CN110484018B - 一种香蕉皮黄色素及其提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于色素提取技术领域，公开了一种香蕉皮黄色素及其提取方法，包括如下步骤：(1)将洁净并除去内层中软部分的香蕉皮切碎后浸泡于特制的护色液，再置于焦磷酸四钾水溶液中浸泡，过滤取滤渣；(2)依次用乙醇、丙酮、乙酸乙酯及石油醚等溶剂对所述的滤渣进行提取，固体用回收的混合溶剂反复提取至提取液无色；(3)合并提取液并浓缩至糊状，向糊状浓缩液加水，超声混匀，旋蒸至粘稠状，置于低温冻结，真空干燥即得黄色素颗粒。本发明的提取方法操作简单，成本低廉，提取效率高，提取色素稳定且不易氧化，提高了香蕉皮的开发利用价值，促进了废弃香蕉皮的资源化利用，具有较高的经济价值和社会价值。

Description

一种香蕉皮黄色素及其提取方法
技术领域
本发明属于色素提取技术领域，特别涉及一种香蕉皮黄色素及其提取方法。
背景技术
随着人们对化学合成色素的认识和对生活质量要求的提高，兼具营养保健功效的天然色素是色素发展的必然趋势，黄色素是一类重要的天然色素，占食品色素市场需求量的50％以上，目前国内用做食品色素的天然黄色素主要有栀子黄、姜黄和柑橘黄等，其中，栀子黄在用于面类制品着色时，易发生绿变；姜黄虽然对还原剂的稳定性与着色性较强，但对光、热及铁离子敏感；柑橘黄对光及其敏感，易褪色。因此，开发一种新来源的天然黄色素不但是对食品着色剂中黄色素的补充，更是食品色素领域亟待解决的问题之一。
香蕉是中国华南地区的热带水果之一，年产量约为1000万吨，居世界第三位，香蕉皮占香蕉全果质量的30％～40％，香蕉皮中含有酚类、有机酸、缩合鞣质、蛋白质、油脂类等多种具有保健功能的物质，具有抗氧化、抑菌、抗癌等作用(香蕉成分及其保健功能研究进展[J].洪佳敏,何炎森,郑云云等.中国农学通报.2016(10))。人们食其肉弃其皮，既污染环境又浪费资源。鉴于此，香蕉皮的资源化利用逐渐成为研究热点。如：香蕉皮黑色素的提取(董华强.香蕉皮黑色素的提取方法：中国，CN105949818A[P].2016-09-21)、香蕉皮多糖的提取(王金山.香蕉皮提炼多糖技术：中国，CN104761652A[P].2015-07-08)，目前，香蕉皮中关于黄色素的提取，研究较少。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种香蕉皮黄色素的提取方法。该提取方法通过从废弃香蕉皮提取黄色素以期为香蕉皮的综合利用提供理论基础，并作为食品着色剂中天然黄色素的补充，提高了香蕉皮的经济价值，提高了香蕉皮的使用价值和应用领域。
本发明的另一目的在于提供通过所述的提取方法得到的香蕉皮黄色素。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种香蕉皮黄色素的提取方法，包括以下步骤：
(1)香蕉去肉得皮，切块后浸没于护色液中浸泡，固液分离，得到的用水洗涤，置于70～90℃的焦磷酸四钾水溶液中浸泡20～40min，过滤得到的滤渣备用；
(2)将步骤(1)得到的滤渣浸泡于乙醇，提取20～50min，抽滤后取提取液，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚重复上述提取步骤，抽滤后合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液得到总提取液，滤饼待用；该步骤的提取根据4种溶剂极性由大到小的顺序，依次采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚进行提取；
(3)步骤(2)的总提取液真空旋蒸浓缩得到浓缩膏状混合物Ⅰ，回收旋蒸后的混合溶剂，用所述的混合溶剂反复提取步骤(2)中的滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物Ⅱ，合并所述的浓缩膏状混合物Ⅰ和浓缩膏状混合物Ⅱ得到总浓缩膏状混合物；
(4)向步骤(3)的总浓缩膏状混合物第一次加水后超声混匀，得到混合液，减压蒸馏至体积恒定；第二次加水后再次超声混匀并减压蒸馏至体积恒定，得到浓缩糊状物，冻结后得到冻结物；
