KR20090127785A - 다시마 주요성분을 적절히 분리 추출, 농축, 전부 활용,오염을 유발하지 않는 다시마 완전 처리공정 - Google Patents

다시마 주요성분을 적절히 분리 추출, 농축, 전부 활용,오염을 유발하지 않는 다시마 완전 처리공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다시마에 함유된 주요성분들을 그 특성을 고려하여 단계별로 분리 추출, 농축하고 필요에 따라 효소처리 저 분자 화하여 소재의 특성을 살려 기능성이 좋은 물질과 제품을 제조하는 공정에 관한 연구 개발로서, (A)생다시마 혹은 건 다시마를 세절하여 추출 탱크에 넣고 2-3배(건 다시마는 10-20배)용량의 식수로 짧은 시간( 20-30분) 짠맛과 감칠맛을 함유한 조미성분을 추출, 농축 살균처리하여 다시마-진액을 제조하는 단계와, (B) 남은 잔유물에 함유된 엽록소(Chlorophyll)와 갈조소(Fucoxanthin)를 주정(85％) 2배 용량으로 상온에서 일주야 (12-24시간) 휘저음 하면서 추출, 감압으로 주정을 제거(회수 증류 재사용)하고 더 농축하여 음료; 다시마-씨에프를 제조하거나, 엽록소 및 갈조소의 순도 높은 물질의 불리를 위해 동결 건조하고, (C)남은 잔유물에 함유된 푸코이단 (Fucoidan)을 약 산성으로 만든(바람직하게는 농축시 증발시킬 수 있는 식초로 pH 3.0-4.0로 하고) 용수 (2-3배 용량)를 가열( 80-95℃)하여 24시간 추출, 농축, 중화하여 생전복에 함유된 효소를 사용 분해하고 가미하여 살균처리 다시마-푸코이단; 음료를 제조하거나 라미나린과 푸코이단 분리를 위해 동결건조하고. (D) 남은 잔유물에 함유된 알긴산(Alginic acid)을 2-3배 용량의 묽은 탄산칼륨 (바람직하게는 pH 10-11) 열 수( 80-95℃)로 2-3시간 추출, 농축, 중화한 다음 가미하고 살균처리 다시마-화이바, 음료를 제조하거나, 주정(95％)으로 알긴산을 침전시켜 그 자체를 이용할 수 있게 건조 하고, (E) 남은 잔유물에 잔존하는 섬유질을 다시마 분말과 혼합하여 다시마- 과립을 제조하거나, 다시마 분말이 함유된 밀 가루와 혼합하여 다시마-국수를 제조하고, (F) 필요에 따라 추출한 색소(엽록소 및 갈조소)와 중합체(푸코이단 및 라미나린)를 용매 및 칼럼을 이용 순수 분리, 정재 활용케 하여, 종래의 단일 물질 생산과 폐기 처리로 유발되는 오염과 비 경제성을 개선, 자원을 원활히 활용하는 혁신적인 다시마 전처리 공정에 관한 것이다.
다시마, 엽록소, 갈조소, 푸코이단, 알긴산, 다시마-과립, 다시마-진액, 다시마-국수, 라미나린, 마닛톨.

Description

다시마 주요성분을 적절히 분리 추출, 농축, 전부 활용, 오염을 유발하지 않는 다시마 완전 처리공정{Complete Processing Method of Sea tangle (Laminaria japonica)}
다시마에 함유된 주요성분은 알긴산(Alginic acid), 푸코이단(Fucoidan), 라미나린(Laminarine), 만닛톨(Mannitol), 갈조소(Fucoxanthin), 엽록소(Chlorophyll) 및 50 여종의 광물질, 그리고 식이섬유질을 들 수 있을 것이다. 이들의 함량과 생리활성에 관한 문헌을 살펴보면 알긴산은 다시마에 30-60％함유되어 있어 주성분으로 간주 되고 있는데 이는 체중 감소 및 노화 억제[최진호 등 (1992) 한국 수산학회지 25(3):181-188]효과가 대표적인 것 같으며,
푸코이단은 그 함량이 4％에 불과하나 암 세포를 자멸시키는 활성이 있다는 일본 제 55회 암 학회[Fu-gong Yu 등(1996), 일본 암 학회 총회기사 P21]에서 발표된바 있고, 혈전용해작용[Millet J 등 Thromb Haemost 1999 March;81(3):391-5]이 있다고 발표되고 있으며, 인터넷상으로 6가지 생리 활성[①식세포작용 (바이러스 및 세군 등)을 높인다, ② 숙주가 될 세포에 바이러스의 침입을 억제한다, ③ 성숙 된 백혈구의 수를 증가시켜 면역력 강화, ④ 알레르기 혹은 조직 파괴 등을 억제, ⑤ 줄기세포 수의 인상과 활성화로 노화를 지연시킨다, ⑥ 혈액의 포도당 농도를 저하시킨다]의 발표 논문과 저자를 열거하고 있다. [http://66.175.34.169/fucoidan_reseach.htm(2003-12-22)],
라미나린 및 만니톨은 그 함량이 미소해서인지, 혹은 생리활성이 그렇게 뚜렷하지 않아서인지 발표된 자료를 찾기가 어려우나 라미나린은 당뇨, 만닛톨은 보습 효과가 있는 것으로 알려지고 있다.
갈조소는 생다시마 조체 1 평방 센치미터 당 5-10 마이크로 그람, 엽록소a는 10-20 마이크로 그람 함유되어있다고 하는데 [水田 浩之(2001) 日本 北海島 大學 水産學部], 갈조소를 쥐 사료에 0.2％ 중량비로 첨가하여 급식한 결과 현저한 체중감소를 보였다고 미국 화학학회 232회 2006 연례보고에서 발표 [Kazuo Miyashita (2007)]하고 있으며, 또한 갈조소가 항산화제로 전립선암 세포의 성장을 억제하여 전립선암에 걸릴 위험을 줄인다고 발표하고 있다[Eiich Kotake-Nara 등(2001) J. Nutrition 131:3303-3306].
연이나 엽록소도 항산화효과가 있으며, 발암물질 혹은 독성 물질과 결합하여 흡수를 저해하고 또 상처치유를 촉진한다고 [Ferruzzi 및 Blakeslee (2007) Nutrition Research 27:1-12]발표되고 있다.
