CN102382448B - 无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法 - Google Patents

无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高分子材料技术领域的无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法，所述无卤阻燃聚苯醚合金包含如下重量份数的各组分：聚苯醚50～80、高抗冲聚苯乙烯10～40、复配型无卤阻燃剂5～25、氢化嵌段共聚物2～20、聚烯烃1～5、抗氧剂0.2～0.6、抗紫外线剂0.2～0.6；所述合金的制备方法包括如下步骤：按重量百分含量取各组分；共混；上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。本发明的聚苯醚合金具有良好的高低温力学性能、阻燃性、耐候性、绝缘性及易加工成型等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的实用性。

Description

无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的合金材料及其制备方法，尤其是涉及一种无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法。
背景技术
聚苯醚（PPO）具有良好的力学性能、化学稳定性、介电性能、耐热性及阻燃性，是一种高性能的热塑性工程塑料。但是PPO分子链刚性较大，缺口冲击非常敏感，同时由于其较高的熔体粘度，使其不能注塑成型，因此极大的限制了其应用。高抗冲聚苯乙烯（HIPS）与PPO相容性良好，可以有效的改善PPO的流动性及改善其缺口敏感性，可以在较宽的范围内形成PPO合金。单纯的添加高抗冲聚苯乙烯对PPO缺口敏感性的改善是有限的，必须加入其他冲击改性剂，主要是氢化嵌段共聚物。
目前众多的阻燃塑料制品采用的阻燃体系主要是溴系阻燃剂与三氧化二锑复配体系。随着人们环保意识的增强，许多国家采取措施强制限制阻燃塑料制品中的卤素及重金属的含量（ROHS及REACH法规），要求相关产品必须具有环境友好性，因此无卤阻燃塑料制品已经成为阻燃塑料改性的大的趋势。尽管改性PPO产品很多，但仍有其他不足，如：加工性能、刚性、良好的韧性、耐候性等，依然不能满足实践的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种无卤阻燃聚苯醚合金及其制备方法。本发明的合金具有良好的高低温力学性能、阻燃性、耐候性、绝缘性及易加工成型等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的实用性。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
第一方面，本发明涉及一种无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，该合金包括以下重量百分数的各组分：
聚苯醚                  50～80
高抗冲聚苯乙烯          10～40
复配型无卤阻燃剂        5～25
氢化嵌段共聚物          2～20
聚烯烃                  1～5
抗氧剂                  0.2～0.6
抗紫外线剂              0.2～0.6。
优选地，所述聚苯醚在25℃氯仿中的粘度为0.2～0.6 dl/g。
优选地，所述复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂复配而成。
优选地，所述有机磷系阻燃剂为以下组合中的一种或多种的混合：磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）。
优选地，所述氮系阻燃剂为以下组合中的一种或多种的混合：三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺。
优选地，所述氢化嵌段共聚物为：苯乙烯和丁二烯的A-B-A三嵌段共聚物或A-B型二嵌段共聚物，或二者的共混物。
优选地，所述的聚烯烃为以下组合中的一种或多种的混合：低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系。
优选地，所述抗紫外线剂为以下组合中的一种或多种的混合：炭黑、二氧化钛、氧化锌或锌钡光屏蔽剂。 
第二方面，本发明还涉及前述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按重量百分含量取各组分；
其中，如复配型无卤阻燃剂采用了固体磷系阻燃剂，则复配型无卤阻燃剂与其余原料于高混机中共混，由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
如复配型无卤阻燃剂采用了液体磷系阻燃剂，则复配型无卤阻燃剂由双螺杆挤出机第四段筒体通过喂料泵加入。
步骤二，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。
本发明具有如下的有益效果：本发明的聚苯醚合金具有良好的高低温力学性能、阻燃性、耐候性、绝缘性及易加工成型等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的实用性。
附图说明
图1为本发明实施例工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
在以下实施例1～9中：
聚苯醚（PPO）树脂25℃氯仿中特定粘度为0.2～0.6 dl/g。
氢化嵌段共聚物为苯乙烯和丁二烯的A-B-A三嵌段共聚物或A-B型二嵌段共聚物，或二者的共混物；可选用Kraton G1650、Kraton G1651、Kraton G1657、Kraton G1660、Kraton G1643等。
聚烯烃为低密度聚乙烯。
实施例1
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR035：      50
高抗冲聚苯乙烯：   34 
聚磷酸三聚氰胺：   3
磷酸三苯酯：       8
Kraton G1660：      3
低密度聚乙烯：     2
 抗氧剂：          0.3
抗紫外线剂：       0.3。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分，将各组分放入高混机中混合2～5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
步骤二，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例2
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR045：            58 
高抗冲聚苯乙烯：         24 
聚磷酸三聚氰胺：         2
间亚苯基四苯基双磷酸酯：10
Kraton G1650：           4.5
低密度聚乙烯：           1.5 
抗氧剂：                 0.3
抗紫外线剂：             0.3。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除间亚苯基四苯基双磷酸酯外的其他材料于高混机中共混2～5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将间亚苯基双磷酸酯通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例3
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR045：               65 
高抗冲聚苯乙烯：            17 
焦磷酸三聚氰胺：             3
双酚A双（二苯基磷酸酯）：   8
Kraton G1651：               5
低密度聚乙烯：               2
抗氧剂：                    0.3
抗紫外线剂：                0.3。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例4
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR050：               62 
高抗冲聚苯乙烯：            17
硼酸三聚氰胺：              6
双酚A双（二苯基磷酸酯）：   9
Kraton G1657：               5
低密度聚乙烯：              1
抗氧剂：                  0.3
抗紫外线剂：              0.3。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混2～5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例5
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR050：             62
高抗冲聚苯乙烯：          20
硼酸三聚氰胺：            2
双酚A双（二苯基磷酸酯）：10
Kraton G1643：             4
低密度聚乙烯：             2 
抗氧剂：                  0.3
抗紫外线剂：              0.3。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例6
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR045：       80 
高抗冲聚苯乙烯：    10 
聚磷酸三聚氰胺：    2
磷酸三苯酯：        3
Kraton G1643：       2
低密度聚乙烯：      2
抗氧剂：            0.6
抗紫外线剂：        0.6。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分，将各组分放入高混机中混合2～5分钟，后由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
步骤二，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃，得到无卤阻燃聚苯醚合金。
实施例7
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR050：               50
高抗冲聚苯乙烯：            40
硼酸三聚氰胺：              2
双酚A双（二苯基磷酸酯）：    3
Kraton G1657：                2
低密度聚乙烯：                2
抗氧剂：                     0.6
抗紫外线剂：                 0.6。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。
实施例8
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR050：             50 
高抗冲聚苯乙烯：          10 
聚磷酸三聚氰胺：          12
间亚苯基四苯基双磷酸酯：  13
Kraton G1651：            10
低密度聚乙烯：            4.6 
抗氧剂：                  0.2
抗紫外线剂：              0.2。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除间亚苯基四苯基双磷酸酯外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将间亚苯基双磷酸酯通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。
实施例9
本实施例的无卤阻燃聚苯醚合金的组分及各组分的重量份数如下：
PPO LXR035：                50，
高抗冲聚苯乙烯：             10，
三聚氰胺：                   5，
双酚A双（二苯基磷酸酯）：   10，
Kraton G1643：               20，
低密度聚乙烯：               4， 
抗氧剂：                     0.6，
抗紫外线剂：                 0.6。
所述无卤阻燃聚苯醚合金的制备方法步骤如下：
步骤一，按重量份数取各组分；
步骤二，将上述除双酚A双（二苯基磷酸酯）外的其他材料于高混机中共混5分钟，由双螺杆挤出机主喂料泵加入；
步骤三，将双酚A双（二苯基磷酸酯）通过喂料泵由双螺杆挤出机第四段加入；
步骤四，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。
实施例10
取实施例1-5制备的合金样品进行性能测试对比，其物理性能如表1所示。
表1
Figure 2011102636003100002DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，实施例1～5制备的聚苯醚合金材料具有良好的高低温力学性能、合金材料具备良好的阻燃性，耐候性，绝缘性；经过相同的实验验证，实施例 6～9制备的合金材料也具有与实施例1～5所得合金材料接近的良好性能。
综上所述，本发明的聚苯醚合金具有良好的高低温力学性能、阻燃性、耐候性、绝缘性及易加工成型等优点，同时满足欧盟RoHS、IEC无卤化及Reach法规要求，具有广泛的实用性。

