CN102675913A - 一种除味萝卜红色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除味萝卜红色素的制备方法，其特点是采用新鲜的红心萝卜作原料，经清洗、切丝、提取、过滤、柱层析、护色、除味、浓缩、超滤、微胶囊化、喷雾干燥、混合处理等连续化生产，获得了红色粉末状，无萝卜异味的天然食用萝卜红色素产品，其色价≥70，产率高，耐光、耐热，比较稳定。优于国内外同类产品标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然红心萝卜提取红色素的方法，特别是一种除味萝卜红色素的制备方法。
背景技术
天然色素具有安全无毒、色彩自然艳丽，深受人们喜爱，特别对食品、药品、保健品、精细化工产品的着色、出口创汇带来巨大的经济效益，各国政府和企业家都十分关注。从红心萝卜中提取的天然萝卜红色素还有成本低、质量稳定可靠等特点。但现有的萝卜红色素的制备技术所制得的色素色价较低，同时还有色素热稳定性和光稳定性不强，制备工艺复杂，不适合大规模工业化生产的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种萝卜红色素的制备方法，其特点是色素色价高，热稳定性和光稳定性强，工艺简单、生产连续化，便于大规模工业化生产。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
（1）清洗切丝
将新鲜的红心萝卜5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液浸泡提取4-8小时，酸性水溶液的PH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集萝卜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的萝卜红色素液。
其中酸性水溶液中的酸为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种。
（3）柱层析
将澄清的萝卜红色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用电导率20-30us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中大孔吸附树脂选择AB-8、LX-68M、XDA-8中的一种。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
（4）护色
将洗脱液收集在一起，调pH3.5-6.0之间，再加入0.5%-2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为10%维生素E、60%L-苹果酸、10%柠檬酸、20%偏磷酸钠组成的混合物。
（5）除味
将洗脱液过柱高3m，直径0.8m，装填活性碳300kg的活性碳吸附柱，进料流量为5-20kg/min。
其中活性碳为ZQ-303、ZQ-610、ZQ-15中的一种，
（6）浓缩与超滤
将过活性碳后下柱液用泵送入真空蒸发器浓缩萝卜红色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制40-80℃，待萝卜红色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa。
包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得红色粉末产物。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥70的均一萝卜红色素产品。
本发明具有如下优点：
1、本发明提供了一种耐光、耐热、对PH值不敏感稳定的花青素类食用天然色素，应用范围广，是理想的食品添加剂。
2、生产周期短、设备简单、工艺条件温和、投资少见效快，可连续大规模工业化生产。
3、排出的废水经絮凝、沉淀、杀菌后，分别返回循环使用，萃取过的萝卜红残渣用碱中和、脱水后，用干燥设备烘干作饲料添加剂出售，带来丰厚的附加值。
色素测定方法：
1、色价
（1）试剂和溶液：
柠檬酸(HG3-1108-81)：分析纯；
磷酸氢二钠(GB 1263-77)：分析纯；
PH3磷酸盐-柠檬酸缓冲液：取0.2M磷酸氢二钠溶液4.11ml与0.1柠檬酸溶液 15.89ml混合；
0.2M磷酸氢二钠溶液：精密称取磷酸氢二钠35.60g,用蒸馏水定容至1000ml；
0.1M柠檬酸溶液：精密称取柠檬酸21.0140g,用蒸馏水稀释到1000ml。
（2）仪器设备：分光光度计。
（3）测定程序：精确称取样品0.1-0.2g,用PH3柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液稀释至100ml,用1cm比色皿以缓冲溶液作空白,在520nm下测其吸光度。
（4）计算公式：
式中，A为吸光度。
M为样品质量，g。
2、色素损失率
（1）热稳定性
在温度100℃水浴加热条件下，按色价比例把吸光度为0.800的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，2小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长400nm处用5%蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
（2）光稳定性
