(PPG)、聚四亚甲基二醇(PTMG)、聚六亚甲基二醇(PHMG)、聚乙烯醇(PVA)等。作为催化剂，只要是促进异氰酸酯类与多元醇类的氨酯反应的物质就没有特别限定，例如可举出三乙烯二胺、己二胺、6-二甲基氨基-1-己醇等。
优选：在工序(a)中，首先在陶瓷粉体中以规定的比例添加溶剂和分散剂，经规定时间将它们混合从而制备料浆前体，之后，在该料浆前体中添加胶凝剂并进行混合·真空脱泡而形成陶瓷料浆。制备料浆前体、料浆时的混合方法没有特别限定，能够使用例如球磨机、自转公转式搅拌、振动式搅拌、螺旋桨式搅拌等。另外，由于随着时间推移开始进行胶凝剂的化学反应(氨酯反应)，因此在浆料前体中添加了胶凝剂的陶瓷料浆优选迅速流入成型模具内。流入成型模具的陶瓷料浆通过料浆所包含的胶凝剂发生化学反应而进行凝胶化。胶凝剂的化学反应是指，异氰酸酯类与多元醇类发生氨酯反应而形成氨酯树脂(聚氨酯)的反应。通过胶凝剂的反应，陶瓷料浆进行凝胶化，氨酯树脂作为有机粘合剂起作用。
2.陶瓷煅烧体的制作
陶瓷煅烧体的制作相当于本发明的第1静电卡盘的制法中的工序(b)，相当于本发明的第2静电卡盘的制法中的工序(c)。为了制作陶瓷煅烧体，将陶瓷成型体干燥后进行脱脂，然后进行煅烧。
陶瓷成型体的干燥是为了使陶瓷成型体所包含的溶剂蒸发而进行的。干燥温度、干燥时间根据所使用的溶剂适宜设定即可。但是，干燥温度要以不在干燥中的陶瓷成型体中引入裂纹的方式谨慎设定。另外，气氛可以是大气气氛、非活性气氛、真空气氛的任一气氛。
干燥后的陶瓷成型体的脱脂是为了将分散剂、催化剂、粘合剂等有机物分解·除去而进行的。脱脂温度根据所包含的有机物的种类适宜设定即可，例如可以设定为400～600℃。另外，气氛可以是大气气氛、非活性气氛、真空气氛的任一气氛。
脱脂后的陶瓷成型体的煅烧是为了提高强度且容易操作而进行的。煅烧温度没有特别限定，例如可以设定为750～900℃。另外，气氛可以是大气气氛、非活性气氛、真空气氛的任一气氛。
3.电极的形成
电极的形成相当于本发明的第1静电卡盘的制法中的工序(c)，相当于本发明的第2静电卡盘的制法中的工序(b)。
静电电极用糊、加热器电极用糊没有特别限定，例如，可以是包含导电材料、陶瓷粉末、粘合剂和溶剂的物质。作为导电材料，例如可举出钨、碳化钨、铂、银、钯、镍、钼等。作为陶瓷粉末，例如可举出由与陶瓷煅烧体同种的陶瓷材料构成的粉末。作为粘合剂，例如可举出乙基纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛等。作为溶剂，例如可举出松油醇等。印刷方法例如可举出丝网印刷法等。另外，静电电极用糊与加热器电极用糊可以使用相同组成的物质，也可以使用不同组成的物质。
4.热压烧成
热压烧成相当于本发明的第1和第2静电卡盘的制法中的工序(d)。
在热压烧成中，至少在最高温度(烧成温度)中，将加压压力优选设为30～300kgf/cm2，更优选设为50～250kgf/cm2。另外，最高温度根据陶瓷粉末的种类、粒径等适宜设定即可，优选设定为1000～2000℃的范围。气氛根据陶瓷粉末的种类而从大气气氛、非活性气氛、真空气氛中适宜选择即可。
5.本发明的第1静电卡盘的制法
(1)内置静电电极的静电卡盘
在工序(a)中制作第1和第2陶瓷成型体，在工序(b)中将它们制成第1和第2陶瓷煅烧体，在工序(c)中，在第1和第2陶瓷煅烧体的任一方的表面形成静电电极。这种情况下，电极用糊的印刷方法有图1(a)、(b)2种。图1(a)是在第1和第2陶瓷煅烧体11，12中的第1陶瓷煅烧体11上印刷静电电极用糊14的例子，图1(b)是在第2陶瓷煅烧体12上印刷静电电极用糊14的例子。然后，在工序(d)中，以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠，并以该状态进行热压烧成。热压烧成后，对表面进行研磨加工，使得介电层的厚度成为设计值。之后，例如实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到静电卡盘。根据以上的制法，可以将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。其结果是，不易产生夹住晶片时的吸附力的面内偏差。另外，该静电卡盘是介电层与下层的2层结构，通常，下层比介电层更厚地形成。
