CN114224769A - 一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将胭脂萝卜洗净后切成颗粒，采用无水乙醇浸泡，过滤后残渣再次浸泡，合并滤液；(2)将滤液进行减压浓缩；(3)对浓缩液进行纯化处理，得到洗脱液；(4)将洗脱液进行减压浓缩后冻干，得到胭脂萝卜色素；(5)将果胶加入氯化钙溶液中，搅拌得到胶状液；(6)将胭脂萝卜色素加入胶状液中，搅拌得到液体A；(7)将水性丙烯酸树脂和聚丙烯酸树脂混合均匀后加入液体A中，得到液体B；(8)向液体B中加入中性氧化铝，搅拌，即可。该可变色天然色素水性美甲剂，采用高纯度胭脂萝卜色素为着色剂，该着色剂为天然色素，无毒副作用，安全性好，且在不同pH条件下可呈现不同颜色。

Description

一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法
技术领域
本发明属于美容制剂技术领域，具体涉及一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平不断提高，更多的人不仅注重健康环保，同时不断的朝着化妆时尚方向迈进。目前市场上存在的美甲剂分为溶剂型美甲剂和水性美甲剂两大类。溶剂型美甲剂配方常用的溶剂如醋酸丁酯、乙酯、甲苯等，多数易挥发对人体有刺激性，影响人体健康，也存在易燃易爆风险。
公开日为CN111789779A的中国专利文献公开了一种高附着力水性指甲油及其制备方法，但其需在高温(85℃-95℃)下进行反应，易导致色素变色且能耗较高，同时该专利采用二氧化钛、酞青蓝和立索红等人工色素着色，存在过敏等潜在安全风险。公开日为的CN112826753A中国专利文献公开了一种环保高稳定性水性磨砂指甲油及其制备方法，该专利采用无机颜料和有机颜料，存在毒副作用和过敏风险。
公开日为CN108272660A的中国专利文献公开了一种天然色素指甲油的制作方法，该专利表明可以使用萝卜红色素为着色剂，但其制作过程是将色素溶入挥发性溶剂中，然而萝卜红色素是水溶性化合物，在异丙醇、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的溶解度很低，即使部分溶解，仍然有分层风险；虽然萝卜红色素在乙醇中有较好溶解性，但乙醇有刺激性气味，易燃，会导致部分人过敏。此外，该方法采用杂质含量较高的普通萝卜红色素为原料，存在部分不溶解风险，导致产品有固体沉淀或絮凝物。公开日为CN106309168A的中国专利文献公开了一种全营养型水性指甲油，该专利添加了大量指甲极难吸收的营养成分，如植物油、维生素、矿物质、氨基酸等，且其中一些成分还会影响色素呈色，如一些天然色素会与矿物质发生络合反应形成沉淀，花色苷遇铁离子发生还原反应，使颜色变化；维生素C会导致花色苷类天然色素降解。同时该方法采用深海鱼油，人参提取液等，成本较高。此外，现有的美甲剂颜色单一，且颜色固定，不能自行改变颜色。
因此，如何研发出一种可变色、无刺激性异味，溶解性较好，且安全性较好、成本低的美甲剂具有十分重要意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种可变色天然色素水性美甲剂，解决现有美甲剂颜色单一，有刺激性异味，溶解性较差，同时安全性较差，成本较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成1～4×1～4×1～4mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡2～4h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在45～60℃，压力在50～200mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，得到洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在45～60℃，压力在50～200mbar下减压浓缩后冻干，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g增稠剂加入2.8mL的氯化钙溶液中，并搅拌匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将7～20g水性丙烯酸树脂和2～16g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入0.08～1.8g中性氧化铝，充分搅拌20～40min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
进一步，步骤(3)中进行纯化处理具体步骤为：首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集红色洗脱液。
进一步，步骤(4)中冻干的具体操作为：所述洗脱液在-80℃～-20℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理。
进一步，步骤(5)中所述氯化钙的质量浓度为0.1g/mL。
进一步，步骤(5)中采用高速剪切式匀浆机在10000～15000rad/min下匀浆至无颗粒。
进一步，步骤(8)中采用磁力搅拌器在转速为100-500rad/min下搅拌。
进一步，步骤(5)中所述增稠剂可以为果胶、卡拉胶或魔芋胶。
以现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的可变色天然色素水性美甲剂，采用高纯度胭脂萝卜色素为着色剂，该着色剂为天然色素，无毒副作用，且由于本发明使用的着色剂是利用乙醇提取于胭脂萝卜，并经AB-8大孔树脂纯化后的冻干粉末，很好地避免了商业萝卜色素杂质导致的溶解不良等问题。
2、本发明提供的可变色天然色素水性美甲剂，由于采用的高纯度胭脂萝卜色素化学本质为多酰化天竺葵苷，在不同pH条件下呈现不同颜色。因此，本发明在初次涂抹干燥后，可通过再次涂抹柠檬汁或苏打水等不同pH溶液而改变所呈现的颜色。
3、本发明提供的可变色天然色素水性美甲剂，为水性美甲剂，能通过简单水洗去除，且该美甲剂在涂抹干燥后为可拉撕状态，易刮除。
4、本发明提供的可变色天然色素水性美甲剂，在制备过程中未使用有机试剂，不存在因溶剂导致的毒副作用、刺激性气味和潜在致敏性；同时也降低了生产过程的潜在安全风险。
5、本发明采用高纯度胭脂萝卜色素为着色剂，减少了萝卜色素杂质导致的固体沉淀或絮凝物，有助于提高产品涂抹性和光滑性。
附图说明
图1为本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂的变色实验结果图；
图2为本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂与使用商业萝卜色素的涂抹效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明方法进行详细说明。
实施例1
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成2×2×2mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡3h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在55℃，压力在125mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在45℃，压力在100mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-60℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g果胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在12500rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将10g水性丙烯酸树脂和2g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入0.14g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为300rad/min下充分搅拌25min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
将制备得到的可变色天然色素水性美甲剂进行变色实验，结果如图1所示，其中，(a)为本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂原始状态图，呈淡紫红色，(b)为本发明固化后，再涂抹酸性水溶液后的变色图片，为深红色。可见，本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂可通过再次涂抹酸性水溶液而改变所呈现的颜色。
图2为本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂与使用商业萝卜色素的涂抹效果图，其中，(a)为使用商业色素制备的美甲剂涂抹效果，明显存在斑块等溶解性不理想的情况；右侧为使用本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂涂抹效果，斑块显著减少。由此可见，由于本发明制备的可变色天然色素水性美甲剂使用的着色剂是利用乙醇提取于胭脂萝卜，并经AB-8大孔树脂纯化后的冻干粉末，因而能够很好地避免商业萝卜色素杂质导致的溶解不良等问题。
实施例2