그리고 유리당과 유리 아미노산 및 광물질의 함량은 10-20％에 달하며 맛을 좋게 하는 글루탐산, 아스파라긴산 등과 50 여종의 희유금속이 함유되어있어 각종 효소 활성에 도움이 된다고 알려져 있다.
그리고 산 혹은 알칼리 온(溫), 열(熱) 수(水)로도 추출되지않는 식이 섬유질이 30-40％정도로 많은 양인데 이는 우리 장(腸)을 청소하며 음식물에서 나트륨 이온과 지방을 흡수하여 배설함으로 고지혈증, 고혈압, 중풍 등의 예방 효과를 기대할 수 있다고 한다 [Uketa, H. et al (1996) Nippon Shokuhin Kogaku Vol. 43(3):569-574].
현재까지는 다시마에 함유된 조미성분 (짠맛과 감칠맛)이나 알긴산, 푸코이단, 혹은 색소(갈조소 및 엽록소) 등을 필요로 할 때 바다에서 양식한 다시마 혹은 자연산 다시마를 건조한 것으로부터 목적한 물질을 획득하고, 여러 가지 생리활성 물질이 남아 있을지라도 그 잔사(殘渣)를 폐기함으로 환경오염을 유발시키고 있을 뿐만 아니라 자원을 낭비하고 있다. 또 건조 다시마만을 그 소재 원으로 하고 있음으로 생다시마로부터 직접 추출하면 절약할 수 있는 인력과 시간을 낭비하고, 또 건조로 햇빛에 의한 갈조소의 손실도 상당하나 이를 감수해야만 하는 실정이다.
대한민국 특허청에 등록된 특허 특0178449호 "다시마에기스(원액) 추출방법 및 그로부터 얻어진 다시마 에기스" 는 다시마로부터 액을 추출함에 있어 염분을 분리제거 하지 않고 추출, 농축함으로 인하여 추출액이 매우 짜기 때문에 급식하는 사람의 건강에 문제가 야기될 소지가 다분히 있고 또 함유된 주요성분을 분리하지 않고 혼합된 상태로 추출제품화 함으로 생리활성을 지닌 물질을 그 활성 혹은 기능에 따라 이용할 수 있는 방법이 되지 못한다. 그리고 잔유물을 폐기함으로 잔유물에 잔존하는 여러 가지 유효성분을 낭비하고 오염을 유발하는 방법이 되고 있다.
대한민국 특허청에 등록된 특허 10-0356747호 "다시마 후코이단을 함유한 스트레스 해소 음료의 제법"은 다시마추출물에 미역포자엽에서 분리정제한 푸코이단 을 주재로한 스트레스 해소 음료에 관한 것인데 다시마 열 수(80℃) 추출물(건물 중량 4.0)에 미역포자엽으로부터 분리정제한 푸코이단을 0.1-1.0 중량 부 첨가한 것으로 스트레스 시험결과만 기술하고 있을 뿐 다시마액의 추출, 농축, 제조하는 과정이나, 미역 포자엽에서 푸코이단을 어떻게 추출하는지 또 정제하는지 등을 전혀 기술하지 않고 있어 막연하고 또 염분을 제거하지 않은 다시마 추출물(건물 중량 4.0)을 사용한다고 기술하고 있는데 이는 짠맛으로 인하여 스트레스를 초래하지 않을까 염려되기도 하며 또한 이 방법에 다시마 혹은 미역포자엽의 잔유물을 어떻게 처리한다는 내용이 기술되지 않은 것으로 보아 폐기하는 것으로 간주 되며 오염을 유발하고 자원을 낭비하는 방법으로 개선이 요구된다.
대한민국 공개특허공보 공개번호 10-2004-0105523 "갈조류로부터 생리활성물질 연속추출 및 기능성 식품 제조"에 기술된 방법은 짠맛을 내는 회분과 감칠맛을 내는 유리 아미노산 유리당을 농축, 멸균처리하여 제품화하지 않고 폐기 처리함으로 오염을 유발하고 있으며, 또 알칼리 열 수로 추출한 중합체(폴리머)를 각기 다른 세 가지 효소를 사용 분해, 분리함으로 생산비와 시간이 많이 소요되는 문제점과 수율도 일정치 않아 경제성이 의심되고 또 다음에 열거하는 문제점 등으로 발전의 여지가 있다.
대한민국 공개특허공보 공개번호 10-2007-0075274 "갈조류의 기능성 물질 단계별 연속처리공정과 그를 이용한 제품"에 기술된 방법은 갈조류로부터 추출한 진액과 다시마에서 추출한 진액의 맛이 다른 것을 고려하지 않고 있어 발전의 여지가 있다. 즉 곤 피, 혹은 대항 등으로부터 추출한 진액은 다시마에서 추출한 진액에 비하여 감칠맛이 없으며 또 타닌(Tannin) 성분에 의한 뜰 분 맛이 있어 천연 조미료로 사용하기가 어렵다. 연이나 진액을 추출하고 그 잔유물을 추출탱크에서 전부 꺼내어 별도 브렌더에 넣고 주정을 투여 고속으로 마 쇄 작업한 다음 다시 추출탱크에 넣는 작업은 생다시마일 경우에는 건조하는 작업을 고려하면 상충 된다고 볼 수 있으나 마른 다시마에서는 비능률적이라 사료되며 개선의 여지가 있다. 또한 푸코이단을 추출하는 과정에서 알긴산의 추출을 방지하기 위하여 염화칼슘을 소량 첨가하는데 이는 농축과정에서 농도가 증가되어 완성된 제품에 쓴맛을 초래하여 개선의 여지가 있다.
그리고 미국 특허(US 6,573,250 B2: Food or Beverage Additive Containing Fucoidan and Food and Beverage Containing Fucoidan)에 기술된 푸코이단 추출, 분리, 정제 및 제품을 제조하는 내용은 우선 발암물질인 Cetylpyridium chloride 를 사용하고 있다, 이는 아무리 잘 분리제거한다 할지라도 미량의 발암물질이 잔존할 수 있을 것이라는 우려를 없애기는 어려우며, 여러 번의 분리 (원심포함) 과정에서 칼럼까지 적용하여 순수분리를 꾀하고 있는데, 막상 제품에는 푸코이단을 0.005 -10 파트(Parts=중량비)혹은 그 이상 좋게는 0.01-1.0 파트를 적용하는 것으로 순수분리의 목적이 모호하고, 실제 생산공장에서 경제성 및 작업단계의 복잡성으로 적용이 상당이 어렵고 실용성이 결여되어 발전의 여지가 많으며, 갈조를 주정으로 추출한 것(엽록소 및 갈조소)을 어떻게 이용한다는 것도 없으며 푸코이단을 추출하고 남는 잔유물에 대한 것도 기술된바 없는 것으로 보아 이용하지 않고 폐기하여 자원을 낭비하고 오염을 유발하는 것으로 개선의 여지가 있다.
