CN102699338B - 一种球形镍粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球形镍粉的制备方法，其特点是，包括如下步骤：先湿法合成镍粉前躯体，然后用包覆剂均匀包覆镍粉前躯体，接着将包覆有包覆剂的镍粉前躯体用纯水洗涤3～5遍，而后在80～200℃烘干8～15小时，最后将包覆有包覆剂的镍粉前躯体依次在真空和氢气气氛下，或者依次在真空、氢气气氛和惰性气体气氛下，在400～1200℃下还原烧结1-5hr，再经洗涤去除包覆剂和其分解后的产物，最后在60-120℃烘干后即得到球形镍粉。采用本发明方法操作简单，得到的镍粉分散性好，结晶度高、球形度优良，粒度分布窄，并且得到的球形镍粉可以用于制作MLCC。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形镍粉的制备方法。
背景技术
目前镍粉主要的生产方法有喷雾热解法、等离子法、化学气相沉积法、电化学法、液相还原法等。美国专利(专利号US2007/0251351A1；US6596052B2)使用的就是喷雾热解法制镍粉方法，其过程是将含有Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2·6H2O前驱体的溶液雾化成液滴，由载气带入高温反应器。在反应器中，液滴中溶剂蒸发，液滴收缩，各组分反应、沉淀、烧结，最后形成细小镍粉颗粒。此方法可得到纯度较高的球形镍粉，但是对设备要求高，前驱物会造成工作条件和环境的恶化。
等离子法可生产分散性好的球形镍粉，但设备投资大，成本高。化学气相沉积(CVD)法(日本JFE矿业等采用)可制备高纯度、结晶性好且粒径等符合MLCC要求的Ni粉，但设备投资大，技术难度大。
液相还原法是制备超细镍粉最常用的方法(日本村田、三井等公司采用)，它是利用还原剂在液相中把镍还原出来聚集成超细镍粉。但其所制备的镍粉结晶度低，镍粉烧结收缩率高，不利于在MLCC(片式多层陶瓷电容器)中使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单的球形镍粉的制备方法，制备的球形镍粉能够用于制作MLCC。
一种球形镍粉的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：先湿法合成镍粉前躯体，然后用包覆剂均匀包覆镍粉前躯体，接着将包覆有包覆剂的镍粉前躯体用纯水洗涤3～5遍，而后在80～200℃烘干8～15小时，最后将包覆有包覆剂的镍粉前躯体依次在真空和氢气气氛下，或者依次在真空、氢气气氛和惰性气体气氛下，在400～1200℃下还原烧结1-5hr，再经洗涤去除包覆剂和其分解后的产物，最后在60-120℃烘干后即得到球形镍粉。
其中以草酸镍作为镍粉前躯体。
其中用包覆剂均匀包覆镍粉前躯体是指以镍粉前驱体为晶核，通过化学沉淀法在镍粉前躯体表面形成包覆层，或通过物理结晶法在镍粉前躯体表面结晶形成包覆层。
其中包覆剂为碳酸盐。
其中碳酸盐指草酸镁、草酸锌、草酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁或碳酸钙。
其中包覆剂与镍粉前躯体的摩尔比为1.0～4。
其中包覆剂与镍粉前躯体的摩尔比为1.2～2.8。
其中最终得到的球形镍粉微观形貌为球形或类球形，粒径分布范围为0.1～3μm，振实密度在2.2～5.0g/cm3。
其中在制取镍粉前驱体的过程中加入PVP、PEG或醇类中的至少一种作为分散剂，加入量为每摩尔的镍加入20-150g。
采用本发明方法操作简单，得到的镍粉分散性好，结晶度高、球形度优良，粒度分布窄，并且得到的球形镍粉可以用于制作MLCC。
附图说明
图1是实施例2中镍的前驱体的10000倍SEM照片；
图2是实施例2中包裹了包覆剂的镍的前驱体的10000倍SEM照片；
图3是由实施例2得到的镍粉的10000倍SEM照片；
图4是由实施例3得到的镍粉的10000倍SEM照片；
以上附图是由实施例制得的镍的前驱体草酸镍，包覆草酸镍的粒子，以及之后得到的镍粉的SEM照片，从图中明显可以看出镍的前驱体及镍粉粒度分布均匀，分散良好。
具体实施方式
本发明制备MLCC用球形镍粉的方法就是将镍粉前驱体使用包覆剂进行均匀包覆，而后烘干，在氢气或惰性气体气氛中再经过400～1200℃高温处理，酸洗、水洗并烘干高温处理后的产物，得到MLCC用球形镍粉。
