CN102712519A - 生产包含氧化锑的玻璃板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一个主题是一种用于获得包括氧化锑的玻璃板的方法，所述方法包括熔融批料混合物的步骤，将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的步骤，和成型步骤，其中在所述熔融步骤期间，或在将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的所述步骤期间将包括重量含量2-30%的氧化锑的玻璃料同时或交替地添加到所述批料混合物。
Description
本发明涉及玻璃料的领域。更具体地说，本发明涉及可用于生产玻璃板的玻璃料。
玻璃板用于许多应用中：用于建筑物或汽车的窗用玻璃，能量产生，特别地光生伏打系统或用于集结太阳能的反射镜，显示屏等。
在用于产生能量的应用中，使用具有高透光和能量传递的玻璃，这常常被称为"超透明(extra-clear)"或"超高透明(ultra-clear)"玻璃。这些玻璃包含少量的氧化铁，和特别地少量的二价铁(Fe 2 +)，因为后者在可见和近红外光谱中，因此在光生伏打电池的最高效率的范围内，是特别吸收性的。为最大化光透射和能量传递，通常将化学氧化剂添加到玻璃以便氧化二价铁并且因此尽可能地降低后者的含量。因此可以获得非常低的氧化还原值，特别地零或几乎零。术语氧化还原值(redox)被理解是指二价铁氧化物(以FeO形式表达)的重量含量和全部铁氧化物(以Fe 2 O 3 形式表达)的重量含量之间的比例。
氧化锑，例如在申请FR 2317242中描述的，在通常已经使用许多年的氧化剂之中。通过五氧化二锑(Sb 2 O 5 )，偏锑酸钠，或三氧化锑(Sb 2 O 3 )，将锑添加到能玻璃化混合物（mélagne vitrifiable）中，在后一情况中，通常与硝酸盐如硝酸钠组合。
在玻璃的生产中，然而，将锑添加到能玻璃化混合物不是没有缺点的。特别地，由熔融氧化玻璃的红外辐射的高传递具有通过从燃烧器到炉底部的辐射促进传热的效果。考虑在工业炉中玻璃的高度高，在氧化还原值方面的小的差别对辐射的传递具有非常显著的影响。于是大大地增加在底部所观察到的温度，这损害了炉的使用寿命。此外，氧化锑与某些玻璃成型方法不相容，这包括浮法方法，其中熔融玻璃被倒在液态金属，通常锡上。为此，在单个炉连接到若干成型设备，其中的至少一个是浮法设备的情况中，通过添加锑到能玻璃化混合物中使用氧化锑不是可行的。最后，氧化锑的储存和处理必须是在环境和劳动卫生与安全方面严格控制的主题。
本发明的目标是克服这些缺点中的至少一个。
为此，本发明的一个主题是一种用于获得包括氧化锑的玻璃板的方法，所述方法包括熔融能玻璃化混合物的步骤，将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的步骤，和成型步骤，其中在所述熔融步骤期间，或在将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的所述步骤期间将包括重量含量2-30%，特别地2-20%的氧化锑的玻璃料同时或交替地添加到所述能玻璃化混合物。
本发明的另一主题是一种玻璃料，其包括2-30%，特别地2-20%重量含量的氧化锑。
将氧化锑结合到玻璃料中的事实使促进其处理成为可能。此外，在熔融步骤后添加玻璃料使避免降低在底部(floor)的过度加热后的熔炉的使用寿命成为可能。实际上，有可能在具有低铁含量的玻璃的情况下，在熔炉中熔融正常氧化还原值，特别地0.4-0.5的玻璃，并且因此其具有较低的透光度。在熔融后，并且在熔炉和成型设备之间的输送的期间，在通道或"进料器(feeder)"中，可以添加根据本发明的玻璃料。令人惊讶地，这样的添加使非常强烈地将玻璃氧化到比当将锑添加到能玻璃化混合物时的更大的水平成为可能，并且在匀料(refining)和均质(homogeneity)方面，这没有以任何方式降低玻璃的品质。
