CN105088383A

CN105088383A - 一种pbt纤维生产工艺

Info

Publication number: CN105088383A
Application number: CN201510556792.5A
Authority: CN
Inventors: 陆国强
Original assignee: TAICANG HONGYI CHEMICAL FIBER CO Ltd
Current assignee: TAICANG HONGYI CHEMICAL FIBER CO Ltd
Priority date: 2015-09-02
Filing date: 2015-09-02
Publication date: 2015-11-25

Abstract

本发明公开了一种PBT纤维生产工艺。本发明的PBT纤维生产工艺，包括如下步骤：1)将高纯度的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，120～150℃干燥2～3h，对苯二甲酸的纯度为80～90％；2)称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，加入催化剂和硫酸钠，控制温度为200～260℃进行酯化反应2～3h；3)将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h，制备得到PBT聚酯；4)将制备得到的PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。本发明的工艺制备的PBT纤维的稳定性好、伸缩性好，生产成本低，适于批量生产。

Description

一种PBT纤维生产工艺

技术领域

本发明涉及PBT纤维技术领域，尤其涉及一种PBT纤维生产工艺。

背景技术

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，属于聚酯系列，又称为热塑性聚酯塑料，PBT纤维是由高纯度对苯二甲酸或对苯二甲酯与1,4-丁二醇酯化后缩聚的线性聚合物，经熔体纺丝制得的纤维，属于聚酯纤维的一种。PBT纤维有极好的伸长弹性回复率和柔软易染色的特点。PBT纤维具有聚酯纤维共有的一些性质，但由于在PBT大分子基本链节上的柔性部分较长，因而使PBT纤维的熔点和玻璃化温度较普通聚酯纤维为低，导致纤维大分子链的柔性和弹性有所提高。PBT纤维具有良好的耐久性、尺寸稳定性和较好的弹性，而且弹性不受湿度的影响。PBT纤维及其制品的手感柔软，吸湿性、耐磨性和纤维卷曲性好，拉伸弹性和压缩弹性极好，其弹性回复率优于涤纶。PBT纤维在干湿条件下均具有特殊的伸缩性，而且弹性不受周围环境温度变化的影响，其具有良好的染色性能，可用普通分散染料进行常压沸染，而无需载体，染得纤维色泽鲜艳，色牢度及耐氯性优良，另外PBT纤维还具有优良的耐化学药品性、耐光性和耐热性。

我国PBT的主要消费领域是电子电器，主要用于制作连接器、开关或汽车零部件等。随着我国汽车工业和电子/电气产业的高速发展，对PBT的需求也在快速增长，但是现有技术中PBT纤维的对苯二甲酸二甲酯和丁二醇的生产成本高，只能小规模生产，不能批量生产，因此不能满足国内市场的需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种PBT纤维生产工艺，该工艺制备的PBT纤维的稳定性好、伸缩性好，生产成本低，适于批量生产。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种PBT纤维生产工艺，包括如下步骤：

1)将高纯度的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，120～150℃干燥2～3h，所述对苯二甲酸的纯度为80～90％；

2)称取干燥好后的所述对苯二甲酸和所述1,4-丁二醇置入酯化反应器，加入催化剂和硫酸钠，控制温度为200～260℃进行酯化反应2～3h，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：(2～3)，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.02～0.04％，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.1～0.5％；

3)将步骤2)的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350～380℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2～4h，制备得到PBT聚酯；

4)将步骤3)制备得到的PBT聚酯经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。

步骤1)中，所述对苯二甲酸的纯度为80～90％。优选地，所述对苯二甲酸的纯度为85％。

步骤2)中，所述催化剂为醋酸盐和/或钛酸酯类化合物。优选地，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯中的一种。优选地，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.03％。

步骤2)中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：2.5，优选地，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.2～0.3％。硫酸钠作为吸水剂，使对苯二甲酸和1,4-丁二醇催化反应后生成的水及时被硫酸钠吸收，促进了酯化反应的反应效率，提高了1,4-丁二醇的利用率。

