CN1038447A - 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 - Google Patents
邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1038447A CN1038447A CN 88105418 CN88105418A CN1038447A CN 1038447 A CN1038447 A CN 1038447A CN 88105418 CN88105418 CN 88105418 CN 88105418 A CN88105418 A CN 88105418A CN 1038447 A CN1038447 A CN 1038447A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitration
- technology
- dichlorobenzene
- ortho
- mixed acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺是采用混酸多次套用的方法，即在硝化反应后，将反应混合物静置分层，在分去产物后补加少量硝酸，继续用于下一批料的硝化。
Description
本发明属有机化学的一般方法技术领域。
3、4-二氯硝基苯是制备新型抗菌药品氟哌酸及其系列产品的主要原料，市场需求量很大。其制备方法是以邻二氯苯为原料，经混酸硝化制得：
传统的工艺（医药工业，18（6）269），是邻二氯苯经混酸硝化后将反应混合物倾入冰水中，析出产物，过滤，母液废酸水弃去。
鉴于传统工艺中大量混酸倒入冰水中，一方面给三废治理带来很多麻烦，另一方面也造成混酸的不必要浪费，所以，本发明目的是采用混酸多次套用的方法，即在硝化反应后，将反应混合物静置分层，分出混酸，然后补加少量硝酸，继续用于下一批料的硝化。
本发明技术解决方案：
硫酸、硝酸、邻二氯苯硝化反应制3、4-二氯硝基苯，反应产物静置分层，有机层分出后加到冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯。无机层分出后补加硝酸，混酸进行第二次硝化反应。
本发明优点是减少了废酸水排放量，采用本工艺所产生的废酸水仅为原有工艺的1/10左右，节约了成本;与传统的工艺相比，采用本工艺，每生产1吨3、4-二氯硝基苯可节约浓硫酸2.8吨左右，浓硝酸1.2吨左右。
实施例：
浓硫酸65ml，发烟硝酸43ml混合，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，保温反应2小时，静置分层，有机层分出，加到100g冰水中，过滤，洗至中性，干燥，得3、4-二氯硝基苯粗品37.2g（约95%得率），乙醇重结晶一次后，m.p.42-3℃。
混酸层补加发烟硝酸9.5ml，加热至60℃，滴加邻二氯苯25ml，进行第二次反应，如此重复进行，混酸可套用8～10次。
Claims (1)
1、一种由硫酸、硝酸、邻二氯苯硝化反应制3、4-二氯硝基苯混酸处理新工艺，其特征是反应产物静置分层，在分去产物后补加硝酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88105418 CN1038447A (zh) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 88105418 CN1038447A (zh) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1038447A true CN1038447A (zh) | 1990-01-03 |
Family
ID=4833612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 88105418 Pending CN1038447A (zh) | 1988-06-06 | 1988-06-06 | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1038447A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100368377C (zh) * | 2006-06-19 | 2008-02-13 | 常州市佳森化工有限公司 | 用氯苯生产邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚和间硝基氯苯的工艺 |
| CN1827561B (zh) * | 2006-04-13 | 2012-08-29 | 河北冀衡集团有限公司蓝天分公司 | 一种有机物的硝化新工艺 |
| CN102675120A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 江苏隆昌化工有限公司 | 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 |
| CN104075910A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 宣尧杭 | 一种用于印染废水处理系统中的取样检测装置 |
| CN106396065A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-02-15 | 青岛云峰环保科技有限公司 | 一种絮凝剂添加系统及其添加方法 |
| CN111039798A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-21 | 浙江闰土研究院有限公司 | 一种2-氯-4-硝基-6-溴-苯胺的环保制备方法 |
-
1988
- 1988-06-06 CN CN 88105418 patent/CN1038447A/zh active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1827561B (zh) * | 2006-04-13 | 2012-08-29 | 河北冀衡集团有限公司蓝天分公司 | 一种有机物的硝化新工艺 |
| CN100368377C (zh) * | 2006-06-19 | 2008-02-13 | 常州市佳森化工有限公司 | 用氯苯生产邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醚和间硝基氯苯的工艺 |
| CN102675120A (zh) * | 2012-05-24 | 2012-09-19 | 江苏隆昌化工有限公司 | 一种固体酸催化剂应用于3,4-二氯硝基苯的制备 |
| CN104075910A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-01 | 宣尧杭 | 一种用于印染废水处理系统中的取样检测装置 |
| CN106396065A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-02-15 | 青岛云峰环保科技有限公司 | 一种絮凝剂添加系统及其添加方法 |
| CN111039798A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-21 | 浙江闰土研究院有限公司 | 一种2-氯-4-硝基-6-溴-苯胺的环保制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1038447A (zh) | 邻二氯苯硝化反应混酸处理新工艺 | |
| CN111087326A (zh) | 一种硝酸胍的精制方法 | |
| DE1768499A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von p-Nitrophenolen | |
| CN1037187C (zh) | 靛蓝的纯化方法 | |
| CN87101960A (zh) | 硫酸盐法制取碳酸锂的工艺 | |
| CN110878023B (zh) | 一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的清洁化生产方法 | |
| CN112158975A (zh) | 一种蒽醌染料及中间体废水的循环回收套用方法 | |
| CN1066134C (zh) | 间硝基苯甲酸合成方法 | |
| US3963762A (en) | Process for producing 1,5-dinitroanthraquinone and 1,8-dinitroanthraquinone | |
| CN1098702A (zh) | 助剂法生产硫酸钾 | |
| CN115285952B (zh) | 一种利用芳香酰肼类化合物合成废水制备硫酸肼的方法 | |
| CN1027756C (zh) | α，β-不饱和酸的合成方法 | |
| SU1127845A1 (ru) | Способ очистки кварцевого сырь | |
| CN87102094A (zh) | 制作2-甲基咪唑新方法 | |
| SU1365674A1 (ru) | Способ совместного получения фурфурола и сахаров | |
| CN1035645A (zh) | 芳香烃硝化后硫酸循环利用的方法 | |
| CN1011589B (zh) | 一种生产果胶的方法 | |
| JPS5657743A (en) | Purification of crude dicyclohexylamine | |
| KR100228737B1 (ko) | 말론산에스터 폐액으로부터 말론산디알킬에스터의 제조방법 | |
| CN1079032C (zh) | 一种絮凝剂及其制造方法 | |
| DE1955371A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von m-Nitrobenzolsulfonsaeure | |
| CA2029084A1 (en) | Process for preparing 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid | |
| CN114507119A (zh) | 一种甘草酸二铵生产中正丁醇溶剂纯化方法 | |
| JPS5430145A (en) | Preparation of 1,5-and 1,8-dinitroanthraquinone | |
| SU1114672A1 (ru) | Способ получени адамантан-4-он-1-карбоновой кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |