CN102417494A - 一种高纯度糠醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种糠醇的生产方法，尤其是涉及一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是：它包括如下步骤：将糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔，启动氢压机,使氢气压力由1MPa升到7-9MPa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9MPa，糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器，上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇；本发明提供一种低游离甲醛、高强度、生产环节无三废产生的绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种糠醇的生产方法，尤其是涉及一种高纯度糠醇的生产方法。
背景技术
糠醇的生产主要分为糠醛高压液相加氢和常压气相加氢二种，国内大多采用高压液相加氢，即糠醛在催化剂的存在下，在一定的反应温度、反应压力条件下，氢气与糠醛充分接触后发生反应。生产工艺为将糠醛用泵打入糠醛高位槽，然后放入搅拌槽与定量的催化剂混合均匀，再通过计量泵以7-9Mpa的压力进入夹套管式反应器,与经过氢压机压缩至7-9Mpa的氢气共同预热后在反应器入口处混合, 一般温度控制在210-230℃，然后在反应器底部完成反应生成粗糠醇，经减压蒸馏即可得到精糠醇。生产过程一般操作工根据反应温度、压力调节蒸汽压力及系统压力，催化剂配比。来稳定系统生产。
目前糠醇生产存在如下缺陷：1）糠醇生产过程中，操作者根据反应温度来控制蒸汽用量，稳定生产过程。由于采用人为控制，操作者控制水平高低直接影响产品质量；2）糠醇生产过程中，操作者根据系统压力控制回氢量，维持系统压力，由于系统压力大小影响产品质量，不同操作者生产的糠醇质量不同；3）糠醇生产过程中温度点的检测，一般都设计在塔底、塔顶二个部位，不能直观的反映反应塔内的反应情况。塔内反应温度的变化直接影响糠醇的质量，并存在一定的安全隐患；4）精馏采用间歇精馏，粗糠醇中四氢糠醇等副产品无法分离，产品质量低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种低游离甲醛、高强度、生产环节无三废产生的绿色环保的一种铸造用呋喃树脂的生产工艺。
为了实现发明目的，本发明通过如下方式实现：
一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是：它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛96%～97%、催化剂0.3%～1.2%、氢气2%～3%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇；
所述催化剂是由重量百分含量为二氧化硅17-22%、硫酸钠0.-0.5%、水分2.0-3.0%、氢氧化铜75-80%混合而成。
本发明有如下效果：
1）方法独特：本发明提供的糠醇的生产方法根据铸造用呋喃树脂要求，结合糠醇生产工艺的需要，设计的糠醇自动化生产工艺，生产能力高、产品质量稳定，安全可靠性强。采用连续精馏，产品质量高；自动控制反应温度，调节反应温度190-205℃，当反应温度低于该范围时，自动打开预热蒸汽，当温度高于此范围时，自动打开冷凝蒸汽；自动控制出反应塔温度，自动控制出反应塔温度低于145℃，通过实验验证，当糠醛液相加氢温度低于145℃反应才能充分完成。在生产过程中通过控制塔顶循环冷却水量控制出反应塔温度；自动控制出反应塔温度，自动控制出反应塔温度低于145℃，通过实验验证，当糠醛液相加氢温度低于145℃反应才能充分完成。在生产过程中通过控制塔顶循环冷却水量控制出反应塔温度；自动控制系统压力7.4-7.9Mpa，通过自动控制回氢量控制系统压力；反应塔温度监控点设计，分别在反应塔塔底、塔中、塔顶设计温度监控点，塔底温度监控点距塔底封头1.1米，塔顶温度监控点距塔顶封头1.1米，塔中温度监控点距塔底封头4.5米；自动排空系统设计，分别在反应塔前、塔后、氢气缓冲罐前设计自动排空装置。当系统压力高于12Mpa或温度高于260℃，系统自动排空；粗醇精制由单釜精制改为连续精馏。
2）解决了糠醛高压液相加氢温度、压力波动大，产品质量不稳定的问题：本发明糠醛高压液相加氢温度、压力高，波动大，系统运行过程中安全可靠性不高，产品质量波动大，通过以上措施我公司运行5年，从生产实践来看，系统运行平稳，安全可靠性高，没有出现安全问题，产品质量好，糠醇含量大于98.5%，残醛含量小于0.5%，解决了糠醛高压液相加氢温度、压力波动大，产品质量不稳定的问题。
3）通过工艺改进糠醛消耗由1.2吨降到1.05吨，糠醛消耗明显降低。
具体实施方式
实施例一：一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛96%、催化剂1%、氢气3%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
实施例二：一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛96.5%、催化剂1.2%、氢气2.3%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
实施例三：一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛96.8%、催化剂0.3%、氢气2.9%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
实施例四：一种高纯度糠醇的生产方法，它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛97%、催化剂1%、氢气2%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
所述催化剂是由重量百分含量为二氧化硅17-22%、硫酸钠0.-0.5%、水分2.0-3.0%、氢氧化铜75-80%混合而成。
Claims (2)
1.一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是：它包括如下步骤：
其原料的重量百分含量为：糠醛96%～97%、催化剂0.3%～1.2%、氢气2%～3%
a. 将所述重量含量的糠醛与催化剂混配均匀后，经注料泵增压至7-9MPa，经预热器预热到130-150℃后进入反应塔；
b. 启动氢压机,使所述重量的氢气压力由1Mpa升到7-9Mpa，通过预热器蒸汽量控制反应塔底温度190-205℃，通过塔顶冷却水量控制塔顶温度低于145℃，通过回氢量控制系统压力至7.4-7.9Mpa；
c. 糠醛与氢气在反应塔内经过以上控制反应完毕后，经冷凝器冷却至高压分离器；
d. 上述主高压分离器下部排出粗糠醇，粗糠醇经低压分离器排到暂存槽，高压分离器上部氢气返回氢压机进口循环利用；
e. 粗糠醇经沉降24小时后离心机分离出催化剂后进入连续精馏；
f. 连续精馏后即得纯度为98.5%以上的高纯度糠醇。
2.如权利要求1所述的一种高纯度糠醇的生产方法，其特征是：所述催化剂是由重量百分含量二氧化硅17-22%、硫酸钠0.-0.5%、水分2.0-3.0%、氢氧化铜75-80%混合而成。
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