CN102400133A - 一种制备光散射薄膜的方法 - Google Patents

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袁帅
周才龙
赵尹
王竹仪
刘立
方建慧
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Abstract

本发明公开了一种制备光散射薄膜的方法，其包括以下步骤：(1)制备喷涂液；(2)设置一生长室，于该生长室中设置一能使该生长室中为真空状态的真空系统；(3)于生长室中设置一用于固定需要喷涂上光散射薄膜的基底材料的沉积基板，该沉积基板与基底材料处于加热状态；(4)使用喷射系统将喷涂液朝向基板喷射到生长室中，由于真空系统的作用，该生长室中为真空状态，喷射到生长室中的喷涂液瞬间体积急剧膨胀为雾状，并具有飞向所述沉积基板的初速度，在该雾状喷涂液的飞行过程中，有机溶剂急剧挥发并被大抽速的真空泵抽走，雾状喷涂液中的为纳米粒子状态的溶胶于基底材料上形成光散射膜。

Description

一种制备光散射薄膜的方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料的制备工艺，特别涉及一种利用真空喷涂技术制备光散射薄膜的方法。
背景技术
光散射材料是指能够使光通过并又能对其进行有效散射的材料。如果媒质的均匀性遭到破坏，即尺度达到波长数量级的邻近媒质小块之间在光学性质上有较大差异，在光波作用下，它们将成为强度差别较大的次波源，次波源之间有一定的光程差，次波相干叠加后，除了按几何光学规律传播的光线外，其他方向或多或少也有光线存在，这就是散射光，即产生了散射。
透光率和雾度是评定光散射材料的两项主要指标。透光率是指透过试样的光通量和射到试样上的光通量之比，雾度是透过试样而偏离入射光方向的散射光与透射光通量之比。
光散射材料能将点、线光源转化成线、面光源。面光源材料广泛应用于广告招牌，指示标牌，展示橱窗，投影背墙以及壁挂式均匀照明光源等，也可以作为背光源材料应用于LED中。因此，对光散射材料的研制具有十分重要的现实意义。根据散射机理的不同，可以将光散射材料分为面散射材料和体散射材料。面散射材料的制备方法主要是通过对透明的基体材料表面进行处理，利用材料表面的粗糙度得到散射效果，或以表面凹凸起伏的高分子材料制备，设计表面的波纹实现材料的散射效应。中国专利CN200710004974.7提供了一种增加透明导电氧化物光散射能力的方法，先将平展的玻璃基板进行处理，使表面具有适当的微米尺寸的粗糙结构，使其后所沉积的透明导电氧化物具有相似的表面结构，以增加其光散射能力。体散射材料的制备方法大致分为两种：聚合法和共混法。聚合法是利用折光率有一定差异、相容性不太好的聚合物单体共聚合或分段聚合来制备光散射材料。高峰等以不同分子量的PS作为散射材料，将其溶解在MMA中，通过原位聚合法制备了PS/PMMA光散射材料，透光率为73.0％，雾度为74.7％(塑料工业，1997，4：69-87)；中国专利CN03127636.9提供了一种硅改性有机玻璃光散射材料及制备方法。共混法是通过透明的聚合物基体材料和散射体粒子的共混制备光散射材料的方法，散射体粒子的制备至关重要。
目前，大多数新型光散射材料是采用共混法生产的，但是共混法制备光散射材料会遇到粒子与基体材料的相容性差，不易分散于基体材料中；分散相粒子在基体中的分散性能差导致基体材料的透光率下降；材料的折光率不易调节等。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光散射薄膜的方法。真空喷涂技术是一种低成本、高质量、性能稳定、满足不同基底制备要求、适于工业化、多种形态结构的纳米功能薄膜制备装置。选用稳定、均匀的单一溶胶体系或者稳定、均匀混合的多元溶胶体系作为喷涂液，材料简单易取，成本低；通过真空喷涂的工艺参数可以控制薄膜的透光率、雾度、折光率等物理性质；可以在多种基底上沉积制备光散射薄膜。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种制备光散射薄膜的方法，其包括以下步骤：
(1)将无机纳米粉体溶解于有机溶剂中，使用物理分散方法制备成一稳定的、均匀的有机相溶胶或者将水相溶胶通过有机溶剂置换形成程一稳定的、均匀的有机相溶胶作为喷涂液；
(2)设置一生长室，于该生长室中设置一能使该生长室中为真空状态的真空系统；
(3)于生长室中设置一用于固定需要喷涂上光散射薄膜的基底材料的沉积基板，该沉积基板与基底材料处于加热状态；
(4)使用喷射系统将喷涂液朝向沉积基板喷射到生长室中，由于真空系统的作用，该生长室中为真空状态，喷射到生长室中的喷涂液瞬间体积急剧膨胀为雾状，并具有飞向所述沉积基板的初速度，在该雾状喷涂液的飞行过程中，有机溶剂急剧挥发并被大抽速的真空泵抽走，雾状喷涂液中的为纳米粒子状态的溶胶于沉积基板上形成光散射膜。
