WO2020066589A1 - ウエハ載置台の製法 - Google Patents

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ceramic
mesh
metal mesh
wafer mounting
mounting table
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和宏 ▲のぼり▼
拓二 木村
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日本碍子株式会社
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    • H01J37/32715—Workpiece holder
    • H01J37/32724—Temperature

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a wafer mounting table.
  • a metal mesh (electrode) is built in a ceramic plate.
  • a metal mesh is placed on the surface of a molded body of ceramic raw material, and granules of the ceramic raw material are filled thereon, followed by press molding.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and has as its main object to prevent displacement of a metal mesh and to prevent interface separation between a metal mesh and a sintered body.
  • the method of manufacturing the wafer mounting table of the present invention includes: (A) A ceramic slurry containing a ceramic powder and a gelling agent is filled in a mesh portion of a metal mesh, the gelling agent is chemically reacted to gel the ceramic slurry, and then degreased and calcined. Producing a ceramic-filled mesh; (B) forming a laminate by sandwiching the ceramic-filled mesh between a first ceramic calcined body and a second ceramic calcined body obtained by mold casting and then calcining; (C) a step of producing a wafer mounting table by subjecting the laminate to hot press firing; Is included.
  • the displacement of the metal mesh can be prevented, and the interface separation between the metal mesh and the sintered body can be prevented.
  • the laminate has a ceramic-filled mesh interposed between the first and second ceramic calcined bodies.
  • the first and second ceramics obtained by calcining after mold casting are formed. Since the calcined body has a uniform density, the displacement of the mesh can be prevented. Further, since the ceramic calcined body is filled in the mesh portion of the metal mesh before the hot press firing in the step (c), no void remains in the mesh portion of the metal mesh during the hot press firing. Therefore, it is possible to prevent peeling from occurring at the interface between the metal mesh and the sintered body after hot press firing.
  • mold cast molding refers to preparing a mold (lower mold and upper mold) having a molding space of the same shape as the final product, injecting ceramic slurry into the molding space and solidifying the mold. Opening means a method of obtaining a ceramic molded body having the same shape as the final product.
  • the ceramic slurry is applied to the molding die in a state where the metal mesh is placed in a molding die and an upper die and a lower die are brought into close contact with the metal mesh.
  • the ceramic slurry may be filled in the mesh portion of the metal mesh by pouring. In this case, the thickness variation of the ceramic-filled mesh can be suppressed.
  • the ceramic slurry when pouring the ceramic slurry into the mold, the ceramic slurry may be poured after the inside of the mold is made to be lower than the atmospheric pressure. This can prevent air bubbles from getting into the ceramic slurry.
  • the ceramic slurry in the method of manufacturing a wafer mounting table of the present invention, in the step (a), the ceramic slurry may be filled in a mesh portion of the metal mesh by dipping the metal mesh into a container containing the ceramic slurry. . Also in this case, the ceramic slurry can be filled in the mesh portion of the metal mesh.
  • FIG. 5 is a manufacturing process diagram of the wafer mounting table 10.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a part of the metal mesh 22.
  • FIG. 2 is a plan view of a molding die 60. AA sectional drawing of FIG. The perspective view of the container 70.
  • FIG. 7 is a manufacturing process diagram of the wafer mounting table 110.
  • FIG. 7 is a manufacturing process diagram of a reference example of the wafer mounting table 10.
  • FIG. 1 is a manufacturing process diagram of the wafer mounting table 10
  • FIG. 2 is a perspective view showing a part of the metal mesh 22
  • FIG. 3 is a plan view of a molding die 60
  • FIG. 1 is a manufacturing process diagram of the wafer mounting table 10
  • FIG. 2 is a perspective view showing a part of the metal mesh 22
  • FIG. 3 is a plan view of a molding die 60
  • the manufacturing method of the wafer mounting table 10 of the present embodiment is as follows.
  • a ceramic slurry containing a ceramic powder and a gelling agent is filled in a mesh portion 22a of a metal mesh 22, and the gelling agent is chemically After the ceramic slurry is gelled by reacting, a step of preparing a ceramic-filled mesh 20 by degreasing and calcining (see FIG. 1A), and (b) a first ceramic calcined body 31 and a second A step of forming the laminate 40 by sandwiching the ceramic-filled mesh 20 between the ceramic pre-fired body 32 (see FIG. 1B) and (c) a hot-press firing of the laminate 40 to form a wafer mounting table. 10 (see FIG. 1C).
  • Step (a) In the step (a), a ceramic slurry containing a ceramic powder and a gelling agent is used.
  • the ceramic slurry usually contains a solvent and a dispersant in addition to the ceramic powder and the gelling agent.
  • the material of the ceramic powder may be an oxide ceramic or a non-oxide ceramic.
  • alumina, yttria, aluminum nitride, silicon nitride, silicon carbide, samaria, magnesia, magnesium fluoride, ytterbium oxide, and the like can be given. These materials may be used alone or in a combination of two or more.
  • the average particle size of the ceramic powder is not particularly limited as long as a uniform ceramic rally can be adjusted and produced, but is preferably 0.4 to 0.6 ⁇ m, more preferably 0.45 to 0.55 ⁇ m.
  • the gelling agent may be, for example, one containing an isocyanate, a polyol, and a catalyst, or one containing an isocyanate, water, and a catalyst.
  • the isocyanate is not particularly limited as long as it is a substance having an isocyanate group as a functional group, and examples thereof include tolylene diisocyanate (TDI), diphenylmethane diisocyanate (MDI), and modified products thereof.
  • TDI tolylene diisocyanate
  • MDI diphenylmethane diisocyanate
  • a reactive functional group other than the isocyanate group may be contained, and further, a large number of reactive functional groups may be contained like polyisocyanate.
  • the polyols are not particularly limited as long as they have two or more hydroxyl groups capable of reacting with an isocyanate group.
  • the catalyst is not particularly limited as long as it promotes a urethane reaction between isocyanates and polyols, and examples thereof include triethylenediamine, hexanediamine, and 6-dimethylamino-1-hexanol.
