CN102690191A - 一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法,特别是一种以鸭蛋壳为原料利用超声波辅助生产乳酸钙的新工艺方法。该方法是先清洗好鸭蛋壳,干燥粉碎后得到鸭蛋壳粉备用;再按一定比例向鸭蛋壳粉中加入水和乳酸进行反应,反应过程中使用超声波处理;然后调节pH值,经过抽滤得乳酸钙母液,乳酸钙母液再经过加热浓缩、冷却静置结晶后得到粗成品乳酸钙;最后粗成品乳酸钙采用无水乙醇进行洗涤后进行抽滤,收集固体物质通过2次烘干,得到乳酸钙产品。本发明开发了鸭蛋壳的新应用途径,变废为宝,增加了鸭蛋壳的利用价值;且本发明是将超声波技术引入鸭蛋壳生产乳酸钙的工序中,显著地缩短制备时间,有效地提高了乳酸钙产量和生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳酸钙的制备方法,特别是一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法。
背景技术
乳酸钙是一种重要的化工原料,主要应用于食品、医药和饲料行业用于补充钙质。在食品工业中,乳酸钙是一种安全的食品添加剂,可作为固化剂、风味增强剂、调味剂、配料、食品松软剂、营养供应品及稳定剂和增稠剂使用;在医药行业用作人和动物的补钙剂,作为药品参与骨骼的形成与骨折后骨组织的再建,参与肌肉收缩、神经传递、腺体分泌、视觉生理和凝血机制等;在轻工行业作为抗菌剂及除垢剂应用于牙膏中。
鸭蛋壳中含有丰富的钙,是一种天然的绿色钙源,但蛋壳中的钙是以不易被人体吸收利用的碳酸钙形式存在,食品工业可以寻求一条将鸭蛋壳通过高温段烧法或直接中和等方法,使不易被人体吸收的碳酸钙转化成安全的、易被人体吸收的乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄酸钙等各类钙制剂等食品添加剂。这样可以对蛋壳进行资源化利用,既可以变废为宝,增加社会财富,又可以解决蛋壳对环境所造成的污染。
以蛋壳为原料制备乳酸钙又可以分为两种方法:间接法和直接法。间接法是将蛋壳高温煅烧,使蛋壳中的CaCO3转化为CaO,然后再与乳酸反应制成乳酸钙。其能耗大,成本高,而且在煅烧过程中会产生粉尘污染,并且高温也会破坏蛋壳的天然活性。直接法是指将蛋壳预处理后不经过煅烧直接与乳酸反应制备乳酸钙,其优点是反应条件温和,过程相对简单,且不会破坏蛋壳的天然活性。
目前国内针对利用蛋壳生产乳酸钙的研究主要集中在鸡蛋壳,尚未见利用鸭蛋壳生产乳酸钙的报道,且未见有报道利用超声波辅助鸭蛋壳生产乳酸钙的工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法,该方法是将超声波技术引入鸭蛋壳生产乳酸钙的工序中,显著地缩短制备时间,有效地提高了乳酸钙产量和生产效率。
解决上述技术问题的技术方案是:一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法,包括以下步骤:
(1)将鸭蛋壳置于18~23℃的清水中浸泡25~35min,浸泡好的鸭蛋壳用清水冲洗去除附着在鸭蛋壳上的污物,然后将鸭蛋壳置于煮沸的1~2wt%氢氧化钠溶液中浸泡15~25min后再用水洗,水洗后在温度为95~105℃条件下干燥5~7h,干燥后粉碎,过60~80目筛得到鸭蛋壳粉备用;
(2)按1g鸭蛋壳粉加入2~4mL水计,向鸭蛋壳粉中加入水,再缓慢加入乳酸在55~65℃条件下反应,加入的乳酸与鸭蛋壳粉的比例为:10~12mL:4~6g,加入乳酸的同时再按1g鸭蛋壳粉加入8~10mL水计向鸭蛋壳粉中缓慢加入水得到反应液,待乳酸完全加入后12~18min,使用超声波对反应液处理12~18min,超声波强度为1.5~2.0kw/m2,而后继续反应,总反应时间为40~50min,总反应时间从开始加入乳酸时开始计时,反应结束后得到混合液;
(3)用氢氧化钠溶液调节步骤(2)得到的混合液pH值为8.5~9.5;
(4)将步骤(3)得到的混合液在60~75℃条件下抽滤得乳酸钙母液,再将乳酸钙母液加热浓缩至乳酸钙浓度达到145~155g/L,冷却静置结晶5~7h,得到晶体为粗成品乳酸钙;
(5)将粗成品乳酸钙加入无水乙醇进行洗涤后进行抽滤,收集固体物质先置于78~83℃条件下烘干1~1.5h,再置于115~125℃条件下烘干3~5h,得到乳酸钙产品。