(2)内置静电电极和加热器电极的静电卡盘
在工序(a)中制作第1～第3陶瓷成型体，在工序(b)中将它们制成第1～第3陶瓷煅烧体，在工序(c)中，在第1和第2陶瓷煅烧体的任一方的表面形成静电电极，在第2和第3陶瓷煅烧体的任一方的表面形成加热器电极。这种情况下，电极用糊的印刷的方法有图2(a)～(d)的4种。图2(a)表示在第1～第3陶瓷煅烧体21～23中的第1陶瓷煅烧体21的下表面印刷静电电极用糊24，在第3陶瓷煅烧体23的上表面印刷加热器电极用糊25的例子。图2(b)表示在第2陶瓷煅烧体22的上下两面分别印刷静电电极用糊24与加热器电极用糊25的例子。图2(c)表示在第2陶瓷煅烧体22的上表面印刷静电电极用糊24，在第3陶瓷煅烧体23的上表面印刷加热器电极用糊25的例子。图2(d)是在第1陶瓷煅烧体21的下表面印刷静电电极用糊24，在第2陶瓷煅烧体22的下表面印刷加热器电极用糊25的例子。然后，在工序(d)中，以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠，以夹入加热器电极的方式使第2和第3陶瓷煅烧体重叠，并以该状态进行热压烧成。热压烧成后，对表面进行研磨加工，使得介电层的厚度成为设计值。之后，例如实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到静电卡盘。根据以上的制法，能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。其结果是，不易产生夹住晶片时的吸附力的面内偏差。另外，该静电卡盘是介电层·中间层·下层的3层结构，通常，中间层最厚、下层次厚、介电层最薄地形成。
6.本发明的第2静电卡盘的制法
(1)内置静电电极的静电卡盘
在工序(a)中制作第1和第2陶瓷成型体，在工序(b)中，在第1和第2陶瓷成型体的任一方的表面形成静电电极，在工序(c)中将它们制成第1和第2陶瓷煅烧体。这种情况下，电极用糊的印刷的方法与图1(a)、(b)同样，有2种。之后，在工序(d)中，以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠，并以该状态进行热压烧成。热压烧成后，对表面进行研磨加工，使得介电层的厚度成为设计值。之后，例如实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到静电卡盘。根据以上的制法，能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。其结果是，不易产生夹住晶片时的吸附力的面内偏差。
(2)内置静电电极和加热器电极的静电卡盘
在工序(a)中制作第1～第3陶瓷成型体，在工序(b)中，在第1和第2陶瓷成型体的任一方的面上形成静电电极，在第2和第3陶瓷成型体的任一方的面上形成加热器电极，在工序(c)中将它们制成第1～第3陶瓷煅烧体。这种情况下，电极用糊的印刷方法与图2(a)～(d)同样，有4种。之后，在工序(d)中，以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠、以夹入加热器电极的方式使第2和第3陶瓷煅烧体重叠，并以该状态进行热压烧成。热压烧成后，对表面进行研磨加工，使得介电层的厚度成为设计值。之后，例如实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到静电卡盘。根据以上的制法，能够将介电层的厚度的偏差抑制在低程度。其结果是，不易产生夹住晶片时的吸附力的面内偏差。
本发明的第2静电卡盘的制法中，由于是在陶瓷成型体上形成电极后对该陶瓷成型体进行煅烧，因此有煅烧时电极被氧化和碳化的担心。与此相对，本发明的第1静电卡盘的制法中，由于是对陶瓷成型体进行煅烧后在该陶瓷煅烧体上形成电极，因此没有那样的担心。由于这点，第1静电卡盘的制法与第2静电卡盘的制法相比，能够得到目标的电极特性，而且可得到电极特性的偏差小的卡盘。