根据本发明的或者用于本发明方法的(因此在添加前的)玻璃料，以任何可能的组合方式，优选地具有下列的优选的特征中的一个或多个：
-氧化锑的重量含量优选地是8-15%；约10%的含量使以在工业规模上完全可行的稀释率获得0.2-0.3%的重量含量成为可能；
-五价锑(Sb 5 +)相对于全部锑的比例优选地大于或等于20%。这种比例可以由Mössbauer谱测定。大量的五价锑使在将玻璃料添加到熔融玻璃的期间更有效地氧化二价铁(ferreux)成为可能。氧化玻璃料，接近于玻璃的最终的氧化态，此外使避免与玻璃中的硫酸盐的存在有关系的重沸(rebullage)或者由于在锑的过度还原期间氧的释放(dégagement)的风险成为可能；
-在其下玻璃的粘度是100泊(1泊=0.1Pa.s)的温度优选地是850-1150℃；
-在1050℃的温度的粘度为30-300泊；后两个优选的特征使当大略地在1000-1150℃的温度将它添加到熔融玻璃时促进玻璃料的熔融，和促进熔融玻璃料和熔融玻璃之间的混合成为可能；
-玻璃料优选地以在以下限定的重量限度内变化的含量包括下列的组分：
SiO 2 45至65%
Al 2 O 3 0至10%
B 2 O 3 0至5%，优选地0
CaO 5至20%
MgO 0至10%
Na 2 O
5至20%
K 2 O
0至10%
BaO 0至5%，优选地0
Li 2 O
0至5%
Sb 2 O 3 5至30%；
-玻璃料的组成有利地不含硼，砷，过渡元素的氧化物如CoO，CuO，Cr 2 O 3 和MnO 2 ，稀土元素的氧化物如CeO 2 ，La 2 O 3 和Nd 2 O 3 ，或元素态的着色剂如Se，Ag，Cu和Au；
-有利地，玻璃料的形式是碎片(fragments)，其最大尺寸不超过10mm，或甚至2mm，以便由玻璃浴促进其熔合和其浸煮；然而这种最大尺寸优选地是大于或等于0.1mm以便没有将气体，特别地空气引入到熔融玻璃中。
本发明的另一主题是用于获得根据本发明的玻璃料的方法。优选地，通过熔融粉状的能玻璃化混合物获得玻璃料。熔融可以是连续的(例如在槽式炉中)或者间歇方式的(例如在罐式炉中)。为获得熔融玻璃料所需要的能量可以由火焰(例如借助于悬挂式或浸没式燃烧器)或者电力(例如借助于电极，特别地由钼制成的，浸没在熔融玻璃浴中)提供。
原料典型地选自石英砂，长石，霞石正长岩，碳酸钠，碳酸钾，石灰石和白云石。锑载体优选地是五价氧化锑(Sb 2 O 5 )，而非三价氧化锑(Sb 2 O 3 )以便获得尽可能富集五价锑的玻璃料。同理，熔融温度优选地不超过1400℃，特别地1350℃或1300℃，因为已经注意到最低温度使保持更大程度的氧化的玻璃料成为可能。由于相同目的，有可能将氧化剂如硫酸盐或硝酸盐，例如硫酸钠或硝酸钠结合到能玻璃化混合物中。
通过轧制(laminage)，然后粉碎和研磨，可以特别地进行玻璃料的成型以便获得碎片(flakes)。
在用于获得根据本发明的玻璃板的方法中，玻璃料优选地仅仅在将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的步骤期间添加。实际上，正是在这种实施方案中本发明提供了几乎全部的优点。当熔融玻璃的温度是1200-1350℃，特别地1200-1300℃时，优选地进行添加。
优选地，通过在若干辊之间轧制来进行成型。优选地，将铸型辊中的至少一个纹理化以便在玻璃板的面中的至少一个上成型纹理(texturé)。如在本文的其余部分中更详细地描述的，某些纹理使捕获光并且提高光生伏打电池上的能量的数量成为可能。其它成型过程是可能的，例如Fourcault拉伸方法或向下拉伸（down-draw）型方法。
