CN102732992A - 一种复合型涤纶及其制备方法 - Google Patents
一种复合型涤纶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102732992A CN102732992A CN2012100998767A CN201210099876A CN102732992A CN 102732992 A CN102732992 A CN 102732992A CN 2012100998767 A CN2012100998767 A CN 2012100998767A CN 201210099876 A CN201210099876 A CN 201210099876A CN 102732992 A CN102732992 A CN 102732992A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- terylene
- fire
- retardant
- preparation
- compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种复合型涤纶及其制备方法，原料组成质量百分比为：功能母粒为1～5％，涤纶切片为余量；所述的功能母粒，其原料组成质量百分比为：纳米竹炭为1～5％，阻燃、抗菌复合材料为1～5％，PTT切片为余量；复合型涤纶的制备方法，将二种原料进行熔融纺丝，喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。本发明利用现有工艺即可生产，应用广泛，具有抗菌远红外，透气导湿等功效。
Description
【技术领域】
本发明涉及功能材料技术领域，具体地说，是一种复合型涤纶及其制备方法。
【背景技术】
随着工业的迅速发展和人民生活水平的提高，特别是对健康的意识也在不断增强。由于有害细菌在自然界分布非常广泛，而且种类繁多，数量庞大，严重威胁着人类的健康。由细菌传播感染产生的疾病，已构成了一大社会问题，引起广泛关注。因此消毒杀菌剂的研究显得尤为重要。胍类消毒剂是近年来应用较多的一类消毒抗菌剂，使用方便同时由于抗菌谱广、低毒、无刺激，其应用范围越来越广泛，除应用于食品和酒精饮料等工业消毒外，还可用于纤维纸张、食品以及日常生活用品(毛巾、毛衣、口罩)的消毒。
中国专利公开号CN 10159588公开了复合抗菌剂和抗菌涂料组合物以及抗菌涂层材料；所述的无机抗菌剂为具有抗菌性能的金属盐和/或金属氧化物，所述的有机抗菌剂为具有下式所示的组成的化合物以及吡啶中的一种或几种：R1、R2各自为氢或碳原子数为1-8的烷基。
中国专利公开号CN 101565392A公开了一种甲基硝基胍机器制备方法， 发明工艺设备简单。操作方便，在使用了硫酸做催化剂候反应收率高，且污染小，产品纯度一般在98％以上。
随着高分子材料的广泛应用，其制品的安全性越来越受到重视。20世纪70年代以来，国外阻燃材料迅速发展，对阻燃剂的需求量也日益增大。我国对阻燃材料的开发研究也日益重要。目前，有机阻燃剂的发展趋势是低烟、无卤素、以磷氮系列代替卤素系列。
一种新型阻燃剂——含氮、磷的磷酸酯阻燃剂——季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐。具有低烟、高效。热稳定性好的特点。
中国专利公开号CN 101701423A，公开了用于粘胶纤维的磷系阻燃剂及其制备方法和用途。本发明的阻燃剂是含有磷、硫、氮协同阻燃的磷系阻燃剂，不含有卤元素，热分解时，污染环境小，使用本阻燃剂处理的植物具有阻燃效果好、耐久性搞、强度降低小等突出优点。下式为此阻燃剂的结构式：
近几年国内外对于消毒杀菌剂和阻燃剂都是针对单一性能的研究，并没有将功能复合进行探讨。而本发明将优良的消毒杀菌剂——胍基化合物和具有很好阻燃性能的烷基磷酸酯进行共聚，因此制得的材料兼具抗菌杀菌和阻燃性能。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种复合型涤纶及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种复合型涤纶，其原料组成质量百分比为：
功能母粒 1～5％
涤纶切片 余量
一种复合型涤纶的制备方法，将二种原料进行熔融纺丝，其中喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。
一种功能母粒，其原料组成质量百分比为：
纳米竹炭 1～5％
阻燃、抗菌复合材料 1～5％
PTT切片 余量
一种功能母粒的制备方法，将原料进行熔融混合，再进行造粒，即可得到功能母粒。
所述的纳米竹炭的粒径为25～75nm；
所述的阻燃、抗菌复合材料其活性成分是烷基磷酸酯、烷基胍；两个组分的摩尔比为1∶1。
所述的烷基磷酸酯为烷基四醇磷酸氢酯；
一种阻燃、抗菌复合材料的制备方法，其具体步骤为：
(1)烷基四醇磷酸氢酯的制备
取摩尔比为4～6∶1的烷基四醇A与三氯氧磷POCl3，搅拌加热至70～80℃反应24h后减压蒸馏回收溶剂，用二氯甲烷洗涤干燥并经冰醋酸重结晶得到中间产物；然后向该中间产物中加入去离子水，水与烷基四醇的摩尔比为1∶1～2，升温至100℃，并在该温度下反应2h，再自然降至室温，冷却并烘干得到烷基四醇磷酸酯B；反应方程式I如图1所示；
(2)取等物质的量的烷基四醇磷酸酯B，烷基胍C，对苯甲酸烷基腈D；加入浓硫酸、二环己基碳二亚胺/N，N′-二异丙基碳二亚胺(DCC/DIC)作催化剂，浓硫酸与烷基四醇磷酸酯B的质量比为1∶2～4，DCC/DIC与烷基胍C的质量比为1∶2～5，升温至70～200℃，反应3～10h后冷却过滤干燥，得到固体的阻燃、抗菌复合材料E；反应方程式II如图2所示；
烷基四醇A的结构式：
其中，R1、R2、R3、R4各自碳原子数为1-10的烷基，可以相同或者不同。R1 为碳原子数最少的烷基。
烷基四醇磷酸酯B的结构式：
烷基胍C的结构式：
其中，R为氢或者烷基，R’为氢或者烷基。
对苯甲酸烷基腈D的结构式：
其中，R”为烷基。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)本发明的复合兼具抗菌和阻燃的性能；
(2)本发明的热稳定性良好可以满足高温加工，不易发生降解；
(3)本发明的复合材料由阻燃功能集团和抗菌功能基团通过共聚而得到，使得阻燃和抗菌基团不易迁移，效果更持久；
