CN102670720A - 海南地不容总生物碱提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制药技术领域,具体公开了一种从海南地不容块根种提取得到的总生物碱提取物及其制备方法。其制备过程如下:原料(海南地不容干燥块根)-粉碎-加入适量0.01~10%的盐酸或硫酸浸泡-超声提取1~4次-过滤-强酸性阳离子交换树脂纯化-回收溶剂至于-海南地不容总生物碱提取物。该提取物主要包括左旋四氢巴马汀、巴马汀、防己诺林碱、粉防已碱等有效成分,海南地不容总生物碱的重量百分含量大于或等于70%,巴马汀的重量百分含量大于或等于20%,防己诺林碱的重量百分含量大于或等于40%。查阅相关文献,至今未见对海南地不容总生物碱提取制备工艺的报道,本法操作流程简单,产品纯度较高,药效作用明显,适用于工业化生产和当地海南地不容药材资源的开发利用。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域,具体涉及一种海南地不容总生物碱提取物及其制备方法。
背景技术
海南地不容(Stephania hainanensis H.S.Lo et Y.Tsoong)为防己科千金藤属山乌龟亚属植物。又名金不换、山乌龟、一文钱,其块根入药,味苦,性寒,有小毒。有清热解毒、截疟、镇痛的功能,用于痈疽肿毒、喉闭、疟疾、胃痛。海南地不容中的生物碱成分,根据已有研究成果显示含克班宁、脱氢克班宁、氧代克班宁、延胡索乙素、巴马汀、1-紫堇单酚碱、异斯库来碱、d一斯蒂酚灵碱、高阿莫林碱、粉防己碱、千金藤定碱、青风藤碱、防己诺林碱等,其主要活性成分防己诺林碱(Fangchinoline)具有抗炎、镇痛、降压、抗肿瘤、抗血小板聚集作用;延胡索乙素(Tetrahydropalmatine)是一种活性强的生物碱,现代药理研究表明其能抑制神经中枢,有镇痛、镇静、催眠、安神作用;粉防己碱(Tetrandrine)为双苄基异喹啉类生物碱,对心脏有负性肌力、负性频率和负性传导作用,其降压时无反射性心率增快,并有肌松、解热、镇痛和抗炎作用。巴马汀(Palmatine)具有广谱抗细菌感染、抗病毒作用,可以明显增加白细胞吞噬细菌的能力。由于成瘾性小,并具有类似与吗啡的镇痛作用,防己科千金藤属部分药用植物已应用于中药戒毒领域并取得了一定成效[张严,徐羽,崔箭,等.彝药金不换戒毒作用的有效成分确定[J].中央民族大学学报(自然科学版),2007,16(4):361]。
目前对海南地不容生物碱的提取,文献报道的有甲醇浸泡,超声辅助提取[黄建明,郭济贤,段更利.RP-HPLC法测定千金藤属植物中7种生物活性生物碱[J].药学学报,1998,33(7):528],或95%乙醇冷浸渗漉,有机溶剂分段萃取得不同有效部位[方圣鼎,徐学健,陈燃,钟义.千金藤属生物碱的研究VI海南地不容中的生物碱[J].中草药,1987,18(4):2-5],均用于海南地不容生物碱成分的分析,而非制备用。
申请号为200810025776.3的专利文献提到一种金不换(广西地不容、小花地不容或桂南地不容的干燥块根)总生物碱的制备方法:取药材粗粉,加入乙醇渗漉或回流,减压回收乙醇后的到的稠膏用酸溶,过滤,滤液过大孔树脂柱或强酸性阳离子交换树脂,洗脱液减压回收溶剂,浓缩,干燥,即得。申请号为200710301389.3的专利文献公开了一种金不换(Stephania)戒毒作用有效成分的提取方法:金不换块根粉碎,50~90%酸性乙醇溶液回流提取,提取液在温度为60~80℃条件下减压浓缩的稠膏,稠膏在相同条件下减压干燥得干浸膏粉,然后以氯仿醋酸乙酯对干浸膏粉回流提取,合并提取液并减压回收至干即得。申请号为200810119399.X的专利文献公开了山乌龟(Stephania delavayi Diels)提取物的新用途,其中涉及的提取物制备方法如下:用水和/或有机溶剂如甲醇乙醇石油醚氯仿等在温度为60~100℃条件下回流提取。
上述制备方法均涉及到乙醇回流提取,而地不容中的生物碱活性成分延胡索乙素易受光照和温度的影响,脱氢氧化为结构稳定的巴马汀,加热回流过程可能造成其损失,导致药效活性的降低。目前,对海南地不容总生物碱的研究报道较少,制备出纯度较高,药效活性较大的海南地不容总碱提取物对开发海南热带药用植物资源具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种纯度较高、药效活性较大的海南地不容总生物碱提取物。
本发明的另一目的是提供一种海南地不容总生物碱提取物的制备方法。
本发明以海南地不容的块根为原料,采用酸水冷浸,超声辅助提取的方式提取,具体步骤如下:
(1)原料准备
将海南地不容块根去除泥沙,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,作为加工的原料。
(2)浸泡
原料加入3~15倍体积、浓度为0.01~10%的盐酸或硫酸溶液浸泡1~72小时。
(3)超声
超声提取1~4次,每次15~45分钟。
(4)过滤
提取液过滤后合并,进行下一步处理。过滤包括离心、抽滤、超滤、压滤等方法,使用或不使用澄清剂。
(5)纯化
提取液用同等浓度的酸水稀释1~5倍后(上样浓度为0.1~1mg/ml,以总生物碱量计)过强酸性阳离子交换树脂柱,流速0.5~5ml/min,水洗脱至无多糖反应;再用2~12%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并。
(6)干燥
将洗脱液减压回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