在1m3密闭容器中, 有40W的紫外灯8盏, 40W的日光灯8盏 ,按色价比例吸光度为0.800(重量比例为0.01%)的样品1g(准确至0.0002g)，添加到500ml的5%蔗糖水中，24小时后观察颜色变化，用可见光分光光度计,在波长400nm处用5%的蔗糖水作空白,检测供试品的吸光度,根据吸光度折算为色素损失率。
式中：A1为样品测试前的吸光度；
A2为样品测试后的吸光度。
具体实施例
实施例1：
（1）清洗切丝
将新鲜的红心萝卜5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：9的柠檬酸水溶液浸泡提取6小时，酸性水溶液的PH=3.5，在多功能提取罐出液口收集萝卜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的萝卜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的萝卜红色素液上AB-8大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为6kg/min，用电导率25us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
（4）护色
将洗脱液收集在一起，调pH4.5，再加入1.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂为10%维生素E、60%L-苹果酸、10%柠檬酸、20%偏磷酸钠组成的混合物。
（5）除味
将洗脱液过柱高3m，直径0.8m，装填活性碳300kg的ZQ-303活性碳吸附柱，进料流量为12kg/min。
（6）浓缩与超滤
将过活性碳后下柱液用泵送入真空蒸发器浓缩萝卜红色素，真空度为0.05MPa，温度控制60℃，待萝卜红色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂麦芽糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为40MPa。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为80℃，获得红色粉末产物。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥70均一萝卜红色素产品。
实施例2：
（1）清洗切丝
将新鲜的红心萝卜5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3的乳酸酸性水溶液浸泡提取4小时，酸性水溶液的PH=2.5，在多功能提取罐出液口收集萝卜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的萝卜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的萝卜红色素液上LX-68M大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2kg/min，用电导率20us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱同实施例1。
（4）护色
将洗脱液收集在一起，调pH3.5，再加入0.5%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）除味
将洗脱液过柱高3m，直径0.8m，装填活性碳300kg的ZQ-610活性碳吸附柱，进料流量为5kg/min。
（6）浓缩与超滤
将过活性碳后下柱液用泵送入真空蒸发器浓缩萝卜红色素，真空度为0.02MPa，温度控制40℃，待萝卜红色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂β-环糊精溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20MPa。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160℃，出口温度为70℃，获得红色粉末产物。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥70的均一萝卜红色素产品。
实施例3：
（1）清洗切丝
将新鲜的红心萝卜5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝。
（2）提取过滤
将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：15的醋酸水溶液浸泡提取8小时，酸性水溶液的PH=5，在多功能提取罐出液口收集萝卜红色素水溶液。将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的萝卜红色素液。
（3）柱层析
将澄清的萝卜红色素液上XDA-8大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为10kg/min，用电导率30us的纯净水清洗。然后用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性。
其中分级洗脱同实施例1。
（4）护色
将洗脱液收集在一起，调pH6.0，再加入2%的抗氧化剂。
其中抗氧化剂同实施例1。
（5）除味
将洗脱液过柱高3m，直径0.8m，装填活性碳300kg的ZQ-15活性碳吸附柱，进料流量为20kg/min。
