CN102683231B - 一种高折射率散射膜的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:高折射率散射颗粒,质量百分比:10%-60%;分散剂质量占所述高折射率散射颗粒的1%-60%;防沉剂,质量百分比:0-5%;光刻胶,质量百分比:0-60%;有机溶剂,质量百分比为:20%-89.9%;S2、采用过滤孔孔径在0.8um-1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;S4、所述步骤S3中的基底在60-80℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。上述高折射率散射膜将基底去掉即可贴在OLED器件外层,提高OLED器件的出光效率。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光器件的制备方法,具体涉及一种高折射率散射膜的制备方法及应用。
背景技术
光学薄膜是光学系统中的重要组成部分,常用的激光光学薄膜包括减反射膜,高反射膜,偏振膜等等。根据光学原理,薄膜的各种功能可以采用不同折射率的材料通过合理的膜系涉及来实现,在众多的高折射率膜层材料中,二氧化锆和二氧化钛以其高折射率、在可见和红外区低的吸收和色散、以及良好的化学和热稳定性等特点备受关注。
现有技术中已经公开了多种制备高折射率光学薄膜的方法,如在1999年第33卷第4期的原子能科学技术上发表的论文《水热法制备ZrO2高折射率薄膜》,公开了以ZrOCl2.8H2O为原料,用水热法制备ZrO2颗粒度为几至几十纳米的水溶胶,并经甲氧基乙醇转化成的ZrO2醇溶胶,用以镀制出的具有较高折射率与强度的ZrO2薄膜。又如1999年10月在强激光与粒子束第11卷第5期上发表的文章《高折射率光学薄膜的化学方法制备研究》中公开了一种以ZrOCl2.8H2O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备。
其中,水热法制备晶体是一种从溶液中生长晶体的方法,其基本原理是将原料溶解在水等溶剂中,采取适当的措施造成溶液的过饱和,使得晶体在其中形核并生长。而溶胶-凝胶法制备膜材属于湿化学法中的一种。一般指的是将金属化合物(包括金属醇盐与金属无机盐)以及催化剂、螯合剂和水等制成溶胶,然后通过甩胶、喷涂或浸渍等方法将醇盐溶胶涂在衬底上制膜,醇盐吸收空气中的水分后发生水解和聚合,逐渐变成凝胶,最后经过干燥、烧结等处理的过程。
在上述技术方案中只是写出了制备散射膜的广义方法,而并没有给出如何制备散射膜的这一过程。并且散射膜的成膜的质量将直接影响到OLED器件的出光效率。而影响散射膜成膜质量的因素很多,其中最主要的就是如何选择各材料的组分来配比用于成膜的溶液。
对于成膜溶液来说,如何选择溶质的含量以保证制备出来的散射膜能够具有较好的平整度并且提高光出射效率,是现有技术中没有公开的。溶质含量过高会导致溶剂无法成膜或制备出来的散射膜表面有颗粒物不平整,在散射膜表面存在大的颗粒,OLED器件存在短路、稳定性差等的缺陷;而溶质含量过低会导致溶剂所成膜层不具备散射的效果;因此如何确定溶质的含量是本领域技术人员研究的重点。
另外,由于成膜溶剂中的散射颗粒是由一定粒径的颗粒物溶解在有机溶剂中形成的,因此溶质可能会出现沉淀的情况,而溶质发生沉淀在旋涂成膜的过程中会导致散射膜的厚度不均匀,使得膜层表面的平整度差,如何解决由于溶质沉淀造成的散射膜膜层表面平整度差问题也是现有技术中没有公开的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是本发明所要解决的技术问题是提供一种高折射率散射膜的制备方法及应用。
为解决上述技术问题,本发明提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:10%-60%,初始粒径为100-800nm;
分散剂,其质量占所述高折射率散射颗粒的1%-60%;
防沉剂,其质量百分比为:0-5%;
光刻胶,其质量百分比为:0-60%;
有机溶剂,其质量百分比为:20%-89.9%;
S2、采用过滤孔孔径在0.8um-1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;
S4、所述步骤S3中的所述基底在60-80℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
所述高折射率散射颗粒选自TiO2、ZrO2、SiO2、SiO、TiO中的一种。
所述分散剂采用钛白分散剂。
所述防沉剂采用钛白防沉剂。
所述步骤S2所述滤纸为0.8um。
所述散射层的厚度为0.3um-3um。
本发明还提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
本发明还提供一种将上述高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面的用途。
本发明的上述技术方案具有如下优点:
(1)本发明提供的高折射率散射膜的制备方法,操作简单,不需要额外的设备即可实现,并且由于合理选择了高折射率散射颗粒的质量百分比以及分散剂与高折射率散射颗粒的质量比例关系,使得本发明提供的高折射率散射膜制备完成之后,具有很好的平整度,并且具有极佳的散射效果。
(2)本发明提供的高折射率散射膜的制备方法,由于添加了防沉剂,可以有效避免制膜溶液的沉淀,因此制膜溶液均匀,经光刻旋涂后得到的高折射率散射膜具有较好的平整度及均匀的散射效果。
(3)本发明提供的高折射率散射膜的制备方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述PET(polyethylene terephthalate聚对苯二甲酸乙二醇酯)基底后贴于OLED器件表面,使得制备出的OLED出光效率可提高40%-60%。
具体实施方式
下面给出本发明的对比例、测试例及具体实施例。
实施例1
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,选择初始粒径为0.4um的TiO2,其重量选择为10g,质量百分比为13.33%;
分散剂,选择5g的毕克化学有限公司生产的disperbyk-163钛白分散剂,其占所述高折射率散射颗粒的50%,所述钛白分散剂适用于分散所述高折射率散射颗粒的分散剂;
选择丙二醇甲醚醋酸酯作为有机溶剂,其重量选择为60g,其质量百分比为80%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时,研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径为0.8um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上,选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的PET基底在70℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述PET基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜可以改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高50%。
实施例2
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:60%,初始粒径为100nm;
