CN102697988A - 一种从香蕉皮中提取黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从香蕉皮中提取黄酮的方法，其具体步骤是：原料预处理，酶解，水浴浸提，澄清，吸附，浓缩冻干保藏。本发明采用酶解后水浴浸提结合大孔树脂吸附的方法提取香蕉皮中的黄酮，得到的黄酮提取物为棕黄色，其含量和纯度较高，质量较好，符合食品卫生标准。黄酮可以改善人的血液循环，降低胆固醇，降低心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状，应用于功能性食品添加剂，如天然甜味剂、天然抗氧化剂、天然色素等。本发明方法独特，易于实施，能耗小、效益高，提高了香蕉的附加值，具有极大的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种从水果中提取黄酮的方法，具体是一种以香蕉皮为原料利用酶解后辅助水浴浸提结合大孔树脂吸附提取黄酮的方法，属农产品加工领域。
背景技术
香蕉为芭蕉科多年生树状草本植物甘蕉的果实，具有极高的食用与药用价值。香蕉的可食部分占总湿重的60%以上，具有高碳水化合物和低蛋白质、低脂肪含量的特点。长期以来，香蕉以其独特的风味和营养价值深受人们的喜爱。随着香蕉深加工产业的迅速发展，同时产生了大量的香蕉皮。香蕉皮中主要含有酚类、油脂类、有机酸、缩合鞣质、蛋白质和糖类，还有多种维生素和无机盐等营养成分，Ca、Mg、P、K的含量也非常丰富。香蕉皮富含的钾及维生素A、维生素C有很好的美容功效。因而具有较大的开发和利用价值。香蕉皮具有抗肿瘤、抗氧化、控制高血压、防治脑溢血、抑菌等作用，并能增强机体免疫力。香蕉皮多酚具有较好的抗氧化作用，香蕉皮黑色素对小鼠肝脏体外过氧化具有显著的抑制效果，香蕉皮多糖对植物油脂均有显著的抗氧化性，可以有效延缓油脂氧化反应。香蕉皮能在水质净化领域发挥重要作用，同目前采用的净化方法相比，这一方法不但环保低廉，而且耐用性更好。但目前人们只食其果肉，占香蕉全果质量35%～41%的香蕉皮则随意丢弃，既污染环境又浪费资源。
香蕉皮中还含有黄酮类物质，特别是成熟的香蕉皮，其含量更高。黄酮是一大类以苯色酮环为基础的酚类化合物。植物中由苯丙氨酸产生的肉桂酰辅酶A，经碳链延长环化生成的查耳酮，再衍生成的各种α苯基衍生物。现已发现约4000余种黄酮类化合物，主要存在于植物的叶、果实、根、皮中。黄酮可以改善人的血液循环，降低胆固醇，降低心脑血管疾病的发病率，也可改善心脑血管疾病的症状。在食品中它们应用于功能性食品添加剂，如天然甜味剂、天然抗氧化剂、天然色素等;应用于功能食品，如生物类黄酮口香糖、银杏叶袋泡茶等防衰、抗癌、提高免疫力食品。在兽药、农药等领域，现已开发出了一些具有特效功能的含有黄酮类化合物药品和驱虫、杀虫剂等。目前黄酮的提取方法有水提法、有机溶剂提取法、超滤法、酶解法、超声波法、微波场提取法等。黄酮类化合物提取的方法虽然很多，而从香蕉皮中提取黄酮的研究还未见报道，以香蕉皮为原料提取黄酮，可以为香蕉的综合利用开辟一条新途径，也为香蕉皮提取物在食品天然防腐剂领域中的开发利用提供实验依据。
发明内容
本发明的目的是针对现有香蕉皮利用及加工技术的不足，提供一种香蕉皮提取黄酮的方法。本发明具体以香蕉皮为原料，利用先酶解后水浴浸提结合大孔树脂吸附的方法提取黄酮，可以为香蕉的综合利用开辟一条新途径。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
a.原料预处理：将成熟香蕉皮清洗干净，切丝，置于烘箱内50～55℃，20～24h充分干燥，将干燥后的香蕉皮经过常规粉碎得到粗粉，用气流粉碎机进行超微粉碎30～40min，得到香蕉果皮粉，装瓶置于干燥器中备用；
b.酶解：称取烘干香蕉果皮粉，置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:25～1:30，摇匀，然后加入纤维素酶或果胶酶，使酶浓度为0.1～0.15mg/ml，用塑料布封口，进行酶解，酶解温度为50～65℃，酶解时间为30～90min，pH值为3.5～5.0；
c.水浴浸提：酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:20～1:30，充分溶解进行水浴浸提，调整pH值为10.5～11.5，水浴加热80～90℃，水浴加热时间90～120min；
d.澄清：用ZTCll型或ZTCll1型天然吸附澄清剂进行澄清处理，ZTCll型天然吸附澄清剂具体配制方法:称取澄清剂，用蒸馏水配成1%的溶液搅匀，溶胀24h后，用双层纱布过滤，滤过的胶粘液装瓶备用，吸附澄清剂用量为0.5～1.0g/L，温度40～45℃，取上清液浓缩至浓度0.75～1.0g/L；
