CN102702723B - 一种无卤阻燃聚苯醚/abs合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金，所述的合金由以下重量配比的原料制成：聚苯醚10-50%，ABS10-40%，复配型无卤阻燃剂5-25%，增韧剂2-20%，相容剂1-10%，抗氧剂0.2-0.6%，润滑剂0.2-0.6%。本发明还提供这种合金的制备方法。本发明优点在于：本发明在聚苯醚/ABS合金制备过程中采用独特的相容剂，改善了聚苯醚与ABS之间的相容性；该聚苯醚合金具有良好的力学性能、优良的外观、高冲击、绝缘性、易加工成型、耐溶剂、可电镀及低成本等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的应用前景。

Description

一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地说，是一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金及其制备方法。
背景技术
聚苯醚（PPE）具有良好的力学性能、化学稳定性、介电性能、耐热性及阻燃性，是一种高性能的热塑性工程塑料。但是PPE分子链刚性较大，缺口冲击非常敏感，同时由于其较高的熔体粘度，使其不能注塑成型，因此极大的限制了其应用。PPE很少单独使用，90%以上的商品化产品均为与其他高分子聚合物共混或进行化学改性。PPE与ABS共混，可以提高PPE的耐溶剂和耐冲击性，改善PPE的表面光泽，并赋予PPE可电镀性。
目前众多的阻燃塑料制品采用的阻燃体系主要是溴系阻燃剂与三氧化二锑复配体系。随着人们环保意识的增强，许多国家采取措施强制限制阻燃塑料制品中的卤素及重金属的含量（ROHS及REACH法规），要求相关产品必须具有环境友好性，因此无卤阻燃塑料制品已经成为阻燃塑料改性的大的趋势。
同时，虽然PPE与PS相容，但PPE与ABS之间结构上完全不相容，要使其达到合金的效果，就必须采用相容化技术。但现今主要采用直接添加相容剂的方法来改善二者之间的相容性，但依然存在相容性不理想、性能低、相分离严重及成本较高等诸多问题。因此现有技术依然有待改进和提高。
中国专利文献CN1616545A公开了一种无卤阻燃ABS类树脂及其制备方法，由ABS类树脂100重量份、聚苯醚2-30重量份、膦酸酯5-20重量份、环氧树脂1-10重量份、光热稳定剂0.2-2重量份、加工助剂1-5重量份组成，在保留了ABS树脂原有优良性能的基础上，又利用无卤阻燃技术赋予其阻燃性，且充分发挥了各个阻燃剂之间协同作用，阻燃性好。但是关于一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金及其制备方法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金。
本发明的再一的目的是，提供一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金，所述的合金由以下重量配比的原料制成：
聚苯醚                10-50%，
ABS                  10-40%，
复配型无卤阻燃剂      5-25%，
增韧剂                2-20%，
相容剂                1-10%， 
抗氧剂                0.2-0.6%，
润滑剂                0.2-0.6%。
所述的聚苯醚树脂25℃氯仿中特定粘度为0.2-0.6 dl/g。
所述的聚苯醚为PPE LXR035、PPE LXR045或PPE LXR050。
所述的ABS为平均分子量8-30万；220℃/10kg条件下，熔融指数为5-50g/10min；AN含量为5-30%。
所述的复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂及氮系阻燃剂复配而成；所述的磷系阻燃剂为：磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）中的一种或几种；所述的氮系阻燃剂为：三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
所述的增韧剂为：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物以及苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种或几种。
所述的相容剂为：聚苯乙烯接枝物、氢化三嵌段共聚物接枝物、聚苯醚接枝物和SAN-GMA共聚物及马来酸酐中的一种或几种。
所述的抗氧剂为：受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系。
所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
为实现上述第二个目的，本发明采取的技术方案是：一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量配比称取原料聚苯醚：97-99.5%，马来酸酐：0.5-3%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒；
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的聚苯醚10-50%，ABS 10-40%，复配型无卤阻燃剂5-25%： 增韧剂2-20%，相容剂5-10%， 抗氧剂0.2-0.6%，润滑剂0.2-0.6%；
（3）如用固体磷系阻燃剂则其与步骤（2）中的其它原料于高混机中共混，由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
（4）如用液体磷系阻燃剂则其由双螺杆挤出机第五段筒体通过喂料泵加入；
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180-600转/分，温度为235-255℃。
本发明优点在于：
1、本发明在聚苯醚/ABS合金制备过程中采用独特的相容剂，改善了聚苯醚与ABS之间的相容性；
2、该聚苯醚合金具有良好的力学性能、优良的外观、高冲击、绝缘性、易加工成型、耐溶剂、可电镀及低成本等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的应用前景。
附图说明
附图1是本发明的无卤阻燃聚苯醚/ABS合金的制备工艺流程图，制备采用双螺杆挤出机。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
本发明中，所述的“聚苯醚/ABS合金”是指“聚苯醚和ABS合金”，也即“/”是指前后二者为“和”的关系而不是“或”的关系。
一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金，所述的合金由以下重量配比的原料制成：
聚苯醚                10-50%，
ABS                  10-40%，
复配型无卤阻燃剂      5-25%，
增韧剂                2-20%，
相容剂                1-10%， 
抗氧剂                0.2-0.6%，