이에 비하여 진보된 기술로 보이는 일본 공개 특허공보 특개 2002-220403호 및 특개 2002-262788호에 기술된 푸코이단 추출공정은 갈조류의 0.5-20중량 부의 약알칼리 수용액에 과산화 수소를 첨가 (0.1-1.0％)한 용수를 85-100℃로 가열 30-240 분간 처리 푸코이단을 추출하고 이를 (여과)분리 후 역삼투막 혹은 한외여과막(UF)으로 저 분자물질을 제거하고 푸코이단을 회수하는 공정으로, 비교적 간단한 방법으로 보이나 푸코이단만을 획득하고, 역삼투막 혹은 한외여과막을 통과한 적은 분자물질과 푸코이단 이외 잔여유기물, 특히 생리 활성이 뚜렷한 푸코잔틴, 엽록소 등이나 함량이 높은 알긴산 등에 대한 처리가 언급되지 않는 것으로 보아 폐기하는 것으로 이 역시 여러 가지 기능성 물질이 함유된 잔유물을 폐기함으로 자원낭비와 오염을 초래하는 공정으로 개선의 여지가 있다.
이상 열거한 방법에 비하여 보다 환경오염을 고려하고 갈조류에 함유된 기능성 물질을 그 물성을 고려 추출 활용하는 방법을 제공하는 International Publication Number WO 2005/014657 A1(17. 02. 2005) Method of Processing Seaweed도 다음과 같은 점에 개선의 여지가 발견된다. 즉 갈조류에 함유되어 있는 광물질(원소)이 대략 15％에 달하는데 이를 별도로 사전 추출하거나 제거, 활용하는 공정을 포함하지 않고 있어 추출, 농축, 정제한 푸코이단의 회분(광물질) 함량이 26.6％에 달한다고 하고 있으니 회분을 먼저 분리 이용하는 적절한 공정개발이 요구된다. 또한 잔유물을 염산용액(0.1M)으로 상온에서 12시간 추출하고 한외여과막(UF)으로 농축, 중화(pH 6.0)시킨 후 진공 증발기로 소량(1L)으로 만든 다음 주정(96％) 2배 용량으로 침전하여 푸코이단을 분리하고, 다시 추가하여 2배 용량의 주정(96％)으로 라미나린을 침전시켜 획득한 후 그 잔유물을 열 수로 3시간 추출 분리하고 다시 1.5시간 추출하여 이를 합하여 한외여과막(UF)으로 10배 농축한 다음 회전 진공증발기로 소량(1L)으로 농축하고 산을 첨가 pH를 2.0-2.5로 조정하여 포리마뉴란을 침전시켜 원심분리획득하고 1M 가성소다로 중화시킨 다음 2배 용량의 주정(96％)으로 침전시켜 원심분리 획득하고 있는데 포리마뉴란의 회분 함량이 15％나 된다, 이는 산 처리와 알칼리 처리의 결과 염이 형성된 것으로 추정되며 포리마뉴란의 사용에 제한사항이 될 것이므로 이 공정의 개선 요구된다. 즉 포리마뉴란의 생리 활성이 그렇게 뚜렷하지 않은데 알긴산 이외 별도 추가공정으로 제조할 필요성이 있는지 의문이고 두 번에 걸친 푸코이단 및 라미나린의 추출공정을 합하여 더욱 빠르게 간단하게 한 공정으로 개선할 필요가 있다고 사료된다.
상기한 여러 공정 중 어느 한 공정도 짠 막과 감칠맛의 주요성분을 분리활용하여 제품을 생산하는 공정을 적용하지 않고 있어 추출, 농축, 제조하는 푸코이단, 혹은 알긴산 등에 회분(광물질) 함량이 높아 짠맛으로 인하여 이의 이용을 기피할 우려가 크며, 한편으로는 자원(회분 및 감칠맛의 원인 물질=유리 아미노산과 유리당 등)을 유효적절하게 이용하지못하는 결과를 초래한다. 또한 필요로 하는 한두 가지 물질을 획득하고 아직도 여러 가지 유효성분들이 함유되어있는 잔유물을 폐기처리하고 있어 자원을 낭비하고 오염을 유발시키고 있다.
또한 생다시마를 바로 처리하는 공정은 누구도 개발을 하지 않았는지 검색결과 발견되지 않고 있다. 다시마를 건조하는데 소요되는 시간과 노동력(건조비용)의 절감과 아울러 빛에 의하여 파괴되는 갈조소의 손실을 예방할 수 있는 생다시마를 바로 처리하는 공정은 갈조소의 수율을 높이고 건조하는데 소요되는 경비를 줄여 경쟁력 있는 제품생산이 가능하다. 또한 생다시마를 바로 가공 처리하게 되면 기후에 관계하지 않고 햇빛이 잘나지 않거나 비 오는 날에도 다시마를 수확처리할 수 있어 작업에 융통성과 효율성을 높일 수 있는데도 이를 적용하지 못하고 있다.
본 발명은 상기한 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 고안된 기법으로 본 발명의 목적은 생 혹은 건 다시마에서 짠맛과 감칠맛을 함유한 천연 조미성분을 우선 추출, 농축, 제품화하고, 계속하여 다시마의 주요 성분; 갈조소, 엽록소, 푸코이단, 알긴산의 순으로 그 물질이 추출될 수 있는 용매와 조건을 사용, 간단없이 연속적으로 추출, 농축, 각기 특성의 제품을 완성하고, 마지막으로 남는 유기물은 다시마 가루와 혼합하여 다시마-과립을 만들거나, 다시마 가루가 섞인 밀가루와 혼합하여 섬유질이 높은 면을 생산하여 자원을 낭비하지 않고 버리는 것 없이 전부 처리하는 다시마 완전처리 공정의 개발이다. 또 한편으로 필요에 따라 순도가 높은 주요성분을 분리 정제하는 공정도 포함하는 데 있다.
