CN102658038A - 一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法 - Google Patents
一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜及覆膜材料的制备方法。包括如下步骤：1）将助剂油与聚四氟乙烯混合均匀，放置于恒温烘箱中熟化后，预压成柱状料胚；2）将柱状料胚放入挤出机，通过挤出、压延、干燥工序制成基带；3）分两步拉伸成膜，其中第一步将基带进行梯度升温逐步纵向拉伸，第二步将纵拉后的基带进行梯度升温逐步横向拉伸、烧结定型成聚四氟乙烯微孔膜；4）选用胶覆和热覆的至少一种方法，将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。本发明制备的PTFE微孔膜及膜覆合材料具有低阻、高界面强度、高拉伸强度和高刺穿强度等优异性能，可应用于工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等多个领域。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜制备技术领域，特别涉及一种亚高效(EPA)聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的化学稳定性与热稳定性，以及低表面能与非极性，因此通过双向拉伸制备的PTFE微孔膜具备可耐大部分化学溶剂及气体、可耐高温、表面不粘附性、强疏水性及防湿性等优异性能，另一方面，由于PTFE膜自身非常柔软，往往需要通过覆合基材来使用。PTFE膜及膜覆合材料已作为一种优异的过滤材料获得了广泛的应用
PTFE微孔膜及膜覆合材料根据过滤精度的不同，在气相可以分为亚高效(EPA)、高效(HEPA)及超高效(ULPA)，在液相可以分为微滤(MF)和超滤(UF)，其中孔径范围在1-10微米的PTFE微孔膜在气相中称之为亚高效，在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.7％，同时在液相中为微滤范畴。亚高效的PTFE微孔膜及膜覆合材料在工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等不同行业得到了广泛应用，其应用特点是通过气洗或者水洗使得膜表面性能再生。因此亚高效的PTFE微孔膜及膜覆合材料需要高表面刺穿强度，高纵横向拉伸强度、高的界面粘结强度以及低阻力。提高表面刺穿强度及高纵横向拉伸强度可以使得膜表面在气洗或水洗过程中不易被破坏，使其使用寿命大大增加。
提高厚度是同时增加高表面刺穿强度与高纵横向拉伸强度的有效方式，但是增加膜厚，膜的阻力也会增大。阻力的增加使得能耗增加，同时也会减少膜的使用寿命。因此需要寻找一种制备高厚度、低阻力的亚高效PTFE微孔膜的方法。日本大金公司的专利(EP0525630A2)中蟋述了一种在聚四氟乙烯熔点以上拉伸半烧结聚四氟乙烯膜的制备方法，其获得的聚四氟乙烯微孔膜微孔孔径小，结点面积小，过滤效率高，但降低压损的同时膜厚损失较大，膜强度降低，实际应用中局限性明显。日东电工公司的专利(US7846238B2)中描述了一种低压力损失、膜厚较厚的聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，其通过在聚四氟乙烯熔点以上纵向拉伸未烧结基膜，再在熔点以下横向拉伸，获得的聚四氟乙烯微孔膜结点大而微纤长，因而阻力低、强度高，但其孔径较大，过滤效率也较低，结点呈岛状分布。美国戈尔公司的专利(WO9607529A1)中描述了一种多孔聚四氟乙烯组合物的制备方法，其通过混合聚四氟乙烯均聚物和改性的聚四氟乙烯制备成膜，获得的聚四氟乙烯微孔膜包含大体排齐的一列列结点，并具有许多与结点的大致方向约成直角把结点连接起来的绳状或阶梯状原纤，表现出高厚度低阻力的特点。但是改性的的聚四氟乙烯添入改变聚四氟乙烯膜本来的特性，例如降低耐高温与表面不粘性等物性。
本发明主要通过梯度升温逐步纵横拉伸制备亚高效PTFE微孔膜及膜覆合材料，该PTFE微孔膜及膜覆合材料具有低阻、高界面强度、高拉伸强度和高刺穿强度等优异性能，可应用于工业除尘、服装、吸尘器、液相过滤、水处理等多个领域。所采取的技术手段主要包括：梯度升温逐步拉伸膜结构控制，热熔界面覆合。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足，提供一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法的制备方法。
亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法包括如下步骤：
1)混料制胚：将质量比为30％～40％的助剂油与聚四氟乙烯混合均匀，放置于50℃恒温烘箱中熟化16小时后，预压成柱状料胚，其中聚四氟乙烯为大金公司生产的F106或杜邦公司生产的601A，其标准相对密度小于2.16，助剂油为ISOPAR-M或ISOPAR-K；
2)基带成型：将柱状料胚放入挤出机，通过挤出、压延、干燥工序制成宽度为20～30cm，厚度为100～300μm的基带，挤出压缩比为30～100；
3)拉伸成膜：分两步拉伸成膜，其中第一步将基带进行梯度升温逐步纵向拉伸，梯度温区分为：第一段拉伸温区为80～150℃，第二段拉伸温区为150～250℃，第三段拉伸温区为250～350℃，纵向拉伸倍率为2～15B，拉伸速率为20％/s～500％/s；第二步将纵拉后的基带进行梯度升温逐步横向拉伸、烧结定型成聚四氟乙烯微孔膜，第一段拉伸温区为80～150℃，第二段拉伸温区为150～250℃，第三段拉伸温区为250～350℃，横向拉伸倍率为：5-50B，拉伸速率30％/s～100％/s，定型温度为350～400℃，得到聚四氟乙烯微孔膜；