玻璃板优选地具有钠钙玻璃类型的组成，这是因为易于熔融和加工。然而，可以使用其它类型的玻璃，特别地硼硅酸盐、铝硅酸盐或铝硼硅酸盐类型的玻璃。
术语"钠钙玻璃(soda-lime-silica)类型的组成"被理解是指这样的组成，其包括二氧化硅(SiO 2 )，作为成型氧化物，以及氧化钠(soda Na 2 O)和氧化钙(lime CaO)。该组成优选地以在以下限定的重量限度内变化的含量包括下列的组分：
SiO 2 60至75%
Al 2 O 3 0至10%
B 2 O 3 0至5%，优选地0
CaO 5至15%
MgO 0至10%
Na 2 O
5至20%
K 2 O
0至10%
BaO 0至5%，优选地0。
根据本发明获得的玻璃板优选地是这样的，使得根据ISO 9050：2003标准，对于3.2mm的厚度来说，其的透光率大于或等于90%，特别地90.5%，或甚至91%。
根据本发明获得的玻璃板优选地是这样的，使得根据ISO 9050：2003标准计算的，对于3.2mm的厚度来说，其的能量传递率(TE)大于或等于90%，特别地90.5%，或甚至91%和甚至91.5%。
根据本发明获得的玻璃板的化学组成优选地包括0.003%-0.05%，特别地0.007%-0.02%，或小于或等于0.015%的重量含量的氧化铁，以Fe 2 O 3 表示。这样的含量使实现高透光率成为可能。然而，低于0.005%的含量难以获得，因为它们意味着原料的非常彻底的，以及因此高价的提纯。
由于添加氧化锑，所获得的氧化还原值一般地小于或等于0.1，优选地小于或等于0.05，或甚至零。
根据本发明获得的玻璃板优选地是平的或弯曲的。当意图用于制造集结太阳能的抛物面镜时，其有利地以柱状抛物线形状弯曲。根据本发明的玻璃板可以是任何尺寸的，大略地0.5至6米。它的厚度大略地是1至10mm，特别地2至6mm。
根据本发明获得的玻璃板优选地不包括除已经提到的那些以外的任何吸收可见或红外辐射(特别地380至1000nm的波长)的试剂。特别地，根据本发明的组成优选地不包含选自下列的试剂的试剂，或者不包含下列的试剂中的任一个：过渡元素的氧化物如CoO，CuO，Cr 2 O 3 和MnO 2 ，稀土元素的氧化物如CeO 2 ，La 2 O 3 和Nd 2 O 3 ，或元素态的着色剂如Se，Ag，Cu和Au。这些试剂十分通常地具有非常强的不希望的着色效果，其在非常低的含量，往往大约数ppm或更小(1ppm=0.0001%)下显现。它们的存在因此极大地降低了玻璃的透光率。
熔融可以在连续式炉中进行，借助于电极和/或借助于燃烧器加热，所述燃烧器被悬挂和/或浸没和/或被置于炉的顶部中以便火焰冲击原料或玻璃浴。原料一般地是粉状的并且包括天然材料(砂，长石，石灰石，白云石，霞石正长岩等)或合成材料(碳酸钠或碳酸钾，氧化硼，硫酸钠等)。原料被装入炉中，然后经历熔融反应(按该术语的物理意义)和导致获得玻璃浴的各种化学反应。熔融玻璃然后被输送到成型步骤，在其期间玻璃板将获得其的形状。
根据本发明获得的玻璃板可以在其面的至少一个上涂布以提供至少一种另外的功能性的至少一个的薄层或至少一个的多层：抗反射层或逆反射层(例如用于反射镜的镀银层)，导电层(例如基于氟掺杂的或锑掺杂的氧化锡，或基于铝掺杂的或镓掺杂的氧化锌，或基于混合氧化铟锡)，低发射率或防太阳能层(例如基于银，通常被其它层保护)，抗污或自洁层(例如基于二氧化钛，特别地以锐钛矿形式结晶的)。如果玻璃板意图用于反射镜中，特别地用于集结太阳能的反射镜，所述板涂布以银层，其防止被漆的至少一层氧化。
根据本发明获得的玻璃板有利地用于光生伏打电池，太阳能电池，用于集结太阳能的平面镜或抛物面镜，或用于LCD(液晶显示器)类型的背光显示屏的漫射体。基于有机发光二极管，其也可用于平面灯或屏幕中。
在光生伏打领域中的应用中，以及为使电池的能量效率最大化，可以同时或交替地进行若干改进：