(5)将步骤(4)冻结物干燥后，即得所述的香蕉皮黄色素。
进一步的，步骤(1)中所述的所述香蕉皮优选为新鲜成熟的香蕉皮，且表皮完整且呈亮黄色，无黑色斑迹。
进一步的，步骤(1)中所述的去肉得皮的具体操作优选为：洗净皮面，再刮掉皮内层中软部分，复洗层胶状物，吸干水分。
进一步的，步骤(1)中所述的护色剂优选为含有亚硫酸氢钠、维生素C和柠檬酸的水溶液；进一步优选为含有0.05％亚硫酸氢钠、0.1％维生素C以及0.4％柠檬酸的水溶液。
进一步的，步骤(1)中所述的于护色液中浸泡的时间优选为10～15min。
进一步的，步骤(1)中所述的焦磷酸四钾水溶液的浓度优选为0.4～0.9％。
进一步的，步骤(1)中所述的焦磷酸四钾水溶液的pH值优选为6～7；所述的pH值优选采用磷酸缓冲液进行调节。
进一步的，步骤(1)中所述的置于焦磷酸四钾水溶液浸泡的温度进一步优选为75～85℃。
进一步的，步骤(2)中所述的提取的方法优选为超声波提取、索氏提取或微波提取。
进一步的，当采用超声波提取时，优选在30～40℃下提取30～40min。
进一步的，步骤(2)中所述的乙醇的用量优选为所述的滤渣体积的8～10倍。
进一步的，步骤(3)中所述的真空旋蒸的温度优选为60～75℃。
进一步的，步骤(4)中所述的水优选为去离子水、蒸馏水或超纯水。
进一步的，步骤(4)中所述的第一次加水量优选为总浓缩膏状混合物体积的2～3倍；第二次加水量优选为总浓缩膏状混合物体积的1～2倍。
进一步的，步骤(4)中所述的减压蒸馏的温度优选为55～65℃。
进一步的，步骤(4)中所述的冻结的温度优选为-65～-75℃；所述的冻结的时间优选为2～3天。
进一步的，步骤(5)中所述的干燥优选为真空干燥；所述的真空干燥的条件优选为在50～75℃下干燥1～2天。
本方案还提供：
一种香蕉皮黄色素，通过所述的香蕉皮黄色素的提取方法制备得到。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
在本发明中，硫酸氢钠、维生素C和柠檬酸所配制的护色液的使用可大大降低黄色素的氧化程度，从而减少黄色素的损失；焦磷酸四钾水溶液可促进香蕉蛋白超微粉酶解，对提高香蕉黄色素提取率有很好的促进作用，用磷酸缓冲液调pH值为6～7时，黄色素较为稳定。
此外，本发明依次采用极性从大到小的乙醇、丙酮、乙酸乙酯及石油醚等溶剂提取，可以提高提取效率并且提取的纯度高，提取更完全更彻底。
本发明所述提取方法操作简单，成本低廉，提取色素稳定且不易氧化，适合用于香蕉皮黄色素的大规模提取，提高了香蕉皮的开发利用价值，促进了废弃香蕉皮的资源化利用，具有较高的经济价值和社会价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)分别平行取5份新鲜成熟香蕉去肉得皮，洗净皮面，再刮掉皮内层中软部分，复洗层胶状物，吸干水分，切碎至0.3cm×0.3cm大小碎块备用，将碎块浸没于护色液中浸泡15min，该护色液为含有0.05(w/v)％亚硫酸氢钠、0.1(w/v)％维生素C和0.4(w/v)％柠檬酸的水溶液，捞出淋水，置于90℃的焦磷酸四钾水溶液中，焦磷酸四钾水溶液的浓度为0.4(w/v)％，用磷酸缓冲液分别调pH值为2.5、6.5、7、8.5、10，浸泡30min，过滤得滤渣备用；
(2)将步骤(1)中的滤渣浸泡于乙醇中并定容至滤渣体积的8倍，在35℃恒温水浴条件下超声提取，频率为10KHZ，超声波提取30min，抽滤，得提取液，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚分别重复上述提取步骤，抽滤，合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液，滤饼待用；
(3)在75℃用旋转蒸发仪对提取液进行真空旋蒸浓缩，得浓缩膏状混合物，回收混合溶剂，用回收所得溶剂反复提取步骤(2)中滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物；