(4)本发明经过实际观测用本发明抗菌剂所加工制备的产品不易被氧化而变色；
(5)本发明制备的肌类高分子型抗菌剂可广泛应用于服装等领域；
(6)本发明利用现有工艺即可生产，应用广泛，具有抗菌远红外，透气导 湿等功效。
【附图说明】
图1烷基四醇磷酸氢酯的制备的反应方程式I；
图2阻燃、抗菌复合材料E的反应方程式II。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种复合型涤纶其制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种复合型涤纶，其原料组成质量百分比为：
功能母粒 1％
涤纶切片 99％
一种复合型涤纶，将二种原料进行熔融纺丝，其中喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。
一种功能母粒，其原料组成质量百分比为：
纳米竹炭 1％
阻燃、抗菌复合材料 1％
PTT切片 98％
所述的纳米竹炭的粒径为25～75nm；
一种功能母粒的制备方法，将原料进行熔融混合，再进行造粒，即可得到功能母粒。
一种阻燃、抗菌复合材料的制备方法，其具体步骤为：
(1)磷酸酯的制备：
取季戊四醇34g(0.28mol)于盛有多少克POCl3的三口瓶中，搅拌，热至75℃，反应24h，冷却过滤，用二氯甲烷洗涤，干燥至恒重并经冰醋酸重结晶后加入去离子水200ml的三口瓶中，与100℃下反应2h，过滤干燥得到固体 B0.28mol(50.4g)。
(2)阻燃、抗菌复合材料的制备：
取0.28mol的B、C、D与三口瓶中，加入16.8g浓硫酸、5.11gDCC/DIC作催化剂，升温至70～200℃，反应3～10h后冷却过滤干燥，得到固体E。
本发明所得到的复合材料具有以下特征：
其中所制备的复合材料具有阻燃和抗菌的性能；
其中所制备的复合材料采用缩聚的聚合方式，避免了共混的不均匀性，在很大程度上提高了反应性能。
性能表征：
考察复合型涤纶对PP的阻燃指数见表所示：
| PP/g | 阻燃剂(B)/g | 氧指数/OI | 自燃点/℃ | 自熄时间 | 燃烧特性 |
| 30 | 0 | 17.5 | 454 | 续燃 | 有烟 |
| 30 | 3 | 23.4 | 462 | 1min | 少烟 |
| 30 | 6 | 28.8 | 481 | 0 | 无烟 |
| 30 | 9 | 34.1 | 483 | 0 | 无烟 |
考察复合型涤纶的抗菌性能，结果如下表所示：
1.平板抑菌实验：经孵育6-18h的4种菌液各0.2mL(1Os CFU/mL)分别接种于营养琼脂平板上，均匀涂布于整个平板。在平板上置牛津杯，牛津杯中加可溶性药液0.2mL终浓度为10mg/mL，四个对照管中不加药液，于37C孵箱中培养，24h后测抑菌圈直径，重复3次。
2.最小抑菌浓度(MIC)测定：采用美国国立临床实验室标准化委员会(National Committee for Clinical Laboratorystandards，NCCLS)推荐的肉汤稀释法。
表1复合型涤纶对真菌、革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌的抗菌圈直径(mm)
实施例2
一种复合型涤纶，其原料组成质量百分比为：
功能母粒 3％
涤纶切片 97％
一种复合型涤纶，将二种原料进行熔融纺丝，其中喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。
一种功能母粒，其原料组成质量百分比为：
纳米竹炭 3％
阻燃、抗菌复合材料 3％
PTT切片 94％
所述的纳米竹炭的粒径为25～75nm；
一种功能母粒的制备方法，将原料进行熔融混合，再进行造粒，即可得到功能母粒。
一种阻燃、抗菌复合材料的制备方法，同实施例1。
实施例3
一种复合型涤纶，其原料组成质量百分比为：
功能母粒 5％
涤纶切片 95％
一种复合型涤纶，将二种原料进行熔融纺丝，其中喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。
一种功能母粒，其原料组成质量百分比为：
纳米竹炭 5％
阻燃、抗菌复合材料 5％
PTT切片 90％
所述的纳米竹炭的粒径为25～75nm；
一种功能母粒的制备方法，将原料进行熔融混合，再进行造粒，即可得到功能母粒。
一种阻燃、抗菌复合材料的制备方法，同实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种复合型涤纶，其特征在于，原料组成质量百分比为：
功能母粒 1～5％
涤纶切片 余量。
2.如权利要求1所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的功能母粒的质量百分比为3％。
3.如权利要求1所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的功能母粒，其原料组成质量百分比为：
纳米竹炭 1～5％
阻燃、抗菌复合材料 1～5％
PTT切片 余量。
4.如权利要求3所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的纳米竹炭的粒径为25～75nm。
5.如权利要求3所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的纳米竹炭的质量百分比为3％。
6.如权利要求3所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的阻燃、抗菌复合材料的质量百分比为3％。
7.如权利要求3所述的一种复合型涤纶，其特征在于，所述的阻燃、抗菌复合材料的主要组成为烷基四醇磷酸氢酯和烷基胍。
8.一种复合型涤纶的制备方法，将二种原料进行熔融纺丝，其特征在于，喷丝板为十字形；得到复合型涤纶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210099876.7A CN102732992B (zh) | 2012-04-03 | 2012-04-03 | 一种复合型涤纶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210099876.7A CN102732992B (zh) | 2012-04-03 | 2012-04-03 | 一种复合型涤纶及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102732992A true CN102732992A (zh) | 2012-10-17 |