本发明方法中对镍粉前驱体没有特别的限制，但优选草酸镍作为镍粉前躯体，因为草酸镍可以实现自还原，即不使用氢气或使用很少量的氢气就可制得镍粉。
本发明方法中最终得到的镍粉粒径的大小，主要取决于镍粉前驱体的大小，这主要通过调整制取镍粉前驱体的前驱体，即草酸盐、碳酸盐等，以及沉淀剂(镍盐)的浓度及温度来达到，这是本领域技术人员所熟知的。
本发明方法中在制取镍粉前驱体的过程中也可以加入PVP、PEG、醇类等分散剂，以防止镍粉前驱体在反应过程中的团聚，加入量以每摩尔的镍加入20-150g为宜，分散剂可以单独加入也可以混合加入。
本发明中所述的草酸镍前躯体的包覆方法，具体来说是以草酸镍前躯体为晶核，通过物理结晶法在草酸镍表面结晶形成包覆层或使用化学沉淀法在草酸镍表面形成包覆层。这样形成的包裹层对镍的前驱体包裹相对均匀。
本发明方法中对包覆剂没有明显的限制，只要包覆剂或其分解后氧化物不溶于水，不与氢气反应，且其熔点或其氧化物熔点远高于高温处理温度。优选草酸镁、草酸锌、草酸钙、碳酸钾、碳酸钠、碳酸镁、碳酸钙作为包覆剂。
本发明中所述的草酸镍前躯体的包覆方法中对包覆剂的使用量没有特别的限定，但如果包覆剂使用过少，会造成包覆不彻底，制备出的镍粉有粘连，如果包覆剂使用过多，会给后续除去包覆剂的过程增加困难且会增加成本，因而优选包覆剂与镍粉前躯体的摩尔比为1.0～4，更优选1.2～2.8。
本发明中所述的高温热处理温度选择为400～1200℃，因为温度低于400℃时，镍粉前驱体不能充分还原，当温度超过1200℃时，不利于包覆剂的去除，
本发明中对高温处理后的包覆剂的除去，根据包覆剂的特性，选用本领域常用的酸或者碱(如盐酸、乙酸、氢氧化钠等等)进行洗涤去除，对所使用的酸或者碱的种类浓度以及使用量没有特别的限制，但必须极力防止对镍粉的腐蚀。
采用本发明方法所得到的镍粉微观形貌为球形、类球形，粒径分布范围为0.05～3μm，振实密度在2.0～5.0g/cm3。
实施例1：
将5升60℃含有1.0mol/L硫酸镍、150g/L酒精(即乙醇，下同)的混合水溶液匀速加入6.8升60℃含有0.75mol/L草酸铵、120g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为150rpm)，加完反应20分钟后，得到镍粉的前驱体草酸镍。
接着，将以镍计量摩尔量1.5倍的40℃的5mol/L的氯化镁水溶液和以镍计量摩尔量1.5倍的80℃的1.0mol/L的草酸铵水溶液按化学计量比匀速加入反应容器中，加完后反应30min，之后用纯水反复洗涤2遍，放在电烘箱中150℃烘干，得到包裹有草酸镁的草酸镍。
接着，将包裹有草酸镁的草酸镍在真空气氛中升温到600℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹(反应弹)内压力0～0.03MPa，升温到800℃保温1h，而后将氢气置换成氩气，保证弹内压力0～0.03MPa，再升温到1200℃保温1.5h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化5h。最后将得到的镍粉用质量分数0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经100℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为1.35μm，振实密度为3.4g/cm3。
实施例2：
将5升40℃含有0.75mol/L硫酸镍、100g/L酒精的混合水溶液匀速加入5.2升40℃含有0.75mol/L草酸铵、100g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，加完反应30分钟后，得到镍粉的前驱体草酸镍，其SEM照片如图1所示。
接着，将以镍计量摩尔量1.8倍的40℃的4mol/l的氯化镁水溶液和以镍计量摩尔量1.8倍的60℃的1.2mol/l的草酸铵水溶液按化学计量比匀速加入反应容器中，加完后反应30min，而后用纯水反复洗涤2遍，而后在电烘箱中150℃烘干，得到包裹有草酸镁的草酸镍，其SEM照片如图2所示。