(3)合并浓缩膏状混合物，加入其体积3倍的去离子水，超声混匀得混合液，60℃减压蒸馏至体积恒定，重复加入其体积1倍体积去离子水，继续重复上述浓缩，得浓缩糊状物，置于-70℃温度下冻结48h；
(4)将步骤(3)中冻结物取出，置于60℃温度条件下真空干燥24h即可得黄色素颗粒，通过测定吸光度获得其产率及纯度，具体可参考香蕉皮黄色素稳定性研究-《安徽农业科学》,2008,36(29):12548-12549，结果见表1。
表1不同提pH值条件对黄色素产率及纯度的影响
Figure BDA0001734350000000051
由表1可以看出，当步骤(1)中的pH值为弱酸和中性条件下，香蕉皮中的黄色素较为稳定，其提取产率与提取纯度较高，提取效果较好，是由于香蕉皮黄色素中的鞣花酸类在强酸及碱性条件下成盐的原因。
实施例2
(1)取新鲜成熟香蕉去肉得皮，洗净皮面，再刮掉皮内层中软部分，复洗层胶状物，吸干水分，切碎至0.3cm×0.3cm大小碎块备用，将碎块浸没于护色液中浸泡15min，该护色液为含有0.05％亚硫酸氢钠、0.1％维生素C和0.4％柠檬酸的水溶液，捞出淋水，置于70℃的焦磷酸四钾水溶液中，用磷酸缓冲液调pH值为6.5，焦磷酸四钾水溶液的浓度为0.6％，浸泡40min，过滤得滤渣备用；
(2)将步骤(1)中的滤渣浸泡于乙醇中并定容至滤渣体积的8倍，取平行试样7份分别在0℃、室温(25℃)、30℃、40℃、50℃、80℃、100℃恒温水浴条件下超声波提取30min，频率为35KHz，抽滤，得提取液，用紫外可见分光光度计测吸光度见表2，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚重复上述提取步骤，抽滤，合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液，滤饼待用；
(3)在75℃用旋转蒸发仪对提取液进行真空旋蒸浓缩，得浓缩膏状混合物，回收混合溶剂，用回收所得溶剂反复提取步骤(2)中滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物；
(3)合并浓缩后混合物，加入其体积3倍的去离子水，超声混匀得混合液，55℃减压蒸馏至体积恒定，重复加入其体积1倍体积去离子水，继续重复上述浓缩，得浓缩糊状物，置于-70℃温度下冻结48h；
(4)将步骤(3)中冻结物取出，置于70℃温度条件下真空干燥24h即可得黄色素颗粒。
表2不同温度条件下香蕉皮黄色素提取液的吸光度
Figure BDA0001734350000000061
由表2可以看出，当步骤(2)中的提取温度处于30～40℃时，提取液的吸光度值较高，即提取效率较高，当提取温度过低时，提取不充分，当温度过高时，香蕉皮黄色素由于氧化及分解的原因而呈现吸光度较低。
实施例3
(1)取新鲜成熟香蕉去肉得皮，洗净皮面，再刮掉皮内层中软部分，复洗层胶状物，吸干水分，切碎至0.3cm×0.3cm大小碎块备用，将碎块浸没于护色液中浸泡10min，该护色液为含有0.05％亚硫酸氢钠、0.1％维生素C和0.4％柠檬酸的水溶液，捞出淋水，置于70℃的焦磷酸四钾水溶液中，用磷酸缓冲液调pH值为7，焦磷酸四钾水溶液的浓度为0.7％，浸泡40min，过滤得滤渣备用；
(2)将(1)中的滤渣浸泡于乙醇中并定容至滤渣体积的10倍，取平行试样液6份分别在38℃恒温水浴条件下超声波提取10、20、30、40、50、60min频率为50KHz，抽滤，得提取液，分别用紫外可见吸光光度计测得吸光度如表3所示，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚重复上述提取步骤，抽滤，合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液，滤饼待用；
(3)在75℃用旋转蒸发仪对提取液进行真空旋蒸浓缩，得浓缩膏状混合物，回收混合溶剂，用回收所得溶剂反复提取步骤(2)中滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物；