| CN102732992B CN102732992B (zh) | 2014-10-22 |
Family
ID=46989267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210099876.7A Active CN102732992B (zh) | 2012-04-03 | 2012-04-03 | 一种复合型涤纶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102732992B (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS551349A (en) * | 1978-06-20 | 1980-01-08 | Marubishi Oil Chemical | Fireeproofing finish of polyester * rayon blended fiber material |
| US5536862A (en) * | 1995-05-09 | 1996-07-16 | Akzo Nobel N.V. | Pentaerythritol phosphate alcohol-containing phosphonate and phosphite compounds |
| US6455722B1 (en) * | 2001-06-29 | 2002-09-24 | Pabu Services, Inc. | Process for the production of pentaerythritol phosphate alcohol |
| JP2003082235A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-19 | Toyobo Co Ltd | 難燃性樹脂組成物及びこれを塗布又は積層した難燃性積層体 |
| CN1888160A (zh) * | 2006-07-25 | 2007-01-03 | 宁波新顺化纤有限公司 | 纳米抗菌纤维材料及其生产方法 |
| CN101265620A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-17 | 浙江尤夫工业纤维有限公司 | 一种共混阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺 |
| CN101525787A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-09-09 | 海盐金霞化纤有限公司 | 一种有色异形阻燃聚酯长丝及其制备方法与应用 |
| CN101586267A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-25 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 负离子阻燃抗菌纤维及其制备方法 |
| CN101629333A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-20 | 太仓市金辉化纤实业有限公司 | 一种竹炭、阻燃、导湿涤纶纤维及其制备方法与应用 |
| KR20100131544A (ko) * | 2009-06-08 | 2010-12-16 | 한국화학연구원 | 폴리에스터 수지용 난연조성물 |
| CN102634864A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-08-15 | 浙江理工大学 | 一种多功能聚酯纤维的制造方法 |
-
2012
- 2012-04-03 CN CN201210099876.7A patent/CN102732992B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS551349A (en) * | 1978-06-20 | 1980-01-08 | Marubishi Oil Chemical | Fireeproofing finish of polyester * rayon blended fiber material |
| US5536862A (en) * | 1995-05-09 | 1996-07-16 | Akzo Nobel N.V. | Pentaerythritol phosphate alcohol-containing phosphonate and phosphite compounds |
| US6455722B1 (en) * | 2001-06-29 | 2002-09-24 | Pabu Services, Inc. | Process for the production of pentaerythritol phosphate alcohol |
| JP2003082235A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-19 | Toyobo Co Ltd | 難燃性樹脂組成物及びこれを塗布又は積層した難燃性積層体 |
| CN1888160A (zh) * | 2006-07-25 | 2007-01-03 | 宁波新顺化纤有限公司 | 纳米抗菌纤维材料及其生产方法 |
| CN101265620A (zh) * | 2008-04-30 | 2008-09-17 | 浙江尤夫工业纤维有限公司 | 一种共混阻燃型涤纶工业长丝及其生产工艺 |
| CN101525787A (zh) * | 2009-03-31 | 2009-09-09 | 海盐金霞化纤有限公司 | 一种有色异形阻燃聚酯长丝及其制备方法与应用 |
| KR20100131544A (ko) * | 2009-06-08 | 2010-12-16 | 한국화학연구원 | 폴리에스터 수지용 난연조성물 |