(5)被真空泵抽走的有机溶剂被冷阱捕获回收。
所述无机纳米粉体为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种；所述水相溶胶为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙酮、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷及其同分异构体或正庚烷及其同分异构体中的一种。
所述喷涂液的固含量为0.01～10％。
所述喷射系统包括原料槽、高压液相色谱泵和喷嘴，该高压液相色谱泵的流速范围为0.01～9.99mL/min，该喷嘴的孔径尺寸为20～50μm。
所述生长室是薄膜沉积单元，包括腔体、沉积基板、冷阱和水冷却系统，该腔体温度可控范围为25～500℃，该沉积基板的转速范围为0-100r/min；于喷涂过程中，该生长室中真空度由成膜压力计测量，其测量范围为0～1000Pa。
所述物理分散方法为强力搅拌、超声、球磨、或剪切中。
所述真空系统由三级泵系统组成，分别为旋片泵、罗茨泵和分子泵。
所述基底材料为对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、普通玻璃、石英玻璃、掺铟氧化锡导电玻璃、掺氟氧化锡导电玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯/掺铟氧化锡中的一种。
本发明的有益效果为：本发明选用稳定、均匀的单一溶胶体系或者稳定、均匀混合的多元溶胶体系作为喷涂液，材料简单易取，成本低；通过真空喷涂的工艺参数可以控制薄膜的透光率、雾度、折光率等物理性质；可以在多种基底上沉积制备光散射薄膜。
具体实施方式
实施例1：本发明一种制备光散射薄膜的方法，其包括以下步骤：
(1)将无机纳米粉体溶解于有机溶剂中，使用物理分散方法制备成一稳定的、均匀的有机相溶胶或者将水相溶胶通过有机溶剂置换形成程一稳定的、均匀的有机相溶胶作为喷涂液；
(2)设置一生长室，于该生长室中设置一能使该生长室中为真空状态的真空系统；
(3)于生长室中设置一用于固定需要喷涂上光散射薄膜的基底材料的沉积基板，该沉积基板与基底材料处于加热状态；
(4)使用喷射系统将喷涂液朝向沉积基板喷射到生长室中，由于真空系统的作用，该生长室中为真空状态，喷射到生长室中的喷涂液瞬间体积急剧膨胀为雾状，并具有飞向所述沉积基板的初速度，在该雾状喷涂液的飞行过程中，有机溶剂急剧挥发并被大抽速的真空泵抽走，雾状喷涂液中的为纳米粒子状态的溶胶于沉积基板上形成光散射膜。
(5)被真空泵抽走的有机溶剂被冷阱捕获回收。
所述无机纳米粉体为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种；所述水相溶胶为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种。
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙酮、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷及其同分异构体或正庚烷及其同分异构体中的一种。
所述喷涂液的固含量为0.01～10％。
所述喷射系统包括原料槽、高压液相色谱泵和喷嘴，该高压液相色谱泵的流速范围为0.01～9.99mL/min，该喷嘴的孔径尺寸为20～50μm。
所述生长室是薄膜沉积单元，包括腔体、沉积基板、冷阱和水冷却系统，该腔体温度可控范围为25～500℃，该沉积基板的转速范围为0-100r/min；于喷涂过程中，该生长室中真空度由成膜压力计测量，其测量范围为0～1000Pa。
所述物理分散方法为强力搅拌、超声、球磨、或剪切中。
所述真空系统由三级泵系统组成，分别为旋片泵、罗茨泵和分子泵。
所述基底材料为对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、普通玻璃、石英玻璃、掺铟氧化锡导电玻璃、掺氟氧化锡导电玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯/掺铟氧化锡中的一种。
实施例2，本实施例的制备光散射薄膜的方法与实施例1基本相同，其不同之处在于：本实施例中以浓度为0.8％的甲醇相纳米氧化锌溶胶为喷涂液，以石英玻璃作为基底材料，使用喷射系统将喷涂液喷射到生长室中，生长室借助真空系统，使得喷射到其中的氧化锌溶胶瞬间体积急剧膨胀而成为雾，并具有飞向沉积基板的初速度；在飞行过程中，溶剂急剧挥发，被大抽速的真空泵抽走，并被冷阱捕获回收，而溶质在固定在加热沉积基板上的石英玻璃基底上形成光散射薄膜。薄膜的透光率为89.1％，雾度为69.0％。