上述方法所制备的提取物可以加入各种辅料和药学上可接受的载体。所述的载体包括药学上常规的赋形剂、粘合剂、稀释剂、填充剂、湿润剂、崩解剂、表面活性剂、润滑剂等。
上述方法所制备的提取物可以按照药学领域的常规方法制备多种剂型,如注射液、片剂、粉剂、胶囊剂、丸剂、颗粒剂、口服液、糖浆、膏剂、霜剂、散剂等。
本发明总碱提取物含量测定可采用以下方法中的一种或两种:
1.总生物碱含量测定
精密称取延胡索乙素对照品约2mg,置100ml棕色容量瓶中,用枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH=4)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液2、3、4、5、6、7ml置分液漏斗中,各加入溴甲酚绿2ml,枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(ph=4)分别为6、5、4、3、2、1ml,氯仿10ml,充分振摇后,静置1h,取氯仿层于412nm处测定吸光度值。以延胡索乙素对照品溶液的质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
精密称取海南地不容总碱提取物约5mg,置50ml棕色容量瓶中,用枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH=4)溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取1ml置分液漏斗中,加入溴甲酚绿2ml,枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(ph=4)7ml,氯仿10ml,充分振摇后,静置1h,取氯仿层于412nm处测定吸光度值,依线性方程计算即得。
2.巴马汀、延胡索乙素、防己诺林碱含量测定
色谱条件:色谱柱:Hypersil-C18ODS2(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%三乙胺,流速:1mL·min-1;柱温25℃;检测波长281nm;进样量:10μl。
线性关系:分别精密吸取盐酸巴马汀对照品溶液(浓度为0.0961mg·mL-1)3,5,10,15,20,25,30μl,延胡索乙素对照品溶液(浓度为0.0326mg·mL-1)3,5,10,15,20,25μl,防己诺林碱对照品溶液(浓度为0.48mg·mL-1)3,5,10,15,20μl,在上述色谱条件下依次进样,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。
精密称取海南地不容总碱提取物约25mg,置50ml量瓶中,加入甲醇超声使溶解,并稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液即得供试品溶液。以10μl进样,测定相应峰面积,计算含量。
本发明海南地不容总碱提取物中总碱的重量百分含量为70%~80%,巴马汀的重量百分含量为20~30%,延胡索乙素的重量百分含量为3~5%,防己诺林碱的重量百分含量为40~50%。
以下是相关药效学实验:
1、海南地不容对醋酸致小鼠炎性疼痛的作用
方法昆明小鼠50只,体重18~22g,雌雄各半,随机分为5组,分别为阳性对照组(阿司匹林0.2g/kg)、溶剂对照组(0.5%CMC-Na)海南地不容总碱6mg/kg、12mg/kg、24mg/kg三个剂量组,灌胃给药,0.4ml/10g体重,连续5天,末次给药后1.0h腹腔注射0.6%醋酸0.2ml/只,记录15分钟内小鼠扭体次数,并计算抑制率。
结果如表1所示,海南地不容总碱高、中剂量组和阳性对照组对醋酸所致的炎性疼痛均有明显的抑制作用,差异显著,而相对于给药剂量来说,给药组的高、中剂量组给药量分别小于阳性对照组的1/8和1/16,表明海南地不容总碱的镇痛作用较阿斯匹林更为显著。
表1海南地不容对醋酸致小鼠炎性疼痛作用
与溶剂对照组比较,*p<0.02,**p<0.05
2、海南地不容总碱对二甲苯之小鼠耳廓肿胀急性炎症的作用
方法昆明小鼠50只,体重18~22g,雄性,随机分为5组,分别为阳性对照组(阿司匹林0.2g/kg)、溶剂对照组(0.5%CMC-Na)海南地不容总碱6mg/kg、12mg/kg、24mg/kg三个剂量组,灌胃给药,0.4ml/10g体重,连续5天,末次给药后1.0h,将0.1ml二甲苯均匀涂于小鼠右耳两面致炎,左耳不涂作为对照。致肿1.0h脱颈椎处死小鼠。用直径8mm的打孔器于两耳同一部位取材,称重。计算两者的重量差及抑制率。
结果如表2所示,海南地不容总碱高、中剂量组和阳性对照组对二甲苯所致的耳廓肿胀均有明显的抑制作用,差异显著,而相对于给药剂量来说,给药组的高、中剂量组给药量分别小于阳性对照组的1/8和1/16,表明海南地不容总碱的抗炎作用远胜于阿斯匹林。
表2海南地不容总碱对二甲苯之小鼠耳廓肿胀的作用(n=10)
与溶剂对照组比较,*p<0.002,**p<0.001,***p<0.02
3、地不容总碱对棉球诱导小鼠肉芽组织增生的影响
方法取雄性小鼠50只,分组与给药方式同前。小鼠固定,在乙醚浅麻醉无菌条件下,腹部消毒后切口,以止血钳扩充皮下组织,将两个灭菌棉球(每个棉球重20±1mg,高压灭菌,各加入氨苄青霉素每个1mg/0.1ml,50℃烘箱烘干)分别植入小鼠两侧腹股沟皮下。手术当天灌胃给药,连续7天,第8天动物,取出棉球肉芽组织,于60℃烘箱内干燥12h后称重,减去原棉球重量,即为肉芽肿净重。肉芽肿重量以mg(肉芽肿)/10g体重表示。