润滑剂                0.2-0.6%。
制备方法包括以下步骤（图1）：
（1）按重量配比称取原料聚苯醚：97-99.5%，马来酸酐：0.5-3%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒；
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的聚苯醚10-50%，ABS 10-40%，复配型无卤阻燃剂5-25%： 增韧剂2-20%，相容剂5-10%， 抗氧剂0.2-0.6%，润滑剂0.2-0.6%；
（3）如用固体磷系阻燃剂则其与步骤（2）中的其它原料于高混机中共混，由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
（4）如用液体磷系阻燃剂则其由双螺杆挤出机第五段筒体通过喂料泵加入；
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180-600转/分，温度为235-255℃。
需要说明的是，所述的聚苯醚（PPE）树脂25℃氯仿中特定粘度为0.2-0.6 dl/g，优选的为蓝星化工新材料股份有限公司芮城分公司生产的PPE LXR035、PPE LXR045及PPE LXR050。
所述的ABS为平均分子量      8-30万；220℃/10kg条件下，熔融指数为5-50g/10min；AN含量5-30%。优选的AN含量为15%。
所述的复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂及氮系阻燃剂复配而成。
所述的磷系阻燃剂为有机磷系阻燃剂：磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）中的一种或几种。
所述的氮系阻燃剂为：三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
所述的增韧剂为：高抗冲聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）以及苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物（SEPS）中的一种或几种。可选用Kraton G1650、Kraton G1651、Kraton G1657、Kraton G1660、Kraton G1643等。
所述的相容剂为：聚苯乙烯（PS）接枝物、氢化三嵌段共聚物（SEBS）接枝物、聚苯醚接枝物和SAN-GMA共聚物和马来酸酐中的一种或几种。其中，SAN-GMA共聚物为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，其枝接率为1-20%，如南通日之升公司的SAG001、SAG002、SAG005、SAG008、MGE020。
所述的抗氧剂为：受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系。
所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
实施例1 
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR045：99.5%，马来酸酐：0.5%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR045：34%以及ABS：35%，磷酸三苯酯：10%，聚磷酸三聚氰胺：5%，Karton G1651：5%，聚苯乙烯（PS）接枝物：10%， 抗氧剂：0.4%，润滑剂：0.6%。
（3）将上述原料于高混机共混5分钟，后由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为500转/分，温度为245℃。
实施例2 
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR045：99%，马来酸酐：1%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR045：45%以及ABS：19%，间亚苯基四苯基双磷酸酯：10%，聚磷酸三聚氰胺：10%，Karton G1650：5%，，氢化三嵌段共聚物（SEBS）接枝物：10%， 抗氧剂：0.6%，润滑剂：0.4%。
（3）将除间亚苯基四苯基磷酸酯外的上述原料于高混机共混5分钟，后由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将间亚苯基双磷酸酯通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为400转/分，温度为255℃。
实施例3
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：98%，马来酸酐：2%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：40%以及ABS：38%，双酚A双（二苯基磷酸酯）：7%，焦磷酸三聚氰胺：7%，Karton G1657：5%，SAN-GMA共聚物：2%， 抗氧剂：0.5%，润滑剂：0.5%。
（3）将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为450转/分，温度为240℃。
实施例4
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：97%，马来酸酐：3%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：34.5%以及ABS：40%，磷酸三苯酯：8%，硼酸三聚氰胺：7%，Karton G1660：7%，SAN-GMA共聚物：3%， 抗氧剂：0.2%，润滑剂：0.3%。
（3）将上述原料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为500转/分，温度为240℃。
实施例5
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：99%，马来酸酐：1%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：35%以及ABS：39.1%，双酚A双（二苯基磷酸酯）：10%，焦磷酸三聚氰胺：5%，Karton G1643：5%，SAN-GMA共聚物：5%， 抗氧剂：0.4%，润滑剂：0.5%。
（3）将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为450转/分，温度为240℃。
实施例6
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR050：97%，马来酸酐：3%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR050：10%以及ABS：34.5%，磷酸三乙酯：10%，三聚氰胺：15%，Karton G1660：20%，聚苯醚接枝物：10%， 抗氧剂：0.3%，润滑剂：0.2%。
（3）将上述原料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为600转/分，温度为235℃。
