CN102659416A - 晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，它涉及一种压电陶瓷的制备方法。本发明解决了固相合成法烧结后的陶瓷晶粒较大且致密度较差的技术问题。本方法如下：一、制备NBT-KBT胶体；二、制备BT胶体；三、制备NBT-KBT-BT胶体；四、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末，五、将粉末预烧后压成陶瓷片；六、将陶瓷片在1140℃～1160℃，保温2h～4h，得到钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。本发明制备钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的方法可获得超细、均匀性好、纯度高的粉体；可获得致密度较高、具有晶须状的压电陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种压电陶瓷的制备方法。
背景技术
压电陶瓷以其独特的力、热、电、磁、光及声学等多功能性在许多领域有广泛的应用，例如压电、铁电、热释电、光电及光学器件等。目前，被广泛应用的是锆钛酸铅基压电陶瓷，但由于铅的毒性限制了其应用范围。无铅压电陶瓷因为具有无污染、无公害、利于环保等优点，近年来引起研究者的高度关注。钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡(NBT-KBT-BT)三元系压电陶瓷是目前研究较多的体系之一，常见于报道的制备方法均为固相合成法，烧结后的陶瓷晶粒较大且致密度较差。
发明内容
本发明为了解决固相合成法烧结后的陶瓷晶粒较大且致密度较差的技术问题，提供了一种晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法。
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶5～10，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌2～5小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌2～5小时，得到浓度为0.5mol/L的BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌2～3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶20～30，得到NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在650℃～800℃预烧2h～3h，然后在压力为6MPa～8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1140℃～1160℃，保温2h～4h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
本发明制备晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的方法可获得超细、均匀性好、纯度高的粉体；可获得致密度较高、具有晶须状的压电陶瓷。
本发明制备的陶晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷为NBT-KBT-BT纯相，且不含任何杂相，对使用本方法制备的陶瓷进行扫描电镜观察其形貌，结果表明陶瓷中含有大量晶须结构，且致密度高。
附图说明
图1是实验五制备的晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的XRD图谱；图2是实验五制备的晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶5～10，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌2～5小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌2～5小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌2～3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶20～30，得到浓度为0.5mol/L NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在650℃～800℃预烧2h～3h，然后在压力为6MPa～8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1140℃～1160℃，保温2h～4h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中钾离子与钠离子摩尔比为1∶8。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤四中室温下搅拌4小时。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤六中BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶22～28。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤六中BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶25。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤八中将粉末放入烧结炉中在680℃～780℃预烧2h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤八中将粉末放入烧结炉中在700℃预烧2h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤八中在压力为7MPa的条件下，得到陶瓷片。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤九中将陶瓷片在1150℃保温。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤九中将陶瓷片的保温时间为3h。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶5，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌2小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌2小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌2小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶20～，得到浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在650℃预烧2h～3h，然后在压力为6MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1140℃，保温2h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
实验二：
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶6，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌3小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌3小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶22得到浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在680℃预烧2h～3h，然后在压力为6MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1140℃，保温2h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
实验三：
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶7，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌4小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌4小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌2.5小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶25，得到浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在700℃预烧2.5h，然后在压力为8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1150℃，保温3h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
实验四：
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶10，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌5小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌5小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶30，得到浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在800℃预烧3h，然后在压力为8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1160℃，保温4h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
实验五：
晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将6.002129g硝酸铋溶解于6ml冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将0.987258g硝酸钠、0.987258g硝酸钾溶解于3ml水中，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解0.0245g钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，在室温下搅拌5小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将0.128357g乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌5小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，再加入乙二醇甲醚进行定容使胶体最终体积为50mL，室温下搅拌3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶30，得到摩尔浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在800℃预烧3h，然后在压力为8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1160℃，保温4h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
从图1看出实验五制备的晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷为NBT-KBT-BT纯相，且不含任何杂相。从图2看出实验五制备的晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷中含有大量晶须结构。
Claims (10)
1.晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法如下：
一、将硝酸铋溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，得到硝酸铋的醋酸溶液；
二、将硝酸钠、硝酸钾溶解于水中，钾离子与钠离子摩尔比为1∶5～10，得到混合溶液；
三、用乙二醇甲醚溶解钛酸四丁酯，乙二醇甲醚与钛酸四丁酯的体积比为1∶1，得到钛酸四丁酯溶液；
四、按照钾离子与铋离子摩尔比为1∶1、钠离子与铋离子摩尔比为1∶1的比例将步骤二得到的混合溶液加入到硝酸铋的醋酸溶液中，然后再加入钛酸四丁酯溶液，钾离子与钛酸四丁酯摩尔比为1∶2，在室温下搅拌2～5小时，形成NBT-KBT胶体；
五、将乙酸钡溶解于冰醋酸中，并在磁力搅拌器上搅拌至澄清，加入乙二醇甲醚，加入钛酸四丁酯，乙酸钡与钛酸四丁酯摩尔比为1∶1，在室温下搅拌2～5小时，得到BT胶体；
六、将BT胶体加入到NBT-KBT胶体中，室温下搅拌2～3小时，BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶20～30，得到浓度为0.5mol/L的NBT-KBT-BT胶体；
七、将NBT-KBT-BT胶体放入坩埚中，点燃胶体，得到粉末；
八、将粉末放入烧结炉中在650℃～800℃预烧2h～3h，然后在压力为6MPa～8MPa的条件下，得到陶瓷片；
九、将陶瓷片在1140℃～1160℃，保温2h～4h，得到晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中钾离子与钠离子摩尔比为1∶8。
3.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中室温下搅拌4小时。
4.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤六中BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶22～28。
5.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤六中BT胶体与NBT-KBT胶体的摩尔比为1∶25。
6.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤八中将粉末放入烧结炉中在680℃～780℃预烧2h。
7.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤八中将粉末放入烧结炉中在700℃预烧2h。
8.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤八中在压力为7MPa的条件下，得到陶瓷片。
9.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤九中将陶瓷片在1150℃保温。
10.根据权利要求1所述晶须状钛酸铋钠-钛酸铋钾-钛酸钡压电陶瓷的制备方法，其特征在于步骤九中将陶瓷片的保温时间为3h。
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120912 |