| CN101586267A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-25 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 负离子阻燃抗菌纤维及其制备方法 |
| CN101629333A (zh) * | 2009-08-18 | 2010-01-20 | 太仓市金辉化纤实业有限公司 | 一种竹炭、阻燃、导湿涤纶纤维及其制备方法与应用 |
| CN102634864A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-08-15 | 浙江理工大学 | 一种多功能聚酯纤维的制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| VG KULKARNI: "涤纶用色母料和功能母料", 《合成纤维》, no. 12, 25 December 2007 (2007-12-25), pages 49 - 50 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102732992B (zh) | 2014-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107326470B (zh) | 一种抗菌持久改性聚酯纤维的加工方法 | |
| El-Shafei et al. | Eco-friendly finishing agent for cotton fabrics to improve flame retardant and antibacterial properties | |
| CN108385203B (zh) | 一种耐变色抗菌锦纶纤维的制备方法 | |
| CN101886338B (zh) | 一种生物抗菌棉纤维或棉布及其制备方法 | |
| EP2099302B1 (de) | Antimikrobielle zusammensetzung zur ausrüstung von textilien | |
| CN103147164A (zh) | 一种抗菌高效共混酯纤维及其制备方法 | |
| CN103205890A (zh) | 纳米氧化石墨烯改性棉纤维及其抗菌制品的制备 | |
| CN106632259A (zh) | 一种三嗪类季铵盐卤胺抗菌剂及其制备方法和无盐抗菌整理方法 | |
| CN112663339B (zh) | 一种卤胺抗菌阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN108385202B (zh) | 一种耐变色抗菌锦纶纤维 | |
| CN102797150A (zh) | 一种卤胺类抗菌剂及其制备方法和应用 | |
| CN104593897A (zh) | 一种长效防霉除味吸湿锦纶纤维及其制备方法 | |
| JP3829640B2 (ja) | 抗菌剤および防カビ剤ならびに抗菌または防カビ方法 | |
| CN111270526A (zh) | 一种生物抗菌棉纤维或棉布及其制备方法 | |
| CN102619086B (zh) | 一种用于纤维领域的阻燃、抗菌复合改性剂其制备方法 | |
| CN106637950A (zh) | 一种增强纺织物透气性的整理剂及其制备方法 | |
| CN103360753A (zh) | 一种改性尼龙材料 | |
| CN112779767B (zh) | 一种用于纤维纱线以及布料的抗菌整理剂及其制备方法 | |
| CN102732992B (zh) | 一种复合型涤纶及其制备方法 | |
| CN102732990B (zh) | 一种复合型尼龙及其制备方法 | |
| CN102337670A (zh) | 一种抗菌棉纤维的加工方法 | |
| CN106049043A (zh) | 一种织物抗菌整理剂及其制备方法 | |
| CN106012098A (zh) | 一种高吸水性抗菌腈纶纤维的制备方法 | |
| CN102154823A (zh) | 一种抗菌、防臭和杀菌纤维结构物的加工方法 | |
| CN102618959A (zh) | 一种驱蚊锦纶6纤维及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: FUJIAN BILLION POLYMERIZATION FIBER TECHNOLOGY IND Free format text: FORMER OWNER: CHEN XI Effective date: 20140902 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qiu Dahong Inventor after: Chen Abin Inventor after: Ye Jingping Inventor before: Shen Taiying |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 201112 MINHANG, SHANGHAI TO: 362241 QUANZHOU, FUJIAN PROVINCE Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: SHEN TAIYING TO: QIU DAHONG CHEN ABIN YE JINGPING |
|
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140902 Address after: 362241 Fujian Province, Jinjiang city Longhu town Fenglin Industrial Zone Applicant after: Fujian Billion Polymerization Fiber Technology Industrial Co., Ltd. Address before: 201112 Shanghai, Minhang District Pu Tao Road, Lane 400, room 19, No. 603 Applicant before: Chen Xi |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |