CN102675120A - 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 - Google Patents

一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 Download PDF

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郑兰荪
王兆昌
张剑宇
王为
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Abstract

本发明公开了一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量大于99.8%。

Description

一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备
技术领域
本发明涉及一种固体酸催化剂的应用方法，具体是一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备。
背景技术
3,4-二氯硝基苯是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3,4-二氯苯胺等有机化工产品重要中间体。
目前主要有两种生产方法。一是由邻二氯苯硝化，硝化温度可以控制在0℃左右，也可以在稍高于室温时进行；另一种生产方法是对硝基氯苯氯化。但传统的反应体系利用搅拌釜搅拌反应时间很长，反应不完全，收率低，而且成品纯度不高。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种外循环反应方法应用于3,4-二氯硝基苯的硝化工艺，具体涉及一种有利于提高产品得率的固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备。
   为了解决以上技术问题，本发明的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
   进一步地，所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
   进一步地，所述硝化反应温度为在45-50℃温度下进行硝化反应6-8小时，反应完毕后此温度下保温2.5小时，静置半小时。
进一步地，所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。
本发明的优点在于：
 1、采用对甲基苯磺酸作为催化剂，有效简化了反应步骤，且减少了废水废液的排放，且采用对甲基苯磺酸的凝固点高的特征，进行有效的物理分离，且回收再利用，在节约成本的同时还起到了环保的作用；
2、利用外循环硝化反应，制备3,4-二氯硝基苯时物料反应完全，利用率高；
3、本方法得到的成品，收率达到98%，并且产品含量≥99.8%。
具体实施方式
实施例1
选取物料，并配以比例对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
   将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸，在48℃温度下进行硝化反应6小时，反应完毕后保温2.5小时，然后静置半小时；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
   为制得本产品，本发明采用专利号为ZL2011203282529，专利名称为一种硝化反应釜强制内冷却循环系统，来实现外循环硝化反应。
   本发明制得的成品，收率达到98%，并且产品含量99.8%。

Claims (4)

1.一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：步骤如下：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与邻二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加98%的浓硝酸，在一定温度下进行硝化反应，反应完毕后保温，然后静置；再进行固液分离，得到3,4-二氯硝基苯粗品；将得到的粗品用NaOH中和后，用水清洗、分离，得到纯品3,4-二氯硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、邻二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。
3.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述硝化反应温度为在45-50℃温度下进行硝化反应6-8小时，反应完毕后此温度下保温2.5小时，静置半小时。
4.根据权利要求1所述的一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备，其特征在于：所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。
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