另外，本发明不受上述实施方式的任何限定，当然，只要属于本发明的技术范围，就可以以各种方式进行实施。
实施例
以下，对将本发明具体化的实施例进行说明。实施例1、2是使用氧化铝作为陶瓷材料的例子，实施例1如图2(a)所示地操作，实施例2如图2(b)所示地操作，制作静电卡盘。实施例3、4是使用氮化铝作为陶瓷材料的例子，实施例3如图2(a)所示地操作，实施例4如图2(b)所示地操作，制造静电卡盘。另外，比较例1、2是使用氧化铝作为陶瓷材料的例子，比较例1通过与图2(a)类似的方法来制造静电卡盘，比较例2通过与图2(b)类似的方法来制造静电卡盘。
[实施例1]
1.陶瓷成型体的制作
称量氧化铝粉末(平均粒径0.50μm，纯度99.7％)100重量份、氧化镁0.04重量份、作为分散剂的聚羧酸系共聚物3重量份、作为溶剂的多元酸酯20重量份，使用球磨机(滚筒筛)将它们混合14小时，制成料浆前体。对该料浆前体，加入胶凝剂，即作为异氰酸酯类的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯3.3重量份、作为多元醇类的乙二醇0.3重量份、作为催化剂的6-二甲基氨基-1-己醇0.1重量份，使用自转公转式搅拌机混合12分钟，得到陶瓷料浆。使所得的陶瓷料浆分别流入具有直径350mm、高度4.0mm的圆盘状的内部空间的第1成型模具，具有直径350mm、高度6.0mm的圆盘状的内部空间的第2成型模具，以及具有直径350mm、高度4.0mm的圆盘状的内部空间的第3成型模具中。之后，在22℃放置2小时，从而在各成型模具内使胶凝剂发生化学反应而使陶瓷料浆凝胶化后进行脱模。由此，从第1～第3成型模具分别得到第1～第3陶瓷成型体。
2.陶瓷煅烧体的制作
在100℃将第1～第3陶瓷成型体干燥10小时后，在最高温度500℃脱脂1小时，进一步在最高温度820℃、大气气氛中煅烧1小时，从而得到第1～第3陶瓷煅烧体。
3.电极的形成
以氧化铝含量成为20重量％的方式加入WC粉末与氧化铝粉末，加入作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛与作为溶剂的松油醇并进行混合，从而制作电极用糊。该电极用糊用于静电电极用、加热器电极用的二者。第1陶瓷煅烧体形成为静电卡盘的介电层，在该第1陶瓷煅烧体的一面丝网印刷之前的电极用糊，形成静电电极。另一方面，在第3陶瓷煅烧体的一面也丝网印刷电极用糊，形成加热器电极。在第2陶瓷煅烧体上不进行印刷。
4.热压烧成
以夹入静电电极的方式使第1和第2陶瓷煅烧体重叠，并以夹入加热器电极的方式使第2和第3陶瓷煅烧体重叠(参照图2(a))。然后，以该状态进行热压烧成从而制作烧结体，之后，实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。热压烧成通过在氮气气氛下、加压压力100kgf/cm2、最高温度1600℃下保持2小时而进行。之后，使用金刚石磨刀石对陶瓷烧结体表面进行平面研磨加工，使从静电电极到表面的厚度为350μm，使从加热器电极到另一个表面的厚度为750μm。之后，实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差即介电层的厚度的最大值与最小值之差为60μm。另外，静电电极的翘曲越大，则介电层的厚度的偏差越大，而且，静电电极的厚度的偏差越大，则介电层的厚度的偏差越大。图3是表示静电电极的翘曲对介电层的厚度的偏差造成影响的说明图。由该图可知，静电电极的翘曲越大，介电层的偏差(＝Lmax-Lmin)越大。另外，虽然图3未显示，但如果静电电极的厚度不均匀，则介电层的厚度也不均匀，因此会对介电层的厚度的偏差造成影响。
[实施例2]
实施例1的3.中，不对第1和第3陶瓷煅烧体进行丝网印刷，而在第2陶瓷煅烧体的一面上丝网印刷电极用糊，形成静电电极，并在另一个面上丝网印刷电极用糊而形成加热器电极。而且，实施例1的4.中，像图2(b)那样，在重叠第1～第3陶瓷煅烧体的状态下进行热压烧成从而制作烧结体，之后，实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。热压烧成在与实施例1相同的条件下进行。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差为55μm。