接着，将包裹有草酸镁的草酸镍在真空气氛中升温到600℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹内压力0～0.03MPa，升温到980℃保温4h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化3h。最后将得到的镍粉用质量分数0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经100℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为0.41μm，振实密度为3.0g/cm3。SEM照片如图3所示。根据扫描电子显微镜照片观察，粒子是球状的，而且分散良好。
实施例3：
将5升30℃含有0.5mol/L硫酸镍、120g/L酒精的混合水溶液匀速加入5.5升35℃含有0.5mol/L草酸铵、100g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，加完反应40分钟后，得到镍粉的前驱体草酸镍。
接着，将以镍计量摩尔量2倍的40℃5mol/l的氯化镁水溶液和以镍计量摩尔量2倍的60℃1.0mol/l的草酸铵水溶液按化学计量比匀速加入反应容器中，加完后反应40min，而后用纯水反复洗涤2遍，而后在电烘箱中150℃烘干，得到包裹有草酸镁的草酸镍。
接着，将包裹有草酸镁的草酸镍在真空气氛中升温到500℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹内压力0～0.03MPa，升温到980℃保温3h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化5h。最后将得到的镍粉用质量分数0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经80℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为0.21μm，振实密度为2.5g/cm3。SEM照片如图4所示。根据扫描电子显微镜照片观察，粒子是球状的，而且分散良好。
实施例4：
将5升25℃含有0.5mol/L氯化镍、100g/L酒精的混合水溶液匀速加入5.5升40℃含有0.5mol/L草酸铵、80g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，加完反应30分钟后，得到镍粉的前驱体草酸镍。
接着，将以镍计量摩尔量2.2倍的40℃3mol/l的氯化锌水溶液和以镍计量摩尔量2.2倍的60℃1.5mol/l的草酸铵水溶液按化学计量比匀速加入反应容器中，加完后反应30min，而后用纯水反复洗涤2遍，而后在电烘箱中150℃烘干，得到包裹有草酸锌的草酸镍。
接着，将包裹有草酸锌的草酸镍在真空气氛中升温到400℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹内压力0～0.03MPa，升温到600℃保温1h，而后将氢气置换成氩气，保证弹内压力0～0.03MPa，再升温到800℃保温2h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化4h。最后将得到的镍粉用质量分数0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经80℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为0.19μm，振实密度为2.1g/cm3。
实施例5：
将5升25℃含有0.8mol/L氯化镍、100g/L酒精的混合水溶液匀速加入5.5升40℃含有0.6mol/L草酸铵、80g/L酒精的混合水溶液的搅拌式反应器中(搅拌转速为200rpm)，加完反应30分钟后，得到镍粉的前驱体草酸镍。
接着，将以镍计量摩尔量1.8倍的30℃2mol/l的氯化钙水溶液和40℃1.0mol/l的草酸铵水溶液按化学计量比匀速加入反应容器中，加完后反应40min，而后用纯水反复洗涤2遍，而后在电烘箱中150℃烘干，得到包裹有草酸钙的草酸镍。
接着，将包裹有草酸钙的草酸镍在真空气氛中缓慢升温到400℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹内压力0～0.03MPa，升温到600℃保温1h，而后将氢气置换成氩气，保证弹内压力0～0.03MPa，再升温到880℃保温3h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化5h。最后将得到的镍粉用质量分数0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经80℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为0.32μm，振实密度为2.5g/cm3。