바다에서 인양한 생다시마를 깨끗한 물수건으로 오물을 제거하고 폭 10-15cm로 썰어서 추출탱크에 넣고 2-3배 용량의 식수를 투여하고, 마른 다시마는 오물을 제거하고 파쇄기에 투입하여 세절하여 2-3 평방 센티 미터의 절편을 만들어 추출탱크에 넣고 식수를 10- 20배 용량 가하여 상온에서 30분간 휘저음 하면서 추출, 걸 러서 농축기로 이송, 농축, 제품을 만드는데, 짠맛을 내는 광물질과 감칠맛을 내는 유리 아미노산 및 유리당 등 조미성분을 추출, 농축, 살균처리하여 다시마 진액을 제조한다, 저장수명을 높이기 위하여 이를 건조하여 천연 조미료(양념 소금)를 만들 수도 있다,
다음은 첫 단계 추출작업을 하고 남는 잔유물을 꺼내어 일부분씩(약 4kg) 브렌드에 옮겨넣고 주정(95％)을 가하여 고속으로 세절(∼2 평방 센티미터)하여 추출탱크로 다시 넣는다. 건조다시마는 이미 절편으로 되어있으므로 꺼낼 필요없이 함유되어있는 색소; 엽록소 및 갈조소를 추출하기 위하여 2배 용량의 주정 (85％)으로 24시간 상온에서 추출, 걸러서 농축기로 이송 주정을 제거(수집 증류하여 재사용)하고 또 농축, 가미하여 다시마 제품(다시마-씨에프) 을 만들거나, 동결 건조하여 함유된 엽록소, 갈조소, 만닛돌 등의 분리정제에 사용할 수 있게 준비하는 단계,
다음은 상기 2 단계를 거친 잔유물에 함유된 푸코이단이 염화칼슘첨가로 쓴맛의 제품이 생산됨으로 이를 피하기 위하여 2-3배 용량의 약 산성용수(바람직하게는 농축하면 증발되는 식초를 첨가하여 pH를 3.0-4.0으로 조절하여)를 사용하여 알긴산이 추출되지 않게 하고 가열(80-95℃)하여 24시간 휘저음 하면서 추출, 농축, 중화하고, 효소 처리하여 저분 자화하고 올리고 과당 등을 첨가 푸코이단 함유 음료를 제조하거나, 일부 효소처리 하기 전의 것을 동결건조하여 라미나린과 푸코이단의 순품 분리제조용으로 준비하는 단계,
다음은 상기 3 단계를 거친 잔유물에 함유된 알긴산을 추출하기 위하여 식수 를 2-3배 용량 넣고 약알칼리 수용액(바람직하게는 탄산칼륨용액으로 pH를 10-11)을 조제한 후 가열(80-95℃)하여 3시간 휘저음 하면서 추출, 농축, 중화하고, 올리고 과당 등을 첨가 살균처리하여 다시마-화이바 음료를 제조하든가, 같은 용량의 주정(95％)을 첨가 알긴산을 침전분리하고 건조하여 제품원료로 준비하는 단계,
다음은 상기 전단계를 거친 잔유물에 잔존하는 섬유질을 다시마 분말과 잘 혼합하여 다시마-과립을 제조하거나, 다시마 분말이 혼합(6-12％)된 밀가루와 잘 섞어서 다시마-국수를 제조하는 단계로 다시마에 함유된 생리활성물질의 기능을 발휘할 수 있는 제품을 생산하고, 종래의 단일 물질 생산과 잔여물 폐기처리로 초래되는 오염과 자원낭비와 비 경제성을 개선하여 자원의 원활한 활용과 연속적인 처리공정으로 혁신적인 다시마 전처리 공정에 관한 것인데, 필요 따라 추가로 엽록소, 갈조소, 푸코이단, 라미나린, 만닛돌, 혹은 알긴산 등을 용매와 칼럼을 적절이 활용, 분리 정제하여 보다 순도가 높은 물질을 획득하는 단계까지 포함한다.
이상 다시마를 단계별로 적절한 용매를 사용하여 계속 추출, 농축, 제품을 만들거나, 건조하여 제품원료 혹은 분리 정제하는 기초재료로 준비하는 공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
제 1 단계: 바다에서 인양한 생다시마를 깨끗한 물수건으로 오물을 제거하고 폭 10-15cm로 썰어서 추출탱크에 넣고 2-3배 용량의 식수를 투여하고, 마른 다시마는 오물을 제거하고 파쇄기에 투입하여 세절하여 2-3 평방 센티 미터의 절편을 만들어 추출탱크에 넣고 식수를 10- 20배 용량 가하여 상온에서 30분간 휘저음 추출, 걸러서 농축기로 이송하고, 진공펌프와 냉각기를 장비한 농축기로 50-60℃에서 감 압(∼700mmHg) 농축( 5-10배)한 후 121℃에서 15분간 멸균처리한 후 60℃이하로 냉각한 다음 500ml 페트병에 주입 다시마-진액, 액상 천연 조미료를 제조하거나, 건조기(냉동, 분무, 혹은 판)로 건조, 손질(분쇄)하여 분말 조미료(양념 소금)를 제조한다.
제 2 단계: 탈 염 한 생다시마는 전량 꺼내어 깨끗한 용기에 옮겨넣고 그 일부 적당량(3-5kg)을 고속 브렌더(마쇄기=용량 100리터)에 투입하고 주정(95％)을 다시마가 잠기도록 넣고 고속으로 약 1분간 마쇄하여 2-3 평방센티미터의 크기로 한 다음 추출탱크로 다시 넣는다, 전량을 같은 요령으로 마쇄하여 추출탱크로 이송하고 주정을 2배 용량 되게 그리고 주정농도가 85％ 되도록 조절하여 추출한다.
건조된 다시마의 절편은 바로 주정농도를 85％가 되도록 그리고 2배 용량이 되도록 투입하여 추출한다. 건 다시마는 이미 세절(2-3 평방 센티 미터)하여 투입하였으므로 마쇄작업은 할 필요가 없다, 그런데 물 추출로 조체(藻體)가 물을 함유하여 고농도(95％)의 주정을 넣어도 실제 주정농도는 85％에 이르게 된다.
통상적으로는 색소;엽록소와 갈조소를 동시에 추출하게 되는데 이를 위하여는 2배 용량의 주정 (85％)으로 상온에서 24시간 휘저음 하면서 추출하여 걸러서 농축기로 이송 가온(40-45℃)하면서 감압(∼700mmHg) 농축하여 주정을 완전 제거(회수 증류하여 재사용)하고 필요에 따라 더 농축하여 올리고 과당 등을 첨가 멸균처리 (121℃에서 15분간)한 후 페트병에 넣어 다시마-씨에프 음료를 제조하거나, 동결건조하여 갈조소, 엽록소, 및 만닛톨 등 순품 분리정제의 기제로 확보이용케 한다.
