CN102675260B - 一种四氢糠醇的连续制备方法 - Google Patents
一种四氢糠醇的连续制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102675260B CN102675260B CN201210172079.7A CN201210172079A CN102675260B CN 102675260 B CN102675260 B CN 102675260B CN 201210172079 A CN201210172079 A CN 201210172079A CN 102675260 B CN102675260 B CN 102675260B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tetrahydrofurfuryl alcohol
- alcohol
- reaction
- catalyzer
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种四氢糠醇的连续制备方法，用带有夹套的管式反应器，向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和40～100℃的糠醇，并在夹套中通入冷却水保持60～150℃下反应20～90分钟后，产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇。本发明采用带夹套的管式反应器而不是采用以往的搅拌釜式反应器，大大提高了生产效率，催化剂的消耗较低，同时也降低了副反应的几率。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氢糠醇的连续制备方法，属于化学合成技术领域。
背景技术
四氢糠醇是重要的有机溶剂和精细化工原料。在电子化学品和助焊剂上是一种良好的助焊溶剂，是树脂、涂料、油脂的良好溶剂，也是制作二氢呋喃，四氢呋喃，赖氨酸，长效维生素B1的原料，还可用来制取聚酰胺类塑料，在印染上用作润滑油，分散剂和药品的脱色脱臭剂。
目前，工业上报道的四氢糠醇的合成大都采用釜式间歇反应形式，该工艺明显存在反应效率低，副反应多等弊端。以糠醇与氢气为原料在催化剂存在下连续合成四氢糠醇，其反应方程式为：
如中国专利CN1847234A中采用镍、铝、钼合金催化剂，在反应压力1.5MPa～2MPa，反应温度为30～80℃，反应时间6～7小时的工艺条件下，在间歇釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇，最终产品四氢糠醇的纯度可在99.5%以上。
如中国专利CN1280980A中采用负载镍催化剂，在反应压力6MPa，反应温度为130℃，反应时间3.5小时的工艺条件下，在高压釜中由糠醇液相加氢制备四氢糠醇，最终糠醇的转化率为100%，四氢糠醇的选择性为97.2%。
上述介绍的合成四氢糠醇的方法虽然具有一定的可操作性，但都是采用传统的间歇工艺，如催化剂消耗高、反应时间长、副产物多等缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种四氢糠醇的连续制备方法，该方法生产效率高，催化剂的消耗较低。
本发明采取的技术方案为：
一种四氢糠醇的连续制备方法，向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和40～100℃的糠醇，并在夹套中通入冷却水保持60～150℃下反应20～90分钟后，产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇。
所述的糠醇、氢气和催化剂按质量比1∶2～5∶0.01～0.001连续加入。
所述的催化剂质量百分比组成为镍70～100%，铝0～20%，钼0～10%。
本发明采用以糠醇、氢气为原料，在催化剂存在下，在带有夹套的管式反应器中，连续制备四氢糠醇。同现有工艺相比，本发明采用带夹套的管式反应器而不是采用以往的搅拌釜式反应器，使加氢产物与氢气进一步接触的几率大大降低，从而减少了副反应的程度，同时降低了催化剂的消耗，并且大大提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明的连续反应装置结构图。
其中，1.管式反应器，2.夹套，3.合成液分离罐。
具体实施方式
下面结合实施例与比较例进一步说明本发明的实现过程，本实施例是为了更好地理解本发明，而不能限制本发明。
实施例1
在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍90%，铝5%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在120±5℃，反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇97.9%、糠醇0.02%、戊二醇0.48%，2-甲基呋喃0.35%。
实施例2
在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍85%，铝10%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在140±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇96.7%、糠醇0.01%、戊二醇0.72%，2-甲基呋喃1.14%。
实施例3
在一根Φ300mm，长10m的管式反应器中，将事先预热至80℃的糠醇、氢气以及催化剂连续加入，催化剂的质量百分比组成为镍80%，铝15%，钼5%。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在90±5℃。反应停留时间60分钟。最终分析反应液组成为：四氢糠醇98.3%、糠醇0.08%、戊二醇0.22%，2-甲基呋喃0.19%。
比较例1
在一个2m3的高压反应釜中，事先用氮气、氢气置换，随后加入1.5m3的糠醇以及15kg催化剂，催化剂的质量百分比组成为镍约90%，铝约5%，钼5%。开启搅拌使其混合均匀。同时开启夹套蒸汽阀门升温并缓慢通入氢气，维持反应釜压力在2.0MPa左右。反应温度基本恒定在90±5℃，以通入反应器夹套内的冷却水流量调节。最终反应8小时，分析反应液组成为：四氢糠醇93.5%、糠醇0.02%、戊二醇2.22%，2-甲基呋喃2.19%。
Claims (1)
1. 一种四氢糠醇的连续制备方法，其特征是，向带有夹套的管式反应器中连续通入氢气、催化剂和 40～100℃的糠醇，并在夹套中通入冷却水保持 60～150℃下反应 20～90 分钟后，产物进入合成液分离罐分离得四氢糠醇；所述的糠醇、氢气和催化剂按质量比 1：2～5：0.01～0.001 连续加入；所述的催化剂质量百分比组成为镍 90%、铝 5%、钼 5% ,或镍 85%、铝 10%、钼 5% ,或镍 80%、铝 15%、钼 5% 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210172079.7A CN102675260B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种四氢糠醇的连续制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210172079.7A CN102675260B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种四氢糠醇的连续制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102675260A CN102675260A (zh) | 2012-09-19 |