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成1×2×3mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡2h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在45℃，压力在200mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在55℃，压力在50mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-80℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g卡拉胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在10000rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将7g水性丙烯酸树脂和2g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入0.08g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为100rad/min下充分搅拌20min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
实施例3
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成2×3×1mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡4h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在60℃，压力在50mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在60℃，压力在200mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-20℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g魔芋胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在15000rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将20g水性丙烯酸树脂和16g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入1.8g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为500rad/min下充分搅拌40min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
实施例4
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成2×1×3mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡2h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在60℃，压力在125mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在55℃，压力在100mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-70℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g果胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在14000rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将13g水性丙烯酸树脂和9g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入0.9g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为200rad/min下充分搅拌30min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
实施例5
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成2×2×2mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡4h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在60℃，压力在200mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在55℃，压力在150mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-50℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g魔芋胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在12000rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将15g水性丙烯酸树脂和10g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入1.0g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为300rad/min下充分搅拌25min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
实施例6
一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成2×2×2mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡4h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在45℃，压力在120mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h，让大孔树脂充分吸附花色苷，抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集得到红色洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在55℃，压力在200mbar下减压浓缩后冻干，将所述洗脱液在-40℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g卡拉胶加入2.8mL质量浓度为0.1g/mL的氯化钙溶液中，并采用高速剪切式匀浆机在11000rad/min下匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将15g水性丙烯酸树脂和12g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入1.5g中性氧化铝，采用磁力搅拌器在转速为250rad/min下充分搅拌40min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将胭脂萝卜洗净后切成1～4×1～4×1～4mm颗粒，加入同体积无水乙醇浸泡2～4h，过滤后残渣再用同体积无水乙醇浸泡1～2次，合并滤液；
(2)将步骤(1)中所得滤液在45～60℃，压力在50～200mbar下进行减压浓缩，得到浓缩液；
(3)对步骤(2)中浓缩液进行纯化处理，得到洗脱液；
(4)将步骤(3)中所得洗脱液在45～60℃，压力在50～200mbar下减压浓缩后冻干，得到高纯度胭脂萝卜色素；
(5)称取0.22g增稠剂加入2.8mL的氯化钙溶液中，并搅拌匀浆至无颗粒，得到胶状液；
(6)称取0.25g上述胭脂萝卜色素加入上述胶状液中，并充分搅拌均匀，得到液体A；
(7)将7～20g水性丙烯酸树脂和2～16g聚丙烯酸树脂混合均匀后加入上述液体A中，得到液体B；
(8)向上述液体B中加入0.08～1.8g中性氧化铝，充分搅拌20～40min后，即可获得可变色天然色素水性美甲剂。
2.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中进行纯化处理具体步骤为：首先，AB-8大孔树脂用无水乙醇浸泡活化12h后，抽滤，后用2-6倍体积的纯水清洗所述AB-8大孔树脂，备用；然后，向纯水浸泡AB-8大孔树脂中加入10％质量的洗脱液，搅拌2h抽滤后，用2-6倍体积水冲洗AB-8大孔树脂以去掉部分杂质；最后，采用80％-100％乙醇冲洗至无色，收集红色洗脱液。
3.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中冻干的具体操作为：所述洗脱液在-80℃～-20℃下冷冻，后置于真空冷冻干燥机中，在低于50Pa下干燥处理。
4.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述氯化钙的质量浓度为0.1g/mL。
5.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中采用高速剪切式匀浆机在10000～15000rad/min下匀浆至无颗粒。
6.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(8)中采用磁力搅拌器在转速为100-500rad/min下搅拌。
7.根据权利要求1所述的可变色天然色素水性美甲剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述增稠剂可以为果胶、卡拉胶或魔芋胶。
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