比较例1：
镍粉的前驱体草酸镍的制取与包覆过程与实施例1相同。
接着，将包裹有草酸镁的草酸镍在真空气氛中缓慢升温到600℃保温1h，而后停止抽空，通入氢气，保证弹内压力0～0.03MPa，升温到800℃保温1h，而后将氢气置换成氩气，保证弹内压力0～0.03MPa，再升温到1000℃保温1.5h，随后将其冷却至40℃以下参照钽粉钝化工艺钝化5h。最后将得到的镍粉用0.5％的盐酸洗涤3遍，再经纯水洗涤2遍，而后经100℃真空烘干后，得到球形镍粉。其平均粒径为1.06μm，振实密度为3.28g/cm3。
比较例2：
整个操作过程与实施例2相同。只是将包覆剂以镍计量摩尔量变为2.0倍。最后得到的球形镍粉。其平均粒径为0.36μm，振实密度为2.9g/cm3。
上述所有实施例和比较例中提及的“钽粉钝化工艺”明确记载在专利号为201120077798.1，名称为《具有含氧气体制冷系统的钽金属表面钝化装置》，公开号为CN202072754U的中国实用新型专利中，并且在该实用新型专利的背景技术中引用了若干涉及“钽粉钝化工艺”的其他专利文献。
上述所有实施例和比较例中提及的“钽粉钝化工艺”也明确记载在专利号为201120077680.9，名称为《钽金属表面钝化装置》，公开号为CN202072755U的中国实用新型专利中，并且在该实用新型专利的背景技术中引用了若干涉及“钽粉钝化工艺”的其他专利文献。
因此，参照“钽粉钝化工艺”对本领域的普通技术人员而言是清楚、明确的，属于现有技术。
Claims (1)
1.一种球形镍粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先湿法合成镍粉前驱体，然后用包覆剂均匀包覆镍粉前驱体，接着将包覆有包覆剂的镍粉前驱体用纯水洗涤3～5遍，而后在80～200℃烘干8～15小时，最后将包覆有包覆剂的镍粉前驱体依次在真空和氢气气氛下，或者依次在真空、氢气气氛和惰性气体气氛下，在400～1200℃下还原烧结1-5hr，再经洗涤去除包覆剂和其分解后的产物，最后在60-120℃烘干后即得到球形镍粉；
其中以草酸镍作为镍粉前驱体；
其中用包覆剂均匀包覆镍粉前驱体是指以镍粉前驱体为晶核，通过化学沉淀法在镍粉前驱体表面形成包覆层，或通过物理结晶法在镍粉前驱体表面结晶形成包覆层；
其中包覆剂为草酸盐，草酸盐指草酸镁、草酸锌或草酸钙；
其中包覆剂与镍粉前驱体的摩尔比为1.2～2.8；
其中在制取镍粉前驱体的过程中加入PVP、PEG或醇类中的至少一种作为分散剂，加入量为每摩尔的镍加入20-150g；
其中最终得到的球形镍粉微观形貌为球形或类球形，粒径分布范围为0.1～3μm，振实密度在2.2～5.0g/cm3。
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Effective date of registration: 20121205 Address after: 753000 Dawukou Road, Shizuishan, the Ningxia Hui Autonomous Region metallurgical Road, No. 119 Applicant after: National Special Metal Materials Engineering Research Center of Tantalum and Niobium Applicant after: Xibei Inst. of Rare Metal Material Address before: 753000 the Ningxia Hui Autonomous Region City, Shizuishan Province Metallurgical Road, Dawukou Applicant before: Dongfang Tantalum Industry Co., Ltd., Ningxia |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |