CN102655228A - 一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜及其制备方法，所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜采用相转变方法制备。测试结果表明，本发明的聚酰亚胺电池隔膜厚度为10-28微米，孔隙率为电池隔膜体积的38-60％，平均孔径为0.03-0.19μm，透气度为150－310秒/100cc，该隔膜热收缩率低，耐热性能好，在300摄氏度仍能保持稳定，大大高于目前商用隔膜的耐热温度。由于聚酰亚氨薄膜优异的耐高温性能，避免了PE或PP隔膜的熔化问题，因而该隔膜能够提高电池的高温安全性能。

Description

一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺电池隔膜及其制备方法。 
背景技术
由于锂离子电池具有高比能量、长循环寿命与快速充、放电等优点，使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用，并且将是大型工具电池、汽车用电池的首选。 
锂离子电池由电极、电解质及聚合物隔膜等部分组成。在锂离子电池正负极中间是隔膜材料，它是锂离子电池的关键组成部分之一。锂电池的安全性能不仅取决于正负极，隔膜对电池安全性同样具有重要影响。电池的安全性要求在电池的服役过程中甚至在滥用的情况下，隔膜都必须具有足够的隔离性和完整性、保证正负极的机械隔离。商品锂离子电池隔膜的材料主要有聚丙烯、聚乙烯单层微孔膜以及它们的多层复合微孔膜，但是由于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)的熔点较低，在160℃以上温度很难保证其完整性，以致导致短路，甚至引起电池爆炸。 
中国发明专利CN1725524A的公开了一种非水电解质电池用隔膜以及非水电解质电池，其中的隔膜是由层叠了聚烯烃层和耐热层的微多孔膜形成的非水电解质电池用隔膜，耐热层是由熔点为180℃以上的聚酰胺、聚酰亚胺、或聚酰胺酰亚胺形成。由于该电池隔膜采用聚烯烃层和耐热层经过层叠而成，因此聚烯烃层和耐热层之间的结合力较小，当电池使用中处于局部高温等异常情况时，由于热膨胀系数的巨大差别导致依附于聚烯烃基材的耐热层聚合物随之脱落，因此电池在高温条件下容易发生短路而引起电池爆炸。此外，由于该电池隔膜是由层叠了聚烯烃层和耐热层制成的，因此不能有效降低电池隔膜的膜厚，隔膜太厚，会影响锂离子的通过率，进而造成电池内阻增大，而且，隔膜太厚，会降低电池的容量。 
中国发明专利CN101638490与CN101752539A公开了一种聚酰亚胺多孔膜及其制备方法。这两种方法都是采用添加成孔物质的方法形成孔洞。但是采用这两种方法形成的孔洞不够细小和均匀。 
因此需要一种新的锂离子电池隔膜及其制备方法以解决上述问题。 
发明内容
发明目的：本发明的目的针对现有的电池隔膜耐热性差、隔膜厚度太大、安全性能低的缺陷，提供一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜及其制备方法。 
技术方案：为实现上述发明目的，本发明的可采用如下技术方案： 
一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，包括以下步骤： 
a、将多元有机羧酸酐或其衍生物以及有机二胺溶解于N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶0.99-1.01，所述N,N’-二甲基乙酰胺溶剂的重量与所述多元有机羧酸酐或其衍生物和所述有机二胺的总重量之比为12-20，制备过程中溶液温度控制在10-30℃，得到聚酰亚胺前驱体溶液； 
b、将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液涂覆在基板上，涂覆厚度为110-300μm，经过相转变-清洗-干燥，得到聚酰亚胺电池隔膜。 
优选的，步骤b中所述相转换是将涂覆有聚酰亚胺前驱体溶液的基板浸泡在丙酮/水或乙醇/水的混合溶液中，浸泡时间为0.5-0.8分钟； 
优选的，步骤b中所述清洗是将涂覆有聚酰亚胺前驱体溶液的基板浸泡在水或乙醇的水溶液中，浸泡时间为0.5分钟； 
优选的，步骤b中所述干燥是将经过相转换-清洗得到的薄膜升温到350-400℃进行干燥。 
优选的，所述升温过程为：先在80-120℃保温20-60min，再升温至200-270℃保温30-50min，然后升温至350-400℃保温10-50min。 
优选的，所述多元有机酸酐或其衍生物为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、1,4-双(三氟甲基)-2,3,5,6-苯四羧酸二酐、2,7-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、2,3,6,7-四氯萘-2,4,5,8-四羧酸二酐、菲-1,8,9,10-四羧酸二酐、苯-1,2,3,4-四羧酸二酐和吡嗪-2,3,5,6-四羧酸二酐中的一种或几种。 
