CN111359311A - 一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法 - Google Patents
一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,对聚四氟乙烯分散料进行的处理方法包括:与助剂油混合成粉体,通过挤出压延得到聚四氟乙烯基带,再经干燥脱脂处理后分步实施纵向拉伸、横向拉伸、热定型等工序,获得高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜。此产品可与基材进行覆合制成膜覆合材料。通过上述方式,本发明提供一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,不仅有效提高了膜孔孔隙率,减小膜纤维尺寸,提高纤维堆积密度,使得膜孔径更小且分布更均匀;而且可以获得各向均匀交错排布的纤维结构,孔径分布均匀,纵横向力学性能均衡。从而填补了国内低阻超高效PTFE膜的空白,达到国际先进水平。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜制备技术领域,特别涉及一种高效(HEPA)及超高效(ULPA)聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)具有优良的化学稳定性与热稳定性,以及低表面能与非极性,因此通过双向拉伸制备的PTFE微孔膜具备可耐大部分化学溶剂及气体、可耐高温、表面不粘附性、强疏水性及防湿性等优异性能,另一方面,由于PTFE膜自身非常柔软,往往需要通过覆合基材来使用。PTFE膜及膜覆合材料已作为一种优异的过滤材料获得了广泛的应用
PTFE微孔膜及膜覆合材料根据过滤精度的不同,在气相可以分为亚高效(EPA)、高效(HEPA)及超高效(ULPA),其中孔径范围在0.1-1微米的PTFE微孔膜在气相中称之为高效,在5.3cm/s流速下含0.1-0.2μm的颗粒的气体透过时的颗粒捕获效率为99.95-99.999995%,过滤等级可达H13-U17级。高效及超高效PTFE微孔膜及膜覆合材料在洁净厂房、工业除尘、吸尘器、液相过滤、水处理等不同行业得到了广泛应用,其应用特点是超高的颗粒截留效率和低阻力使材料在截留微小颗粒的同时保持较高的透气量或水通量,大大减少设计过滤面积和能耗。因此高效及超高效PTFE微孔膜及膜覆合材料需要微小而均匀的膜孔结构和高孔隙率,覆合加工过程中避免对微孔膜纤维的破坏,保持超高的过滤精度,且覆合阻力上升要小。
微孔膜的阻力和效率比值可以通过阻效比(PF值)表征,PF值表示过滤效率与压力损失平衡的一个指标,PF值越大,表明过滤效果越好。PF值的计算公式如下:
PF值=-log(1-过滤效率)/压力损失*1000
(压力损失单位:Pa,测试流速:5.3cm/s,粒径范围:0.1~0.2µm。)
目前国内自主生产的PTFE膜覆合材料的PF值在15以内,进口膜覆合材料的PF值可达23以上,差距比较明显,较低的PF值导致使用能耗过大,且泄露风险高,因此,本发明尝试制备一种高PF值的高效及超高效PTFE微孔膜及膜覆合材料填补国内的空白。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,不仅有效提高了膜孔孔隙率,减小膜纤维尺寸,提高纤维堆积密度,使得膜孔径更小且分布更均匀;而且可以获得各向均匀交错排布的纤维结构,孔径分布均匀,纵横向力学性能均衡。从而填补了国内低阻超高效PTFE膜的空白,达到国际先进水平。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
S1、提供聚四氟乙烯分散料和助剂油,将聚四氟乙烯分散料和助剂油混合的粉体通过挤出压延后得到聚四氟乙烯基带,对聚四氟乙烯基带进行干燥脱脂处理;
S2、对经过干燥脱脂的聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸;
S3、纵向拉伸完成后,对聚四氟乙烯基带再进行横向拉伸;
S4、对经过横向拉伸的聚四氟乙烯微孔膜进行热定型,获得高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜。
S5、选用胶覆和热覆的至少一种方法,将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
在本发明一个较佳实施例中,步骤S2进行纵向拉伸时,拉伸温度在327℃以下。
在本发明一个较佳实施例中,步骤S2进行纵向拉伸时,拉伸倍率为5-15倍。
在本发明一个较佳实施例中,步骤S2进行纵向拉伸、步骤S3进行横向拉伸时,拉伸速度大于300%/s。
在本发明一个较佳实施例中,步骤S3进行横向拉伸时,拉伸温度在300℃以下。
在本发明一个较佳实施例中,步骤S3进行横向拉伸时,拉伸倍率为30-60倍。
在本发明一个较佳实施例中,横向拉伸倍率与纵向拉伸倍率的比值为4:1~6:1。
在本发明一个较佳实施例中,所述的基材为机织布、针刺无纺布、水刺无纺布、纺粘无纺布或湿法纤维堆积纸的一种或多种,材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或多种。
在本发明一个较佳实施例中,膜与基材的覆合形式可以是膜在基材表面的两层或多层覆合,也可以是膜在基材中间的多层覆合。
在本发明一个较佳实施例中,所述高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料在5.3cm/s风速下的阻力在270Pa以内,所述高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料截留0.1-0.2μm粒子的过滤精度上限超过99.99995%。
本发明与现有技术相比具有的有益效果:
1) 采用高速高倍率双向拉伸工艺,纵横向拉伸速度在300%/s以上,纵横向总拉伸倍率在150倍以上,有效提高了膜孔孔隙率,减小膜纤维尺寸,提高纤维堆积密度,使得膜孔径更小且分布更均匀;
2)控制横纵向拉伸倍率比在4-6之间,可以获得各向均匀交错排布的纤维结构,孔径分布均匀,纵横向力学性能均衡;
3)制备了均匀可靠的低阻超高效PTFE微孔膜,阻力在250Pa以内,效率在99.99995%以上(0.1-0.2μm粒子),填补了国内低阻超高效PTFE膜的空白;