그리고 만약 갈조소 혹은 엽록소의 함량이 높은 물질이 요구될 때는 상온에서 정체상태로 24시간 조용히 휘저음 하지 않고 갈조소 농도가 높은 분획을 먼저 우려내어 걸러서 농축기로 이송 감압(∼700mmHg), 가온(40-45℃)하여 주정을 완전히 제거(회수 증류하여 재사용)하고 필요에 따라 더 농축, 가미하여 살균처리 다시마-갈조소; 음료제품을 만들거나 동결 건조하여 순도 높은 갈조소로 이용하게 한다.
추출탱크에 남은 잔유물에 주정(95％)을 2배 용량 다시 넣고 엽록소 농도가 높은 분획을 24시간 휘저음 하면서 추출하여 걸러서 농축기로 이송하여, 진공펌프와 냉각기가 장비된 농축기를 가온(40-45℃)하면서 감압농축 (∼700mmHg)하여 주정을 전부 제거(회수 증류하여 재사용)하고 필요에 따라 더 농축, 가미하여 살균처리 다시마-엽록소; 음료제품을 만들거나, 동결건조하여 순도 높은 엽록소 제품원료로 이용토록 하고,
더욱더 순도가 높은 순수물질이 필요로 하는 경우에는 각기 칼럼으로 분리 정제하여 사용할 수 있도록 대비한다.
제 3 단계: 탈 염 및 탈 색 된 다시마가 담긴 추출탱크에 식수를 2-3배 용량 투입하고 알긴산의 용출을 예방하기 위하여 약 산성(바람직하게는 농축하면 증발되는 식초를 첨가하여 pH를 3.0-4.0)으로 조절하고 가온(85-95℃)하면서 24시간 휘저음 추출하여 걸러서 농축기로 이송한다. 진공펌프와 냉각기를 장비한 농축기를 가온(40-45℃)하면서 감압(∼700mmHg)으로 농축(5-10배)하고 중화(pH 6.5-7.0)한 다음 생전복으로부터 추출한 효소를 사용 1시간 분해(처리)하여 저 분자 푸코이단을 조제한 다음 올리고 과당 등을 첨가 멸균처리 푸코이단 음료를 제조하거나, 필요에 따라 효소처리 전 동결 건조하여 푸코이단과 라미나린의 순품 분리 정제용의 기제로 확보한다.
제 4 단계: 상기한 추출 작업을 거치고 추출탱크에 남아있는 잔유물에 20-25mM 탄산칼슘수용액을 2-3배 용량 투입하는데, 이때 낮은 농도로 pH 10-11을 조제하는데 더 중점을 둔다. 그리고 가열(80-95℃)하고 휘저음 하면서 알긴산을 3시간 이내 추출하여 농축기로 걸러서 이송한다. 추출하는 시간이 3시간을 넘으면 다시마 조체(藻體)가 알칼리에 의하여 분해가 심하게 진행되어 휠 터가 잘되지않아 이송이 어렵게 된다. 농축 기에서는 휘저음을 하지않고 감압 (∼700mmHg) 하에 가온 (40-45℃)하면서 농축(5-10배)하여 유기산(식초 혹은 젖산)으로 중화하고 올리고 과당 10％, 비타민 B2 40 ppm되게 첨가하고 멸군 처리(121℃에서 15분간)하여 알긴산 음료를 제조한다. 그리고 필요에 따라 농축된 알긴산을 같은 용량의 주정(95％)을 투입하여 알긴산을 침전시켜 분리하고 주정(95％)으로 한번 더 씻어 40-60℃에서 하루 밤 열풍건조, 습도 12％ 이하로 하여 포장(밀봉) 알긴산으로 이용할 수 있게 한다.
제 5단계: 추출탱크에 남아있는 다시마 잔유물을 꺼내어 유기산으로 중화하여 마른 다시마-가루(∼100메쉬)와 혼합하여 수분 함량이 35-45％로 조절하고 비타민 C 1％되게 첨가 후 잘 혼합하여 과립 기로 과립을 성형, 건조기에 투입 60℃에서 하루 밤(12-15시간) 열풍 건조하여 습도 10-12％되게 말려서 손질, 병에 포장 다시마-과립을 완성, 검사 출고한다.
한편 다시마-가루(∼100메쉬)가 6-12％함유된 강력분(밀가루)에 중화처리된 다시마 젖은 상태의 잔유물을 잘 혼합하여 수분 35-45％가 되게 하여 과립 기를 일차 통과시켜 국수제조에 알 맞는 입자크기와 점도를 갖게 한 후 제면 기로 면을 뽑아내고 건조하여 다시마-국수를 완성포장 검사 출고한다.
제 6단계: 분리정제 공정
가. 필요에 따라 제 2단계에서 추출, 농축, 건조한 색소; 엽록소 및 갈조소를 분리 정제할 경우에는 이 건조물을 주정(95％)으로 우려내어 농축하여 실리카겔이 충진된 칼럼에 로딩(Loading)하여 초산에틸(Ethyl acetate)용액으로 엽록소를 먼저 우려내고, 다음으로 주정(95％)으로 갈조소를 우려내어 각기 진공 회전 증발기로 유기용매를 전부 날려보내어 제거하고 더 농축하거나 동결 건조하여, 보다 순도가 높은 엽록소 및 갈조소 물질이용에 대비한다. 또한 이 건조물을 주정으로 우려낼 때 남아있는 분말은 만닛돌이 주성분이라 이를 건조하여 포장 보습제 혹은 감미료로 이용할 수 있도록 학보 한다.
나. 필요에 따라 제 3단계에서 추출, 농축, 건조한 중합체; 라미나린과 푸코이단을 분리 정제할 경우에는 이 건조물을 DEAE-Sepadex A-25이 충진된 칼럼에 로딩(Loading)하여 0.01M염산 수용액에 염화나트륨(소금)농도를 0.1-3 M로 점차 농도를 높이면서 용출(칼럼크로마토그래피를 실시) 시키면 저 농도에서 라미나린이 분리되어 먼저 나오고, 고 농도에서 푸코이단이 분리되어 나오게 된다, 이렇게 획득한 물질을 각기 0.1M 탄산칼륨수용액으로 중화시키고 증류수에 하룻밤 탈 염하고 동량의 주정(95％)으로 침전분리한 다음 주정(95％)으로 한번 더 세척한 후 건조하여 보다 정제된 물질을 획득한다.