  • the solvent (also referred to as a dispersion medium) is not particularly limited as long as it dissolves a dispersant and a gelling agent.
  • examples thereof include a hydrocarbon solvent (toluene, xylene, solvent naphtha, etc.) and an ether solvent (ethylene Glycol monoethyl ether, butyl carbitol, butyl carbitol acetate, etc.), alcoholic solvents (isopropanol, 1-butanol, ethanol, 2-ethylhexanol, terpineol, ethylene glycol, glycerin, etc.), ketone solvents (acetone, methyl ethyl ketone, etc.) ), Ester solvents (such as butyl acetate, dimethyl glutarate, and triacetin), and polybasic acid solvents (such as glutaric acid).
  • a solvent having two or more ester bonds such as a polybasic acid ester
  • the dispersant is not particularly limited as long as it can uniformly disperse the ceramic powder in the solvent.
  • polycarboxylic acid copolymers, polycarboxylates, sorbitan fatty acid esters, polyglycerin fatty acid esters, phosphate ester copolymers, sulfonate copolymers, and polyurethane polyester copolymers having tertiary amines Polymers it is preferable to use a polycarboxylic acid copolymer, a polycarboxylate, or the like.
  • the ceramic slurry is prepared by first adding a solvent and a dispersing agent to a ceramic powder at a predetermined ratio and mixing them over a predetermined time to prepare a slurry precursor. It is preferable to add and mix and vacuum degas.
  • the mixing method for preparing the slurry precursor or the slurry is not particularly limited, and for example, a ball mill, self-revolving stirring, vibration stirring, propeller stirring, or the like can be used.
  • a ceramic rally obtained by adding a gelling agent to a slurry precursor it is preferable that the slurry be rapidly poured into a molding die or a container because a chemical reaction (urethane reaction) of the gelling agent starts to progress with time.
  • the ceramic slurry is filled in the mesh portion 22a of the circular metal mesh 22 shown in FIG. 2, and the gelling agent is chemically reacted to gel the ceramic slurry.
  • the material of the metal mesh 22 is not particularly limited, and examples thereof include a high melting point metal such as tungsten, molybdenum, and titanium.
  • the wire diameter and mesh size of the metal mesh 22 are not particularly limited, but the wire diameter is preferably 0.05 mm or more and 0.8 mm or less, and the mesh size per inch is 10 or more and 80 or less. Is preferred.
  • the ceramic slurry is gelled by a chemical reaction of a gelling agent contained in the slurry.
  • the chemical reaction of the gelling agent is a reaction in which an isocyanate and a polyol (or water) undergo a urethane reaction to form a urethane resin (polyurethane).
  • the ceramic slurry is gelled by the reaction of the gelling agent, and the urethane resin functions as an organic binder.
  • the ceramic slurry filled in the mesh portion 22a of the metal mesh 22 is gelated, and then dried, degreased, and calcined to produce the ceramic filled mesh 20. Drying is performed to evaporate the solvent contained in the gel.
  • the drying temperature and the drying time may be appropriately set according to the solvent used. However, the drying temperature is set with care so that cracks do not occur in the object to be dried.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, and a vacuum atmosphere. The dimensions shrink by several percent in the linear direction due to drying.
  • Degreasing is performed to decompose and remove organic substances such as dispersants and catalysts. The degreasing temperature may be appropriately set according to the type of the organic substance included.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, and a vacuum atmosphere.
  • the calcination is performed to increase strength and facilitate handling.
  • the calcining temperature may be appropriately set according to the type of the ceramic powder contained.
  • the atmosphere may be any of an air atmosphere, an inert atmosphere, and a vacuum atmosphere. The size shrinks by several percent in the line direction due to calcination.
  • the metal mesh 22 is put into the molding die 60, and the upper die 61 and the lower die 62 are brought into close contact with the metal mesh 22, and the slurry is injected from the slurry injection port 63.
  • the ceramic slurry may be filled into the mesh portion 22 a of the metal mesh 22 by injecting the ceramic slurry into the mold 60. In this case, the thickness variation of the ceramic filling mesh 20 can be suppressed.
  • the slurry injection port 63 of the molding die 60 is arranged obliquely so as to be lower than the slurry discharge port 64. Thereby, the bubbles in the ceramic slurry are easily discharged from the slurry discharge port 64. Further, when injecting the ceramic slurry into the molding die 60, the inside of the molding die 60 is made lower than the atmospheric pressure by a vacuum pump, and then the ceramic slurry is injected. This can prevent air bubbles from getting into the ceramic slurry.
  • the ceramic slurry is placed in a flat container 70 having an opening at the top, and the metal mesh 22 is dipped therein. May be filled.
  • the metal mesh 22 after filling may be lifted by the lifting tool 72 and taken out of the container 70.
  • the ceramic slurry can be filled in the mesh portion 22a of the metal mesh 22.
  • the entire thickness may not be uniform. Therefore, the method described with reference to FIGS. 3 and 4 in which such inconvenience hardly occurs is more preferable.
  • the laminated body 40 is produced by sandwiching the ceramic filling mesh 20 between the disc-shaped first ceramic calcined body 31 and the disc-shaped second ceramic calcined body 32 (FIG. 1 (b)).
  • the first and second ceramic calcined bodies 31 and 32 are produced by, for example, drying, degreasing, and calcining a molded body produced by mold casting using the above-described ceramic slurry. Thereby, the displacement of the ceramic filling mesh 20 can be prevented.
  • the first ceramic calcined body 31, the second ceramic calcined body 32, and the ceramic filling mesh 20 are aligned as necessary.
  • the wafer mounting table 10 is manufactured by firing the laminate 40 by hot pressing.
  • the hot press firing is not particularly limited, but at a maximum temperature (firing temperature), for example, the pressing pressure is preferably 30 to 300 kgf / cm 2, and more preferably 50 to 250 kgf / cm 2 .
  • the maximum temperature may be appropriately set depending on the type and particle size of the ceramic powder, but is preferably set in the range of 1000 to 2000 ° C.