e.吸附：上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用ADS-5或ADS-7或ADS-8或D-101或D-402型等弱极性树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度0.75～1.0g/L、上样温度30～50℃、上样液pH值4.0～5.0、上样量为400～450mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱；
f.浓缩，冻干保藏：洗脱后转入旋转蒸发仪中蒸发浓缩至质量恒定，并采用液氮真空冷冻干燥，先用冰箱慢冻4～5h，然后浸入液氮速冻4min，升华干燥5～6h，冻干后干燥保藏。
本发明采用酶解后水浴浸提结合大孔树脂吸附的方法提取香蕉皮中的黄酮，得到的黄酮提取物为棕黄色，其含量和纯度较高，质量较好，符合食品卫生标准要求。本发明提高了香蕉的附加价值。用香蕉皮提取黄酮的方法独特，易于实施，能耗小、效益高，具有极大的市场前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，下述实施例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，均为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1：
a.原料预处理：将成熟香蕉皮清洗干净，切丝，置于烘箱内50℃，24h充分干燥，将干燥后的香蕉皮经过常规粉碎，得到粗粉用气流粉碎机进行超微粉碎40min，得到香蕉果皮粉，装瓶置于干燥器中备用；
b.酶解：称取烘干香蕉果皮粉，置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:30，摇匀，加入果胶酶，使酶浓度为0.1mg/ml，用塑料布封口，进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为90min，pH值为3.5；
c.水浴浸提：酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:20，充分溶解进行水浴浸提，调整pH值为10.5，水浴加热90℃，水浴加热时间100min；
d.澄清：用ZTCll型天然吸附澄清剂进行澄清处理，具体配制方法:称取澄清剂，用蒸馏水配成1%的溶液搅匀，溶胀24h后，用双层纱布过滤，滤过的胶粘液装瓶备用，吸附澄清剂用量为0.6g/L，温度45℃，取上清液浓缩至浓度0.8g/L；
e.吸附：上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用ADS-8树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度0.8g/L、上样温度45℃、上样液pH值4.5、上样量为400mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱；
f.浓缩，冻干保藏：洗脱后转入旋转蒸发仪中蒸发浓缩至质量恒定，并采用液氮冷冻干燥，先用冰箱慢冻4h，然后浸入液氮速冻4min，升华干燥5h，冻干后干燥保藏。
实施例2：
a.原料预处理：将成熟香蕉皮清洗干净，切丝，置于烘箱内55℃，20h充分干燥，将干燥后的香蕉皮经过常规粉碎得到粗粉，用气流粉碎机进行超微粉碎35min，得到香蕉果皮粉，装瓶置于干燥器中备用；
b.酶解：称取烘干香蕉果皮粉，置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:25，摇匀，加入纤维素酶，使酶浓度为0.15mg/ml，用塑料布封口，进行酶解，酶解温度为55℃，酶解时间为35min，pH值为5.0；
c.水浴浸提：酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:25，充分溶解进行水浴浸提，调整pH值为11.0，水浴加热80℃，水浴加热时间95min；
d.澄清：用ZTCll1型天然吸附澄清剂进行澄清处理，吸附澄清剂用量为0.8g/L，温度45℃，取上清液浓缩至浓度1.0g/L；
e.吸附：上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用D-101型树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度1.0g/L、上样温度40℃、上样液pH值5.0、上样量为450mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱。
f.浓缩，冻干保藏：洗脱后转入旋转蒸发仪中蒸发浓缩至质量恒定，并采用液氮冷冻干燥，先用冰箱慢冻5h，然后浸入液氮速冻4min，升华干燥6h，冻干后干燥保藏。
Claims (3)
1.一种从香蕉皮中提取黄酮的方法,其特征在于是通过以下技术方案予以实现：
a.原料预处理：将成熟香蕉皮清洗干净，切丝，置于烘箱内50～55℃，20～24h充分干燥，将干燥后的香蕉皮经过常规粉碎得到粗粉，用气流粉碎机进行超微粉碎30～40min，得到香蕉果皮粉，装瓶置于干燥器中备用；
b.酶解：称取烘干香蕉果皮粉，置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:25～1:30，摇匀，然后加入纤维素酶或果胶酶，使酶浓度为0.1～0.15mg/ml，用塑料布封口，进行酶解，酶解温度为50～65℃，酶解时间为30～90min，pH值为3.5～5.0；
c.水浴浸提：酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:20～1:30，充分溶解进行水浴浸提，调整pH值为10.5～11.5，水浴加热80～90℃，水浴加热时间90～120min；
d.澄清：用ZTCll型或ZTCll 1型天然吸附澄清剂进行澄清处理，ZTCll型天然吸附澄清剂具体配制方法:称取澄清剂，用蒸馏水配成1%的溶液搅匀，溶胀24h后，用双层纱布过滤，滤过的胶粘液装瓶备用，吸附澄清剂用量为0.5～1.0g/L，温度40～45℃，取上清液浓缩至浓度0.75～1.0g/L；
e.吸附：上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用ADS-5或ADS-7或ADS-8或D-101或D-402型等弱极性树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度0.75～1.0g/L、上样温度30～50℃、上样液pH值4.0～5.0、上样量为400～450mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱；
f.浓缩，冻干保藏：洗脱后转入旋转蒸发仪中蒸发浓缩至质量恒定，并采用液氮真空冷冻干燥，先用冰箱慢冻4～5h，然后浸入液氮速冻4min,升华干燥5～6h，冻干后干燥保藏。
2.根据权利要求1所述的一种从香蕉皮中提取黄酮的方法，其特征在于：
a.将成熟香蕉皮清洗，切丝，置于烘箱内50℃，24h充分干燥，得到粗粉用气流粉碎机进行超微粉碎40min，得到香蕉果皮粉，装瓶置于干燥器中备用；
b.将香蕉果皮粉置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:30，摇匀，加入果胶酶，使酶浓度为0.1mg/ml，进行酶解，酶解温度为50℃，酶解时间为90min，pH值为3.5；
c.酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:20，调整pH值为10.5，水浴加热90℃，水浴加热时间100min；
d.用ZTCll型天然吸附澄清剂进行澄清处理，吸附澄清剂用量为0.6g/L，温度45℃，取上清液浓缩至浓度0.8g/L；
e.上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用ADS-8树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度0.8g/L、上样温度45℃、上样液pH值4.5、上样量为400mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱；
f.洗脱后转入旋转蒸发仪中蒸发浓缩至质量恒定，并采用液氮冷冻干燥，先用冰箱慢冻4h，然后浸入液氮速冻4min，升华干燥5h，冻干后干燥保藏。
3.根据权利要求1所述的一种从香蕉皮中提取黄酮的方法，其特征在于：
a.将成熟香蕉皮清洗切丝，置于烘箱内55℃，20h充分干燥，用气流粉碎机进行超微粉碎35min，得到香蕉果皮粉；
b.将香蕉果皮粉置入三角瓶中，加入蒸馏水，使料液比为1:25，摇匀，加入纤维素酶，使酶浓度为0.15mg/ml，进行酶解，酶解温度为55℃，酶解时间为35min，pH值为5.0；
c.酶解后离心除去上清液，在沉淀物中加入蒸馏水使料液比为1:25，调整pH值为11.0，水浴加热80℃，水浴加热时间95min；
d.用ZTCll1型天然吸附澄清剂进行澄清处理，吸附澄清剂用量为0.8g/L，温度45℃，取上清液浓缩至浓度1.0g/L；
e.上清液浓缩后用大孔树脂吸附，吸附树脂选用D-101型树脂，其吸附-洗脱条件为:上样液浓度1.0g/L、上样温度40℃、上样液pH值5.0、上样量为450mL，洗脱剂用80%的乙醇溶液、洗脱剂用量为3倍的床体积、洗脱速度为1.5BV/h,树脂使用次数为六次进行再生，吸附后用水洗涤，再用80%乙醇水溶液洗脱。
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