CN102719126A - 水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法,属于金属防腐涂料领域。解决了现有聚苯胺防腐涂料使用稀释剂刺激人体皮肤、污染环境的技术问题。该防腐涂料的组成及重量份为,水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体4.9-62.5份,水性聚氨酯树脂9.3-43.1份,水性固化剂10.2-46.6份,水性导电聚苯胺粉末0.3-6.6份,光引发剂0.7-7.3份,水性流平剂0.2-1.9份,水性消泡剂0.3-1.5份。该防腐涂料适用期长达6小时,15-30s内完成紫外光固化过程,在较低的温度45-60°C下,2-5分钟完成热固化过程,耐盐雾实验超过570小时,且不含活性稀释剂,绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于金属防腐涂料领域,具体涉及一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。
背景技术
金属防腐涂料主要有两类:一类是采用涂敷含有重金属如铬、铅、钼等缓蚀剂的有机涂层和含锌的有机或无机涂层,此类方法虽然有效,但对环境危害极大,且一旦涂层有些微划伤,其防腐效果大大降低;另一类是聚苯胺防腐涂料,市售的聚苯胺防腐涂料广泛采用两种类型涂料,一类是本征态聚苯胺防腐涂料,将本征态聚苯胺粉末添加到环氧树脂中,搅拌、研磨而成,相关的技术内容在专利US6500544、CN02139434.2、CN98116978.3、CN200710047366.4、CN200810069892.5、CN01138153.1中进行了报道,另一类是导电性聚苯胺防腐涂料,将导电性聚苯胺加入到聚氨酯、环氧树脂中充分搅拌研磨制备,相关的技术内容在专利CN97115977.7、CN200510057244.4、US5658649、US6756123B2予以了公开。但这些聚苯胺防腐涂料,都采用常温固化技术,固化时间长,完全固化需要一周时间。
紫外光固化涂料是一种高效、节能的新型涂料,其固化后的涂层具有耐磨性好、硬度高、附着力强、耐腐蚀性好,以及生产成本低和适合于高速自动化生产需求的优点,在工业和高新技术领域得到了广泛的应用,然而,在金属防腐领域的研究很少。中国专利CN200810051457.x公开了一种紫外光固化聚苯胺防腐涂料,其核心技术是将本征态聚苯胺与紫外光固化低聚体相结合,制备了紫外光固化防腐涂料。然而,该涂料中含有的无机填料对紫外光有一定的吸收,尤其对于厚涂层,涂层内部很难固化完全,进而影响涂层的硬度、附着力等性能,涂层的防腐性能大大降低。中国专利CN200810051576.5公开了一种紫外光-热双固化本征态聚苯胺防腐涂料,通过紫外光辐照使涂料表层或较浅层先交联固化,然后再加热使涂层内部热固化交联,解决了单一紫外光固化涂料固化不完全的缺点,然而,上述的紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料体系中,使用了大量的活性稀释剂单体来稀释树脂到施工粘度,而这些稀释剂单体对人体皮肤会有强烈的刺激性,产生职业危害的同时还会对环境带来污染。
发明内容
为了解决现有聚苯胺防腐涂料技术使用稀释剂刺激皮肤,污染环境的技术问题,本发明提供了一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料及其制备方法。该体系中没有添加任何有机溶剂和稀释剂单体,是一种真正的绿色环保紫外光-热聚苯胺防腐涂料。
本发明提供一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,该涂料的组成及重量份为:
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,该涂料组分的重量份优选为:
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
所述的水性导电聚苯胺粉末结构如下:
其中,0<y<1,n=1-500;R1为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,R2为H、CKH2K+1或OCKH2K+1,R1’为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,R2’为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,其中,K=1-20。
所述的阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体,结构式如下:
式中,R1为季戊四醇三丙烯酸酯基或者丙烯酸羟乙酯基,R2为异佛尔酮基或二环己基甲烷,R3为数均分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯或数均分子量为2000的聚四氢呋喃,R4为羟基乙酸。
所述的非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体,结构式如下:
式中,R1为甲基丙烯酸羟乙酯基或者双季戊四醇五丙烯酸酯基,R2为苯二亚甲基或二环己基甲烷,R3为数均分子量为2000的聚碳酸酯或数均分子量为1000的聚丙二醇。
所述的阳离子水性聚氨酯树脂,结构式如下:
式中,R2为异佛尔酮基或甲苯基,R3为数均分子量为2000的聚丁二酸丁二醇酯或数均分子量为2000的聚己二酸己二醇酯,R4为冰醋酸,R5为乙二醇或丁二醇。
所述的非离子水性聚氨酯树脂,结构式如下:
式中,R2为二环己基甲烷或六亚甲基,R3为数均分子量为2000的聚丁二酸丁二醇酯或数均分子量为1000的聚碳酸酯,R5为丁二醇或乙二醇。
所述的水性固化剂为Bayhydur 3100、Bayhydur VP LS 2306、Bayhydur VPLS 2319、BayhydurXP 2570和Bayhydur XP 2451中的一种或几种的混合。
所述的光引发剂为Irfacure 184(1-羟基环己基苯基酮)、Irfacure 2959(2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮)、Darocur 1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)中的一种或几种的混合;
所述的流平剂为BYK-380N、BYK-307、BYK-341和BYK-381中的一种或几种的混合;
所述的消泡剂为BYK-019、BYK-024和BYK-028中的一种或几种的混合。
本发明提供一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:按水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料的组分重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,600-1200转/分的转速搅拌0.5-3小时,得到混合物;
(2)向步骤(1)所得混合物中加入光引发剂、流平剂以及消泡剂,900-1500转/分的转速搅拌0.5-3小时;
(3)再加入水性固化剂,800-1100转/分的转速搅拌0.5-3分钟,得到墨绿色的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料;
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
有益效果
(1)本发明采用水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体(光固化组分)、水性聚氨酯树脂和水性固化剂(热固化组分)双固化组分,光固化组分经过紫外光固化后进行第一次交联,热固化组分经过加热后,进行第二次交联,两次交联后,得到致密的互穿网络结构,从而形成致密的网络状结构,增大了防腐性能;添加水性导电聚苯胺粉末,导电聚苯胺的氧化还原电位(0.5-0.7V vs.SCE),远远高于铁的氧化还原电位(-0.64V vs.SCE),会和钢铁等基底发生作用,使得钢铁的表面发生氧化,在钢铁表面与导电聚苯胺之间生成一层致密氧化铁氧化膜,这层膜使得铁的电极电位处于钝化区,可防止钢铁的进一步腐蚀,因此本发明的水性紫外光-热双固化涂料适用于船舶、桥梁等钢铁领域的防腐涂装;
(2)本发明提供的水性紫外光-热双固化涂料适用期长达6小时,在15-30s短时间内就完成紫外光固化过程,较低的温度45-60°C下,2-5分钟短时间内就可以完成热固化过程;
(3)本发明提供的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,具有紫外光、热双重交联结构,深层固化完全,满足厚涂装的要求,使得到漆膜的防腐性能大大提高,耐盐雾实验超过570小时,而单一的热固化以及单一紫外光固化水性聚苯胺防腐防腐涂料耐盐雾实验低于360小时;
(4)本发明提供的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,不含有Pb、Cr、Zn等重金属,无活性稀释剂,在生产和使用过程中均不存在环境污染问题,不会对操作人员造成职业危害,是一种完全绿色环保型的涂料;
(5)本发明的制备方法采用双固化为水性体系,所使用的聚苯胺为导电态聚苯胺,而现有技术中所使用的为溶剂型体系,含有大量对人体有害的稀释剂,并且所使用的聚苯胺为本征态聚苯胺,不具备导电聚苯胺的优异导电性及氧化还原电位。
具体实施方式
本发明提供一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,该涂料的组成及重量份为:
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
所述的水性导电聚苯胺粉末结构如下:
其中,0<y<1,n=1-500;R1为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,R2为H、CKH2K+1或OCKH2K+1,R1’为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,R2’为H、CKH2K+1或O CKH2K+1,其中,K=1-20。
所述的阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为S1或S2,其结构式如下,R1、R2、R3、R4如表1:
所述的非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为S3或S4,其结构式如下,R1、R2、R3如表1:
所述的阳离子水性聚氨酯树脂为S5或S6,其结构式如下,R2、R3、R4、R5如表1:
所述的非离子水性聚氨酯树脂为S7-S8,其结构式如下,R2、R3、R5如表1:
表1
所述的水性固化剂为水性聚氨酯树脂的固化剂,具有水分散性多异氰酸酯结构,为拜耳公司产品Bayhydur3100、Bayhydur VP LS 2306、Bayhydur VPLS 2319、BayhydurXP 2570和Bayhydur XP 2451中的一种或几种的混合。
所述的光引发剂为瑞士汽巴公司产品Irfacure 184(1-羟基环己基苯基酮)、Irfacure 2959(2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮)、Darocur 1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)中的一种或几种的混合;
所述的流平剂为BYK公司产品BYK-380N、BYK-307、BYK-341和BYK-381中的一种或几种的混合;
所述的消泡剂为BYK公司产品BYK-019、BYK-024和BYK-028中的一种或几种的混合。
本发明的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:按水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料的组分的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,600-1200转/分的转速搅拌0.5-3小时,得到混合物;
(2)向步骤(1)所得混合物中加入光引发剂、流平剂以及消泡剂,900-1500转/分的转速搅拌0.5-3小时;
(3)再加入水性固化剂,800-1100转/分的转速搅拌0.5-3分钟,得到墨绿色的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料;
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料制备方法,步骤(1)中优选转速700-1100转/分,搅拌时间1-2小时。
所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料制备方法,步骤(2)中优选转速1000-1200转/分,搅拌时间1.5-2.5小时。
所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料制备方法,步骤(3)中优选转速900-1050转/分,搅拌时间1-2.5分钟。
水性导电聚苯胺粉末的制备方法:将200g的含有乙氧基基团的磷酸酯掺杂剂、100g的本征态聚苯胺粉末和6000g的去离子水,在室温下搅拌72h,得到水性导电聚苯胺分散液(参照专利CN20081005065.0的方法)。然后,用高速离心机对得到的水性聚苯胺分散液进行离心,以5000转/分的速度离心,将得到的粉末在真空烘箱中45°C干燥72小时,得到水性导电聚苯胺粉末。
本发明提供一种水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料涂层的制备方法:将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间15-30s,然后在45-60°C下烘烤2-5分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料涂层。
下面结合实施例进一步说明本发明。
对比例1
单一紫外光固化防腐涂料的制备:
按表2中对比例1的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,600转/分的转速搅拌3小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,1500转/分的转速搅拌0.5小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,800转/分的转速搅拌3分钟,得到单一紫外光固化防腐涂料。
将得到的单一紫外光固化防腐涂料喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间15s,然后在60°C下烘烤2分钟,得到单一紫外光固化防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
对比例2
单一热固化防腐涂料的制备:
按表2中的对比例2的重量份,
(1)将水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,1200转/分的转速搅拌0.5小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,900转/分的转速搅拌3小时,得到单一热固化防腐涂料。
将得到的单一热固化防腐涂料喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间30s,然后在45°C下烘烤5分钟,得到单一热固化防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例1
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP1的制备:
按表2中的WP1的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,600转/分的转速搅拌3小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,1500转/分的转速搅拌0.5小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,800转/分的转速搅拌3分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP1。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP1喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间15s,然后在60°C下烘烤2分钟,得到WP1防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例2
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP2的制备:
按表2中的WP2的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,1200转/分的转速搅拌0.5小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,900转/分的转速搅拌3小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,1100转/分的转速搅拌0.5分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP2。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP2喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间30s,然后在45°C下烘烤5分钟,得到WP2防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例3
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP3的制备:
按表2中的WP3的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,800转/分的转速搅拌2小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,1200转/分的转速搅拌1.5小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,1000转/分的转速搅拌1.5分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP3。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP3喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间20s,然后在55°C下烘烤3分钟,得到WP3防腐涂层。对涂层进行的漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例4
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP4的制备
按表2中的WP4的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,1000转/分的转速搅拌2.5小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,1300转/分的转速搅拌2小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,900转/分的转速搅拌2分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP4。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP4喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间25s,然后在50°C下烘烤4分钟,得到WP4防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例5
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP5的制备:
按表2中的WP5的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,950转/分的转速搅拌2.5小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,1200转/分的转速搅拌1小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,900转/分的转速搅拌1.5分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP5。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP5喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间22s,然后在55°C下烘烤3分钟,得到WP5防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
实施例6
水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP6的制备:
按表2中的WP6的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,1100转/分的转速搅拌2小时;
(2)将光引发剂、流平剂以及消泡剂加入到步骤(1)所得混合物中,950转/分的转速搅拌0.5小时;
(3)步骤(2)所得混合物中加入水性固化剂,1000转/分的转速搅拌2分钟,得到水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP6。
将得到的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料WP6喷涂在预先打磨、除油、除锈的金属钢板上,50°C下流平3分钟,以3kw一盏紫外灯照射,固化时间30s,然后在50°C下烘烤5分钟,得到WP6防腐涂层。对涂层进行漆膜性能测试,测试结果见表3。
表2
表3
Claims (10)
4.根据权利要求1或2所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,其特征在于,所述的阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体,结构式如下:
式中,R1为季戊四醇三丙烯酸酯基或者丙烯酸羟乙酯基,R2为异佛尔酮基或二环己基甲烷,R3为数均分子量为1000的聚己二酸丁二醇酯或数均分子量为2000的聚四氢呋喃,R4为羟基乙酸。
8.根据权利要求1或2所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,其特征在于,所述的水性固化剂为Bayhydur 3100、Bayhydur VP LS 2306、Bayhydur VPLS 2319、Bayhydur XP2570和Bayhydur XP 2451中的一种或几种的混合。
9.根据权利要求1或2所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料,其特征在于,所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基酮、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种或几种的混合;
所述的流平剂为BYK-380N、BYK-307、BYK-341和BYK-381中的一种或几种的混合;
所述的消泡剂为BYK-019、BYK-024和BYK-028中的一种或几种的混合。
10.权利要求1所述的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料的制备方法,包括以下步骤:按水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料组分的重量份,
(1)将水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体、水性聚氨酯树脂和水性聚苯胺粉末放到砂磨机罐中,600-1200转/分的转速搅拌0.5-3小时,得到混合物;
(2)向步骤(1)所得混合物中加入光引发剂、流平剂以及消泡剂,900-1500转/分的转速搅拌0.5-3小时;
(3)再加入水性固化剂,800-1100转/分的转速搅拌0.5-3分钟,得到墨绿色的水性紫外光-热双固化聚苯胺防腐涂料;
所述的水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体为阳离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体或非离子水性聚氨酯丙烯酸酯低聚体;
所述的水性聚氨酯树脂为阳离子水性聚氨酯树脂或非离子水性聚氨酯树脂。
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