（6）浓缩与超滤
将过活性碳后下柱液用泵送入真空蒸发器浓缩萝卜红色素，真空度为0.08MPa，温度控制80℃，待萝卜红色素液比重达1.1时停止浓缩。浓缩液用超滤膜过滤。
（7）微胶囊化
将包埋剂黄原胶溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为60MPa。
（8）喷雾干燥
将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为220℃，出口温度为90℃，获得红色粉末产物。
（9）过筛混合包装
将不同批次喷雾干燥获得的红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥70的均一萝卜红色素产品。
实施例4：
同实施1，其中吸附树脂柱的型号为LSA-10。
其中分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇；
收集两个阶段的流分。
其中纯净水的电导率为50ms。
获得均一萝卜红色素产品。
实施例5：
同实施例2，其中抗氧化剂为50%L-苹果酸、20%柠檬酸、30%偏磷酸钠组成的混合物。
获得均一萝卜红色素产品。
实施例6：
同实施例3，其中吸附树脂柱的型号为LSA-80。
其中分级洗脱是是从柱顶进行洗脱，从柱底收集流分，洗脱液的体积组成配比为60%乙醇。
其中纯净水的电导率为5ms。
其中抗氧化剂L-苹果酸。
获得均一萝卜红色素产品。
各实施例质量检测结果：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 色价 | 77.6 | 76.9 | 76.1 | 60.3 | 76.9 | 55.6 |
| 产率 | 7.8% | 7.6% | 7.5% | 6.2% | 7.6% | 5.3% |
| 热损失率 | 2.1% | 2.2% | 2.3% | 2.1% | 4.9% | 11.5% |
| 光损失率 | 0.7% | 0.8% | 0.9% | 0.9% | 3.5% | 10.8% |
从以上实施例的测试结果可以看出，本发明利用了特定型号的大孔树脂分阶段洗脱的工艺，特殊电导率的纯净水和混合抗氧化剂联用的方法，得到了一种色价高，产率高，耐光、耐热，比较稳定的萝卜红色素。
Claims (8)
1.一种除味萝卜红色素的制备方法，将新鲜的红心萝卜5吨以3吨/小时加入内衬毛刷的转筒清洗机中，去除泥沙及杂质，用机械切成细丝；将细丝置于多功能提取罐中，按细丝:溶液=1：3-15的酸性水溶液浸泡提取4-8小时，酸性水溶液的PH=2.5-5，在多功能提取罐出液口收集萝卜红色素水溶液；将收集的红色素溶液用硅藻土过滤机过滤，得澄清的萝卜红色素液；将澄清的萝卜红色素液上大孔树脂吸附柱，柱高3m，直径0.8m，装填树脂300kg，进料流量为2-10kg/min，用纯净水清洗；然后用乙醇水溶液分阶段洗脱、分离，再用去离子水清洗至中性；将洗脱液收集在一起，调pH3.5-6.0之间，再加入0.5%-2%的抗氧化剂；将洗脱液过柱高3m，直径0.8m，装填活性碳300kg的活性碳吸附柱，进料流量为5-20kg/min；将过活性碳后下柱液用泵送入真空蒸发器浓缩萝卜红色素，真空度为0.02-0.08MPa，温度控制40-80℃，待萝卜红色素液比重达1.1时停止浓缩；
浓缩液用超滤膜过滤；将包埋剂溶解过滤后与超滤后的浓缩液混合均匀，通过高压均质机，使色素成分包裹完全，均质压力为20-60MPa；将微胶囊化完全的色素液采用喷雾干燥，进口温度为160-220℃，出口温度为70-90℃，获得红色粉末产物；将不同批次喷雾干燥获得的红色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，然后把过筛后的粉末置于粉体混合机中充分混合后获得色价≥70的均一萝卜红色素产品。
2.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：酸性水溶液中的酸为柠檬酸、乳酸、醋酸中的一种。
3.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：大孔吸附树脂选择AB-8、LX-68M、XDA-8中的一种。
4.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：纯净水的电导率为20-30us。
5.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：分级洗脱是是从柱顶进行四个阶段的梯度洗脱，从柱底收集流分，洗脱条件为：
第一阶段：洗脱液的体积组成配比为70%乙醇；
第二阶段：洗脱液的体积组成配比为60%乙醇；
第三阶段：洗脱液的体积组成配比为50%乙醇；
第四阶段：洗脱液的体积组成配比为40%乙醇。
6.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：抗氧化剂为10%维生素E、60%L-苹果酸、10%柠檬酸、20%偏磷酸钠组成的混合物。
7.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：活性碳为ZQ-303、ZQ-610、ZQ-15中的一种。
8.如权1所述的一种除味萝卜红色素的制备方法，其特征为：包埋剂为麦芽糊精、β-环糊精、黄原胶中的一种。
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