[实施例3]
1.陶瓷成型体的制作
称量氮化铝(平均粒径0.5μm，纯度99.7％)100重量份、氧化铕3重量份、氧化铝8.7重量份、氧化钛0.4重量份、作为分散剂的聚羧酸系共聚物3重量份、作为溶剂的多元酸酯25重量份，使用球磨机(滚筒筛)将它们混合14小时，制成料浆前体。对该料浆前体，加入胶凝剂，即作为异氰酸酯类的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯7.7重量份、作为多元醇类的乙二醇1.4重量份、作为催化剂的6-二甲基氨基-1-己醇0.3重量份，使用螺旋桨式搅拌机混合10分钟，得到陶瓷料浆。使所得的陶瓷料浆分别流入具有直径350mm、高度4.0mm的圆盘状的内部空间的第1成型模具，具有直径350mm、高度6.0mm的圆盘状的内部空间的第2成型模具和具有直径350mm、高度4.0mm的圆盘状的内部空间的第3成型模具中。之后，在22℃放置2小时，从而在各成型模具内使胶凝剂发生化学反应而使陶瓷料浆凝胶化后进行脱模。由此，从第1～第3成型模具分别得到第1～第3陶瓷成型体。
2.陶瓷煅烧体的制作
在100℃将第1～第3陶瓷成型体干燥10小时后，在真空中于最高温度500℃脱脂3小时，进一步在最高温度820℃、氮气气氛下煅烧1小时，从而得到第1～第3陶瓷煅烧体。
3.电极的形成
与实施例1的3.同样地操作，在第1陶瓷煅烧体的表面形成静电电极，在第3陶瓷煅烧体的表面形成加热器电极。
4.热压烧成
与实施例1的4.同样地操作，像图2(a)那样在重叠第1～第3陶瓷煅烧体的状态下进行热压烧成从而得到陶瓷烧结体。其中，热压烧成通过在氮气气氛下、加压压力200kgf/cm2、最高温度1920℃保持2小时而进行。之后，使用金刚石磨刀石对陶瓷烧结体表面进行平面研磨加工，使从静电电极到表面的厚度为350μm，使从加热器电极到另一个表面的厚度为750μm。之后，实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差为60μm。
[实施例4]
实施例3的3.中，不对第1和第3陶瓷煅烧体进行丝网印刷，而在第2陶瓷煅烧体的一面丝网印刷电极用糊而形成静电电极，并在另一个面上丝网印刷电极用糊而形成加热器电极。而且，实施例3的4.中，像图2(b)那样，在重叠第1～第3陶瓷煅烧体的状态下进行热压烧成从而制作陶瓷烧结体，之后实施表面加工、侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。热压烧成在与实施例3相同的条件下进行。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差为52μm。
[比较例1]
在氧化铝烧结体的下表面印刷静电电极用糊，并在另外的氧化铝烧结体的上表面印刷加热器电极用糊，以在静电电极用糊的印刷面与加热器电极用糊的印刷面夹入氧化铝造粒粉的状态对它们进行加压而形成成型体后，实施热压烧成，从而制作静电卡盘。这是与图2(a)类似的方法。
具体而言，按照日本特开2009-302571号公报的段落0057～0059，制作印刷有静电电极用糊的氧化铝烧结体。该氧化铝烧结体最终成为静电卡盘的介电层。另外，按照该段落，制作印刷有加热器电极用糊的氧化铝烧结体。进一步，按照该公报的段落0055制作氧化铝造粒粉。然后，在金属模具内以印刷面朝上的方式放入印刷有静电电极用糊的氧化铝烧结体，在其上投入氧化铝造粒粉，在其上以印刷面朝下的方式放入印刷有加热器电极用糊的氧化铝烧结体。在该状态下，使用压力200kgf/cm2进行加压而得到成型体。接下来，对该成型体进行热压烧成，之后实施表面加工、侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。热压烧成的条件设为与实施例1相同。所得的静电卡盘的碳含量0.1重量％以下，相对密度98％以上，但介电层的厚度的偏差为100μm。