(3)合并浓缩后混合物，加入其体积3倍的去离子水，超声混匀得混合液，65℃减压蒸馏至体积恒定，重复加入其体积1倍体积去离子水，继续重复上述浓缩，得浓缩糊状物，置于-70℃温度下冻结48h；
(4)将步骤(3)中冻结物取出，置于75℃温度条件下真空干燥24h即可得黄色素颗粒。
表3不同提取时长对香蕉皮黄色素提取液吸光度的影响
Figure BDA0001734350000000071
由表3可以看出，当步骤(2)中的提取时长处于30～40min时，提取液的吸光度值较高，即提取效率较高，当提取时长过短时，提取不充分，当提取时长过久时，香蕉皮黄色素由于氧化或分解等原因而呈现吸光度降低的趋势，因此，应合理控制提取时长。
实施例4
(1)取新鲜成熟香蕉去肉得皮，洗净皮面，再刮掉皮内层中软部分，复洗层胶状物，吸干水分，切碎至0.3cm×0.3cm大小碎块备用，将碎块浸没于护色液中浸泡13min，该护色液为含有0.05％亚硫酸氢钠、0.1％维生素C和0.4％柠檬酸的水溶液，捞出淋水，置于75℃的焦磷酸四钾水溶液中，用磷酸缓冲液调pH值为6.5，焦磷酸四钾水溶液浓度为0.8％，浸泡30min，过滤得滤渣备用；
(2)将步骤(1)中的滤渣浸泡于乙醇中并定容至滤渣体积的10倍，在30℃恒温水浴条件下超声波提取40min，抽滤，得提取液，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚重复上述提取步骤，抽滤，合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液，滤饼待用；
(3)在70℃用旋转蒸发仪对提取液进行真空旋蒸浓缩，得浓缩膏状混合物，回收混合溶剂，用回收所得溶剂反复提取步骤(2)中滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物；
(3)合并浓缩后混合物，加入其体积3倍的去离子水，超声混匀得混合液，55℃减压蒸馏至体积恒定，重复加入其体积1倍体积去离子水，继续重复上述浓缩，得浓缩糊状物，置于-70℃温度下冻结48d；
(4)将步骤(3)中冻结物取出，取平行样6份，分别置于室温、50、65、75、80、100℃温度条件下真空干燥24h，可得产物，其颜色状态见表4。
表4冻结物在不同温度下真空干燥24h其颜色状态变化表
Figure BDA0001734350000000081
由表4可以看出，步骤(4)中冻结物的适宜的真空干燥温度为65～75℃。若冻结物的真空干燥温度较低时，干燥不彻底，不能形成均匀的色素颗粒，当冻结物的真空干燥温度过高时，所提取的黄色素由于自身的不稳定性而变质。
实施例5
步骤(1)中不置于焦磷酸四钾水溶液，其他条件与实施例3相同(超声波提取40min)，香蕉黄色素提取率(百分比)如下表5。
表5未加焦磷酸四钾溶液促进香蕉黄色素提取率变化表
Figure BDA0001734350000000091
实施例6
选择实施例3添加焦磷酸四钾水溶液调节并调节与表5温度一致，其他条件不变(超声波提取40min)，香蕉黄色素提取率(百分比)如下表6。
表6添加焦磷酸四钾溶液促进香蕉黄色素提取率变化表
Figure BDA0001734350000000092
硫酸氢钠、维生素C和柠檬酸所配制的护色液的使用可大大降低黄色素本发明的提取方法中，硫酸氢钠、维生素C和柠檬酸所配制的护色液的使用可大大降低黄色素的氧化程度，从而减少黄色素的损失，焦磷酸四钾水溶液可促进香蕉蛋白超微粉酶解，对提高香蕉黄色素提取率有很好的促进作用，用磷酸缓冲液调pH值为6～7时，黄色素较为稳定，此外，依次采用极性从大到小的乙醇、丙酮、乙酸乙酯及石油醚等溶剂提取，可以提高提取效率并且提取的纯度高，提取更完全更彻底。本发明所述提取方法操作简单，成本低廉，提取色素稳定且不易氧化，适合用于香蕉皮黄色素的大规模提取，提高了香蕉皮的开发利用价值，促进了废弃香蕉皮的资源化利用，具有较高的经济价值和社会价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）香蕉去肉得皮，切块后浸没于护色液中浸泡，固液分离，得到的用水洗涤，置于70～90℃的焦磷酸四钾水溶液中浸泡20～40min，过滤得到的滤渣备用；