| CN102675260B true CN102675260B (zh) | 2015-06-17 |
Family
ID=46807879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210172079.7A Active CN102675260B (zh) | 2012-05-30 | 2012-05-30 | 一种四氢糠醇的连续制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102675260B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1341483A (zh) * | 2001-09-11 | 2002-03-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种糠醇加氢制四氢糠醇的方法及催化剂 |
| CN1847234A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-10-18 | 淄博华澳化工有限公司 | 四氢糠醇的制法 |
| CN102417494A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-04-18 | 宁夏共享集团有限责任公司 | 一种高纯度糠醇的生产方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB627293A (en) * | 1946-02-26 | 1949-08-05 | Frederick Starkey | Improvements in and relating to the hydrogenation of furfural |
-
2012
- 2012-05-30 CN CN201210172079.7A patent/CN102675260B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1341483A (zh) * | 2001-09-11 | 2002-03-27 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种糠醇加氢制四氢糠醇的方法及催化剂 |
| CN1847234A (zh) * | 2006-04-10 | 2006-10-18 | 淄博华澳化工有限公司 | 四氢糠醇的制法 |
| CN102417494A (zh) * | 2011-12-09 | 2012-04-18 | 宁夏共享集团有限责任公司 | 一种高纯度糠醇的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102675260A (zh) | 2012-09-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113402395A (zh) | 一种基于固定床微反应器连续高效合成间苯二胺的方法 | |
| CN110862310B (zh) | 一种环丙基甲基酮的合成方法 | |
| CN107417485B (zh) | 一种由双环戊二烯直接制备挂式四氢双环戊二烯的方法 | |
| CN113563201B (zh) | 基于固定床微反应器连续高效合成3,4-二氯苯胺的方法 | |
| CN106084220A (zh) | 一种3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用 | |
| CN107973721A (zh) | 一种n-甲基邻氟苯胺的合成方法 | |
| CN109608304B (zh) | 一种糠醛加氢直接生产1,2-戊二醇的方法 | |
| CN101880242B (zh) | 以雷尼镍为催化剂制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法 | |
| CN104496951A (zh) | 一种氯代苯酐的制备方法 | |
| CN107619375A (zh) | 一种高纯度对苯二胺的连续合成方法 | |
| CN102675260B (zh) | 一种四氢糠醇的连续制备方法 | |
| CN102688726A (zh) | 一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备及工艺 | |
| CN102020543B (zh) | 一种生产9-芴酮的方法 | |
| CN109678654B (zh) | 一种5-羟甲基糠醛加氢直接生产1,2,6-己三醇的方法 | |
| CN104788408B (zh) | 一种由半纤维素生产γ‑戊内酯的方法 | |
| CN102391136B (zh) | 催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置 | |
| CN101993398A (zh) | 一种催化加氢制备1,8-二氨基-3,6-萘二磺酸的方法 | |
| CN107903182B (zh) | 一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法 | |
| CN101481318B (zh) | 制备电子级2，2-双[(3-氨基-4-羟基)苯基]-六氟丙烷的方法 | |
| CN107619374A (zh) | 一种对苯二胺的连续合成方法 | |
| CN202666814U (zh) | 一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备 | |
| CN113105363B (zh) | 一种从环己酮肟一步合成6-氨基己腈的方法 | |
| CN100484913C (zh) | 一种正辛胺的合成方法 | |
| CN114436981A (zh) | 一种uv-1130还原中间体的制备方法 | |
| CN106995382A (zh) | 一种催化氢化法生产3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20160224 Address after: 252429 Shandong city of Liaocheng Province Economic and Technological Development Zone Shenxian Gu Yun Zhen Xu Zhuang Cun Bei Song Patentee after: Shandong Yinuo biomass materials Co. Ltd. Address before: 252429 Shandong city of Liaocheng province Shenxian Guyun town economic and Technological Development Zone Patentee before: Shandong Yinuo Biochemical Technology Co.,Ltd. |