이하 실시 예를 다음에 상세하게 기술하여 이해를 돕고 추출, 농축 및 저분 자화하는 방법과 정제하는 공정 등을 명확히 하는 것으로 본 발명이 이에 국한하는 것은 아니다.
＜비교 예 1＞ 부산광역시 기장군 공수 면에서 생다시마 100kg를 구매 그 중 60kg(수분 83％)를 깨끗한 물수건으로 오물을 닦아내고 폭 ∼10cm 로 쓸어서 추출탱크에 넣고, 식수 180 리터를 부어 휘저음 하면서 상온에서 염분을 포함, 광물질과 감칠맛을 내는 유리 아미노산 및 유리당을 30분 추출 농축기로 걸러서 이송하고, 진공펌프와 냉각기를 장비한 농축기로 18시간 50-60℃에서 감압(∼700mmHg)으로 농축 다시마-진액(Brix; 10.0, pH; 6.0)을 36리터 획득할 수 있었다. 이 다시마-진액을 121℃에서 15분간 멸균처리하고 식혀서 500ml 페트병에 충진 성분 분석한 결과 100g당 열량 25.98Kcal, 탄수화물 6.38％, 단백질 0.07％, 지방 0.02％, 회분 2.67％, 수분 90.85％, 나트륨 5,070mg/l 의 짠맛이 있으면서 감칠맛을 내는 훌륭한 조미료가 획득되었으며 건조 다시마에서 추출한 진액과 대동소이하였다.
＜실시 예 1＞ 건조된 다시마 10kg(수분 8％)를 깨끗한 물 수건으로 오물을 닦아내고 파쇄기에 투입하여 파쇄하여 다시마 편(약 2-3 평방 센티미터)을 만들어 추출탱크에 넣고 식수를 200 리터를 부어 휘저음 하면서 상온에서 염분을 포함, 광물질과 유리 아미노산 및 유리당을 30분간 추출한 후 걸러서 농축기로 이송하고, 진공펌프와 냉각기를 장비한 농축기로 18시간 50-60℃에서 감압(∼700mmHg)으로 농 축 다시마-진액(Brix; 10.0, pH; 6.0) 을 35리터 획득할 수 있었다. 이 다시마-잔액 28리터를 121℃에서 15분간 멸균처리하고 식혀서 500ml 페트병에 충진 성분 분석한 결과 100g당 열량 25Kcal, 탄수화물 6.38％, 단백질 0.07％, 지방 0.02％, 회분 2.67％, 나트륨 5,072mg/l 의 짠맛이 있으면서 감칠맛을 내는 훌륭한 조미료가 획득되었다.
그리고 농축한 진액 7리터를 냉동건조한 결과 546g를 획득하였으며 추출농축한 35리터를 전부 냉동건조한다면 2.73kg가 예상되며, 다시마 10kg를 기준으로 한다면 27.3％의 수율이 예상되었다.
＜비교 예 2＞ 비교 예 1에서 탈 염한 생다시마추출물을 탱크에서 꺼내어 깨끗한 통에 담고 이를 소량(∼4kg) 씩 브렌더 (마쇄기)에 넣고 주정(95％)을 다시마가 잠 기도록 넣은 다음 1분간 고속으로 마쇄 (2-3 평방 센티 미터)하여 추출탱크에 다시 넣는 작업을 계속하여 전량을 마쇄하여 넣고 주정(95％)을 200리터 되도록 추가하고, 추출탱크 내의 주정농도가 85％가 되도록 조절한다 (생다시마에 함유된 수분이 주정을 희석하여 대략 주정 농도가 85％에 달하게 된다). 그리고 상온에서 24시간 휘저음 하면서 추출, 걸러서 농축기로 이송하고, 진공펌프와 냉각기가 장비된 농축기로 가온(40-45℃), 감압(∼700mmHg) 농축하여 주정을 완전제거(회수 증류하여 재사용)하고 온도를 50-60℃로 올려 계속 농축하여 농축 물 30리터를 획득하고 갈조소의 농도를 확인한 결과 건조 다시마보다 2배가량 높은 농도를 확인할 수 있었다.
※ 생다시마의 수분(83％)을 제외한 무게의 17％에 해당되는 량이 조 갈조소 로 추출되었는데, 건조한 다시마에서는 수분(8％) 을 제외한 무게에 8％의 조 갈조소가 추출되므로 건조 과정에서 절반 정도의 갈조소가 파괴되는 것으로 관측되었다.
＜실시 예 2＞ 실시 예 1에서 탈 염한 건 다시마 잔유물이 있는 탱크에 주정(95％)을 200 리터 넣고 상온에서 24시간 휘저음 하면서 추출작업을 실시 후 걸러서 농축기로 이송하였다. 진공펌프와 냉각기가 장비된 농축기로 가온 (40-45℃), 감압(∼700mmHg) 농축하여 주정을 전부 날려 (회수 증류 재사용)보내고, 온도를 올려 50-60℃로 하여 계속 농축하여 농축 물 32리터를 획득하였다. 이 농축 물 30리터에 올리고 과당 12％, 비타민 C 1％를 첨가하고 121℃에서 15분간 멸균처리하여 60℃이하로 식힌 후 500ml페트병에 넣고 포장하여 영양 성분을 분석한 결과 100g 당 열량 33.08kcal, 탄수화물 8.17％, 단백질 0.09％, 지방 0.0％, 나트륨 90.3mg의 다시마-씨에프 (제품)를 획득하였다.
이 농축액 2리터를 동결 건조한 결과 150 g이 획득되었으며, 농축한 32리터를 전부 냉동건조한다면 2.4 kg이 될 것으로 예상되며 투입한 다시마 10kg를 기준 한다면 24％의 수율이 예상되었다.