Claims (7)

1.一种无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，该合金的组分及各组分的重量份数如下：
Figure FDA00002242595500011
所述复配型无卤阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂复配而成；
所述磷系阻燃剂为以下组合中的一种或多种的混合：磷酸三苯脂、磷酸三乙脂、间亚苯基四苯基双磷酸酯、双酚A双（二苯基磷酸酯）；
所述氮系阻燃剂为以下组合中的一种或多种的混合：三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、硼酸三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，所述聚苯醚在25℃氯仿中的粘度为0.2～0.6dl/g。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，所述氢化嵌段共聚物为：苯乙烯和丁二烯的A-B-A三嵌段共聚物或A-B型二嵌段共聚物，或二者的共混物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，所述的聚烯烃为以下组合中的一种或多种的混合：低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸脂抗氧剂复合体系。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚苯醚合金，其特征在于，所述抗紫外线剂为以下组合中的一种或多种的混合：炭黑、二氧化钛、氧化锌或锌钡光屏蔽剂。
7.一种制备权利要求1所述无卤阻燃聚苯醚合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，按重量百分含量取各组分；
其中，如复配型无卤阻燃剂采用了固体磷系阻燃剂，则复配型无卤阻燃剂与其余原料于高混机中共混，由双螺杆挤出机第一段筒体加入；
如复配型无卤阻燃剂采用了液体磷系阻燃剂，则复配型无卤阻燃剂由双螺杆挤出机第四段筒体通过喂料泵加入。
步骤二，上述物料经双螺杆挤出机挤出并造粒，螺杆机的转速为180～600转/分，温度为235～255℃。
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