CN108587629A - 一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于中等折射率材料三维有序结构产生强电磁共振和亮丽结构色的方法。利用高度有序的三维结构将中等折射率的介电微球在可见光区与光相互作用产生的电磁共振峰相干叠加，使其强度增加，进而可以观察到结构色。另外，当观察角度较小时，电磁共振峰的峰强度远高于光子禁带的反射峰强度，且半峰宽远远小于光子禁带的半峰宽，即当观察角度较小时，电磁共振峰产生的结构色的色彩饱和度更高且亮度也更高。

Description

一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法
技术领域
本发明涉及光学领域，特别涉及一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法。
背景技术
光是一种电磁波，当其与单个介电纳米微球相互作用时，微球内部的磁偶极子和电偶极子共振同时激发、相互干扰进而产生电磁共振现象，产生散射峰(Naturecommunications,2013,4:1527)。随着微球粒径的增加，电磁共振散射峰会发生红移(AdvancedMaterials,2015,27(45):7432-7439)。由于与等离子体激元相比，电磁共振具有更低的吸收损耗，所以在生物传感器、太阳能电池以及信息存储等方面具有更广泛的发展前景。但是，自然界中缺少这种可以在可见光区产生强烈电磁共振散射的材料，所以研究者在人工制备微观结构产生结构色方面做了很多工作。研究表明，根据米氏散射理论，高折射介电纳米微球，例如硅(Si)、锗(Ge)或砷化镓(GaAs)等可以产生电磁共振，但是这些具有高折射率的纳米材料通常需要复杂的物理方法得到，制备过程耗时且制备面积较小，从而大大限制了其应用。而中等折射率的介电微球与高折射率的介电微球具有相似的光学性质，且利用化学法制备中等折射率的微球技术相对成熟，如果能利用中等折射率介电微球产生强电磁共振将拓宽电磁共振在很多领域的应用。虽然文献报道了(文献)单个中等折射率微球具有电磁共振现象，但是电磁共振很弱，无法达到作为发光增强或天线的实际应用效果。
当介电微球的粒径在一定范围内时，当强电磁共振的波长位于可见光区时，可以产生亮丽的颜色，属于结构色。结构色是指物质的微纳结构与光的相互作用，从而产生光的衍射、干涉或散射等现象，当峰位置位于可见光区且强度达到一定值时，就可以观察到结构色。与色素色相比，结构色具有亮度高、色彩饱和度高及不褪色等特点，受到人们的广泛关注。目前利用微球通过人工制备微观结构产生结构色的方式主要有两种：一是微球通过自组装得到高度有序的三维结构，该结构具有光子禁带，表现为特定波长的光无法透过，被反射，当反射峰位于可见光区即产生结构色；另一方面，利用喷涂等方法，在基质上得到无定型结构，通过相干散射产生非虹彩效应的结构色。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法，利用中等折射率的介电纳米微球通过自组装的方法得到三维有序阵列，单个介电微球与光相互作用产生电磁共振现象，自组装成三维有序结构后微球间电磁共振发生相干叠加，产生强电磁共振现象。当微球的粒径合适时，强电磁共振现象发生在可见光区，即可以观察到亮丽的结构色。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法，介电微球分散液通过溶剂蒸发，在基质上自组装得到高度有序的三维结构，介电微球的折射率的范围为1.7-3.0，优选2.0-3.0；所述微球的粒径范围为170-500nm，优选200-400nm。
具体为：称取一定质量的介电微球的粉末，将其配置成一定浓度的分散液，超声得到分散均匀且稳定的分散液，取一定量的分散液利用溶剂挥发过程，使微球在基质上自组装得到高度有序的三维结构。
进一步地，在上述技术方案中，所述的介电微球的粉末为硫化镉(CdS)、氧化亚铜(Cu2O)、二氧化钛(TiO2)、硫化锌(ZnS)中的一种。
进一步地，在上述技术方案中，所述分散液的浓度范围为2wt％-30wt％。
进一步地，在上述技术方案中，所述的分散液中的溶剂为水或乙醇中的一种或两种。
进一步地，在上述技术方案中，所述的基质为干净的载玻片，食人鱼溶液处理的载玻片，干净的硅片，聚合物膜，如聚二甲基硅氧烷薄膜(PDMS)，聚乙烯醇薄膜(PVA)，聚乙烯膜(PE)，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或相纸中的一种。
进一步地，在上述技术方案中，所述的聚合物膜的制备方法是利用匀胶机将聚合物预聚物均匀沉积在载玻片，加热固化。
进一步地，在上述技术方案中，所述的自组装的方法为水平诱导蒸发自组装法或垂直沉积法。