  • the atmosphere may be appropriately selected from an air atmosphere, an inert atmosphere (for example, a nitrogen atmosphere), and a vacuum atmosphere according to the type of the ceramic powder. It shrinks about 50% in the thickness direction by hot press firing.
  • the wafer mounting table 10 is a disc-shaped ceramic plate 12 having a circular electrode 14 (metal mesh 22) built therein, and the upper surface is a wafer mounting surface 12a.
  • the ceramic plate 12 is obtained by sintering the first and second ceramic calcined bodies 31 and 32 and the ceramic calcined body included in the ceramic filling mesh 20 in a united manner.
  • the electrode 14 of the wafer mounting table 10 can be used as an electrostatic electrode. In this case, when a DC voltage is applied to the electrode 14, the wafer is fixed to the wafer mounting surface 12a by electrostatic attraction force, and when the DC voltage is released, the wafer mounting table 10 The adsorption fixation to the is released.
  • electrode 14 can be used as an RF electrode.
  • an upper electrode parallel to the wafer mounting surface 12a is arranged above the wafer mounting surface 12a on which the wafer is mounted, and high-frequency power is supplied from the RF power source to the electrode 14 in the presence of the process gas.
  • plasma is generated between the parallel plate electrodes composed of the upper electrode and the electrode 14, and the plasma can be used to perform CVD film formation or etching using the plasma.
  • the electrode 14 can be used as an electrode that also serves as an electrostatic electrode and an RF electrode.
  • the laminated body 40 has the ceramic-filled mesh 20 sandwiched between the first and second ceramic calcined bodies 31 and 32, and there is no powder or granules around the ceramic-filled mesh 20. , The displacement of the mesh 20 can be prevented. Further, since the mesh portion 22a of the metal mesh 22 is filled with the ceramic calcined body before hot press firing in the step (c), voids may remain in the mesh portion 22a of the metal mesh 22 during hot press firing. Absent. Therefore, it is possible to prevent separation at the interface between the electrode 14 and the ceramic plate 12 after the hot press firing.
  • the ceramic slurry is poured into the molding die 60 from the slurry inlet 63 in a state where the metal mesh 22 is put in the molding die 60 and the upper die 61 and the lower die 62 are brought into close contact with the metal mesh 22.
  • the ceramic slurry may be injected after the inside of the mold 60 is made lower than the atmospheric pressure. This can prevent air bubbles from getting into the ceramic slurry.
  • the ceramic slurry can be filled in the mesh portion 22a of the metal mesh 22 by dipping the metal mesh 22 into a container 70 containing the ceramic slurry.
  • the wafer mounting table 10 is manufactured, but the wafer mounting table 110 illustrated in FIG. 6 may be manufactured. That is, first, the ceramic-filled mesh 20 is manufactured in the same manner as in the above-described embodiment (see FIG. 6A). Next, the ceramic-filled mesh 20 is interposed between the first ceramic calcined body 31 and the second ceramic calcined body 32, and the third ceramic calcined body 36 having the heater electrode 38 built therein is laminated. The body 50 is manufactured (see FIG. 6B). The heater electrode 38 is a coil wire wired over the entire surface of the third ceramic calcined body 36 in a one-stroke manner.
  • the entire surface of the third ceramic calcined body 36 may be divided into a plurality of zones, and a heater electrode may be provided for each zone.
  • the laminate 50 is subjected to hot press baking to produce a wafer mounting table 110 (see FIG. 6C) .
  • the wafer mounting table 110 has a circular electrode 114 (metal mesh 22), a heater electrode 38, and the like.
  • the ceramic plate 112 includes first to third ceramic calcined bodies 31, 32, and 36 and a ceramic filling mesh 20.
  • the ceramic calcined body contained therein is sintered together.
  • the heater electrode 38 generates heat and heats the wafer, and the electrode 114 can be used as an electrostatic electrode or an RF electrode as in the case of the electrode 14 described above. It can also can also be combined both.
  • a hollow ceramic shaft may be attached to the back surface of the wafer mounting table 10.
  • a hollow ceramic shaft may be attached to the back surface of the wafer mounting table 110.
  • the following method may be adopted. That is, a wafer mounting table for producing a laminated body by sandwiching a metal mesh between the first ceramic calcined body and the second ceramic calcined body, and hot-pressing the laminated body to produce a wafer mounting table.
  • the second ceramic calcined body has a projection corresponding to each mesh portion of the metal mesh on a surface in contact with the metal mesh, and each of the projections of the second ceramic calcined body is formed when a laminated body is manufactured. You may make it fit in each mesh part of a metal mesh. Specifically, as shown in FIG.
  • a disk-shaped first ceramic calcined body 31, a circular metal mesh 22, and a disk-shaped second ceramic calcined body 33 are prepared (FIG. 7). (A)). On the upper surface of the second ceramic calcined body 33, a conical projection 33a that enters each mesh portion 22a of the metal mesh 22 is provided. Next, the laminated body 42 is produced by sandwiching the metal mesh 22 between the first ceramic calcined body 31 and the second ceramic calcined body 33 (see FIG. 7B). When producing the laminate 42, each projection 33a of the second ceramic calcined body 33 is fitted into each mesh portion 22a of the metal mesh 22. Next, the wafer mounting table 10 is manufactured by hot-pressing the stacked body 42 (see FIG. 7C).
  • the wafer mounting table 10 is a disc-shaped ceramic plate 12 having a built-in circular electrode 14 (metal mesh 22). Even in this case, the displacement of the metal mesh 22 can be prevented, and the interface separation between the metal mesh 22 and the ceramic plate 12 can be prevented.