（2）将步骤（1）得到的滤渣浸泡于乙醇，提取20～50min，抽滤后取提取液，滤饼依次用丙酮、乙酸乙酯、石油醚重复上述提取步骤，抽滤后合并乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚的提取液得到总提取液，滤饼待用；该步骤的提取根据4种溶剂极性由大到小的顺序，依次采用乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚进行提取；
（3）步骤（2）的总提取液真空旋蒸浓缩得到浓缩膏状混合物Ⅰ，回收旋蒸后的混合溶剂，用所述的混合溶剂反复提取步骤（2）中的滤饼直至提取液无色，合并提取液，真空旋蒸浓缩得浓缩膏状混合物Ⅱ，合并所述的浓缩膏状混合物Ⅰ和浓缩膏状混合物Ⅱ得到总浓缩膏状混合物；
（4）向步骤（3）的总浓缩膏状混合物第一次加水后超声混匀，得到混合液，减压蒸馏至体积恒定；第二次加水后再次超声混匀并减压蒸馏至体积恒定，得到浓缩糊状物，冻结后得到冻结物；
（5）将步骤（4）冻结物干燥后，即得所述的香蕉皮黄色素；
其中，步骤（1）中所述的护色液为含有亚硫酸氢钠、维生素C和柠檬酸的水溶液；
步骤（1）中所述的焦磷酸四钾水溶液的pH值为6～7。
2.根据权利要求1所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的于护色液中浸泡的时间为10～15min。
3.根据权利要求2所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：步骤（1）中所述的护色液为含有0.05%亚硫酸氢钠、0.1%维生素C以及0.4%柠檬酸的水溶液。
4.根据权利要求1所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：步骤（1）中所述的置于焦磷酸四钾水溶液浸泡的温度为75～85℃。
5.根据权利要求1所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：步骤（2）中所述的提取的方法为超声波提取、索氏提取或微波提取；步骤（5）中所述的干燥为真空干燥。
6.根据权利要求5所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：当采用超声波提取时，在30～40℃下提取30～40min。
7.根据权利要求5所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：所述的真空干燥的条件为在50～75℃下干燥1～2天。
8.根据权利要求1所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：步骤（4）中所述的冻结的温度为-65～-75℃。
9.根据权利要求1所述的香蕉皮黄色素的提取方法，其特征在于：步骤（1）中所述的所述香蕉皮为新鲜成熟的香蕉皮，且表皮完整且呈亮黄色，无黑色斑迹。
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王凌云等.香蕉皮黄色素的提取工艺及稳定性研究.《江苏农业科学》.2015,第43卷(第09期),316-320. *
香蕉果皮色素的提取及其稳定性研究;饶可扬;《大连教育学院学报》;20000330;第16卷(第01期);66-69 *
香蕉皮原花色素提取工艺的研究;贾宝珠;《食品工业科技》;20131031;第35卷(第6期);251-255 *
香蕉皮果胶提取条件的优化;邓红梅等;《湖北农业科学》;20130120;第52卷(第02期);415-417 *
香蕉皮黄色素的提取工艺及稳定性研究;王凌云等;《江苏农业科学》;20150925;第43卷(第09期);316-320 *
香蕉皮黄色素稳定性研究;赵立;《安徽农业科学》;20081010;第36卷(第29期);12548-12549,12562 *

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