进一步地，在上述技术方案中，组装温度为20℃～90℃，组装时间为10min～120min。
本发明提供由上述制备方法得到的三维有序材料，该材料的特点是通过强的电磁共振反射可以产生亮丽的结构色。
本发明将中等折射率微球构筑成三维有序结构，利用单个微球电磁共振的相干叠加增加电磁共振的强度，使其产生强电磁共振，可以代替高折射率材料在诸多方面的应用，如军事、航天及通讯领域。
发明有益效果
本发明利用单分散中等折射率的介电微球自组装得到高度有序的三维结构，该结构可以产生强电磁共振，并且可以在可见光区产生结构色。介电微球与光相互作用，在可见光区可以产生电磁共振散射峰，但是单球的散射峰强度较低，无法被眼睛捕捉得到结构色，所以通过自组装的方法得到有序的三维结构，该结构增加了微球之间的电磁共振的相干叠加，使得峰强度增加，可以被眼睛感知，观察到结构色。本发明为结构色的产生提供了新的有效途径，在显示领域具有较大的实用性。
附图说明
图1a-b为实施例1中所用粒径为265nm的CdS纳米微球组装的场发射扫描电镜图及截面图；
图1c为实施例1中所用粒径为265nm的CdS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为5°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片；
图2a-b为实施例2中所用粒径为310nm的CdS纳米微球组装的场发射扫描电镜图及截面图；
图2c为实施例2中所用粒径为310nm的CdS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为5°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片；
图3a-b为实施例3中所用粒径为375nm的CdS纳米微球组装的场发射扫描电镜图及截面图；
图3c为实施例3中所用粒径为375nm的CdS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为5°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片；
图4为实施例4中所用粒径为245nm的ZnS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为10°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片；
图5为实施例5中所用粒径为260nm的ZnS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为10°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片；
图6为实施例6中所用粒径为285nm的ZnS纳米微球组装后的反射光谱(入射角度为10°的镜面反射模式)以及对应的结构色数码照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明中的较佳实施例进行阐述，使本发明能够更好地被本领域技术研究人员理解，从而对本发明的保护范围做出清晰明确的界定。
实施例1
基于CdS介电微球的三维有序结构产生强电磁共振并得到青色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，利用匀胶机将PDMS预聚物与固化剂以质量比为10：1混合后旋涂在载玻片一侧，匀胶机设定转速8000rmp，时间40s。将其转移至加热板，设定温度90℃，固化时间3h。
2.CdS分散液的制备
称取0.2g的粒径分别265nm的CdS微球，配置成质量分数为8wt％的水分散液，超声40min。
3.CdS三维有序结构的制备
采用水平蒸发诱导自组装的方法得到以CdS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：设置加热板的温度为60℃，将带有PDMS膜的载玻片置于加热板，取0.5mL的CdS微球的分散液滴加在疏水的PDMS膜上，随着溶剂的挥发，70min后CdS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的电镜图如图1a-b所示，由图可知，CdS微球呈面心立方紧密堆积结构，测试该结构的反射光谱，如图1c所示，测试模式是入射角度为5°时的镜面反射模式。通过图1c可知，在可见光区存在电磁共振峰，此时插图的结构色数码照片为青色，且插图的结构色数码照片与电磁共振峰的位置相符合，证明结构色的产生是因为可见光区存在较强的电磁共振峰，而非光子禁带的存在导致结构色的产生，因为此时光子禁带已经位于近红外区。
实施例2
基于CdS介电微球的高度有序三维结构产生强电磁共振现象并得到绿色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，去离子水和乙醇分别清洗三次，干燥待用。
2.CdS分散液的制备
称取0.1g的粒径分别310nm的CdS微球，配置成质量分数为3wt％的乙醇分散液，超声30min。
3.CdS三维有序结构的制备
采用垂直沉积的方法得到以CdS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：将载玻片垂直浸入CdS微球的乙醇分散液内，抽真空，保持真空干燥箱的真空度为0.095MPa，设置真空干燥箱的温度为40℃，随着乙醇溶剂的挥发，80min后CdS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的电镜图如图2a-b所示，由图可知，CdS微球呈面心立方紧密堆积结构，测试该结构的反射光谱，如图2c所示，测试模式是入射角度为5°时的镜面反射模式。通过图2c可知，该结构在可见光区存在电磁共振峰，峰位置位于波长535nm出左右，此时插图的结构色数码照片为绿色，即插图的结构色数码照片与电磁共振峰的位置相符合，证明结构色的产生是因为可见光区存在较强的电磁共振峰，而非光子禁带的存在导致结构色的产生，因为此时光子禁带已经位于近红外区。
实施例3
基于CdS介电微球的三维有序结构产生电磁共振现象并得到橙红色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
剪取大小为2cm*2cm的防水相纸，该基质属于柔性基质，且基质经过一定的防水处理，具有一定的疏水性，其接触角大约为63°。
2.CdS分散液的制备
称取0.3g的粒径分别375nm的CdS微球，配置成质量分数为15wt％的水分散液，超声20min。
3.CdS三维有序结构的制备
采用水平蒸发诱导组装的方法得到以CdS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：设置加热板的温度为50℃，将相纸置于加热板上，滴加0.4mL的粒径为375nm的CdS微球的水分散液，随着溶剂的挥发，65min后CdS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的电镜图如图3a-b所示，由图可知，CdS微球呈面心立方紧密堆积结构，测试该结构的反射光谱，如图3c所示，测试模式是入射角度为5°时的镜面反射模式。通过图3c可知，该结构在可见光区存在电磁共振峰，此时插图的结构色数码照片为橙红色，且插图的结构色数码照片与电磁共振峰的位置相符合，证明结构色的产生是因为高度有序的CdS的三维微观结构导致CdS介电微球之间的电磁散射峰的相干叠加，进而得到较强的电磁共振峰，被眼睛捕捉到，所以可以观察到结构色，而非光子禁带的存在导致结构色的产生，因为此时光子禁带已经完全位于近红外区。
实施例4
基于ZnS介电微球三维有序结构产生强电磁共振现象并得到紫色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，放入配置好的食人鱼溶液内，亲水化处理后干燥待用。
2.ZnS分散液的制备
称取0.2g的粒径分别245nm的ZnS微球，配置成质量分数为25wt％的水分散液，超声50min。
3.ZnS三维有序结构的制备
采用水平蒸发诱导自组装的方法得到以ZnS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：设置加热板的温度为30℃，将亲水化处理后的载玻片置于加热板，取0.6mL的ZnS微球的分散液滴加在亲水的载玻片上，随着溶剂的挥发，90min后ZnS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的反射光谱如图4所示，测试模式是入射角度为10°时的镜面反射模式。通过图4可知，在可见光区存在较强的电磁共振峰，峰位置位于波长420nm处，且电磁共振峰强度远大于光子禁带的强度，且半峰宽远远小于光子禁带的半峰宽，插图的结构色数码照片为紫色，与电磁共振峰的位置接近，证明结构色的产生主要是因为可见光区存在较强的电磁共振峰，而非光子禁带的存在导致结构色的产生，因为光子禁带的强度较弱，且半峰宽较宽。以上实验证明，电磁共振峰产生的结构色在观察角度较小时，颜色饱和度更高，且强度更强。
实施例5
基于ZnS介电微球的三维有序结构产生强电磁共振现象并得到蓝色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，利用匀胶机将PMMA旋涂在载玻片一侧，匀胶机设定转速6000rmp，时间30s。将其转移至加热板，设定温度70℃，固化时间3h。
2.ZnS分散液的制备
称取0.2g的粒径分别260nm的ZnS微球，配置成质量分数为12wt％的水分散液，超声50min。