4) 通过多层PTFE与基材的三明治一次性覆合制备低阻高效的覆合材料,PF值在23以上,达到国际先进水平。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图,其中:
图1为本发明的高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜的微观SEM照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明制备一种高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的方法包括如下步骤:
S1、提供聚四氟乙烯分散料和助剂油,将聚四氟乙烯分散料和助剂油混合的粉体通过挤出压延后得到聚四氟乙烯基带,对聚四氟乙烯基带进行干燥脱脂处理;
S2、对经过干燥脱脂的聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸;
S3、纵向拉伸完成后,对聚四氟乙烯基带再进行横向拉伸;
S4、对经过横向拉伸的聚四氟乙烯微孔膜进行热定型,获得高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜。
S5、选用胶覆和热覆的至少一种方法,将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
本发明选用高分子量的聚四氟乙烯分散料,如杜邦601A粉料、大金F106粉料、东岳DF206粉料等,并选用易润湿吸收,易于扩散,不起化学变化,易挥发,挥发后不残留残余物的有机溶剂,如石油醚、溶剂油、航空煤油等,将聚四氟乙烯分散料和助剂油混合的粉体通过挤出压延后得到聚四氟乙烯基带,对聚四氟乙烯基带进行干燥脱脂处理。对经过干燥脱脂的聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸,控制纵向拉伸温度在PTFE熔点以下,控制纵向拉伸速度大于300%/s,控制纵向拉伸倍率为5-15倍。纵向拉伸完成后,对聚四氟乙烯基带再进行横向拉伸,控制横向拉伸温度在300℃以下,控制横向拉伸速度大于300%/s,控制横向拉伸倍率为30-60倍,控制横向拉伸倍率与纵向拉伸倍率的比值为4:1~6:1。再对经过横向拉伸的聚四氟乙烯微孔膜进行热定型,获得高效及超高效聚四氟乙烯微孔过滤膜。最后,选用胶覆和热覆的至少一种方法,将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
为了获得高效(HEPA)及超高效(ULPA)的过滤精度,PTFE微孔膜的孔径需要达到1微米以内,而孔径越小一般会导致膜阻力大幅升高,通过提高膜孔孔隙率和减小膜纤维尺寸的办法可有效降低膜阻力的上升。提高双向拉伸工艺的纵横向拉伸倍率可有效提高膜孔孔隙率,当纵横向总拉伸倍率达到150倍以上时,膜孔孔隙率可达87%以上。提高双向拉伸工艺的纵横向拉伸速率可减小膜纤维尺寸,高速率拉伸还可以使纤维从结点中充分拉出,成纤更加充分,纤维分布更加均匀,膜孔孔径也更均匀,当纵横向拉伸速率达到300%/s以上时,纤维尺寸可以达到100nm以内,结点尺寸小于1μm。纤维从结点充分拉出,使得纤维的堆积密度提高,膜孔减小且膜强度增大,进一步提高了阻效比。控制合理的横纵向拉伸比可以使纤维各向均匀交错排布,孔型结构理想,纵横向力学性能均衡的高效及超高效PTFE微孔膜。
纵拉速率的计算公式如下:
式中:B:延伸倍率;t:延伸时间;V1:前辊速度;V2:后辊速度;L:延伸距离。
本发明主要通过提高双向拉伸工艺的纵横向拉伸倍率可有效提高膜孔孔隙率,通过提高双向拉伸工艺的纵横向拉伸速率减小膜纤维尺寸,使纤维从结点中充分拉出,成纤更加充分,纤维分布更加均匀,膜孔孔径也更均匀,纤维的堆积密度提高,膜孔径更小且分布更均匀,通过控制合理的横纵向拉伸比率,使孔型更均匀。所采取的技术手段主要包括:高速高倍率双向拉伸膜结构控制,横纵向拉伸比率控制,多层材料一次性覆合。
下面结合具体的实施例以及对比例,对本发明的技术方案进行举例说明。
实施例1
选用100份杜邦601A聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为5倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为30倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜原纤从结点中充分拉出且横纵方向交错分布,堆叠形成小而均匀的孔径,如附图1所示,其性能参数列于附表1中。选用一次性热覆合方式,将两层PET/PE无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其中PTFE膜在中间,其性能参数列于附表1中。
实施例2
选用100份大金F106聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为8倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为40倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。选用一次性热覆合方式,将两层PET/PE无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其中PTFE膜在中间,其性能参数列于附表1中。
实施例3
选用100份大金F106聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为350%/s,拉伸倍率为12倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为350%/s,拉伸倍率为50倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。选用一次性热覆合方式,将两层PET/PE无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其中PTFE膜在中间,其性能参数列于附表1中。
实施例4