  • Example 1 Preparation of first and second ceramic calcined bodies First, 100 parts by mass of aluminum nitride powder (purity: 99.7%), 5 parts by mass of yttrium oxide, and 2 parts by mass of dispersant (polycarboxylic acid-based copolymer) And 30 parts by mass of a dispersion medium (polybasic acid ester) using a ball mill (Trommel) for 14 hours to obtain a ceramic rally precursor. To this ceramic rally precursor, 4.5 parts by mass of isocyanate (4,4'-diphenylmethane diisocyanate), 0.1 part by mass of water, and 0.4 part by mass of catalyst (6-dimethylamino-1-hexanol) were added.
  • isocyanate 4,4'-diphenylmethane diisocyanate
  • the ceramic slurry is poured into a mold having a disk-shaped internal space (a mold for producing first and second ceramic calcined bodies), and an organic binder (urethane resin) is removed by a chemical reaction between isocyanate and water. After the formation, the cured compact is removed from the mold. The molded body was dried at 100 ° C. for 10 hours, and degreasing and calcination were performed in a hydrogen atmosphere at a maximum temperature of 1300 ° C. to obtain first and second calcined ceramic bodies.
  • a mold for producing first and second ceramic calcined bodies a mold for producing first and second ceramic calcined bodies
  • an organic binder urethane resin
  • a ceramic-filled mesh was produced using the above-described mold 60 (see FIGS. 3 and 4).
  • the ceramic slurry is prepared as described in 1. above. The same one was used.
  • the injection of the ceramic slurry into the mold 60 was performed in a vacuum.
  • the conditions for drying, degreasing, and calcining are as described in 1. above. The same conditions were used.
  • Production of Laminate A laminate was produced by sandwiching a ceramic-filled mesh between the first ceramic calcined body and the second ceramic calcined body.
  • 4. Preparation of Wafer Mounting Table A wafer mounting table was prepared by subjecting the laminated body to hot press baking in nitrogen gas at 250 kgf / cm 2 and 1860 ° C. for 6 hours. 5. Evaluation When the obtained wafer mounting table was checked for peeling at the interface between the metal mesh and the ceramic plate, no peeling was observed. Also, no displacement of the metal mesh was observed.
  • Example 2 A wafer mounting table was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the ceramic-filled mesh was manufactured using the above-described container 70 (see FIG. 5). More specifically, a metal mesh was set in the container 70, and 1 of Example 1 was used. Was poured into the container 70 in a vacuum, and when the slurry viscosity reached 7,500 cP, the vacuum was released, and the metal mesh was pulled up and left in the air. The conditions of drying, degreasing, and calcining were the same as those in Example 1. The same conditions were used. When the obtained wafer mounting table was checked for separation at the interface between the metal mesh and the ceramic plate, no separation was observed. Also, no displacement of the metal mesh was observed.
  • a wafer mounting table was manufactured by the method shown in FIGS. 7A to 7C.
  • the first and second calcined ceramic bodies 31 and 33 are the same as those of the first embodiment.