3.ZnS三维有序结构的制备
采用水平蒸发诱导自组装的方法得到以ZnS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：设置加热板的温度为70℃，将表面覆盖PMMA的载玻片置于加热板，取0.4mL的ZnS微球的分散液滴加在聚合物膜上，随着溶剂的挥发，40min后ZnS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的反射光谱如图5所示，测试模式是入射角度为10°时的镜面反射模式。通过图5可知，在可见光区存在较强的电磁共振峰，峰位置位于波长442nm处，且电磁共振峰强度大于光子禁带的强度，且半峰宽远远小于光子禁带的半峰宽，插图的结构色数码照片为蓝色，与电磁共振峰的位置接近，证明结构色的产生主要是因为可见光区存在较强的电磁共振峰，而非光子禁带的存在导致结构色的产生，因为光子禁带的强度较弱，且半峰宽较宽。以上实验证明，电磁共振峰产生的结构色在观察角度较小时，颜色饱和度更高，且强度更强。
实施例6
基于ZnS介电微球的三维有序结构产生强电磁共振现象并得到青色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，去离子水和乙醇分别清洗三次，干燥待用。
2.ZnS分散液的制备
称取0.1g的粒径分别285nm的ZnS微球，配置成质量分数为2wt％的乙醇分散液，超声30min。
3.ZnS三维有序结构的制备
采用垂直沉积的方法得到以ZnS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：将载玻片垂直浸入ZnS微球的乙醇分散液内，抽真空，保持真空干燥箱的真空度为0.094MPa，设置真空干燥箱的温度为55℃，随着溶剂的挥发，100min后ZnS微球自组装得到三维有序的结构。组装后的反射光谱如图6所示，测试模式是入射角度为10°时的镜面反射模式。通过图6可知，在可见光区存在较强的电磁共振峰，峰位置位于波长475nm处，且半峰宽远远小于光子禁带的半峰宽，此时光子禁带已经位于近红外区，插图的结构色数码照片为青色，与电磁共振峰的位置相一致，证明结构色的产生主要是因为可见光区存在较强的电磁共振峰，而非光子禁带的存在导致结构色的产生。
实施例7
基于Cu2O介电微球的三维有序结构产生强电磁共振并得到红色结构色的制备过程，具体制备方法如下：
1.基质材料的制备
取大小为2.5cm*2.5cm干净的载玻片，去离子水和乙醇分别清洗三次，干燥待用。
2.Cu2O分散液的制备
称取0.1g的粒径分别235nm的Cu2O微球，配置成质量分数为2wt％的水分散液，超声30min。
3.Cu2O三维有序结构的制备
采用垂直沉积的方法得到以ZnS微球为构筑单元的三维有序结构。具体步骤如下：将载玻片垂直浸入ZnS微球的乙醇分散液内，抽真空，保持真空干燥箱的真空度为0.094MPa，设置真空干燥箱的温度为55℃，随着溶剂的挥发，30min后Cu2O微球自组装得到三维有序的结构。此时光子禁带已经位于近红外区，单个微球产生的电磁共振发生相干叠加，得到强电磁共振现象，因为该现象发生在可见光区，且该现象产生的散射峰的谱峰位置603nm处，即可观察到红色结构色。

Claims (8)

1.一种通过强电磁共振产生亮丽结构色材料的制备方法，其特征在于，介电微球分散液通过溶剂蒸发，在基质上自组装得到高度有序的三维结构。
介电微球的折射率的范围为1.7-3.0；
所述微球的粒径范围为170-500nm。
2.根据权利要求1所述的方法，所述的微球自组装得到高度有序三维结构色方法为水平诱导蒸发自组装法或垂直沉积法。
3.根据权利要求1所述的方法，所述的微球为硫化镉，硫化锌，氧化亚铜或二氧化钛中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，所述的微球分散液为水或乙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的方法，所述的基质为载玻片，食人鱼溶液处理的载玻片，硅片，聚二甲基硅氧烷薄膜，聚乙烯醇薄膜，聚乙烯膜，聚甲基丙烯酸甲酯或相纸中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法，所述的微球分散液的浓度为2wt％-30wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，所述的组装温度为20℃-90℃，时间10min-120min。
8.由权利要求1～7任意一项所述方法得到的三维有序结构可产生强的电磁共振，当微球的粒径在一定范围内时，强电磁共振的波长位于可见光区时，可以产生亮丽的结构色。
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