喷涂参数见表1：
表1实施例1中的喷涂参数
实施例3，本实施例的制备光散射薄膜的方法与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：本实施例以浓度为0.3％的甲醇相纳米氧化锌溶胶和浓度为0.3％的甲醇相纳米二氧化硅混合溶胶为喷涂液，以ITO作为基底材料，使用喷射系统将喷涂液喷射到生长室中，生长室借助真空系统，使得喷射到其中的氧化锌/二氧化硅溶胶瞬间体积急剧膨胀而成为雾，并具有飞向沉积基板的初速度；在飞行过程中，溶剂急剧挥发，被大抽速的真空泵抽走，并被冷阱捕获回收，而溶质在固定在加热沉积基板上的ITO基底上形成光散射薄膜。薄膜的透光率为85.3％，雾度为87.0％。
喷涂参数见表2：表2实施例4中的喷涂参数
Figure BSA00000608901000062
Figure BSA00000608901000071
如本发明实施例所述，采用与本发明相同或相似的步骤而得到的其他制备光散射薄膜的方法，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备光散射薄膜的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将无机纳米粉体溶解于有机溶剂中，使用物理分散方法制备成一稳定的、均匀的有机相溶胶或者将水相溶胶通过有机溶剂置换形成程一稳定的、均匀的有机相溶胶作为喷涂液；
(2)设置一生长室，于该生长室中设置一能使该生长室中为真空状态的真空系统；
(3)于生长室中设置一用于固定需要喷涂上光散射薄膜的基底材料的沉积基板，该沉积基板与基底材料处于加热状态；
(4)使用喷射系统将喷涂液朝向沉积基板喷射到生长室中，由于真空系统的作用，该生长室中为真空状态，喷射到生长室中的喷涂液瞬间体积急剧膨胀为雾状，并具有飞向所述沉积基板的初速度，在该雾状喷涂液的飞行过程中，有机溶剂急剧挥发并被大抽速的真空泵抽走，雾状喷涂液中的为纳米粒子状态的溶胶于沉积基板上形成光散射膜。
2.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，其还包括以下步骤：
(5)被真空泵抽走的有机溶剂被冷阱捕获回收。
3.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述无机纳米粉体为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种；所述水相溶胶为纳米氧化锌、二氧化锡、二氧化锆、二氧化铈、二氧化硅或三氧化二铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚、丙酮、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷及其同分异构体或正庚烷及其同分异构体中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述喷涂液的固含量为0.01～10％。
6.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述喷射系统包括原料槽、高压液相色谱泵和喷嘴，该高压液相色谱泵的流速范围为0.01～9.99mL/min，该喷嘴的孔径尺寸为20～50μm。
7.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述生长室是薄膜沉积单元，包括腔体、沉积基板、冷阱和水冷却系统，该腔体温度可控范围为25～500℃，该沉积基板的转速范围为0-100r/min；于喷涂过程中，该生长室中真空度由成膜压力计测量，其测量范围为0～1000Pa。
8.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述物理分散方法为强力搅拌、超声、球磨、或剪切中。
9.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述真空系统由三级泵系统组成，分别为旋片泵、罗茨泵和分子泵。
10.根据权利要求1所述的制备光散射薄膜的方法，其特征在于，所述基底材料为对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、普通玻璃、石英玻璃、掺铟氧化锡导电玻璃、掺氟氧化锡导电玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯/掺铟氧化锡中的一种。
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