结果从表3可以看出,海南地不容总碱高、中、低剂量组均能减轻棉球诱导小鼠肉芽肿重量,对小鼠棉球肉芽肿形成有抑制作用。与溶剂对照组相比,差异具有统计学意义(P<0.001或P<0.05)。
与溶剂对照组比较,*P<0.05,**P<0.001;n=10
具体实施方式
以下结合具体实施例来具体描述本发明,但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
实施例1
取海南地不容块根,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,加入10倍量浓度为1%的盐酸溶液浸泡24小时,超声提取4次,每次30分钟,提取液过滤后合并,直接过强酸性凝胶型阳离子交换树脂柱,流速1ml/min,水洗脱至无多糖反应,再用8%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并后将洗脱液减压回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
实施例2
取海南地不容块根,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,加入8倍量浓度为0.5%的盐酸溶液浸泡48小时,超声提取3次,每次45分钟,提取液过滤后合并,同浓度的酸水液稀释1倍后过强酸性大孔型阳离子交换树脂柱,流速2ml/min,水洗脱至无多糖反应,再用6%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并后将洗脱液减压回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
实施例3
取海南地不容块根,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,加入12倍量浓度为0.5%的硫酸溶液浸泡24小时,超声提取2次,每次30分钟,提取液过滤后合并,同浓度的酸水液稀释2倍后过强酸性凝胶型阳离子交换树脂柱,流速0.5ml/min,水洗脱至无多糖反应,再用5%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并后将洗脱液减压回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
实施例4
取海南地不容块根,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,加入6倍量浓度为1.0%的硫酸溶液浸泡72小时,超声提取4次,每次15分钟,提取液过滤后合并,直接上样过强酸性大孔型阳离子交换树脂柱,流速3ml/min,水洗脱至无多糖反应,再用12%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并后将洗脱液减压回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
Claims (7)
1.海南地不容总生物碱提取物制备方法,包括:
(1)原料准备
将海南地不容块根去除泥沙,切片后阴凉处风干或低温烘干,粉碎,作为加工的原料。
(2)浸泡
原料加入3~15倍体积,浓度为0.01~10%的盐酸或硫酸溶液浸泡1~72小时。
(3)超声提取1~4次。
(4)过滤
提取液过滤后合并,进行下一步处理。
(5)纯化
提取液用同等浓度的酸水稀释1~5倍后(上样浓度为0.1~1mg/ml,以总生物碱量计)过强酸性阳离子交换树脂柱,水洗脱至无多糖反应;再用2~12%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,合并。
(6)干燥
将洗脱液回收溶剂至干,即得海南地不容总生物碱提取物。
2.根据权利要求1所述的海南地不容总生物碱提取物,其特征在于该提取物由黎药海南地不容块根中提取获得,并含有以下生物碱成分:防己诺林碱、延胡索乙素、巴马汀、粉防已碱等。
3.根据权利要求1所述的海南地不容总生物碱提取物,其特征在于总生物碱类成分总合以重量计为5~100%。
4.根据权利要求1所述的海南地不容总生物碱提取物,其特征在于其生物碱类成分还包括与某些酸如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸等无机酸或甲酸、醋酸、柠檬酸、酒石酸、琥珀酸等有机酸形成的盐,以及与钠、钾、钙、铁、铝、锌、铜、铬、锶等金属离子形成的金属盐或络合物。
5.根据权利要求1~4所述的海南地不容总生物碱提取物,其特征在于,所述的提取液通过酸水提取法或由甲醇、乙醇等溶剂提取,回收溶剂后溶于适当浓度的酸水液得到。
6.根据权利要求1、5所述的海南地不容总生物碱提取物制备方法,其特征在于,所述的阳离子交换树脂可以是强酸性、弱酸性、大孔型、凝胶型等任何一种类型,如001×3、001×7、D072等,优选强酸性阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1~4所述的海南地不容总生物碱提取物的应用,其特征在于,该提取物可以单独或与其他任何中西药物或食物按任意比例配伍,制备成任何剂型。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120919 |