CN202666814U - 一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，设备包括带夹套的管式反应器，夹套内通有冷却介质，管式反应器内装有至少一段负载型颗粒催化剂块体，管式反应器出口与合成液储罐相连。将糠醛、氢气预热后从管式反应器底部连续通入，反应温度恒定在180-220℃，在负载型颗粒催化剂催化下反应。本实用新型大大降低了催化剂的消耗，同时也避免了传统细粉催化剂难分离以及产品糠醇收率低与品质差等问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备糠醇的设备，属于化工合成技术领域。
背景技术
糠醇是是一种重要的有机化工原料。主要用于生产糠醛树脂、呋喃树脂、糠醇-尿醛树脂、酚醛树脂等。也用于制备果酸、增塑剂、溶剂和火箭燃料等。另外，在染料、合成纤维、橡胶、农药和铸造等工业部门也有广泛的用途。
目前，糠醇的工业生产基本都是采用糠醛液相加氢的制备工艺，所使用的催化剂都是300目左右的微细粉末。该催化剂与糠醛充分混合后同氢气一起从管式反应器的底部进入，反应完毕，催化剂与产物从反应器的顶部流出。最终合成液中的催化剂经自然沉降或过滤形成废催化剂。该工艺以糠醛与氢气为原料在负载催化剂存在下连续制备糠醇，其反应方程式为：
中国专利CN101353335A的糠醛液相加氢制备糠醇的方法采用一个全混流反应器与多个平推流反应器串联工艺，其所使用的是传统的微细粉末催化剂，因此不可避免存在催化剂与原料消耗高等弊端。
另外虽然中国专利CN1978051A、CN101423505A、CN1256965A等采用糠醛气相加氢制备糠醇的方法，该工艺无需涉及催化剂分离，但这种工艺无论装置效率以及催化剂活性等方面较液相法都具有一定的劣势。
发明内容
本实用新型的目的是克服现有技术不足而提供一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，该种设备催化效率高、转化率高、且不用分离催化剂。
本实用新型采取的技术方案为：
一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，包括带夹套的管式反应器，夹套内通有冷却介质，管式反应器内装有至少一段负载型颗粒催化剂块体，管式反应器出口与合成液储罐相连。
所述的负载型颗粒催化剂块体优选圆柱形或球形。
当有多段负载型颗粒催化剂块体时，负载型颗粒催化剂块体间留有间隙。
本实用新型采用以糠醛、氢气为原料，在管式反应器中内置负载型固体颗粒催化剂连续制备糠醇。同现有设备相比，直接采用反应器内置的负载型固体颗粒催化剂代替传统的糠醇细粉催化剂，大大降低了催化剂的消耗，同时也避免了传统细粉催化剂难分离以及产品糠醇收率低与品质差等问题。
附图说明
图1是本实用新型实施例1的工艺设备结构示意图；
其中，1.管式反应器，2.夹套，3.负载型颗粒催化剂块体，4.合成液储罐。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本实用新型的实现过程，本实施例是为了更好地理解本实用新型，而不能限制本实用新型。
实施例1
在一根φ300mm，长10m的带夹套的管式反应器1中，内置三段负载型固体颗粒催化剂块体3，夹套2内通有冷却水，管式反应器1出口与合成液贮罐4相连。其中所使用的催化剂为φ5mm黑褐色圆柱体形状，负载γ氧化铝的铜硅型催化剂，其质量百分比组成为：Cu：24%，Si：4%，O：34%，Al：38%，堆积密度1.2Kg/L。
将事先预热的糠醛、氢气连续从反应器底部加入，反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在180±10℃，氢气的通入量保证反应压力为6.0MPa。反应物糠醛针对负载型颗粒催化剂体积的流量空速为0.5h-1。
最终分析反应液组成为：轻组分0.58%（主要为2-甲基呋喃）、糠醛1.17%、糠醇95.62%、四氢糠醇0.12%、5-甲基糠醇0.09%。反应液中催化剂固体颗粒含量仅0.012%。
实施例2
在一根φ300mm，长10m的带夹套的管式反应器1中，内置三段负载型固体颗粒催化剂块体3，夹套2内通有冷却水，管式反应器1出口与合成液贮罐4相连。其中所使用的催化剂为φ5mm黑褐色圆柱体形状，负载γ氧化铝的铜硅型催化剂，其质量百分比组成为：Cu：24%，Si：4%，O：34%，Al：38%，堆积密度1.2Kg/L。
将事先预热的糠醛、氢气连续从反应器底部加入，反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在200±10℃，氢气的通入量保证反应压力为6.0MPa。反应物糠醛针对负载型颗粒催化剂体积的流量空速为0.5h-1。
最终分析反应液组成为：轻组分0.81%（主要为2-甲基呋喃）、糠醛0.16%、糠醇97.04%、四氢糠醇0.25%、5-甲基糠醇0.17%。反应液中催化剂固体颗粒含量仅0.013%。
实施例3
在一根φ300mm，长10m的带夹套的管式反应器1中，内置三段负载型固体颗粒催化剂块体3，夹套2内通有冷却水，管式反应器1出口与合成液贮罐4相连。其中所使用的催化剂为φ5mm黑褐色圆柱体形状，负载γ氧化铝的铜硅型催化剂，其质量百分比组成为：Cu：24%，Si：4%，O：34%，Al：38%，堆积密度1.2Kg/L。
将事先预热的糠醛、氢气连续从反应器底部加入，反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在220±10℃，氢气的通入量保证反应压力为6.0MPa。反应物糠醛针对负载型颗粒催化剂体积的流量空速为0.5h-1。
最终分析反应液组成为：轻组分1.47%（主要为2-甲基呋喃）、糠醛0.03%、糠醇96.46%、四氢糠醇0.37%、5-甲基糠醇0.18%。反应液中催化剂固体颗粒含量仅0.017%。
比较例1
在一根φ300mm，长10m的带夹套的管式反应器中，将事先预热的糠醛、催化剂混合均匀后连续从反应器底部加入，氢气连续从反应器底部通入，所使用的催化剂为常规的300目铜硅细粉催化剂。反应器夹套内通入冷却水，并调节冷却水的流量，使反应温度基本恒定在200±10℃，氢气的通入量保证反应压力为6.0MPa。糠醛的流量针对反应器体积的流量空速为2h-1。
最终分析反应液组成为：轻组分1.67%（主要为2-甲基呋喃）、糠醛0.08%、糠醇95.74%、四氢糠醇0.46%、5-甲基糠醇0.17%。反应液中催化剂固体颗粒含量为0.42%。
Claims (3)
1.一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，其特征是，包括带夹套的管式反应器，夹套内通有冷却介质，管式反应器内装有至少一段负载型颗粒催化剂块体，管式反应器出口与合成液储罐相连。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，其特征是，所述的负载型颗粒催化剂块体为圆柱形或球形。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛液相加氢制备糠醇的设备，其特征是，当有多段负载型颗粒催化剂块体时，负载型颗粒催化剂块体间留有间隙。
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| CN113398857A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-09-17 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种磁稳定反应装置及利用其的己二胺的制备方法 |
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