[比较例2]
在成为中间层的氧化铝烧结体的上表面印刷静电电极用糊，在下表面印刷加热器电极用糊，在静电电极用糊的印刷面之上配置氧化铝造粒粉，并在加热器电极用糊的印刷面之下也配置氧化铝造粒粉，以该状态对它们进行加压而形成成型体后，进行热压烧成，之后实施表面加工、侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，制作内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。这是与图2(b)类似的方法。
具体而言，按照日本特开2009-302571号公报的段落0057，制作氧化铝烧结体。该氧化铝烧结体最终成为静电卡盘的中间层。另外，按照该公报的段落0059，在氧化铝烧结体的上表面印刷静电电极用糊，在下表面印刷加热器电极用糊。进一步，按照该公报的段落0055制作氧化铝造粒粉。然后，在金属模具内投入氧化铝造粒粉，在其上以静电电极用糊的印刷面朝下的方式放入氧化铝烧结体，在加热器电极用糊的印刷面之上投入氧化铝造粒粉。在该状态下，使用压力200kgf/cm2进行加压而得到成型体。接下来，对该成型体进行热压烧成从而得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。热压烧成的条件设为与实施例1相同。所得的静电卡盘的碳含量0.1重量％以下，相对密度98％以上，但介电层的厚度的偏差为120μm。
将以上的实施例1～4和比较例1、2的介电层的偏差汇总于表1。由表1可知，与比较例1、2相比，在实施例1～4中能够大幅减小介电层的偏差。另外，虽然实施例1～4是适用图2(a)、(b)的制法的例子，但对于图2(c)、(d)的制法，也可得到同样的效果。另外，虽然实施例1～4例示了内置静电电极与加热器电极的3层结构的静电卡盘，但对于内置静电电极的2层结构的静电卡盘，只要使用图1(a)、(b)的制法来制作，就可得到与实施例1～4同样的效果。
表1
介电层的厚度的偏差(＝Lmax-Lmin)
实施例1 60μm
实施例2 55μm
实施例3 60μm
实施例4 52μm
比较例1 100μm
比较例2 120μm
[实施例5]
1.陶瓷成型体的制作
称量氧化铝粉末(平均粒径0.50μm，纯度99.99％)100重量份、氧化镁0.2重量份、氟化镁0.3重量份、作为分散剂的聚羧酸系共聚物3重量份、作为溶剂的多元酸酯20重量份，使用球磨机(滚筒筛)将它们混合14小时，制成料浆前体。对该料浆前体，加入胶凝剂，即作为异氰酸酯类的4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯3.3重量份、作为多元醇类的乙二醇0.3重量份、作为催化剂的6-二甲基氨基-1-己醇0.1重量份，使用自转公转式搅拌机混合12分钟，得到陶瓷料浆。使所得的料浆分别流入实施例1的1.中使用的第1～第3成型模具中。之后，在22℃放置2小时，从而在各成型模具内使胶凝剂发生化学反应而使陶瓷料浆凝胶化后进行脱模。由此，从第1～第3成型模具分别得到第1～第3陶瓷成型体。
2.陶瓷煅烧体的制作
与实施例1的2.同样地操作，从而得到第1～第3陶瓷煅烧体。
3.电极的形成
与实施例1的3.同样地操作，在第1陶瓷煅烧体的一面和第3陶瓷煅烧体的一面丝网印刷电极用糊。其中，电极用糊通过如下方式制作：以氧化铝含量为10重量％的方式准备Mo粉末和氧化铝粉末，并添加混合作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛和作为溶剂的松油醇。
4.热压烧成
与实施例1的4.同样地操作，像图2(a)那样在重叠第1～第3陶瓷煅烧体的状态下进行热压烧成从而得到陶瓷烧结体。其中，热压烧成通过在真空气氛下、加压压力250kgf/cm2、最高温度1170℃保持2小时而进行。由于在料浆前体中添加了作为烧结助剂的氟化镁，因此可以使最高温度比实施例1(1600℃)低。之后，使用金刚石磨刀石对陶瓷烧结体表面进行平面研磨加工，使从静电电极到表面的厚度为350μm，使从加热器电极到另一个表面的厚度为750μm。之后，实施侧面加工、打孔加工，并进行端子的安装，得到内置有静电电极和加热器电极的静电卡盘。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差为20μm。