实施例7
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：98%，马来酸酐：2%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：50%以及ABS：40%，双酚A双（二苯基磷酸酯）：3%，焦磷酸三聚氰胺：2%，Karton G1657：3%，马来酸酐：1%， 抗氧剂：0.4%，润滑剂：0.6%。
（3）将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180转/分，温度为250℃。
实施例8
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：99%，马来酸酐：1%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：50%以及ABS：10%，双酚A双（二苯基磷酸酯）：10%，焦磷酸三聚氰胺：15%，Karton G1643：4%，SAN-GMA共聚物：10%， 抗氧剂：0.5%，润滑剂：0.5%。
（3）将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为450转/分，温度为245℃。
实施例9
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR035：99%，马来酸酐：1%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR035：50%以及ABS：12%，双酚A双（二苯基磷酸酯）：10%，焦磷酸三聚氰胺：15%，Karton G1643：2%，SAN-GMA共聚物：10%， 抗氧剂：0.4%，润滑剂：0.6%。
（3）将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为500转/分，温度为235℃。
实施例10
对比例1：
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR045：99.5%，马来酸酐：0.5%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR045：34%以及ABS：35%，磷酸三苯酯：10%，聚磷酸三聚氰胺：5%，Karton G1651：5%，聚碳酸酯（PC）：10%， 抗氧剂：0.4%，润滑剂：0.6%。
（3）将上述原料于高混机共混5分钟，后由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为500转/分，温度为245℃。
对比例2：
（1）按重量配比称取原料：PPE LXR045：99%，马来酸酐：1%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒。
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的PPE LXR045：45%以及ABS：19%，间亚苯基四苯基双磷酸酯：10%，聚磷酸三聚氰胺：10%，Karton G1650：5%，，聚碳酸酯（PC）：10%， 抗氧剂：0.6%，润滑剂：0.4%。
（3）将除间亚苯基四苯基磷酸酯外的上述原料于高混机共混5分钟，后由双螺杆挤出机主喂料加入。
（4）将间亚苯基双磷酸酯通过喂料泵由双螺杆挤出机第五段加入。
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为400转/分，温度为255℃。
对比例1-2和实施例1-5制备的合金的物理性能见下表1。
表1 对比例1-2和实施例1-5制备的合金的物理性能
    本发明在聚苯醚/ABS合金制备过程中采用独特的相容剂，改善了聚苯醚与ABS之间的相容性；该聚苯醚合金具有良好的力学性能、优良的外观、高冲击、绝缘性、易加工成型、耐溶剂、可电镀及低成本等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种无卤阻燃聚苯醚/ABS合金，其特征在于，所述的合金由以下重量配比的原料制成：
聚苯醚                10-50%，
ABS                  10-40%，
复配型无卤阻燃剂      5-25%，
增韧剂                2-20%，
相容剂                1-10%， 
抗氧剂                0.2-0.6%，
润滑剂                0.2-0.6%；
所述的聚苯醚树脂25℃氯仿中特定粘度为0.2-0.6 dl/g；
所述的聚苯醚为PPE LXR035、PPE LXR045或PPE LXR050；
所述的ABS为平均分子量8-30万；220℃/10kg条件下，熔融指数为5-50g/10min；AN含量为5-30%；
所述的复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂及氮系阻燃剂复配而成；所述的磷系阻燃剂为：磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）中的一种或几种；所述的氮系阻燃剂为：三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种；
所述的增韧剂为：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物以及苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物中的一种或几种；
所述的相容剂为：聚苯乙烯接枝物、氢化三嵌段共聚物接枝物、聚苯醚接枝物和SAN-GMA共聚物及马来酸酐中的一种或几种；
所述的抗氧剂为：受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系；
所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚/ABS合金的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量配比称取原料聚苯醚：97-99.5%，马来酸酐：0.5-3%，放入高混机中混合2-5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入，共混挤出，造粒；
（2）按重量配比称取步骤（1）挤出的聚苯醚10-50%，ABS 10-40%，复配型无卤阻燃剂5-25%： 增韧剂2-20%，相容剂5-10%， 抗氧剂0.2-0.6%，润滑剂0.2-0.6%；
（3）如用固体磷系阻燃剂则其与步骤（2）中的其它原料于高混机中共混，由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
（4）如用液体磷系阻燃剂则其由双螺杆挤出机第五段筒体通过喂料泵加入；
（5）上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180-600转/分，温度为235-255℃。
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