4)覆合成型：选用胶覆和热覆的至少一种方法，将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
所述聚四氟乙烯微孔膜具有带状结点和长纤维的结构，其微孔平均孔径为0.8～10μm，厚度为5～35μm。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s气体流速下的阻力为20～60Pa。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.7％。所述的基材为机织布、针刺无纺布、水刺无纺布、纺粘无纺布或湿法纤维堆积纸，材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或多种。所述的基材的克重为20～500g。所述的聚四氟乙烯微孔膜与基材覆合为单层或多层膜与单层或多层基材覆合。所述膜覆合材料在5.3cm/s气体流速下的阻力为45～120Pa。所述膜覆合材料在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.97％。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1)通过梯度升温逐步纵横拉伸制备亚高效PTFE微孔膜，具有高厚度低阻力的性能，从而解决以往PTFE膜薄在使用过程中易破损的难题；
2)制备了超低压损的亚高效PTFE微孔膜，阻力在20～30Pa，替补了超低压损PTFE膜的空白；
3)通过界面热熔覆合，所制备的PTFE膜覆合材料具有高界面粘结强度，从而防止了覆膜材料在使用过程中脱离；
4)通过多层PTFE与基材的三明治覆合制备低阻高效的覆合材料，阻力在150Pa之内，效率在99.97以上。
附图说明
图1是实施例1亚高效聚四氟乙烯微孔膜表面SEM照片；
图2是实施例6亚高效聚四氟乙烯微孔膜表面SEM照片。
具体实施方式
亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法包括如下步骤：
1)混料制胚：将质量比为30％～40％的助剂油与聚四氟乙烯混合均匀，放置于50℃恒温烘箱中熟化16小时后，预压成柱状料胚，其中聚四氟乙烯为大金公司生产的F106或杜邦公司生产的601A，其标准相对密度小于2.16，助剂油为ISOPAR-M或ISOPAR-K；
2)基带成型：将柱状料胚放入挤出机，通过挤出、压延、干燥工序制成宽度为20～30cm，厚度为100～300μm的基带，挤出压缩比为30～100；
3)拉伸成膜：分两步拉伸成膜，其中第一步将基带进行梯度升温逐步纵向拉伸，梯度温区分为：第一段拉伸温区为80～150℃，第二段拉伸温区为150～250℃，第三段拉伸温区为250～350℃，纵向拉伸倍率为2～15B，拉伸速率为20％/s～500％/s；第二步将纵拉后的基带进行梯度升温逐步横向拉伸、烧结定型成聚四氟乙烯微孔膜，第一段拉伸温区为80～150℃，第二段拉伸温区为150～250℃，第三段拉伸温区为250～350℃，横向拉伸倍率为：5-50B，拉伸速率30％/s～100％/s，定型温度为350～400℃，得到聚四氟乙烯微孔膜；
4)覆合成型：选用胶覆和热覆的至少一种方法，将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
所述聚四氟乙烯微孔膜具有带状结点和长纤维的结构，其微孔平均孔径为0.8～10μm，厚度为5～35μm。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s气体流速下的阻力为20～60Pa。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.7％。所述的基材为机织布、针刺无纺布、水刺无纺布、纺粘无纺布或湿法纤维堆积纸，材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或多种。所述的基材的克重为20～500g。所述的聚四氟乙烯微孔膜与基材覆合为单层或多层膜与单层或多层基材覆合。所述膜覆合材料在5.3cm/s气体流速下的阻力为45～120Pa。所述膜覆合材料在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.97％。
本发明性能测定：平均孔径通过AutoPore IV 9500全自动压汞仪(美国麦克仪器Micromeritics)测试，厚度通过497型薄膜测厚仪(德国仪力信Erichsen)测试，阻力通过滤料试验台(朝晖过滤ZHF)在5.3cm/s气体流速下测定，效率通过滤料试验台(朝晖过滤ZHF)在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过测定，膜的表面通过场发射扫描电镜SIRION-100(FEI，Finland)观察。
以下实施例对本发明做更详细的描述，但所述实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1
1)混料制胚：将质量比为30％的助剂油与聚四氟乙烯混合均匀，放置于50℃恒温烘箱中熟化16小时后，预压成柱状料胚，其中聚四氟乙烯为大金公司生产的F106，其标准相对密度小于2.16，助剂油为ISOPAR-M；
2)基带成型：将柱状料胚放入挤出机，通过挤出、压延、干燥工序制成宽度为30cm，厚度为100μm的基带，挤出压缩比为30；
