CN102730766B - 用蛇纹石制备Mg/Fe双层氢氧化物的方法 - Google Patents

用蛇纹石制备Mg/Fe双层氢氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用蛇纹石和废弃的铁粉原位制备Mg/Fe双层氢氧化物的方法。该方法是：首先将蛇纹石矿粉与浓硝酸溶液反应其固液比是1:4，把蛇纹石矿粉放入三口烧瓶并安装加热回流冷却装置；温度控制在90℃，时间为60min，将浸取液过滤分离，固体残留物是SiO2，过滤后的浸取溶液用于与废铁粉反应；其固液比是1:2，反应时间60min，温度控制在30℃，并鼓入空气。当反应完成后，过滤掉没有反应的铁粉，过滤后的溶液用于制备LDH；将NaOH溶液到入过滤后的溶液中，搅拌速度控制在50rmp。当沉淀反应完成后，将沉淀物和母液一同放入恒温箱中在70℃保温72小时，最后过滤，沉淀物即为Mg/Fe双层氢氧化物。

Description

用蛇纹石制备Mg/Fe双层氢氧化物的方法
技术领域
本发明涉及一种利用蛇纹石原位制备Mg/Fe双层氢氧化物(Layered double hydroxides, LDH)的方法，属无机材料生产、化工和环境保护技术领域。
背景技术
我国是拥有蛇纹石矿资源的大国之一，蛇纹石（Mg3[Si2O3](OH)4或3MgO·2SiO2·2H2O）资源非常丰富，矿藏数量巨大，仅安徽省已探明的贮量就有10亿吨以上。我国蛇纹石矿资源分布广阔，以安徽、江西、四川、河南贮量最大，山东、江苏、陕西、内蒙等地次之。由于蛇纹石矿具有叶片状或磷片状晶体，分化层较大，我国均为露天开采，在开采过程中产生大量碎矿石，粒度<2～3cm，一般称为蛇纹石粉矿或尾矿，约占开采量的1/3～1/2。这种粒度的粉矿不适宜于烧制钙镁磷肥，常被当作废料抛弃，如河南某蛇纹石矿每年开采约20×104t，被抛弃的粉矿约10×104t，20年来粉矿累积已达200多万吨，既浪费矿产资源又积占开采面和农田，造成严重的环境污染，影响生产。
在90年代以前，蛇纹石的主要用途是作为熔剂与磷矿通过高炉冶炼和水淬技术生产钙镁磷肥。由于国家产业结构调整，新型高效磷氨复合肥的大规模生产取代了钙镁磷肥，从而导致蛇纹石资源将变成一座废矿。尽管蛇纹石仍可作为耐火材料、油毡填料、矿物肥料的添加剂以及冶炼的熔剂，但是它几乎没有经济效益。因此，蛇纹石矿的资源化已经是迫在眉睫，它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。用浸取工艺处理蛇纹石：使蛇纹石中的金属离子进入溶液，固体残留物SiO2。 Ah-Hyung Alissa Park等的研究发现各种物理搅拌方法，如超声波、微波等通常被用来去除蛇纹石颗粒表面的二氧化硅层，从而达到释放内部镁离子，提高镁浸出率的目的。奥地利提出了一种用蛇纹石生产MgO和多孔SiO2的方法：将蛇纹石矿磨至0～1毫米，用HCl进行多段浸取，过滤分离出SiO2，沉淀去除Al3+、Fe3+、Ca2+，然后煅烧制得纯度为98%的MgO产品。过滤所得到的SiO2经干燥处理得到多孔SiO2产品。在造纸、酿造和污物净化等方面有广泛用途。澳大利亚的戈登·特利安格尔资源公司（Golden Triangle Resources NL）也使用蛇纹石作原料试生产出了纯度高达99.93%的高质量金属镁。据报道说该厂生产成本很低，只有世界生产成本的1/4，该厂期待尽快实现年产8万吨镁的目标。加拿大Noranda公司开始在其投资5.29亿美元的新厂生产镁，该厂采用从石棉矿尾矿中萃取镁的技术。一旦达到生产能力，该厂将生产镁6.3万t/a。石棉尾矿约含23%镁，尾矿可供生产300a。迄今，该厂已生产了约50t镁。一旦全部投产，该厂将生产纯镁和合金产品17万t/d。另外，T.W. Cheng等通过煅烧的方法用蛇纹石尾矿制造难熔的人造镁橄榄石，结果显示，与添加MgO相比较，将Mg(OH)2或MgCO3加入蛇纹石尾矿中，可在较低的温度下(1200~1500℃)完全生成更好的镁橄榄石。
发明内容
本发明旨在用用蛇纹石和废铁粉原位制备出Mg/Fe双层氢氧化物，能够最终能够达到蛇纹石资源化利用的效果和目的。
为达到上述目的，本发明所提出蛇纹石和废铁粉原位制备Mg/Fe双层氢氧化物工艺过程和步骤如下：
a.       将蛇纹石球磨，使其颗粒的平均粒径100μm；
b.      按蛇纹石粉末与浓硝酸的固液质量比为 1:3~1:6配料，浓硝酸的浓度为14mol/L；
c.       将蛇纹石粉末和浓硝酸放入三口烧瓶中，并安装回流装置；
d.      在温度90℃，搅拌速度150rpm，时间为60min条件下进行加热回流操作，得浸取溶液；
e.       过滤步骤b所得浸取溶液，得固体残留物是SiO2，再将留下的浸取溶液用于溶解铁粉；
f.        取废铁粉与步骤e所得浸取溶液的固液比质量为 1:2~1:4，温度控制在30~60℃，时间为60~120min，搅拌速度为150rpm，并鼓入氧气或空气，流速为1L/min，在该条件下进行反应操作；
g.       浸取溶液与废铁粉反应完成后，进行过滤，以去除铁残渣；然后将浓度为5~10mol/L的NaOH溶液放入过滤后的溶液中，搅拌使其反应，然后静置使其沉淀；
h.       将沉淀物和母液一同放入恒温箱中，并在70℃条件下保温72小时，使其晶化；然后过滤并洗涤沉淀物，该沉淀物即为Mg/Fe双层氢氧化物。
在该工艺过程中，没有大量气体放出来，不会对环境产生污染。利用蛇纹石和废铁粉原位制备出高附加值的Mg/Fe双层氢氧化物，使废弃物得到资源化利用的效果和目的。
附图说明
图1为蛇纹石制备Mg/Fe双层氢氧化物的流程图。
具体实施方式
将取自江西弋阳蛇纹石石矿的蛇纹石球磨，颗粒平均直径控制在100μm，称取 蛇纹石粉末100克，蛇纹石粉末与浓硝酸的固液质量比是1:4，蛇纹石粉末和浓硝酸放入三口烧瓶中，并在三口烧瓶上面安装回流加热装置。温度为90℃，搅拌速度150rpm，时间为60min的条件下进行回流加热操作，得浸取溶液。过滤浸取溶液，所得固体残留物是SiO2；过滤后的浸取溶液用于与废铁粉反应。取废铁粉与该溶液的固液质量比为1:3，废铁粉直径50~100μm。浸取溶液与铁粉的反应条件是：温度为30℃、搅拌速度150rpm，时间60min，鼓入空气的流速为1L/min。将反应完成后的溶液进行过滤，以去除铁残渣；再将浓度为5mol/L 的NaOH溶液放入并搅拌溶液，产生沉淀后，把沉淀物和母液在70℃恒温箱中保温72小时，使其晶化；过滤后的固体物即为Mg/Fe双层氢氧化物的。

