CN102675120A - 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 - Google Patents

一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 Download PDF

Info

Publication number
CN102675120A
CN102675120A CN2012101636392A CN201210163639A CN102675120A CN 102675120 A CN102675120 A CN 102675120A CN 2012101636392 A CN2012101636392 A CN 2012101636392A CN 201210163639 A CN201210163639 A CN 201210163639A CN 102675120 A CN102675120 A CN 102675120A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dichloronitrobenzene
preparation
reaction
acid catalyst
solid acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012101636392A
Other languages
English (en)
Inventor
郑兰荪
王兆昌
张剑宇
王为
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd filed Critical Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Priority to CN2012101636392A priority Critical patent/CN102675120A/zh
Publication of CN102675120A publication Critical patent/CN102675120A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量大于99.8%。

Description

一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备
技术领域
本发明涉及一种固体酸催化剂的应用方法，具体是一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备。
背景技术
3,4-二氯硝基苯是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3,4-二氯苯胺等有机化工产品重要中间体。
目前主要有两种生产方法。一是由邻二氯苯硝化，硝化温度可以控制在0℃左右，也可以在稍高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。但传统的反应体系利用搅拌釜搅拌反应时间很长，反应不完全，收率低，而且成品纯度不高。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种外循环反应方法应用于3,4-二氯硝基苯的硝化工艺，具体涉及一种有利于提高产品得率的固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备。
   为了解决以上技术问题，本发明的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
   进一步地，所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
   进一步地，所述硝化反应温度为在45-50℃温度下进行硝化反应6-8小时，反应完毕后此温度下保温2.5小时，静置半小时。
进一步地，所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。
本发明的优点在于：
 1、采用对甲基苯磺酸作为催化剂，有效简化了反应步骤，且减少了废水废液的排放，且采用对甲基苯磺酸的凝固点高的特征，进行有效的物理分离，且回收再利用，在节约成本的同时还起到了环保的作用；
2、利用外循环硝化反应，制备3,4-二氯硝基苯时物料反应完全，利用率高；
3、本方法得到的成品，收率达到98%，并且产品含量≥99.8%。
具体实施方式
实施例1
选取物料，并配以比例对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
   将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸，在48℃温度下进行硝化反应6小时，反应完毕后保温2.5小时，然后静置半小时；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
   为制得本产品，本发明采用专利号为ZL2011203282529，专利名称为一种硝化反应釜强制内冷却循环系统，来实现外循环硝化反应。
   本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量99.8%。

Claims (4)

1.一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：步骤如下：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
3.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述硝化反应温度为在45-50℃温度下进行硝化反应6-8小时，反应完毕后此温度下保温2.5小时，静置半小时。
4.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。
CN2012101636392A 2012-05-24 2012-05-24 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 Pending CN102675120A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101636392A CN102675120A (zh) 2012-05-24 2012-05-24 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012101636392A CN102675120A (zh) 2012-05-24 2012-05-24 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102675120A true CN102675120A (zh) 2012-09-19

Family

ID=46807746

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012101636392A Pending CN102675120A (zh) 2012-05-24 2012-05-24 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102675120A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408429A (zh) * 2013-08-15 2013-11-27 江苏隆昌化工有限公司 一种用强酸型szm-5分子筛催化硝化合成硝基苯的方法
CN110560084A (zh) * 2018-06-06 2019-12-13 中国石油化工股份有限公司 一种硝化催化剂的制备方法及应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2652331A (en) * 1951-12-15 1953-09-15 Eastman Kodak Co 4-amino-n, n-dialkyl-3-dialkylaminoanilines as developers for photographic silver halide emulsions
CN1038447A (zh) * 1988-06-06 1990-01-03 南京药物研究所 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺
JPH0748321A (ja) * 1993-08-02 1995-02-21 Nissan Chem Ind Ltd ４，６−ジニトロハロベンゼンの製造方法
CN1295059A (zh) * 1999-11-09 2001-05-16 拜尔公司 3,4－二氯硝基苯的绝热制备方法
CN101700997A (zh) * 2009-11-20 2010-05-05 宜兴市中正化工有限公司 2,4-二氯硝基苯的合成方法
CN102249881A (zh) * 2011-05-09 2011-11-23 滨海永太医化有限公司 一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法
CN102260174A (zh) * 2011-06-28 2011-11-30 江苏隆昌化工有限公司 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2652331A (en) * 1951-12-15 1953-09-15 Eastman Kodak Co 4-amino-n, n-dialkyl-3-dialkylaminoanilines as developers for photographic silver halide emulsions
CN1038447A (zh) * 1988-06-06 1990-01-03 南京药物研究所 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺
JPH0748321A (ja) * 1993-08-02 1995-02-21 Nissan Chem Ind Ltd ４，６−ジニトロハロベンゼンの製造方法
CN1295059A (zh) * 1999-11-09 2001-05-16 拜尔公司 3,4－二氯硝基苯的绝热制备方法
CN101700997A (zh) * 2009-11-20 2010-05-05 宜兴市中正化工有限公司 2,4-二氯硝基苯的合成方法
CN102249881A (zh) * 2011-05-09 2011-11-23 滨海永太医化有限公司 一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法
CN102260174A (zh) * 2011-06-28 2011-11-30 江苏隆昌化工有限公司 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103408429A (zh) * 2013-08-15 2013-11-27 江苏隆昌化工有限公司 一种用强酸型szm-5分子筛催化硝化合成硝基苯的方法
CN103408429B (zh) * 2013-08-15 2015-07-08 江苏隆昌化工有限公司 一种用强酸型szm-5分子筛催化硝化合成硝基苯的方法
CN110560084A (zh) * 2018-06-06 2019-12-13 中国石油化工股份有限公司 一种硝化催化剂的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102070457B (zh) 一种连续制备二硝基氯苯的方法
US9527801B2 (en) Process and device for recycling waste acid produced in process of producing zoalene
CN102260174B (zh) 一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备
CN104311448A (zh) 一种二硝托胺的制备方法
CN104086363B (zh) 废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺
CN102675120A (zh) 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备
CN103342646B (zh) 一种高选择性合成4-硝基邻二甲苯的方法
CN101585771B (zh) 利用氟代反应综合利用一氯硝基苯混合物的方法
CN103980229B (zh) 一种n-苯基哌嗪的制备方法
CN103420863A (zh) 甲芬那酸的短流程合成及精制方法
CN104276928B (zh) 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法
CN102295585A (zh) 2-萘胺6,8二磺酸的制备方法
CN109912396B (zh) 一种3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法
CN102070434B (zh) 马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法
CN113354541A (zh) 一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法
CN103467268B (zh) 一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法
CN102976888A (zh) 对二氯苯的合成方法
CN104262164A (zh) 二硝托胺中间体3,5-二硝基-邻-甲基苯甲酸的制备方法
CN105753710A (zh) 一种2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺
CN105237404B (zh) 一种水相硝基甲烷回收方法
CN103724248A (zh) 维格列汀工艺杂质的制备方法
CN104292078B (zh) 一种双酚b的制备方法
CN103467280A (zh) 间三氟甲基苯甲酸的制备方法
CN102020569A (zh) 一种四乙基溴化铵的制备方法
CN102964189B (zh) 一种改良的黄鸣龙反应

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120919