-玻璃板可以有利地涂布以至少一个薄的透明和导电层，例如基于SnO 2 :F，SnO 2 :Sb，ZnO:Al或ZnO:Ga。这些层可以通过各种沉积方法沉积到基材上，如化学气相沉积(CVD)或溅射沉积，特别地当通过磁场增强(磁控溅射方法)时。在CVD方法中，将卤化物或有机金属前体蒸发并且通过载体气体输送到热玻璃的表面，在此它们在热的作用下分解而形成薄层。CVD方法的优点在于有可能在玻璃板成型过程中使用它，特别地当这是浮法方法时。因此有可能，在玻璃板在锡浴上时的时刻，在锡浴的出口，或者在退火炉中，即在玻璃板被退火以便消除机械应力时的时刻，沉积该层。涂布有透明和导电层的玻璃板又可以涂布以基于非晶或多晶硅、基于黄铜矿(特别地CIS–CuInSe 2 或CIGS–CuInGaSe 2 类型)或基于CdTe的半导体以便形成光生伏打电池。它可以特别地是基于非晶硅，CIS或CdTe的第二薄层。在这种情况下，CVD方法的另一个优点在于获得更大的粗糙度，其形成了捕集光的现象，这增加了被半导体吸收的光子的量。
-玻璃板可以在其面中的至少一个上涂布以抗反射涂层。该涂层可以包括一层(例如基于具有低折射率的多孔硅)或若干层。在后一情况中，基于具有低和高折射率并且以具有低折射率的层结束的介电材料交替层的多层叠层是优选的。它可以特别地是描述于申请WO 01/94989或WO 2007/077373中的多层叠层。抗反射涂层也可包括作为最后一层的基于光催化二氧化钛的自洁和抗污层，如申请WO 2005/110937中教导的。因此可以获得持久的低反射率。在光生伏打领域中的应用中，将抗反射涂层沉积在外面(即与大气接触的面)上，而任选的透明导电层沉积在内面(即半导体侧)上。
-玻璃板的表面可以被纹理化，例如具有花纹(特别地金字塔-形状的花纹)，如申请WO 03/046617，WO 2006/134300，WO 2006/134301或WO 2007/015017中所述的。这些纹理通常是使用用于成型玻璃的轧制方法获得的。
在阅读非限制性示范性实施方案的以下的详细说明后，将更好地理解本发明。
图1表示为各实施例获得的透光率的光谱。
实施例
生产两种含锑的玻璃料。在下表1中表明了它们的组成(表示为重量百分比)。如表中所表明的，一部分的氧化钠(Na 2 O)以硝酸盐形式添加，其它部分以碳酸盐形式添加。通过在1300℃熔融2小时，获得两种玻璃料。通过研磨，它们由直径为数毫米的颗粒形成。
表1
| 氧化物 | 玻璃料A% | 玻璃料B% |
| SiO 2 | 55 | 60 |
| Na 2 O(硝酸盐) | 10 | 10 |
| Na 2 O(碳酸盐) | 15 | 10 |
| CaO | 9 | 10 |
| Sb 2 O 3 | 10 | 10 |
| Li 2 O | 1 | 0 |
使用每一种玻璃料获得玻璃，其组成是下列的(表示为重量百分比)：
SiO 2 71.3
Al 2 O 3 0.55
CaO 9.5
MgO 4.0
Na 2 O
13.85
Fe 2 O 3 0.03
Sb 2 O 3 0.50
取决于测试，将玻璃料添加到能玻璃化混合物(在熔融步骤前)，或者在1300℃的温度，在熔融步骤后添加。
根据对比测试C2，将当量数量的锑以五氧化二锑的形式添加到能玻璃化混合物。
在对比例C1的情况下，没有添加锑。
以下表2总结了所获得的氧化还原值和能量传递值，在各个情况中表明了所使用的玻璃料(A或B)和引入玻璃料的方法，通过添加到能玻璃化混合物("批料"方式)或在熔融后("进料器"方式)。
能量传递率，表示为TE，是根据ISO 9050：2003标准，对于3.2的玻璃厚度计算的。
表2
| 测试 | 玻璃料 | 引入玻璃料 | 氧化还原值 | TE(%) |
| C1 | - | - | 0.25 | 89.4 |
| C2 | - | - | 0.09 | 90.1 |