本发明研发了一种可利用鸭蛋壳为原料制备生产乳酸钙的新方法,开发了鸭蛋壳的新应用途径,变废为宝,不仅增加了鸭蛋壳的利用价值,而且解决了鸭蛋壳对环境所造成的污染问题。还有,本发明将超声波技术引入鸭蛋壳生产乳酸钙的工序中,不仅生产得到的乳酸钙产率和纯度高,同时在此条件下反应时间仅需要40~50min,与其他现有的采用其他物质为原料生产乳酸钙的工艺方法相比,显著地缩短制备时间,有效地提高了生产效率。另外,本发明采用鸭蛋壳为原料,还具有成本低、制备工艺简单的优点。
下面,结合实施例对本发明之一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1:一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法,包括以下步骤:
(1)将鸭蛋壳置于清洗池中,用20℃的清水浸泡鸭蛋壳30min,浸泡好的鸭蛋壳用清水冲洗去除附着在鸭蛋壳上的污物,然后将预清洗好的鸭蛋壳置于煮沸的浓度为2wt%氢氧化钠溶液中浸泡20min后再用水洗,水洗后放入100℃的鼓风干燥机中干燥6h,干燥后将鸭蛋壳粉碎,过60目筛得到鸭蛋壳粉备用。
(2)按1g鸭蛋壳粉加入3mL水计,向鸭蛋壳粉中加入水,再缓慢加入乳酸在60℃条件下反应,加入的乳酸与鸭蛋壳粉的比例为:11mL:5g,加入乳酸的同时再按1g鸭蛋壳粉加入9mL水计向鸭蛋壳粉中缓慢加入水得到反应液,为了防止溢液现象需边加水边缓慢搅拌,待乳酸完全加入后15min,使用强度为1.8kw/m2的超声波对反应液处理15min,而后继续反应,总反应时间为40~50min,总反应时间从开始加入乳酸时开始计时,反应结束后得到混合液。
(3)用氢氧化钠溶液调节步骤(2)得到的混合液pH值为9.0,使鸭蛋壳粉中的金属元素如铝、镁、铁等形成沉淀。
(4)将步骤(3)得到的混合液在60~75℃条件下抽滤,收集滤液得乳酸钙母液,再将乳酸钙母液加热浓缩至乳酸钙浓度达到145~155g/L,冷却静置结晶6h,得到晶体为粗成品乳酸钙。
(5)将粗成品乳酸钙加入无水乙醇进行洗涤后进行抽滤,收集固体物质先置于80℃条件下烘干1h,再置于120℃条件下烘干4h,得到白色或乳白色颗粒状无水乳酸钙产品。
本实例中利用超声波辅助以鸭蛋壳为原料制备乳酸钙,在上述条件下进行制备,乳酸钙产率为93.7%,纯度为86%。
可见本发明超声波技术引入以鸭蛋壳为原料制备乳酸钙的生产工序中,不仅乳酸钙的产率和纯度较高,同时在此条件下反应时间仅为40~50min,显著地缩短制备时间,有效地提高了生产效率。
Claims (1)
1.一种以鸭蛋壳为原料生产乳酸钙的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将鸭蛋壳置于18~23℃的清水中浸泡25~35min,浸泡好的鸭蛋壳用清水冲洗去除附着在鸭蛋壳上的污物,然后将鸭蛋壳置于煮沸的1~2wt%氢氧化钠溶液中浸泡15~25min后再用水洗,水洗后在温度为95~105℃条件下干燥5~7h,干燥后粉碎,过60~80目筛得到鸭蛋壳粉备用;
(2)按1g鸭蛋壳粉加入2~4mL水计,向鸭蛋壳粉中加入水,再缓慢加入乳酸在55~65℃条件下反应,加入的乳酸与鸭蛋壳粉的比例为:10~12mL:4~6g,加入乳酸的同时再按1g鸭蛋壳粉加入8~10mL水计向鸭蛋壳粉中缓慢加入水得到反应液,待乳酸完全加入后12~18min,使用超声波对反应液处理12~18min,超声波强度为1.5~2.0kw/m2,而后继续反应,总反应时间为40~50min,总反应时间从开始加入乳酸时开始计时,反应结束后得到混合液;
(3)用氢氧化钠溶液调节步骤(2)得到的混合液pH值为8.5~9.5;
(4)将步骤(3)得到的混合液在60~75℃条件下抽滤得乳酸钙母液,再将乳酸钙母液加热浓缩至乳酸钙浓度达到145~155g/L,冷却静置结晶5~7h,得到晶体为粗成品乳酸钙;
(5)将粗成品乳酸钙加入无水乙醇进行洗涤后进行抽滤,收集固体物质先置于78~83℃条件下烘干1~1.5h,再置于115~125℃条件下烘干3~5h,得到乳酸钙产品。
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