[比较例3]
在氧化铝烧结体的下表面印刷静电电极用糊，并在另外的氧化铝烧结体的上表面印刷加热器电极用糊，以在静电电极用糊的印刷面与加热器电极用糊的印刷面夹入氧化铝造粒粉的状态对它们进行加压而形成成型体后，实施热压烧成，从而制作静电卡盘。这是与图2(a)类似的方法。另外，与比较例1相比，氧化铝烧结体的制作方法、氧化铝造粒粉的制作方法、电极用糊的制备方法、最终的热压烧成工序不同。以下，对它们进行说明。
氧化铝烧结体如下制作。在纯度99.99％的氧化铝粉末中添加作为烧结助剂的MgF2和作为添加剂的MgO，使得含量分别为0.2重量％和0.3重量％，制成原料粉。在该原料粉中添加作为粘合剂的聚乙烯醇(PVA)、水和分散剂，用滚筒筛混合16小时而制成料浆。使用喷雾干燥器对该料浆进行喷雾干燥，然后在500℃下保持5小时而除去粘合剂，制作平均粒径约为80μm的造粒颗粒。将该氧化铝颗粒填充在金属模具中，以200kgf/cm2的压力进行加压成型，得到成型体。接着，将该成型体置于碳制的烤箱中，使用加压烧成法进行烧成。烧成在加压压力100kgf/cm2、且氮气加压气氛(150kPa)下进行，以300℃/h升温，在1200℃保持2小时，得到氧化铝烧结体。对该氧化铝烧结体进行研磨加工，制作直径300mm、厚度6mm的圆盘，制成相当于介电层的第1氧化铝烧结体。同样地操作，制作相当于加热器电极的下侧的层的第2氧化铝烧结体。
氧化铝造粒粉与制作上述氧化铝烧结体时的造粒颗粒同样地操作而制作。
电极用糊通过如下方式制备：以氧化铝含量为20重量％的方式准备钼粉末和氧化铝粉末，并添加混合作为粘合剂的聚乙烯醇缩丁醛和作为溶剂的松油醇。然后，分别在第1氧化铝烧结体的一面和第2氧化铝烧结体的一面丝网印刷电极用糊。
最终的热压烧成工序通过将在印刷面朝上的第2氧化铝烧结体和印刷面朝下的第1氧化铝烧结体夹入氧化铝造粒粉而得到的成型体(制作方法与比较例1相同)在真空气氛下、加压压力250kgf/cm2、最高温度1170℃下保持2小时而进行。所得的静电卡盘的碳含量为0.1重量％以下，相对密度为98％以上，介电层的厚度的偏差为30μm。
[特性的比较]
比较实施例5和比较例1、3的特性。将其结果示于图4，在图4中，※1表示平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子个数的比例，※2表示介电层的厚度偏差(＝Lmax-Lmin)，※3表示颗粒数。各特性的测定方法如下。
·粒径分布的测定
对于通过SEM观察的40个以上粒子，将长轴和短轴的平均作为粒径，求出粒径分布、平均粒径(Ave.)、标准偏差(σ)。
·平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子个数的比例的计算
基于粒径分布的测定结果，制作以横轴为粒径、纵轴为累积频率的图，由该图求出测定范围内的、平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子个数的比例。
·绝缘破坏强度的测定
按照在JISC2110的油中进行的情况进行测定。
·颗粒的测定
在静电卡盘上放置晶片，对晶片照射激光，对散射孔的方向进行数据处理，检测产生的颗粒数。
·晶界组成解析
通过电子探针显微分析仪(EPMA)和X射线衍射(XRD)测定晶界部分。
如图4所示，在实施例5、比较例3中，由于使用MgF2作为烧结助剂并在低温下烧成，因此与未使用这样的烧结助剂且在高温下烧成的比较例1相比，平均粒径变小。其结果是，颗粒数变小，绝缘破坏耐压高且其偏差也变少。另外，在实施例5中，由于采用了本发明的凝胶注模法，因此与未采用凝胶注模法的比较例3相比，介电层的厚度的偏差变小，颗粒数进一步变小，绝缘破坏耐压进一步升高。可认为其原因在于，平均粒径变得更小、粒径分布偏向小粒径侧(平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子个数的比例为60％以上)。