| 1 | A | 批料 | 0.09 | 90.1 |
| 2 | B | 批料 | 0.09 | 90.3 |
| 3 | A | 进料器 | 0.02 | 90.6 |
| 4 | B | 进料器 | 0.05 | 90.6 |
以玻璃料的形式将氧化锑添加到能玻璃化混合物使降低氧化还原值至类似于添加五氧化二锑的程度成为可能。
另一方面，在降低氧化还原值方面，在熔融步骤后添加玻璃料是更有效的，并且使获得透光和能量传递好很多的玻璃板成为可能。
在图1的光谱中还可以看见氧化的效果，其中可以看见由于二价铁(以约1000纳米为中心)造成的吸收谱带的降低。
相比于玻璃料B，玻璃料A使获得更好的结果成为可能，这或许由于更大的流动性。
Claims (14)
1.
一种用于获得包括氧化锑的玻璃板的方法，所述方法包括熔融能玻璃化混合物的步骤，将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的步骤，和成型步骤，其中在所述熔融步骤期间，或在将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的所述步骤期间，将包括重量含量2-30%的氧化锑的玻璃料同时或交替地添加到所述能玻璃化混合物。
2.
前述权利要求的方法，使得玻璃料的氧化锑的重量含量为8-15%。
3.
前述权利要求中任一项的方法，使得，在玻璃料中，五价锑(Sb 5 +)相对于全部锑的比例大于或等于20%。
4.
前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃料具有在850和1150℃之间的在该温度间玻璃的粘度是100泊的温度。
5.
前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃料在1050℃的温度具有在30和300泊之间的粘度。
6.
前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃料以在以下限定的重量限度内变化的含量包括下列的组分：
SiO 2 45至65%
Al 2 O 3 0至10%
B 2 O 3 0至5%，优选地0
CaO 5至20%
MgO 0至10%
Na 2 O
5至20%
K 2 O
0至10%
BaO 0至5%，优选地0
Li 2 O
0至5%
Sb 2 O 3 5至30%。
7.
前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃料呈碎片形式，其最大尺寸不超过10mm，或甚至2mm。
8.
前述权利要求中任一项的方法，使得仅仅在将熔融玻璃输送到至少一个成型装置的步骤期间添加玻璃料。
9.
前述权利要求中任一项的方法，使得通过在若干辊之间轧制来进行成型。
10.前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃板具有钠钙玻璃类型的组成，其包括0.003%-0.05%，特别地0.007%-0.02%的重量含量的氧化铁，以Fe 2 O 3 表示。
11.前述权利要求中任一项的方法，使得玻璃板的氧化还原值小于或等于0.1，特别地小于或等于0.05，或甚至零。
12.前述权利要求中任一项的方法，使得根据ISO 9050：2003标准，对于3.2mm的厚度来说，玻璃板的透光率大于或等于90%，特别地91%。
13.能通过前述权利要求中任一项的方法获得的玻璃板。
14.前述权利要求中的玻璃板在光生伏打电池，太阳能电池，用于集结太阳能的平面镜或抛物面镜，或用于LCD(液晶显示器)类型的背光显示屏的漫射体中的用途。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121003 |