  • a molded body was produced using the ceramic slurry prepared in the above, and the molded body was used in Example 1.
  • the drying, degreasing, and calcination were performed under the conditions shown in (1).
  • the hot press firing was performed as described in 3. The same conditions were used.
  • Example 1 A wafer mounting table was produced in the same manner as in Example 1, except that a metal mesh was used as it was instead of the ceramic-filled mesh. When the obtained wafer mounting table was checked for separation at the interface between the metal mesh and the ceramic plate, separation was observed. No displacement of the metal mesh was observed.
  • the present invention can be used to manufacture a wafer mounting table used for, for example, forming a film on a wafer or etching a wafer.

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Abstract

本実施形態のウエハ載置台の製法は、（ａ）セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填し、ゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させた後、脱脂、仮焼することによりセラミック充填メッシュ２０を作製する工程と、（ｂ）モールドキャスト成形したあと仮焼して得られた第１セラミック仮焼体３１と第２セラミック仮焼体３２との間にセラミック充填メッシュ２０を挟み込むことにより積層体４０を作製する工程と、（ｃ）積層体４０をホットプレス焼成することによりウエハ載置台１０を作製する工程と、を含む。

Description

ウエハ載置台の製法
　本発明は、ウエハ載置台の製法に関する。
　ウエハ載置台としては、セラミックプレートに金属メッシュ（電極）を内蔵したものが知られている。こうしたウエハ載置台の製法としては、特許文献１に記載されているように、セラミック原料の成形体の表面上に金属メッシュを設置し、その上にセラミック原料の顆粒を充填したあとプレス成形して積層体とし、その積層体をホットプレス焼成する方法が知られている。
特開平１１－２２８２４４号公報
　しかしながら、上述した製法では、顆粒をプレス成形する際に顆粒が充填密度の高いところから低いところへ移動するため、金属メッシュの位置ずれが起きやすいという問題があった。この位置ずれを防止するために、公知技術ではないが、本発明者らはモールドキャスト成形したあと仮焼して得られた２つのセラミック仮焼体の間に金属メッシュを挟み込んで焼成する製法を検討した。実際にこの製法によってウエハ載置台を製造したところ、金属メッシュの位置ずれは防止できたが、金属メッシュと焼結体との界面が剥離するという問題が新たに生じた。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、金属メッシュの位置ずれを防止すると共に金属メッシュと焼結体との界面剥離を防止することを主目的とする。
　本発明のウエハ載置台の製法は、
（ａ）セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを金属メッシュの網目部分に充填し、前記ゲル化剤を化学反応させて前記セラミックスラリーをゲル化させた後、脱脂、仮焼することによりセラミック充填メッシュを作製する工程と、
（ｂ）モールドキャスト成形したあと仮焼して得られた第１セラミック仮焼体と第２セラミック仮焼体との間に前記セラミック充填メッシュを挟み込むことにより積層体を作製する工程と、
（ｃ）前記積層体をホットプレス焼成することによりウエハ載置台を作製する工程と、
　を含むものである。
　このウエハ載置台の製法によれば、金属メッシュの位置ずれを防止すると共に金属メッシュと焼結体との界面剥離を防止することができる。具体的には、積層体は、第１及び第２セラミック仮焼体の間にセラミック充填メッシュを挟み込んだものであり、モールドキャスト成形したあと仮焼して得られた第１及び第２のセラミック仮焼体は密度が均一のため、そのメッシュの位置ずれを防止することができる。また、工程（ｃ）でホットプレス焼成する前に金属メッシュの網目部分にはセラミック仮焼体が充填されているため、ホットプレス焼成時に金属メッシュの網目部分に空隙が残ることがない。したがって、ホットプレス焼成後に金属メッシュと焼結体との界面に剥離が発生するのを防止することができる。
　なお、モールドキャスト成形とは、最終製品と同形状の成形用空間を有する金型（下型及び上型）を用意し、その成形用空間にセラミックスラリーを注入して固化させたあと金型を開くことにより、最終製品と同形状のセラミック成形体を得る方法をいう。
　本発明のウエハ載置台の製法において、前記工程（ａ）では、前記金属メッシュを成形型に入れて上型と下型とを前記金属メッシュに密着させた状態で前記成形型に前記セラミックスラリーを注入することにより、前記セラミックスラリーを前記金属メッシュの網目部分に充填してもよい。こうすれば、セラミック充填メッシュの厚みバラツキを抑制することができる。
　その場合、前記工程（ａ）で、　前記成形型に前記セラミックスラリーを注入するにあたっては、前記成形型内を大気圧よりも低くなるようにしたあと前記セラミックスラリーを注入してもよい。こうすれば、セラミックスラリーへの気泡の巻き込みを防止することができる。
　本発明のウエハ載置台の製法において、前記工程（ａ）では、前記セラミックスラリーの入った容器に前記金属メッシュをディッピングすることにより、前記セラミックスラリーを前記金属メッシュの網目部分に充填してもよい。このようにしても、セラミックスラリーを前記金属メッシュの網目部分に充填することができる。
ウエハ載置台１０の製造工程図。 金属メッシュ２２の一部を示す斜視図。 成形型６０の平面図。 図３のＡ－Ａ断面図。 容器７０の斜視図。 ウエハ載置台１１０の製造工程図。 ウエハ載置台１０の参考例の製造工程図。
　本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１はウエハ載置台１０の製造工程図、図２は金属メッシュ２２の一部を示す斜視図、図３は成形型６０の平面図、図４は図３のＡ－Ａ断面図、図５は容器７０の斜視図である。
　本実施形態のウエハ載置台１０の製法は、図１に示すように、（ａ）セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填し、ゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させた後、脱脂、仮焼することによりセラミック充填メッシュ２０を作製する工程（図１（ａ）参照）と、（ｂ）第１セラミック仮焼体３１と第２セラミック仮焼体３２との間にセラミック充填メッシュ２０を挟み込むことにより積層体４０を作製する工程（図１（ｂ）参照）と、（ｃ）積層体４０をホットプレス焼成することによりウエハ載置台１０を作製する工程（図１（ｃ）参照）と、を含むものである。
