CN102662111B - 一种压电系数检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种压电系数检测方法。本发明方法采用加载脉冲直流电压后，利用交流电压信号测试样品的微区压电系数，可以测试非线性压电样品的压电系数；在测试材料的压电系数时，停止了给待测样品施加直流电压，利用施加的交流电压来检测每个准静态直流偏压下即每个直流脉冲下待测样品的压电系数，这样避免了测试中由于施加直流电场导致待测样品表面积累电荷，导致探针悬臂产生感应电势，进而避免了针尖电场和待测样品表面的相互作用势引起的探针悬臂位置的偏差，继而消除了原子力显微镜光学回路的偏差，提高了测试精准度。

Description

一种压电系数检测方法

技术领域

本发明属于压电材料压电性能测试技术领域，具体涉及到利用逆压电效应测量压电系数的检测方法。

背景技术

压电效应是指晶体在外加压力的作用下产生束缚电荷，束缚电荷与外加压力的大小成比例（即正压电效应）或是在外加电场的作用下产生机械形变（即逆压电效应）的现象。具有压电效应的材料统称为压电材料，铁电体材料属于压电材料的一种。压电材料在单位压力作用下产生的电荷或在单位电压作用下产生的形变量被称为压电系数，用来衡量压电效应的大小。由于压电材料实现了机-电耦合性质，因此利用压电材料可以制备各种压电型器件，如高频和微波压电换能器、压电振荡器、压电滤波器、压电传感器、压电声表面波器件以及非线性器件等，这些器件在军事、商业以及民用领域的应用日益广泛。

采用正压电效应测量压电材料的压电系数时，将被测材料的两个端面制备电极，在材料上施加压力，测量电极上产生的电荷，得到压电系数。例如，垂直加载法、气压平台法都是利用正压电效应测量压电系数。虽然这些方法较简单，但是精度不高，更不能表征材料微区的压电性能，目前使用的很少。

采用逆压电效应测量压电系数，将被测材料的两个端面制备电极，通过电极向材料施加电压，测量材料的形变，得到压电系数。利用逆压电效应主要测试系统有激光干涉仪压电测试系统、扫描近场微波显微镜测试系统。

激光干涉仪压电测试系统利用激光干涉测距的原理测量压电形变，但是受光学衍射效应的制约，空间分辨能力只能达到亚微米的数量级，而且对于压电薄膜的微小压电形变无法检测。

扫描近场微波显微镜系统是将探针装在一个四分之一波长同轴微波共振腔的中心导体上，以探针负载微波，当样品接近针尖时，通过样品与针尖微波场的相互作用，改变针尖的电荷以及针尖附近的微波场分布，进而改变共振腔的共振频率。通过探测共振频率的改变来测试样品的压电系数。虽然扫描近场微波显微镜测试系统的测试精度可以达到100nm级别，但是测试结果是谐振腔内的非均匀分布压电特性的平均结果，而不是直接对材料表面微区的精准测试。

上述这些系统都很难在100nm以下的微区实现压电性能的精准测试，然而，在纳米尺度下测量材料的压电性能是及其必要和迫切的，例如，MEMS、NEMS器件中大量采用纳米管、纳米点等形态的压电材料，这些压电材料的尺寸只有数百纳米。要获知这些材料的压电性能，需要空间分辨率更高的测试方法。

原子力显微镜系统的空间分辨率极高，利用原子力显微镜系统可以成功实现纳米级别的微区压电系数测试，可以在压电材料的任何指定区域点进行测试。目前，利用原子力显微镜检测薄膜类材料压电系数的方法还存在不足之处：当通过原子力显微镜的探针对待测样品施加直流偏压测量压电系数时，探针悬臂部分的电场容易在样品表面诱导感生电荷。这些感生电荷通过静电作用力使得探针悬臂的角度发生弯曲，影响反射回路，导致光学反射回路的信号变化不完全由压电形变产生，测试压电系数的精准性受到较大影响，尤其是在加载电压很大时，极易引起显著的测量误差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的原子力显微镜系统检测压电材料的压电系数存在的上述问题，提出了一种压电系数检测方法。

本发明的技术方案如下：一种压电系数检测方法，包括如下步骤：

S1.将待测具有底电极的压电材料置于原子力显微镜样品台，用导电探针接触样品待测区域；

S2.每隔一段时间，给原子显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个直流脉冲；

若待测压电材料为非线性压电材料，则加载的直流脉冲的大小满足：

相邻间隔直流脉冲的大小先递增后递减，即从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值，再从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值；

或者，

相邻间隔直流脉冲的大小先递减后递增，即从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值，再从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值。