Claims (9)

1.一种静电卡盘的制法，包含：
工序(a)在成型模具中投入包含陶瓷粉体、溶剂、分散剂和胶凝剂的陶瓷料浆，在所述成型模具内使所述胶凝剂发生化学反应而使所述陶瓷料浆凝胶化后进行脱模，从而得到第1和第2陶瓷成型体；
工序(b)将所述第1和第2陶瓷成型体干燥后进行脱脂，进一步进行煅烧，从而得到第1和第2陶瓷煅烧体；
工序(c)在假定所述第1陶瓷煅烧体是形成静电卡盘的介电层的部分后，在所述第1和第2陶瓷煅烧体的任一方的表面印刷静电电极用糊而形成静电电极；
工序(d)在以夹入所述静电电极的方式使所述第1和第2陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成从而制作陶瓷烧结体。
2.如权利要求1所述的静电卡盘的制法，其中，
在所述工序(a)中，与所述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，还制作第3陶瓷成型体；
在所述工序(b)中，与所述第1和第2陶瓷煅烧体同样地操作，还制作第3陶瓷煅烧体；
在所述工序(c)中，在所述第2和第3陶瓷煅烧体的任一方的表面印刷加热器电极用糊而形成加热器电极；
在所述工序(d)中，在以夹入所述静电电极的方式使所述第1和第2陶瓷煅烧体重叠、并且以夹入所述加热器电极的方式使所述第2和第3陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成，从而制作陶瓷烧结体。
3.一种静电卡盘的制法，包含：
工序(a)在成型模具中投入包含陶瓷粉体、溶剂、分散剂和胶凝剂的陶瓷料浆，在所述成型模具内使所述胶凝剂发生化学反应而使所述陶瓷料浆凝胶化后进行脱模，从而得到第1和第2陶瓷成型体；
工序(b)在假定所述第1陶瓷成型体是形成静电卡盘的介电层的部分后，在所述第1和第2陶瓷成型体的任一方的表面印刷静电电极用糊而形成静电电极；
工序(c)将所述第1和第2陶瓷成型体干燥后进行脱脂，进一步进行煅烧，从而得到第1和第2陶瓷煅烧体；
工序(d)在以夹入所述静电电极的方式使所述第1和第2陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成从而制作陶瓷烧结体。
4.如权利要求3所述的静电卡盘的制法，其中，
在所述工序(a)中，与所述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，还制作第3陶瓷成型体；
在所述工序(b)中，在所述第2和第3陶瓷成型体的任一方的表面印刷加热器电极用糊而形成加热器电极；
在所述工序(c)中，与所述第1和第2陶瓷成型体同样地操作，对所述第3陶瓷成型体也进行干燥、脱脂、煅烧而制作第3陶瓷煅烧体；
在所述工序(d)中，在以夹入所述静电电极的方式使所述第1和第2陶瓷煅烧体重叠、并且以夹入所述加热器电极的方式使所述第2和第3陶瓷煅烧体重叠的状态下进行热压烧成，从而制作陶瓷烧结体。
5.如权利要求1～4中任一项所述的静电卡盘的制法，其中，
在所述工序(a)中，作为所述陶瓷粉体，使用在氧化铝中至少加入作为烧结助剂的MgF2而得的物质，
在所述工序(d)中，将热压烧成温度设定为1120～1300℃的范围。
6.如权利要求1～4中任一项所述的静电卡盘的制法，其中，所述工序(a)中使用的陶瓷粉体的平均粒径为0.4～0.6μm。
7.如权利要求5所述的静电卡盘的制法，其中，所述工序(a)中使用的陶瓷粉体的平均粒径为0.4～0.6μm。
8.一种静电卡盘，其为根据权利要求1～7中任一项所述的静电卡盘的制法所制造的静电卡盘，介电层的厚度的最大值与最小值之差为60μm以下。
9.如权利要求8所述的静电卡盘，其中，构成所述介电层的陶瓷粒子的平均粒径为0.7～1.2μm，平均粒径以下的粒子的个数相对于全部粒子个数的比例为60％以上。
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