步骤4)中，所述纺丝的温度为240～280℃，所述纺丝的纺速为1000～2000m/min。步骤4)中，所述纺丝前还包括干燥PBT聚酯的过程，所述干燥的温度为110～140℃，所述干燥的时间为1～4h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以高纯度的对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，生产成本低，进行酯化反应然后进行缩聚反应后制备得到PBT聚酯，将制备得到的PBT聚酯进行熔融纺丝，冷却后经上油、平衡、卷绕、牵伸处理后得到PBT纤维，该工艺制备的PBT纤维的稳定性好伸缩性好，生产成本低，适于批量生产；反应前，先对原料进行干燥以提高原料的纯度，以提高反应效率；酯化反应中催化剂的选取，极大提高了反应效率，硫酸钠作为吸水剂，使对苯二甲酸和1,4-丁二醇催化反应后生成的水及时被硫酸钠吸收，促进了酯化反应的反应效率，提高了1,4-丁二醇的利用率，间接地降低了生产成本；缩聚反应中真空和搅拌的条件下使反应生成高分子量的聚酯，酯化反应和缩聚反应的反应温度的控制更好得保证了PBT聚酯优异的物理机械性能和尺寸的稳定，因此本发明制备的PBT纤维性能优良，适合批量生产。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。

实施例1

将纯度为85％的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，130℃干燥3h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：2，加入质量为对苯二甲酸质量0.02％的醋酸钙和用量为对苯二甲酸质量的0.2％的硫酸钠，控制温度为230℃进行酯化反应2h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；将制备得到的PBT聚酯120℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为260℃，纺丝的纺速为1200m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。

实施例2

将纯度为80％的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，130℃干燥3h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：2.5，加入质量为对苯二甲酸质量0.03％的钛酸四乙酯和用量为对苯二甲酸质量的0.2％的硫酸钠，控制温度为240℃进行酯化反应3h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为360℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应4h，制备得到PBT聚酯；将制备得到的PBT聚酯140℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为260℃，纺丝的纺速为1800m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。

实施例3

将纯度为90％的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，140℃干燥2h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：3，加入质量为对苯二甲酸质量0.04％的醋酸锌和用量为对苯二甲酸质量的0.3％的硫酸钠，控制温度为230℃进行酯化反应2h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；将制备得到的PBT聚酯120℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为270℃，纺丝的纺速为1500m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。

实施例4

将纯度为85％的对苯二甲酸和1,4-丁二醇放于干燥器中，130℃干燥3h；称取干燥好后的对苯二甲酸和1,4-丁二醇置入酯化反应器，其中，对苯二甲酸与1,4-丁二醇的摩尔比为1：2，加入质量为对苯二甲酸质量0.05％的钛酸四正丁酯和用量为对苯二甲酸质量的0.4％的硫酸钠，控制温度为260℃进行酯化反应3h；将反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为370℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应3h，制备得到PBT聚酯；将制备得到的PBT聚酯120℃干燥2h，经过螺杆型纺丝机进行熔融纺丝，其中，纺丝的温度为260℃，纺丝的纺速为1700m/min，冷却后，进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，得到PBT纤维。

将实施例1～4得到的PBT纤维进行性能测试，值得说明的是，这些测试为本领域技术人员所熟悉的测试手段，具体的测试工艺不在此赘述。其测试结果如表1：

表1

由表1可以看出，本发明得到的PBT纤维具有良好的机械性能以及良好的加工性能，并且该工艺制备的PBT纤维的稳定性好、伸缩性好，生产成本低，适于批量生产。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims

1.一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤1)中，所述对苯二甲酸的纯度为85％。

3.根据权利要求1所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂为醋酸盐和/或钛酸酯类化合物。

4.根据权利要求3所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，所述催化剂为醋酸钙、醋酸锌、钛酸四乙酯、钛酸四正丙酯、钛酸四正丁酯中的一种。

5.根据权利要求4所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，所述催化剂的用量为所述对苯二甲酸质量的0.03％。

6.根据权利要求1所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤2)中，所述对苯二甲酸与所述1,4-丁二醇的摩尔比为1：2.5。

7.根据权利要求1所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤2)中，所述硫酸钠的用量为所述对苯二甲酸质量的0.2～0.3％。

8.根据权利要求1所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤4)中，所述纺丝的温度为240～280℃，所述纺丝的纺速为1000～2000m/min。

9.根据权利要求8所述的一种PBT纤维生产工艺，其特征在于，步骤4)中，所述纺丝前还包括干燥PBT聚酯的过程，所述干燥的温度为110～140℃，所述干燥的时间为1～4h。