CN102718904A - 低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备 - Google Patents

低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，包括如下步骤：将双氧水、硫脲水溶液、亚硫酸氢盐水溶液和单体，以滴加的方式同时加入20℃~60℃的水中，加入重量浓度为20～80%的氢氧化钠溶液调节pH至4~8，并加水调节重量固含量为41%~43%，获得所述的低分子量聚丙烯酸钠分散剂，其重均分子量为2000～8000。本发明采用亚硫酸氢盐代替异丙醇作为分子量调节剂，并使用双氧水、硫脲与其形成三元氧化还原引发体系，降低自由离子引入。采用本发明的方法，能耗低设备利用率高，降低了生产成。

Description

低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备
技术领域
本发明涉及一种造纸用低分子量聚丙烯酸钠分散剂及其制备方法。
背景技术
低分子量聚丙烯酸钠是常用的分散剂，其广泛应用于碳酸钙、白土、瓷土、滑石粉、钛白粉、氢氧化铝、氧化锌等多种颜料的研磨。其亦常用于混合颜料，以解决颜料难分散、流动性低的问题，实现颜料管道化输送。低分子量聚丙烯酸钠作为分散剂使用时最合适的相对分子质量为2000-5000。
在研磨颜料的过程中低分子量聚丙烯酸钠极易被悬浮粒子所吸附。这些吸附了低分子量聚丙烯酸钠离子的粒子表面形成了双电层，改变了电荷状态。在静电荷作用下，粒子之间相互排斥，这样就避免了颗粒碰撞而长大沉积，并相应地将颗粒分散在溶液中。因此在聚丙烯酸钠分散剂的合成过程中应该尽量避免自由离子引入，以此减少在使用中因自由离子对双电层结构的破坏而降低分散剂的分散效果。
传统的聚丙烯酸钠分散剂合成大多采用异丙醇作为分子量调节剂，其用量一般高达单体的2倍以上，并且在反应结束阶段必须蒸馏出多余的异丙醇。这种传统的聚丙烯酸钠分散剂合成方式能耗高、设备利用率低、生产成本高。
发明内容
本发明的目的是公开一种低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
将双氧水、硫脲水溶液、亚硫酸氢盐水溶液和单体，以滴加的方式同时加入20℃~60℃的水中，滴加时间为2~3小时，加入重量浓度为20～80%的氢氧化钠溶液调节pH至4~8，并加水调节重量固含量为41%~43%，获得所述的低分子量聚丙烯酸钠分散剂，其重均分子量为2000～8000；
以干基的原料的重量份数配比如下：
Figure BDA00001831832100021
所述干基的原料，指的是不含水的原料；
稀释后双氧水溶液的重量浓度为3～20%；
硫脲水溶液的重量浓度为3～20%；
亚硫酸氢盐水溶液的重量浓度为3～20%；
所述的单体为丙烯酸；
所述的亚硫酸氢盐选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵或亚硫酸氢亚铁等；
本发明采用亚硫酸氢盐代替异丙醇作为分子量调节剂，并使用双氧水、硫脲与其形成三元氧化还原引发体系，降低自由离子引入。采用本发明的方法，能耗低设备利用率高，降低了生产成。
具体实施方式
实施例1
分别用5㎏水将0.70㎏重量浓度为30%的双氧水及0.38㎏硫脲和0.21㎏亚硫酸氢钠溶解形成水溶液，配制的水溶液中：
双氧水水溶液的重量浓度为4.2%；
硫脲水溶液的重量浓度为7.6%；
亚硫酸氢钠的重量浓度为4.2%；
在反应釜中加入60㎏水，保持温度在40℃，同时滴加双氧水水溶液、硫脲水溶液和亚硫酸氢钠水溶液、10㎏丙烯酸，滴加时间为2小时；
加入重量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节pH至7.1，并加水调节固含量为41.6wt%，即可获得产品；
25℃粘度为451mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），采用凝胶色谱法测定样品重均分子量为5600。
实施例2
分别用10㎏冷水分别将3㎏重量浓度为30%的双氧水及0.87㎏硫脲和1.0㎏亚硫酸氢铵溶解形成水溶液，配制的水溶液中：
双氧水水溶液的重量浓度为9%；
硫脲水溶液的重量浓度为8.7%；
亚硫酸氢铵的重量浓度为10%；
在反应釜中加入40㎏水，保持温度在50℃，同时滴加双氧水水溶液、硫脲水溶液和亚硫酸氢钠水溶液、40㎏丙烯酸，滴加时间为3小时；
加入重量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节pH至6.6，并加水调节固含量为42.1wt%，即可获得产品；
25℃粘度为363mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），采用凝胶色谱法测定样品重均分子量为4800。
实施例3
分别用15㎏冷水分别将2.4㎏重量浓度为30%的双氧水及0.8㎏硫脲和1.4㎏亚硫酸氢钾溶解形成水溶液，配制的水溶液中：
双氧水水溶液的重量浓度为4.8%；
硫脲水溶液的重量浓度为5.3%；
亚硫酸氢钾的重量浓度为9.3%；
在反应釜中加入35㎏水，保持温度在50℃，同时滴加双氧水水溶液、硫脲水溶液和亚硫酸氢钠水溶液、20㎏丙烯酸，滴加时间为3小时；
加入重量浓度为40%的氢氧化钠溶液调节pH至5.9，并加水调节固含量为41.8wt%，即可获得产品；
25℃粘度为237mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），采用凝胶色谱法测定样品重均分子量为3300。
实施例4
实施例1~3分散剂以及对比样（按CN1986581公开的方法制备的分散剂）在98级重质碳酸钙研磨中的应用实例（分散剂固含量均为42%）：在15升研磨罐中加入2.5公斤水，开启搅拌，加入分散剂155克，搅拌均匀后加入7.5公斤重质碳酸钙粉料和磨珠，研磨2小时后出料，经粒径仪测得粒径小于2μm碳酸钙颗粒重量含量达到98%以上，得碳酸钙浆料，重量固含量略大于75%，加水调到重量固含量为75%后进行运动粘度、1小时后粘度和静置粘度的测试。分散后1小时粘度数据如下：
Figure BDA00001831832100051
从上述应用结果可以看出：使用本发明实施例1～3制备分散剂在98级重钙研磨中的应用效果要明显优于对比样。

Claims (5)

1.低分子量聚丙烯酸钠分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将双氧水、硫脲水溶液、亚硫酸氢盐水溶液和单体，以滴加的方式同时加入20℃~60℃的水中，加入重量浓度为20～80%的氢氧化钠溶液调节pH至4~8，并加水调节重量固含量为41%~43%，获得所述的低分子量聚丙烯酸钠分散剂，其重均分子量为2000～8000。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，滴加时间为2~3小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以干基的原料的重量份数配比如下：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，双氧水溶液的重量浓度为3～20%；硫脲水溶液的重量浓度为3～20%；亚硫酸氢盐水溶液的重量浓度为3～20%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的单体为丙烯酸；所述的亚硫酸氢盐选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵或亚硫酸氢亚铁。
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