Claims (1)

1.一种利用蛇纹石制备Mg/Fe 双层氢氧化物的方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
a.将蛇纹石球磨，使其颗粒的平均粒径为100μm；
b.将蛇纹石粉末与浓硝酸的固液质量比为 1:3~1:6配料，浓硝酸的浓度为14mol/L；
c.将蛇纹石粉末和浓硝酸放入三口烧瓶中，并安装回流装置；
d.在温度90℃，搅拌速度150rpm，时间为60min条件下进行加热回流操作，得浸取溶液；
e.过滤步骤d所得浸取溶液，得固体残留物是SiO2；再将留下的浸取溶液用于溶解废铁粉；
f.取废铁粉与步骤e所得浸取溶液的固液质量比为 1:2~1:4，温度控制在30~60℃，时间为60~120min，搅拌速度为150rpm，并鼓入氧气或空气，流速为1L/min，在该条件下进行反应操作；
g.浸取溶液与废铁粉反应完成后，进行过滤，以去除铁残渣；然后将浓度为5~10mol/L的NaOH溶液放入过滤后的溶液中，搅拌使其反应，然后静置使其沉淀；
h.将沉淀物和母液一同放入恒温箱中，并在70℃条件下保温72小时，使其晶化；然后过滤并洗涤沉淀物，该沉淀物即为Mg/Fe双层氢氧化物。
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