3)拉伸成膜：分两步拉伸成膜，其中第一步将基带进行梯度升温逐步纵向拉伸，梯度温区分为：第一段拉伸温区为80℃，第二段拉伸温区为150℃，第三段拉伸温区为250℃，纵向拉伸倍率为5B，拉伸速率为20％/s；第二步将纵拉后的基带进行梯度升温逐步横向拉伸、烧结定型成聚四氟乙烯微孔膜，第一段拉伸温区为80℃，第二段拉伸温区为150℃，第三段拉伸温区为250℃，横向拉伸倍率为20B，拉伸速率50％/s，定型温度为350℃，得到聚四氟乙烯微孔膜；
4)覆合成型：选用热覆，将一层PTFE膜/一层250g PET纺粘无纺布覆合成膜。
所述聚四氟乙烯微孔膜具有带状结点和长纤维的结构，其微孔平均孔径为1.2μm，厚度为5μm。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s气体流速下的阻力为30Pa。所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为97％。所述的基材为纺粘无纺布，材质为涤纶。所述的基材的克重为250g。所述的聚四氟乙烯微孔膜与基材覆合为单层与单层基材覆合。所述膜覆合材料在5.3cm/s气体流速下的阻力为45Pa。所述膜覆合材料在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为97％。
实施例2制备步骤同实施例1。
实施例3制备步骤同实施例1。
实施例4制备步骤同实施例1。
实施例5制备步骤同实施例1。
实施例6制备步骤同实施例1。
附表一：PTFE微孔膜及膜覆合材料的结构与性能参数
| 样品号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 平均孔径(μm) | 1.2 | 0.8 | 1.2 | 1.2 | 0.8 | 10 |
| 厚度(μm) | 5 | 10 | 5 | 5 | 10 | 35 |
| 阻力(Pa) | 30 | 60 | 30 | 30 | 60 | 20 |
| 效率(％) | 97 | 99.7 | 97 | 97 | 99.7 | 89 |
| 阻力(Pa) | 45 | 100 | 50 | 120 | 120 | 50 |
| 效率(％) | 97 | 99.7 | 97 | 99.97 | 99.7 | 89 |
Claims (9)
1.一种亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）混料制胚：将质量比为30%~40%的助剂油与聚四氟乙烯混合均匀，放置于50℃恒温烘箱中熟化16小时后，预压成柱状料胚，其中聚四氟乙烯为大金公司生产的F106或杜邦公司生产的601A，其标准相对密度小于2.16，助剂油为ISOPAR-M或ISOPAR-K；
2）基带成型：将柱状料胚放入挤出机，通过挤出、压延、干燥工序制成宽度为20~30cm，厚度为100~300μm的基带，挤出压缩比为30~100；
3）拉伸成膜：分两步拉伸成膜，其中第一步将基带进行梯度升温逐步纵向拉伸，梯度温区分为：第一段拉伸温区为80~150℃，第二段拉伸温区为150~250℃，第三段拉伸温区为250~350℃，纵向拉伸倍率为2~15B，拉伸速率为20%/s~500%/s；第二步将纵拉后的基带进行梯度升温逐步横向拉伸、烧结定型成聚四氟乙烯微孔膜，第一段拉伸温区为80~150℃，第二段拉伸温区为150~250℃，第三段拉伸温区为250~350℃，横向拉伸倍率为：5-50B，拉伸速率30%/s~100%/s，定型温度为350~400℃，得到聚四氟乙烯微孔膜；
4）覆合成型：选用胶覆和热覆的至少一种方法，将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
2.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯微孔膜具有带状结点和长纤维的结构，其微孔平均孔径为0.8~10μm，厚度为5~35μm。
3.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s气体流速下的阻力为20~60Pa。
4.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯微孔膜在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.7%。
5.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于：所述的基材为机织布、针刺无纺布、水刺无纺布、纺粘无纺布或湿法纤维堆积纸，材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于：所述的基材的克重为20~500g。
7.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯微孔膜与基材覆合为单层或多层膜与单层或多层基材覆合。
8.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于：所述膜覆合材料在5.3cm/s气体流速下的阻力为45~120Pa。
9.根据权利要求1所述亚高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法，其特征在于，所述膜覆合材料在5.3cm/s流速下含0.1-0.3μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为89-99.97%。
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