＜실시 예 3＞ 탈 염 및 탈색된 건 다시마 잔유물(실시 예 1 및 2를 거친 다시마잔유물)이 있는 추출탱크에 식수를 200리터 넣고 알긴산이 조체(藻體)와 함께 남아 추출이 제한 되도록 식초를 넣어 혼합하여 pH를 4.0으로 조절하고 가온하여 80-95℃로 유지, 휘저음하면서 24시간 푸코이단을 추출하여 걸러서 농축기로 이송하고, 진공펌프와 냉각기가 장비된 농축기로 가온 (50-60℃)하며, 감압(∼700mmHg) 으로 24시간 농축하여 푸코이단 함유 농축 물 40 리터를 획득하고 탄산칼륨 수용액으로 pH를 7.3으로 조절하고 이 농축 물 35리터에 생 전복 4마리에서 추출한 효소로 상온에서 1시간 처리하고 올리고과당 10％, 비타민 C 1％, 비타민 B2 40ppm이 되게 첨가하고 121℃에서 15분간 멸균처리하여 유리병 50ml 충진 하였다. 이 다시마-푸코이단 의 영양 성분을 분석한 결과 100ml 당 열량 29kcal, 탄수화물 7.12％, 단백질 0.08％, 지방 0.02％, 회분 0.28％, 나트륨 41.3mg의 푸코이단 음료를 획득할 수 있었으며 이 음료의 푸코이단 함량을 미국검사기관에 의뢰하여 검사한 결과 붙임 (Fucoidan-drink)검사 결과 서를 획득하였데, 이는 일본 제품 아포이단의 7배의 농도임을 확인할 수 있었다(우리나라 식품검사기관; 식약청 혹은 식품 연구소에서 검사의뢰를 받아주지 않아 미국검사기관에 의뢰하게 되었다).
그리고 농축 물 2리터를 냉동건조한 결과 18.4g이 획득되었으며 농축 물 40리터 전부 동결건조한다면 368g 이 획득될 수 있을 것으로 예상되었고 투입한 다시마 10kg를 기준으로 한다면 3.68％의 수율이 예상되었다. 이 건조 분말의 푸코이단 함량을 분석한 결과 붙임 (Fucoidan-powder)검사 결과서와 같으며 동결건조하는 동안 구성 당에 변화가 있었거나, 푸코이단 음료를 멸균처리하는 동안 구성 당에 변화가 있었던 것 같이 사료된다.
＜실시 예 4＞ 상기한 실시 예 3을 거친 다시마 잔유물이 있는 탱크에 식수를 200리터 가하고 탄산칼륨을 넣어 5mM이 되게 하고 80-95℃로 가온하여 서서히 휘저음 하면서 (20RPM) 알긴산을 2시간 반 추출 걸러서 농축기로 이송하고, 진공펌 프와 냉각기가 장비된 농축기를 가온 50-60℃, 감압(∼700mmHg) 농축하여 70리터(Brix 1.2 pH 10.2)를 획득하였다. 이 농축 물 35리터를 젖산으로 중화 pH가 6.5가 되게 하고 올리고 과당 12％, 비타민 C 1％, 비타민 B2 40ppm이 되도록 첨가하고 121℃에서 15분간 멸균처리한 후 50ml 유리병에 넣어 포장, 다시마-화이바 8 음료 만들고 영양 성분을 분석한 결과 100ml 당 열량 28.7kcal, 탄수화물 7.07％, 단백질 0.1％, 지방 0.0％, 나트륨 10mg의 음료를 획득하였다.
그리고 농축 물 2리터에 젖산을 첨가하여 pH를 4.5로 하니 젤이 형성되었으며 젤 상태로 냉동건조한 결과 56.1g이 획득되었다. 농축 물 70리터 전부를 동결 건조한다면 1.96kg이 예상되며 투입한 다시마 10kg를 기준으로 한다면 19.6％의 수율이 예상된다, 그리고 상당한 량(∼20％)의 알긴산이 아직도 잔여물 (잔사)에 함유되어있는 것으로 추정(계산)된다.
＜실시 예 5＞ 실시 예 4를 거친 다시마 잔유물 11kg에 다시마 분말(∼100메쉬) 20kg와 비타민 C 1％를 혼합하여 과립을 성형하고 60℃에서 하루 밤 건조하고 손질, 포장하니 21.4kg이 획득되었고 이의 영양 성분을 분석한 결과 100g당 열량 162.3kcal, 탄수화물 57.4％, 단백질 11.6％, 지방 1.9％, 나트륨 30.9mg의 과립으로 나타났다.
또한 젖은 잔유물 10kg에 다시마 분말 (∼100메쉬)6％함유된 밀가루 20kg를 잘 혼합하여 과립 기를 일차 통과시켜 잔유물에 남아있는 덩어리를 줄이고 제면 기로 면을 뽑아 상온에서 건조하니 21kg의 마른 국수를 획득하였으며 이의 영양 성분 을 분석한 결과 100g당 열량 324.2kcal, 탄수화물 67.8％, 단백질 14.8％, 지방 1.8％, 수분 10.6％, 나트륨 1,078mg/l의 맛있는 영양 국수로 나타났다.
＜실시 예 6＞ 실시 예 2에서 확보한 색소건조물(엽록소 및 갈조소 함유 물) 1g를 적은 유리 칼럼에 넣고 주정(95％) 100ml로 3회 우려내어 농축, 3 ml로 만들어 실리카겔 60(0.063-0.2mm)이 충진 된 칼럼(22mm × 240mm)에 로딩(Loading) 하여 초산 에틸(Ethyl acetate)로 초록색 엽록소를 먼저 용출시켜 획득하고, 다음으로 주정(95％)으로 적갈색의 갈조소(Fucoxanthin)를 용출시켜 획득하였으며 이 획득물 들을 각기 진공회전 증발기로 감압농축 유기용매를 완전 제거하고 완전히 건조한 후 1ml의 주정(95％)에 녹여 그 농도 와 항산화 역 가를 측정하였다.
항산화 역 가는 DPPH(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl) 의 탈색 정도를 스펙트로포도미터(Spectrophotometer)를 사용하여 흡광도를 517nm에서 읽어 비타민 C의 항산화 역 가와 비교하였다. 우리나라 기장 산 마른 다시마의 갈조소의 농도는 4.35±0.02mg/100g 로비고적 낮은 것 같으나 비타민 C보다 조금 강한 항산화 역 가를 확인할 수 있었다.
그리고 주정에 우려 나오지 않고 남은 물질을 수집 건조하여 한국 해양대 핵 자기공명장치 (NMR)를 사용 동정한 결과 만닛돌로 확인되었으며 건조 중량은 0.75g였다. 따라서 1.8kg의 만닛돌이 다시마 10kg에 함유된 것으로 18％의 수율을 예상할 수 있었다.
