CN1038447A - 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 - Google Patents
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Abstract
邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺是采用混酸多次套用的方法，即在硝化反应后，将反应混合物静置分层，在分去产物后补加少量硝酸，继续用于下一批料的硝化。
Description
本发明属有机化学的一般方法技术领域。
3、4-二氯硝基苯是制备新型抗菌药品氟哌酸及其系列产品的主要原料，市场需求量很大。其制备方法是以邻二氯苯为原料，经混酸硝化制得：
传统的工艺（医药工业，18（6）269），是邻二氯苯经混酸硝化后将反应混合物倾入冰水中，析出产物，过滤，母液废酸水弃去。
鉴于传统工艺中大量混酸倒入冰水中，一方面给三废治理带来很多麻烦，另一方面也造成混酸的不必要浪费，所以，本发明目的是采用混酸多次套用的方法，即在硝化反应后，将反应混合物静置分层，分出混酸，然后补加少量硝酸，继续用于下一批料的硝化。
本发明技术解决方案：
硫酸、硝酸、邻二氯苯硝化反应制3、4-二氯硝基苯，反应产物静置分层，有机层分出后加到冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯。无机层分出后补加硝酸，混酸进行第二次硝化反应。
本发明优点是减少了废酸水排放量，采用本工艺所产生的废酸水仅为原有工艺的1/10左右，节约了成本;与传统的工艺相比，采用本工艺，每生产1吨3、4-二氯硝基苯可节约浓硫酸2.8吨左右，浓硝酸1.2吨左右。
实施例：
浓硫酸65ml，发烟硝酸43ml混合，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，保温反应2小时，静置分层，有机层分出，加到100g冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯粗品37.2g（约95%得率），乙醇重结晶一次后，m.p.42-3℃。
混酸层补加发烟硝酸9.5ml，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，进行第二次反应，如此重复进行，混酸可套用8～10次。
Claims (1)
1、一种由硫酸、硝酸、邻二氯苯硝化反应制3、4-二氯硝基苯混酸处理新工艺，其特征是反应产物静置分层，在分去产物后补加硝酸。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88105418 CN1038447A (zh) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 |
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| CN1038447A true CN1038447A (zh) | 1990-01-03 |
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ID=4833612
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| CN 88105418 Pending CN1038447A (zh) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 |
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| CN (1) | CN1038447A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1988
- 1988-06-06 CN CN 88105418 patent/CN1038447A/zh active Pending
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