每个直流脉冲结束，给原子显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个交流电压Vac，直至下个直流脉冲开始，使待测压电材料产生和交流电压Vac相同频率的压电形变σ，σ=Vac·d，其中，d为压电系数；导电探针产生和待测压电材料相同的压电形变σ=Vac·d；

S3.原子力显微镜四象限光电感应器检测到反射回路的变化，并将反射光信号转换为电信号Vtip=σ·S，即Vtip=Vac·d·S，其中，S为四象限光感器的灵敏度；

S4.利用放大器将步骤S3得到的电信号进行放大，得到输出电压Vd=G·Vtip，即Vd=Vac·d·S·G，其中，G为放大器的放大系数；

S5.计算在每个直流脉冲下待测压电材料的微区压电系数d=Vd/(G·S·Vac)，进而得到压电样品的压电系数随直流脉冲变化的曲线。

本发明的有益效果：本发明的方法直接对样品微区压电系数做到无损精准测试，微区压电系数的测试区域可以在纳米量级；本发明方法采用加载脉冲直流电压后，利用交流电压信号测试样品的微区压电系数，可以测试非线性压电样品的压电系数；在测试材料的压电系数时，停止了给待测样品施加直流电压，利用施加的交流电压来检测每个准静态直流偏压下即每个直流脉冲下待测样品的压电系数，这样避免了测试中由于施加直流电场导致的压电样品表面电荷的积累，进而减小了表面电荷引起的针尖偏转，降低了光学反射回路的偏差，提高了测量的精准度。本发明的方法可以在几十纳米区域范围内的对压电材料的压电系数进行精确测量，精确度可达0.1pm/V。本发明的方法不仅可以测试线性压电材料的压电系数，还可以测试非线性压电材料的压电系数，对于微电子元器件的失效分析具有重要的意义。

附图说明

图1为实施例中本发明所述的压电系数检测方法测试平台结构示意图。

图2为给出了加载的直流脉冲和交流电压的示意图。

图3为本发明具体实施方式对PZT/SRO/STO薄膜（样品）进行检测结果的压电系数随电压曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。

本发明的压电系数检测方法，具体包括如下步骤：

S1.将待测具有底电极的压电材料置于原子力显微镜样品台，用导电探针接触样品待测区域。

S2.每隔一段时间，给原子显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个直流脉冲Vdc；

若待测压电材料为非线性压电材料，则加载的直流脉冲的大小满足：

相邻间隔直流脉冲的大小先递增后递减，即从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值，再从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值；

或者，

相邻间隔直流脉冲的大小先递减后递增，即从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值，再从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值。

由于某些待测压电材料（例如非线性压电材料）的机-电耦合特性与施加电压方式有关，施加电压方式不同，会引起样品产生不同的极化状态，因而在每个电压下测得不同的压电系数值。因此，本发明的方法中加载直流脉冲的大小，采用先递增后递减的方式，或是先递减后递增的方式。

若测试非线性压电材料，加载的直流脉冲的大小如此循环上述过程直至测试结束；若测试线性压电材料，则对每个脉冲的数值大小没有要求。

每个直流脉冲结束，给原子显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个交流电压Vac，直至下个直流脉冲开始，使待测压电材料产生和交流电压Vac相同频率的压电形变σ，σ=Vac·d，其中，d为压电系数；导电探针产生和待测压电材料相同的压电形变σ=Vac·d。

可以看出，在步骤S2中所述的每隔一段时间即为交流脉冲宽度，优选的，交流电压宽度的范围为10ms至10s。

优选的，所述直流脉冲的宽度为10ns至10s。

作为一种优选方案，每次加载交流脉冲的频率相同、幅度相同。

在测试压电材料的压电系数时，由于压电材料的压电形变与外加电场有关，因此直流脉冲电压为样品的压电系数测试提供了一个准静态的偏压电场。

S3.原子力显微镜四象限光电感应器检测到反射回路的变化，并将反射光信号转换为电信号Vtip=σ·S，即Vtip=Vac·d·S，其中，S为四象限光感器的灵敏度；

S4.利用放大器将步骤S3得到的电信号进行放大，得到输出电压Vd=G·Vtip，即Vd=Vac·d·S·G，其中，G为放大器的放大系数。

这里，放大器具体可以为锁相放大器。

S5.计算在每个直流脉冲下待测压电材料的微区压电系数d=Vd/(G·S·Vac)，进而得到压电样品的压电系数随直流脉冲变化的曲线。这里的微区可以理解为待测压电材料几十纳米区域。

本发明的方法是基于图1的平台进行的，利用原子例显微镜测量材料的压电系数的装置，包括现有技术中的扫描探针显微镜样品台、探针、激光器、四象限光电探测器，它还包括函数信号发生器、锁相放大器、加法器。平台的组成可分为以下几个部分：