1. 생다시마로부터 다시마 진액, 색소(엽록소 및 갈조소), 푸코이단, 알긴산 및 식이 섬유질 등을 순차적으로 간단없이 추출, 농축, 하여 기능성 제품을 생산할 수 있어 인건비의 절약과 아울러 건조 과정에서 파괴, 소실되는 갈조소의 수율을 향상시키는 등으로 다시마제품의 경쟁력을 증대시키게 된다.
2. 이제까지 활용이 미미한 다시마에 함유되어 있는 짠맛을 내는 광물질과 감칠맛을 내는 유리 아미노산, 유리당 등을 우선 추출, 농축, 가공하여 천연 조미료 다시마-진액과 양념 소금을 제조하게 된다.
3. 따라서 추출, 가공하는 기능성 다시마 물질 및 제품에 부정적인 영향을 초래하든 짠맛을 미리 제거함으로 다시마-과립, 다시마-환, 다시마-씨에프, 다시마-푸코이단, 및 다시마-화이바 (알긴산) 등의 다시마 제품이용에 대한 긍정적인 인식을 심어 접근성과 활용성이 점차 증대되어 국민 건강과 수산물 양식, 생산업자 모두에게 좋은 결과를 초래하게 될 여건이 마련된다.
4. 다시마에 함유된 생리활성 물질을 분리 농축한 제품의 다양성 및 특성과 타제품에서 얻기 어려운 효능 등의 차별성은 필요에 따른 선택적인 제품 구매가 형성될 수 있다.
5. 다시마를 그 기능과 생리활성을 고려 버리는 것 없이 전부 적절히 추출, 농축 전부 제품화함으로 오염을 유발시키지 않으며 자원을 원활히 활용하게 한다.
6. 다시마에 숨어있다고 할 정도의 물질, 즉 푸코잔틴(갈조소), 만닛돌, 푸코이단, 라미나린 등의 순수물질까지 생산이 가능해 진다.
1. 현재 보유하고 있는 500리터 추출기와 400리터 농축기를 위시하여 각종 제품생산 기계류를 최대로 활용, 개발된 제품생산과 유통 및 홍보 활동에 주력을 경주하고, 특허가 등록되면 이를 바탕으로 투자 유치하거나, 기보 혹은 신보를 통하여 특허를 담보하여, 생산시스템의 자동화와 대용량(∼5톤 추출기, 4톤 농축기 및 3톤 제품 혼합처리기, 자동포장라인 등)설비를 갖추고 본격적인 생산과 아울러 수출에 박차를 가할 복안입니다. 특히 일본에 2007년 4월 이후 매달 소량수출하고 있는 실적을 바탕으로 일본 구매자 초청상담 기회를 잘 활용하여 구매자의 수를 늘리고, 미주 및 구주지역에도 KOTRA를 통하여 유통망을 물색 수출을 확대할 계획입니다(증설비: 약 10-15억).
2. 다시마-국수는 자동설비를 하게 되면 원가도 절감이 가능하고 또 식이 섬유가 많이 함유되어 있고, 또 맛이 특별히 좋기 때문에 학교 급식과 군대 급식에까지 공급이 가능할 것으로 예상됩니다. 연이나 식이 섬유가 높은 관계로 다이어트 식품으로도 수요가 클 것으로 기대되고 일본 사람이 즐겨먹는 메밀국수(소바)와 유사하여 일본 수출에도 기대를 할 수 있습니다(국수 자동설비: 약 1억 원).
따라서 특허 등록이 되면 주식회사를 설립하여 투자유치, 시설 확장, 생산을 확대하고 유통과 수출을 본격적으로 실시할 복안입니다.
여러 가지 다시마제품생산을 본 출원하는 방법으로 이미 생산하고 있습니다, 단지 다시마-갈조소 및 다시마-엽록소제품은 제외하고, 즉 다시마-진액, 다시마-씨에프, 다시마-푸코이단, 다시마-화이바 8, 다시마-과립, 다시마-국수 등을 생산하여 유통중이며 부산 우수 상품 기획전에 참여 백화점 및 대형 마트에서 판매하고 있는 중이므로 홍보를 강화하면 바람을 일으킬 수도 있을 것으로 기대가 크며, 특히 부산방문 기념 상품으로도 고려할 수 있을 것으로 사료 됩니다.

Claims (2)

  1. 생 혹은 마른 다시마에서 짠맛과 감칠맛을 함유한 천연 조미성분을 우선 추출, 농축, 제품화하고, 계속하여 다시마의 주요 성분; 갈조소, 엽록소, 푸코이단, 알긴산 순으로 추출하는 전 6단계로 구성되는 다시마 주요성분 추출, 농축 및 처리공정, 즉 다시마가 함유하는 기능성 물질을 그 물질이 추출될 수 있는 용매와 조건을 사용, 중단 없이 연속적으로 추출, 농축, 가미하여 각기 특성의 제품을 완성하고, 마지막으로 남는 유기물을 다시마 분말과 혼합하여 다시마-과립을 생산하거나, 다시마 가루가 혼합된 밀가루와 혼합하여 섬유질이 높은 면을 만들어 자원을 낭비하지 않고 버리는 것 없이 오염을 유발하지 않고 전부 이용하는 다시마 처리 공정과 이에 더하여 필요에 따라 순도가 높은 주요성분을 분리 정제하는 다시마 완전 처리공정.
  2. 생다시마 혹은 마른 다시마를 사용하여 청구항 1 에 기술된 공정으로 생산하는 다시마 제품.
KR1020080054397A 2008-06-09 2008-06-09 다시마 주요성분을 적절히 분리 추출, 농축, 전부 활용,오염을 유발하지 않는 다시마 완전 처리공정 KR20090127785A (ko)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102138679A (zh) * 2010-11-30 2011-08-03 山东海之宝海洋科技有限公司 一种海带孢子粉的加工制造技术
KR101351463B1 (ko) * 2012-10-26 2014-01-14 이상로 갈조류 건조방법
CN104311698A (zh) * 2014-11-03 2015-01-28 青岛海百合生物技术有限公司 一种巨藻深加工方法
WO2019074387A2 (en) 2017-10-12 2019-04-18 Bojan Pavlovic F-FUCOIDAN, DEULFATED F-FUCOIDAN AND ITS DERIVATIVES TREATED IN THE FORM OF DESULPHATED OLIGO-FUCOSIS AS INHIBITORS OF GASTROINTESTINAL INFECTION

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