分散剂,其质量百分比为20%;
有机溶剂,其质量百分比为:20%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在0.8um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在60℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高55%。
实施例3
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:10%,初始粒径为300nm;
分散剂,其质量百分比为5%;
有机溶剂,其质量百分比为:85%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时,研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在0.9um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在70℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高50%。
实施例4
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:10%,初始粒径为100nm;
分散剂,其质量百分比为0.1%;
有机溶剂,其质量百分比为:89.9%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在80℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高40%。
实施例5
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:40%,初始粒径为800nm;
分散剂,其质量百分比为24%;
防沉剂,其质量百分比为:5%;
有机溶剂,其质量百分比为:31%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在60℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高45%。
实施例6
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:60%,初始粒径为800nm;
分散剂,其质量百分比为10%;
防沉剂,其质量百分比为:3%;
有机溶剂,其质量百分比为:27%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在70℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高55%。
实施例7
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:10%,初始粒径为800nm;
分散剂,其质量百分比为6%;
防沉剂,其质量百分比为:4%;
光刻胶,其质量百分比为:60%;
有机溶剂,其质量百分比为:20%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在1.2um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在70℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高40%。
实施例8
本实施例提供一种高折射率散射膜的制备方法,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:60%,初始粒径为600nm;
分散剂,其质量百分比为7%;
防沉剂,其质量百分比为:3%;
光刻胶,其质量百分比为:10%;
有机溶剂,其质量百分比为:20%;
上述原料混合后加入研磨罐中后加入90ml、0.7mm大小的锆珠进行研磨分散三小时(注:锆珠的量视研磨罐的体积而定),研磨分散后用纱布滤去锆珠制的分散液;
S2、采用过滤孔孔径在1um的滤纸压滤所述步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;选择旋涂条件:900转/分,15秒,在本实施例中,选择基底为PET基底;
S4、所述步骤S3中的所述基底在65℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
本实施例提供一种利用上述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
根据上述方法制备得到的高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面,利用上述高折射率散射膜改变光路,提高OLED器件的出光效率,器件的出光效率可提高60%。
在上述实施例中,所述高折射率散射颗粒选自TiO2、ZrO2、SiO2、SiO、TiO中的一种;并且所述分散剂可选择常规的钛白分散剂,选自常规钛白类分散剂。比如:毕克化学有限公司生产的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk-180、disperbyk-163、dispers655、dispers628等;而所述光刻胶主要是作为低折射率基质掺杂在制膜溶液中,如果有其他低折射率基质也可以替代所述光刻胶;所述防沉剂选择为常规钛白防沉剂,如毕克化学有限公司生产的byk-410、byk-430等,所述钛白防沉剂是用于防止所述高折射率散射颗粒沉淀的防沉剂。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种高折射率散射膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、制备研磨分散液,所述研磨分散液包括:
高折射率散射颗粒,其质量百分比为:10%-60%,初始粒径为100-800nm;
分散剂,其质量百分比为所述高折射率散射颗粒的1%-60%;
防沉剂,其质量百分比为:0-5%;
光刻胶,其质量百分比为:0-60%;
有机溶剂,其质量百分比为:20%-89.9%;
S2、采用过滤孔孔径在0.8um-1.2um的滤纸压滤步骤S1制备的研磨分散液,得到制膜溶液;
S3、步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂于基底上;
S4、步骤S3中的所述基底在60-80℃下烘烤30分钟,制备得到散射膜。
2.根据权利要求1所述的高折射率散射膜的制备方法,其特征在于:
所述高折射率散射颗粒选自TiO2、ZrO2、SiO2、SiO、TiO中的一种。
3.根据权利要求1所述的高折射率散射膜的制备方法,其特征在于:
所述分散剂采用钛白分散剂。
4.根据权利要求1所述的高折射率散射膜的制备方法,其特征在于:
所述防沉剂采用钛白防沉剂。
5.根据权利要求1所述的高折射率散射膜的制备方法,其特征在于:
所述步骤S2中所述滤纸的过滤孔孔径为0.8um。
6.根据权利要求1-5任一所述的高折射率散射膜的制备方法,其特征在于:
所述散射膜的厚度为0.3um-3um。
7.一种利用权利要求1-5任一所述的高折射率散射膜的制备方法制备的高折射率散射膜。
8.一种将权利要求7所述高折射率散射膜,去除所述基底后贴于OLED器件表面的用途。
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