（一）电场发生装置

具体包括：锁相放大器1、函数信号发生器2、加法器3，其中，锁相放大器1为样品提供特定频率以及幅度的交流电压，函数发生器为样品提供准静态直流脉冲偏置电场，加法器是将直流脉冲偏置电压以及交流电压做加法运算后输入给待测样品的。锁相放大器的输出端与加法器的输入端输入通道Ch1相接，函数信号发生器的输出端与加法器的输入通道Ch2相接，加法器的输出端接入原子力显微镜样品台。

（二）原子力显微镜测试装置

包括：原子力显微镜样品台4、待测样品5、探针6、激光器7、四象限光电探测器8。带有底电极的待测样品5置于原子力显微镜样品台4上，原子力显微镜针尖6与样品形成稳定接触。激光器7的光源入射到原子力显微镜探针6表面后反射到四象限光电探测器8。四象限光电探测器8将光学信号转化至电学信号。

（三）信号采集装置

包括锁相放大器1，四象限光电探测器8的输出端接入锁相放大器1的输入端，特定频率的电学信号进过锁相放大器的提取放大后，输入到处理器9。

（四）处理器

处理器9通过通信接口分别与锁相放大器1、函数信号发生器2相连，处理器9分别安装了各仪器的通信控制软件。

下面结合本发明所提出的方法在上述平台上对一个10mm×10mm的PZT/SRO/STO薄膜样品进行测试。PZT是一种典型的压电材料，该材料的压电系数与外加电场呈典型的非线性。

首先在一个10mm×10mm的PZT/SRO/STO薄膜样品下表面镀上电极，将其置于原子力显微镜（SPA-300HV）样品台上。调节原子力显微镜探针位置至待测微区点，调整原子力显微镜的光学回路，并按照图1所示连接所用设备并接通电源：在计算机的控制下用函数型号发生器（Agilent 33220A）每隔10ms为样品提供一个直流电压Vdc（0-20V）。Vdc由-6V逐渐增加至6V，再逐渐减小至-6V，直流脉冲宽度为100ms，每次脉冲幅度改变0.3V。每一次直流脉冲结束，锁相放大器（SR830）为样品提供一个频率为100kHz，幅度为0.01V的交流电压Vac，同时采集一次电信号数据，并经锁相放大器放大后输入计算机处理，得到在每个直流电压下的压电系数d值。图2给出了加载的直流脉冲和交流电压的示意图。

图3给出了PZT/SRO/STO薄膜样品压电系数随电压的关系曲线。从图中可知，该材料的压电系数与外加电场并非简单的线性关系，而是呈现复杂的回线形状。当电场由-6V增加至6V的过程中，PZT/SRO/STO薄膜样品在+2.8V达到极小值，当电场由6V减小至-6V的过程中，该材料在-3.3V达到极小值。由此可以看出外加电压方式的不同，测试结果中每个电压下的压电系数也是不同的，所测样品的压电系数和测试结果呈现典型的非线性特性。这种非线性特性是由于样品因所加电压方式不同，产生不同的极化状态造成的。

本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种压电系数检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将待测具有底电极的压电材料置于原子力显微镜样品台，用导电探针接触样品待测区域；

S2.每隔一段时间，给原子力显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个直流脉冲，所述直流脉冲的宽度为10ns至10s；

若待测压电材料为非线性压电材料，则加载的直流脉冲的大小满足：

相邻间隔直流脉冲幅度的大小先递增后递减，即从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值，再从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值；

或者，

相邻间隔直流脉冲幅度的大小先递减后递增，即从预先设置的最大值依次递减直至减小到预先设置的最小值，再从预先设置的最小值依次递增直至增加到预先设置的最大值；

每个直流脉冲结束，给原子力显微镜针尖与待测压电材料之间加载一个交流电压Vac，直至下个直流脉冲开始，使待测压电材料产生和交流电压Vac相同频率的压电形变σ，σ＝Vac·d，其中，d为微区压电系数；导电探针产生和待测压电材料相同的压电形变σ＝Vac·d；

所述交流电压的宽度的范围为10ms至10s，每次加载交流电压的频率相同、幅度相同；

S3.原子力显微镜四象限光电感应器检测到反射回路的变化，并将反射光信号转换为电信号Vtip＝σ·S，即Vtip＝Vac·d·S，其中，S为四象限光感器的灵敏度；

S4.利用放大器将步骤S3得到的电信号进行放大，得到输出电压Vd＝G·Vtip，即Vd＝Vac·d·S·G，其中，G为放大器的放大系数；

S5.计算在每个直流脉冲下待测压电材料的微区压电系数d＝Vd/(G·S·Vac)，进而得到待测压电材料的压电系数随直流脉冲变化的曲线。

2.根据权利要求1所述的压电系数检测方法，步骤S4所述的放大器具体为锁相放大器。