选用100份东岳DF206聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为350%/s,拉伸倍率为15倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为350%/s,拉伸倍率为60倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。选用一次性热覆合方式,将两层PET/PE无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其中PTFE膜在中间,其性能参数列于附表1中。
比较例1
选用100份大金F106聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为60%/s,拉伸倍率为8倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为60%/s,拉伸倍率为40倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。选用热覆合方式,将一层PET/PE无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其性能参数列于附表1中。
比较例2
选用100份大金F106聚四氟乙烯树脂与28份美孚油ISOPAR H均匀混合后,放置于恒温烘箱中熟化24小时。将熟化完全的PTFE混合粉料预压挤出形成圆柱形棒胚,然后将挤出棒胚压延获得厚度为250μm的聚四氟乙烯基带。将压延获得的基带通过干燥除去助剂油。将干燥基带通过纵拉机构进行纵向拉伸,拉伸辊筒温度为250℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为12倍。将纵拉基带通过横向扩幅机进行横向拉伸,拉伸温度为200℃,拉伸速率为450%/s,拉伸倍率为27倍,最后热定型成膜。所述聚四氟乙烯微孔膜的性能参数列于附表1中。选用胶覆合方式,将一层PET无纺布与一层PTFE膜复合成膜,其性能参数列于附表1中。
附表一:PTFE微孔膜及膜覆合材料的性能参数
本发明与现有技术相比具有的有益效果:
1) 采用高速高倍率双向拉伸工艺,纵横向拉伸速度在300%/s以上,纵横向总拉伸倍率在150倍以上,有效提高了膜孔孔隙率,减小膜纤维尺寸,提高纤维堆积密度,使得膜孔径更小且分布更均匀;
2)控制横纵向拉伸倍率比在4-6之间,可以获得各向均匀交错排布的纤维结构,孔径分布均匀,纵横向力学性能均衡;
3)制备了均匀可靠的低阻超高效PTFE微孔膜,阻力在250Pa以内,效率在99.99995%以上(0.1-0.2μm粒子),填补了国内低阻超高效PTFE膜的空白;
4) 通过多层PTFE与基材的三明治一次性覆合制备低阻高效的覆合材料,PF值在23以上,达到国际先进水平。
综上所述,本发明通过高速高倍率双向拉伸工艺,控制合理的横纵拉伸比率,一次性成型三明治结构膜复合材料,可以在较低的阻力下就能获得高效及超高效的过滤精度。因此,采用本发明的制备方法可以获得低阻超高效的PTFE膜及膜覆合材料,PTTE膜的PF值可以达到26以上,PTFE膜覆合材料的PF值可以达到23以上,克服了现有技术中存在的不足。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
S1、提供聚四氟乙烯分散料和助剂油,将聚四氟乙烯分散料和助剂油混合的粉体通过挤出压延后得到聚四氟乙烯基带,对聚四氟乙烯基带进行干燥脱脂处理;
S2、对经过干燥脱脂的聚四氟乙烯基带进行纵向拉伸;
S3、纵向拉伸完成后,对聚四氟乙烯基带再进行横向拉伸;
S4、对经过横向拉伸的聚四氟乙烯微孔膜进行热定型,获得高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜;
S5、选用胶覆和热覆的至少一种方法,将聚四氟乙烯微孔膜与基材进行覆合制成膜覆合材料。
2.根据权利要求1 所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2进行纵向拉伸时,拉伸温度在327℃以下。
3.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2进行纵向拉伸时,拉伸倍率为5-15倍。
4.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2进行纵向拉伸、步骤S3进行横向拉伸时,拉伸速度大于300%/s。
5.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3进行横向拉伸时,拉伸温度在300℃以下。
6.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3进行横向拉伸时,拉伸倍率为30-60倍。
7.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,横向拉伸倍率与纵向拉伸倍率的比值为4:1~6:1。
8.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,所述的基材为机织布、针刺无纺布、水刺无纺布、纺粘无纺布或湿法纤维堆积纸的一种或多种,材质为涤纶、聚酰亚胺纤维、聚苯硫醚纤维、芳纶、聚四氟乙烯纤维、腈纶、聚丙烯纤维或聚甲基丙烯酸甲酯纤维中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料的制备方法,其特征在于,膜与基材的覆合形式可以是膜在基材表面的两层或多层覆合,也可以是膜在基材中间的多层覆合。
10.一种由权利要求1-9任一项所述制备方法获得的高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料,其特征在于,所述高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料在5.3cm/s风速下的阻力在270Pa以内,所述高效及超高效聚四氟乙烯微孔膜及膜覆合材料截留0.1-0.2μm粒子的过滤精度上限超过99.99995%。
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