・工程（ａ）
　工程（ａ）では、セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを用いる。セラミックスラリーは、通常、セラミック粉末やゲル化剤のほかに溶媒や分散剤を含んでいる。
　セラミック粉末の材料としては、酸化物系セラミックでもよいし、非酸化物系セラミックでもよい。例えば、アルミナ、イットリア、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サマリア、マグネシア、フッ化マグネシウム、酸化イッテルビウム等が挙げられる。これらの材料は、１種類単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。セラミック粉末の平均粒径は、均一なセラミックラリーを調整・作製可能であれば、特に限定されないが、０．４～０．６μｍが好ましく、０．４５～０.５５μｍがより好ましい。
　ゲル化剤としては、例えば、イソシアネート類、ポリオール類及び触媒を含むものとしてもよいし、イソシアネート類、水及び触媒を含むものとしてもよい。このうち、イソシアネート類としては、イソシアネート基を官能基として有する物質であれば特に限定されないが、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）又はこれらの変性体等が挙げられる。なお、分子内おいて、イソシアネート基以外の反応性官能基が含有されていてもよく、更には、ポリイソシアネートのように、反応官能基が多数含有されていてもよい。ポリオール類としては、イソシアネート基と反応し得る水酸基を２以上有する物質であれば特に限定されないが、例えば、エチレングリコール（ＥＧ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、プロピレングリコール（ＰＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、ポリヘキサメチレングリコール（ＰＨＭＧ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等が挙げられる。触媒としては、イソシアネート類とポリオール類とのウレタン反応を促進させる物質であれば特に限定されないが、例えば、トリエチレンジアミン、ヘキサンジアミン、６－ジメチルアミノ－１－ヘキサノール等が挙げられる。
　溶媒（分散媒ともいう）としては、分散剤及びゲル化剤を溶解するものであれば、特に限定されないが、例えば、炭化水素系溶媒（トルエン、キシレン、ソルベントナフサ等）、エーテル系溶媒（エチレングリコールモノエチルエーテル、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート等）、アルコール系溶媒（イソプロパノール、１－ブタノール、エタノール、２－エチルヘキサノール、テルピネオール、エチレングリコール、グリセリン等）、ケトン系溶媒（アセトン、メチルエチルケトン等）、エステル系溶媒（酢酸ブチル、グルタル酸ジメチル、トリアセチン等）、多塩基酸系溶媒（グルタル酸等）が挙げられる。特に、多塩基酸エステル（例えば、グルタル酸ジメチル等）、多価アルコールの酸エステル（例えば、トリアセチン等）等の、２以上のエステル結合を有する溶媒を使用することが好ましい。
　分散剤としては、セラミック粉体を溶媒中に均一に分散するものであれば、特に限定されない。例えば、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、リン酸エステル塩系共重合体、スルホン酸塩系共重合体、３級アミンを有するポリウレタンポリエステル系共重合体等が挙げられる。特に、ポリカルボン酸系共重合体、ポリカルボン酸塩等を使用することが好ましい。この分散剤を添加することで、成形前のスラリーを、低粘度とし、且つ高い流動性を有するものとすることができる。
　セラミックスラリーは、まず、セラミック粉末に溶媒及び分散剤を所定の割合で添加し、所定時間に亘ってこれらを混合することによりスラリー前駆体を調製し、その後、このスラリー前駆体に、ゲル化剤を添加して混合・真空脱泡して調製するのが好ましい。スラリー前駆体やスラリーを調製するときの混合方法は、特に限定されるものではなく、例えばボールミル、自公転式撹拌、振動式撹拌、プロペラ式撹拌等を使用可能である。なお、スラリー前駆体にゲル化剤を添加したセラミックラリーは、時間経過に伴いゲル化剤の化学反応（ウレタン反応）が進行し始めるため、速やかに成形型や容器などに流し込むのが好ましい。
　工程（ａ）では、セラミックスラリーを図２に示す円形の金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填し、ゲル化剤を化学反応させてセラミックスラリーをゲル化させる。金属メッシュ２２の材料としては、特に限定するものではないが、例えばタングステン、モリブデン、チタン等の高融点金属が挙げられる。金属メッシュ２２の線径やメッシュサイズは、特に限定するものではないが、線径が０．０５ｍｍ以上０．８ｍｍ以下であることが好ましく、１インチ当たりのメッシュサイズが１０以上８０以下であることが好ましい。セラミックスラリーは、スラリーに含まれるゲル化剤が化学反応することによりゲル化する。ゲル化剤の化学反応とは、イソシアネート類とポリオール類（又は水）とがウレタン反応を起こしてウレタン樹脂（ポリウレタン）になる反応である。ゲル化剤の反応によりセラミックスラリーがゲル化し、ウレタン樹脂は有機バインダーとして機能する。
　工程（ａ）では、金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填したセラミックスラリーをゲル化させた後、乾燥、脱脂、仮焼することによりセラミック充填メッシュ２０を作製する。乾燥は、ゲルに含まれる溶媒を蒸発させるために行う。乾燥温度や乾燥時間は、使用する溶媒に応じて適宜設定すればよい。但し、乾燥温度は、乾燥対象物にクラックが入らないように注意して設定する。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。乾燥により寸法は線方向に数％程度収縮する。脱脂は、分散剤や触媒などの有機物を分解・除去するために行う。脱脂温度は、含まれる有機物の種類に応じて適宜設定すればよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。仮焼は、強度を高くしハンドリングしやすくするために行う。仮焼温度は、含まれるセラミック粉末の種類に応じて適宜設定すればよい。また、雰囲気は大気雰囲気、不活性雰囲気、真空雰囲気のいずれであってもよい。仮焼により寸法は線方向に数％程度収縮する。
　工程（ａ）では、図３及び図４に示すように、金属メッシュ２２を成形型６０内に入れて上型６１と下型６２とを金属メッシュ２２に密着させた状態でスラリー注入口６３から成形型６０内にセラミックスラリーを注入することにより、セラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填してもよい。こうすれば、セラミック充填メッシュ２０の厚みバラツキを抑制することができる。ここで、成形型６０のスラリー注入口６３は、図４に示すように、スラリー排出口６４よりも低くなるように斜めに配置されている。これにより、セラミックスラリー中の気泡がスラリー排出口６４から排出されやすくなる。また、成形型６０内にセラミックスラリーを注入するにあたっては、成形型６０内を真空ポンプで大気圧よりも低くなるようにしたあとセラミックスラリーを注入する。こうすれば、セラミックスラリーへの気泡の巻き込みを防止することができる。
