CN102731757B - 一种适用于纺织浆料用水溶性共聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种适用于纺织浆料用水溶性聚酯的制备方法,它涉及纺织生产技术领域,它的配方组成为(mol%):乙二醇220.0-285.0,醋酸三甲酯0.02-0.05,醋酸钠0.02-0.05,三氧化二锑0.02-0.05,间苯二甲酸-5磺酸钠7.8-12.2,间苯二甲酸18.2-25.5,对苯二甲酸100.0,聚乙二醇0.2-0.5,抗氧剂1010 0.02-0.05,硅油0.02-0.05。它能大幅提高纺织用聚酯浆料的分子量,改善其水溶性,其制成品完全符合纺织浆料要求,并且生产工艺简洁,成本低,反应易控制。
Description
技术领域:
本发明涉及纺织生产技术领域,具体涉及一种适用于纺织浆料用水溶性共聚酯的制备方法。
背景技术:
我国是当今世界上最大的纺织服装生产大国,近20年以来出口创汇排全行业第一,我国本身也是世界上最大的纺织服装消费大国。浆料是织布生产必不可少的消费品,我国每年的纺织浆料消耗量在45-60万吨之间。现有的市场主要以淀粉、PVA、聚丙烯酸浆料为主,聚酯浆料占不到市场份额2%,而且大部份依靠进口。
纺织用水溶性共聚酯浆料的研发和生产在国外从二十世纪六十年代开始有报道,目前市场上已有商品化的产品,有少数纺织企业在使用。
众所周知,目前世界涤纶纤维用量早已取代棉花成为第一纺织纤维,全球涤纶纤维总用量为3000万吨/年以上。从理论上讲,水溶性聚酯浆料是涤纶纤维的最理想的粘着剂,传统的纺织用水溶性聚酯存在以下缺陷,导致了聚酯浆料的使用受到极大限制:
(1)、分子量过低,浆膜强度不够。平均分子量低于4000的水平,过低的分子量使其对涤纶纤维的粘着力很小。实际生产运用时水溶性聚酯的上浆性能不够理想,在有的产品上还不如PVA或聚丙烯酸类浆料,加上其高昂的成本使得聚酯浆料在使用、研究和开发上受到一度冷遇。
(2)、聚酯水溶性性能不能达到100%。由于合成配方及路线的选择不够理想,20%(w%)以下的浓度在(95℃以上热水中搅拌30min以上)不能达到100%的溶解,大大影响了浆料的调浆性能和退浆性能。
发明内容:
本发明的目的是提供一种适用于纺织浆料用水溶性共聚酯的合成工艺,它能提高聚酯浆料的分子量,提高其水溶性,使聚酯水溶性性能达到100%,提高了产品的质量,并且生产工艺简洁,成本低,反应易控制。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明采取以下技术方案:它的配方组成为(%):
A、乙二醇(EG) 220.0-285.0mol,
B、醋酸三甲酯(TMP) 0.02-0.05mol,
C、醋酸钠(NaAc.3H2O) 0.02-0.05mol,
D、三氧化二锑(Sb2O3) 0.02-0.05mol,
E、间苯二甲酸-5磺酸钠(SIPA)7.8-12.2mol,
F、间苯二甲酸(PIA) 18.2-25.5mol,
G、对苯二甲酸(PTA) 100.0mol,
H、聚乙二醇(PEG-600) 0.2-0.5mol,
I、抗氧剂1010 0.02-0.05mol,
J、硅油 0.02-0.05(wt%/PTA)
以上配方以PTA为基准物100%。
它的合成步骤分为两步:1、酯化反应:酯化反应分为I酯化、II酯化,其中在I酯化中需加入A、B、C、D、E、F、G调成浆料进行反应,反应温度为190-252℃,压力0-0.15MPa,反应时间3-5h;II酯化反应加入H、I、J原料,反应温度为190-230℃,压力为常压,反应时间0.5-1.5h。
2、缩聚反应:缩聚反应分两步完成:I、低真空度反应,反应温度控制240-255℃,绝压1MPa-670Pa,预缩聚30-60min;
II、高真空度反应,反应温度控制260-265℃,绝压≤100Pa,终缩聚10-40min;整个缩聚反应时间包括前后进出料时间共计2.5-4.0h,反应完毕,去除真空,氮气保护出料。
具体实施方式:
本具体实施方式采取以下技术方案:它的配方组成为(%):
A、乙二醇(EG) 220.0-285.0mol,
B、醋酸三甲酯(TMP) 0.02-0.05mol,
C、醋酸钠(NaAc.2H2O) 0.02-0.05mol,
D、三氧化二锑(Sb2O3) 0.02-0.05mol,
E、间苯二甲酸-5磺酸钠(SIPA) 7.8-12.2mol,
F、间苯二甲酸(PIA) 18.2-25.5mol,
G、对苯二甲酸(PTA) 100.0mol,
H、聚乙二醇(PEG-600) 0.2-0.5mol,
I、抗氧剂1010 0.02-0.05mol,
J、硅油 0.02-0.05(wt%/PTA)
以上配方以PTA为基准物100%。
它的合成步骤分为两步:1、酯化反应:酯化反应分为I酯化、II酯化,其中在I酯化中需加入A、B、C、D、E、F、G调成浆料进行反应,反应温度为190-252℃,压力0-0.15MPa,反应时间3-5h;Ⅱ酯化反应加入H、I、J原料,反应温度为190-230℃,压力为常压,反应时间0.5-1.5h。
2、缩聚反应:缩聚反应分两步完成:I、低真空度反应,反应温度控制240-255℃,绝压1MPa-670Pa,预缩聚30-60min;
II、高真空度反应,反应温度控制260-265℃,绝压≤100Pa,终缩聚10-40min;整个缩聚反应时间包括前后进出料时间共计2.5-4.0h,反应完毕,去除真空,氮气保护出料。
本发明具有以下有益效果:它能有效提高聚酯浆料的分子量,改善其水溶性,使聚酯水溶性性能达到100%,提高了产品的质量,并且生产工艺简洁,成本低,反应易控制。
Claims (1)
1.一种适用于纺织浆料用水溶性共聚酯的制备方法,其特征在于所述水溶性共聚酯的配方组成为:
合成步骤分为酯化反应和缩聚反应,
所述的酯化反应步骤为:I酯化、II酯化,其中在I酯化中需加入A、B、C、D、E、F、G调成浆料进行反应,反应温度为190-252℃,压力0-0.15MPa,反应时间3-5h;II酯化反应加入H、I、J原料,反应温度为190-230℃,压力为常压,反应时间0.5-1.5h;
所述的缩聚反应为:I、低真空度反应,反应温度控制240-255℃,绝压1MPa-670Pa,预缩聚30-60min;II、高真空度反应,反应温度控制260-265℃,绝压≤100Pa,终缩聚10-40min;整个缩聚反应时间包括前后进出料时间共计2.5-4.0h,反应完毕,去除真空,氮气保护出料。
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