　工程（ａ）では、図５に示すように、上部に開口を有する扁平な容器７０内にセラミックスラリーを入れ、そこに金属メッシュ２２をディッピングすることにより、セラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填してもよい。充填後の金属メッシュ２２は吊上具７２で吊り上げて容器７０から取り出せばよい。この方法によっても、セラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填することができる。但し、この方法では、全体の厚さが均一にならないことがある。そのため、このような不具合が生じにくい図３及び図４を用いて説明した方法の方が好ましい。
・工程（ｂ）
　工程（ｂ）では、円板状の第１セラミック仮焼体３１と同じく円板状の第２セラミック仮焼体３２との間にセラミック充填メッシュ２０を挟み込むことにより積層体４０を作製する（図１（ｂ）参照）。第１及び第２セラミック仮焼体３１，３２は、例えば上述したセラミックスラリーを用いてモールドキャスト成形で作製した成形体を乾燥、脱脂、仮焼することにより作製する。これにより、セラミック充填メッシュ２０の位置ずれを防止することができる。積層体４０を作製する際には、必要に応じて、第１セラミック仮焼体３１と第２セラミック仮焼体３２とセラミック充填メッシュ２０との位置合わせを行う。
・工程（ｃ）
　工程（ｃ）では、積層体４０をホットプレス焼成することによりウエハ載置台１０を作製する。ホットプレス焼成では、特に限定するものではないが、例えば最高温度（焼成温度）において、プレス圧力を３０～３００ｋｇｆ／ｃｍ2とすることが好ましく、５０～２５０ｋｇｆ／ｃｍ2とすることがより好ましい。また、最高温度は、セラミック粉末の種類、粒径などにより適宜設定すればよいが、１０００～２０００℃の範囲に設定することが好ましい。雰囲気は、大気雰囲気、不活性雰囲気（例えば窒素雰囲気）、真空雰囲気の中から、セラミック粉末の種類に応じて適宜選択すればよい。ホットプレス焼成により厚み方向に５０％程度収縮する。
　ウエハ載置台１０は、円形の電極１４（金属メッシュ２２）を内蔵した円板状のセラミックプレート１２であり、上面がウエハ載置面１２ａになる。セラミックプレート１２は、第１及び第２セラミック仮焼体３１，３２とセラミック充填メッシュ２０に含まれるセラミック仮焼体とが渾然一体となって焼結したものである。ウエハ載置台１０の電極１４は、静電電極として用いることができる。その場合、ウエハ載置台１０は、電極１４に直流電圧が印加されるとウエハは静電吸着力によりウエハ載置面１２ａに吸着固定され、直流電圧の印加を解除するとウエハのウエハ載置面１２ａへの吸着固定が解除される。あるいは、電極１４は、ＲＦ電極として用いることもできる。その場合、ウエハを載置したウエハ載置面１２ａの上方にウエハ載置面１２ａと平行となる上方電極を配置し、プロセスガス存在下、電極１４にＲＦ電源から高周波電力を供給する。こうすることにより、上部電極と電極１４とからなる平行平板電極間にプラズマが発生し、そのプラズマを利用してウエハにＣＶＤ成膜を施したりエッチングを施したりすることができる。あるいは、電極１４を、静電電極とＲＦ電極を兼用する電極として用いることもできる。
　以上詳述したウエハ載置台１０の製法によれば、セラミックプレート１２内の電極１４（金属メッシュ２２）の位置ずれを防止すると共に電極１４とセラミックプレート１２との界面剥離を防止することができる。具体的には、積層体４０は、第１及び第２セラミック仮焼体３１，３２の間にセラミック充填メッシュ２０を挟み込んだものであり、セラミック充填メッシュ２０の周囲に粉末や顆粒が存在しないため、そのメッシュ２０の位置ずれを防止することができる。また、工程（ｃ）でホットプレス焼成する前に金属メッシュ２２の網目部分２２ａにはセラミック仮焼体が充填されているため、ホットプレス焼成時に金属メッシュ２２の網目部分２２ａに空隙が残ることがない。したがって、ホットプレス焼成後に電極１４とセラミックプレート１２との界面に剥離が発生するのを防止することができる。
　また、工程（ａ）で、金属メッシュ２２を成形型６０内に入れて上型６１と下型６２とを金属メッシュ２２に密着させた状態でスラリー注入口６３から成形型６０内にセラミックスラリーを注入することにより、セラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填した場合、セラミック充填メッシュ２０の厚みバラツキを抑制することができる。その場合、成形型６０内を大気圧よりも低くなるようにしたあとセラミックスラリーを注入してもよい。こうすれば、セラミックスラリーへの気泡の巻き込みを防止することができる。
　更に、工程（ａ）では、セラミックスラリーの入った容器７０に金属メッシュ２２をディッピングすることにより、セラミックスラリーを金属メッシュ２２の網目部分２２ａに充填することもできる。
　なお、本発明は上述した各実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
　例えば、上述した実施形態では、ウエハ載置台１０を製造したが、図６に示すウエハ載置台１１０を製造してもよい。すなわち、まず、上述した実施形態と同様にしてセラミック充填メッシュ２０を作製する（図６（ａ）参照）。次に、第１セラミック仮焼体３１と第２セラミック仮焼体３２との間にセラミック充填メッシュ２０を挟み込むと共に、ヒータ電極３８を内蔵した第３セラミック仮焼体３６を積層することにより、積層体５０を作製する（図６（ｂ）参照）。ヒータ電極３８は、一筆書きの要領で第３セラミック仮焼体３６の全面にわたって配線されたコイル線である。なお、第３セラミック仮焼体３６の全面を複数のゾーンに分け、ゾーンごとにヒータ電極を設けてもよい。次に、積層体５０をホットプレス焼成することによりウエハ載置台１１０を作製する（図６（（ｃ）参照）。ウエハ載置台１１０は、円形の電極１１４（金属メッシュ２２）とヒータ電極３８とを内蔵した円板状のセラミックプレート１１２であり、上面がウエハ載置面１１２ａとなっている。セラミックプレート１１２は、第１～第３セラミック仮焼体３１，３２，３６とセラミック充填メッシュ２０に含まれるセラミック仮焼体とが渾然一体となって焼結したものである。ウエハ載置台１１０は、ウエハ載置面１１２ａにウエハを載置した状態で、ヒータ電極３８に電力が供給されるとヒータ電極３８は発熱してウエハを加熱する。電極１１４は、上述した電極１４と同様、静電電極として用いることもできるし、ＲＦ電極として用いることもできるし、両方を兼用させることもできる。
　上述した実施形態において、ウエハ載置台１０の裏面に中空のセラミックシャフトを取り付けてもよい。ウエハ載置台１１０の裏面に中空のセラミックシャフトを取り付けてもよい。
　本発明のウエハ載置台の製法の代わりに、以下の製法を採用してもよい。すなわち、第１セラミック仮焼体と第２セラミック仮焼体との間に金属メッシュを挟み込むことにより積層体を作製し、その積層体をホットプレス焼成することによりウエハ載置台を作製するウエハ載置台の製法において、第２セラミック仮焼体は金属メッシュと接触する面にその金属メッシュの各網目部分に対応する突起を有し、積層体を作製する際に第２セラミック仮焼体の各突起が金属メッシュの各網目部分に嵌まり込むようにしてもよい。具体的には、図７に示すように、まず、円板状の第１セラミック仮焼体３１と円形の金属メッシュ２２と円板状の第２セラミック仮焼体３３とを準備する（図７（ａ）参照）。第２セラミック仮焼体３３の上面には、金属メッシュ２２の各網目部分２２ａに入り込む円錐状の突起３３ａが設けられている。次に、第１セラミック仮焼体３１と第２セラミック仮焼体３３との間に金属メッシュ２２を挟み込むことにより積層体４２を作製する（図７（ｂ）参照）。積層体４２を作製する際、第２セラミック仮焼体３３の各突起３３ａが金属メッシュ２２の各網目部分２２ａに嵌まり込むようにする。次に、積層体４２をホットプレス焼成することによりウエハ載置台１０を作製する（図７（ｃ）参照）。ウエハ載置台１０は、円形の電極１４（金属メッシュ２２）を内蔵した円板状のセラミックプレート１２である。このようにしても、金属メッシュ２２の位置ずれを防止すると共に金属メッシュ２２とセラミックプレート１２との界面剥離を防止することができる。
　以下に、本発明の実施例について説明する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。
［実施例１］
１．第１及び第２セラミック仮焼体の作製
まず、窒化アルミニウム粉末（純度９９．７％）１００質量部と、酸化イットリウム５質量部と、分散剤（ポリカルボン酸系共重合体）２質量部と、分散媒（多塩基酸エステル）３０質量部とを、ボールミル（トロンメル）を用いて１４時間混合することにより、セラミックラリー前駆体を得た。このセラミックラリー前駆体に対して、イソシアネート（４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート）４．５質量部、水０．１質量部、触媒（６－ジメチルアミノ－１－ヘキサノール）０．４質量部を加えて混合することにより、セラミックラリーを得た。このセラミックスラリーを円板形状の内部空間を有する成形型（第１及び第２セラミック仮焼体を作製するための成形型）に流し込み、イソシアネートと水との化学反応により有機バインダ（ウレタン樹脂）を生成させたあと、成形型から硬化した成形体を取り出す。その成形体を１００℃で１０時間乾燥し、脱脂及び仮焼を水素雰囲気下、最高温度１３００℃で行い、第１及び第２セラミック仮焼体を得た。
２．セラミック充填メッシュの作製
　セラミック充填メッシュを、上述した成形型６０（図３及び図４参照）を用いて作製した。セラミックスラリーは上記１．と同じものを用いた。セラミックスラリーの成形型６０への注入は真空中で行った。また、乾燥、脱脂、仮焼の条件は上記１．と同じ条件を用いた。
３．積層体の作製
　第１セラミック仮焼体と第２セラミック仮焼体との間にセラミック充填メッシュを挟み込むことにより積層体を作製した。
４．ウエハ載置台の作製
　積層体を、窒素ガス中、プレス圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ2、１８６０℃で６時間、ホットプレス焼成することによりウエハ載置台を作製した。
５．評価
　得られたウエハ載置台について、金属メッシュとセラミックプレートとの界面に剥離が発生しているか否かをチェックしたところ、剥離は見られなかった。また、金属メッシュの位置ずれも見られなかった。
［実施例２］
　セラミック充填メッシュを、上述した容器７０（図５参照）を用いて作製した以外は、実施例１と同様にしてウエハ載置台を作製した。具体的には、容器７０に金属メッシュをセットし、実施例１の１．で調製したセラミックスラリーを真空中で容器７０内に注入し、スラリー粘度が７５００ｃＰになったところで真空を解除し、金属メッシュを引き上げて空気中で放置した。乾燥、脱脂、仮焼の条件は実施例１の１．と同じ条件を用いた。得られたウエハ載置台について、金属メッシュとセラミックプレートとの界面に剥離が発生しているか否かをチェックしたところ、剥離は見られなかった。また、金属メッシュの位置ずれも見られなかった。
［参考例１］
　図７（ａ）～（ｃ）に示した方法でウエハ載置台を作製した。第１及び第２セラミック仮焼体３１，３３は、実施例１の１．で調製したセラミックスラリーを用いて成形体を作製し、その成形体を実施例１の１．に示した条件で乾燥、脱脂、仮焼を行った。ホットプレス焼成は実施例１の４．と同じ条件で行った。得られたウエハ載置台について、金属メッシュとセラミックプレートとの界面に剥離が発生しているか否かをチェックしたところ、剥離は見られなかった。また、金属メッシュの位置ずれも見られなかった。
［比較例１］
　セラミック充填メッシュの代わりに金属メッシュをそのまま用いた以外は、実施例１と同様にしてウエハ載置台を作製した。得られたウエハ載置台について、金属メッシュとセラミックプレートとの界面に剥離が発生しているか否かをチェックしたところ、剥離が見られた。金属メッシュの位置ずれは見られなかった。
  本出願は、２０１８年９月２７日に出願された日本国特許出願第２０１８－１８１１７４号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
　本発明は、例えばウエハに成膜したりウエハをエッチングしたりする際に用いられるウエハ載置台を製造するのに利用可能である。
１０　ウエハ載置台、１２　セラミックプレート、１２ａ　ウエハ載置面、１４　電極、２０　セラミック充填メッシュ、２２　金属メッシュ、２２ａ　網目部分、３１　第１セラミック仮焼体、３２，３３　第２セラミック仮焼体、３３ａ　突起、３６　第３セラミック仮焼体、３８　ヒータ電極、４０，４２，５０　積層体、６０　成形型、６１　上型、６２　下型、６３　スラリー注入口、６４　スラリー排出口、７０　容器、７２　吊上具、１１０　ウエハ載置台、１１２　セラミックプレート、１１２ａ　ウエハ載置面、１１４　電極。

Claims (4)

  1. （ａ）セラミック粉末とゲル化剤とを含むセラミックスラリーを金属メッシュの網目部分に充填し、前記ゲル化剤を化学反応させて前記セラミックスラリーをゲル化させた後、脱脂、仮焼することによりセラミック充填メッシュを作製する工程と、
    （ｂ）モールドキャスト成形したあと仮焼して得られた第１セラミック仮焼体と第２セラミック仮焼体との間に前記セラミック充填メッシュを挟み込むことにより積層体を作製する工程と、
    （ｃ）前記積層体をホットプレス焼成することによりウエハ載置台を作製する工程と、
    　を含むウエハ載置台の製法。
  2. 　前記工程（ａ）では、前記金属メッシュを成形型に入れて上型と下型とを前記金属メッシュに密着させた状態で前記成形型に前記セラミックスラリーを注入することにより、前記セラミックスラリーを前記金属メッシュの網目部分に充填する、
    　請求項１に記載のウエハ載置台の製法。
  3. 　前記工程（ａ）で、　前記成形型に前記セラミックスラリーを注入するにあたっては、前記成形型内を大気圧よりも低くなるようにしたあと前記セラミックスラリーを注入する、
    　請求項２に記載のウエハ載置台の製法。
  4. 　前記工程（ａ）では、前記セラミックスラリーの入った容器に前記金属メッシュをディッピングすることにより、前記セラミックスラリーを前記金属メッシュの網目部分に充填する、
    　請求項１に記載のウエハ載置台の製法。
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