优选的，所述有机二胺为4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-硫基二苯胺、4,4’-亚异丙基二苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲酮、间苯二胺、对苯二胺、3,3’- 磺酰基二苯胺、2,2’-双(4-氨基苯酚)、4,4’-二氨基联苯、4,4’-亚甲基二苯胺、3,3’-二羧基联苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯中的一种或几种。 
一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜，所述聚酰亚胺电池隔膜按照上述聚酰亚胺电池隔膜的制备方法制备得到，所述聚酰亚胺具有下述结构单元： 
Figure BDA00001612296400031
其中，R1和R2分别独立地为碳原子数为1-20的脂肪族烃基或碳原子数为6-30的芳香族烃基，n为50-5000的整数，n表示平均聚合度。优选的，n为500-5000的整数。优选的，R1选自取代苯基、取代联苯基、取代二苯酮基中的一种或几种，所述取代苯基、取代联苯基、取代二苯酮基中苯环上的至少四个氢被酰亚胺基团上的羰基取代，且同一个酰亚胺基团上的两个羰基位于苯环的相邻位置；R2选自取代苯基、取代联苯基、取代二苯醚基中的一种或几种，所述取代苯基、取代联苯基、取代二苯醚基中苯环上的至少两个氢被酰亚胺基上的氮原子取代。 
上述苯环中除被羰基或亚胺基取代外，苯环上的其它氢也可以被其它各种官能团取代，所述官能团可以是氨基、磺酸基、卤素、硝基、烷基中的一种或几种，优选为碳原子数为4-10的直链和/或支链烷基。 
有益效果：测试结果表明，按照本发明的方法制备的所述电池隔膜的厚度为10-28微米，所述多孔电池隔膜的平均孔径为0.03－0.19微米，孔隙率为电池隔膜体积的38－60％，透气度为150－310秒/100cc，特别适合于大容量电池。当电池使用中即使处于局部高温等异常情况时，由于聚酰亚氨可以经受300℃以上的高温，因而可以保持高温下隔膜的完整性，并克服了现有PP、PE隔膜的熔化问题。与现有技术相比，本发明制备的电池隔膜与现有的电池隔膜相比，孔隙率、孔径分布、耐高温性能和透气度均取得了大幅度的提高。 
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。 
实施例1 
步骤a、将4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐溶解于有机溶剂N,N’-二甲基乙酰胺中，得聚酰亚胺前驱体溶液；其中4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1∶1，溶剂N,N’-二甲基乙酰胺的重量为4,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐总重量的12倍；制备过程中控制溶液的温度为10-30℃。 
步骤b、用涂膜器将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液在涂覆清洁干燥的玻璃板基板上，涂覆厚度为300μm，在丙酮/水（1：1的体积比）中浸泡0.5分钟，然后在水中浸泡0.5分钟。 
步骤c、将步骤b制备的薄膜放置2min，放进烘箱加热，先在90℃保温30min，再升温至250℃保温30min，然后升温至375℃保温30min。 
实施例2 
步骤a、将4,4’-二氨基联苯和3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐溶解于有机溶剂N,N’-二甲基乙酰胺中，得聚酰亚胺前驱体溶液；其中4,4’-二氨基联苯和3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1∶1.01，溶剂N,N’-二甲基乙酰胺的重量为4,4’-二氨基联苯和3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐总重量的15倍；制备过程中控制溶液的温度为10-30℃。 
步骤b、用涂膜器将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液在涂覆清洁干燥的玻璃板基板上，涂覆厚度为150μm，在丙酮/水（2：1的体积比）中浸泡0.8分钟，然后在乙醇/水（1：2的体积比）中浸泡0.5分钟。 
步骤c、将步骤b制备的薄膜放置4min，放进烘箱加热，先在80℃保温60min，再升温至230℃保温50min，然后升温至400℃保温10min，即得到隔膜。 
实施例3 
步骤a、将1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐和3,3’-二甲基-4,4’-二氨 基二苯甲酮溶解于有机溶剂N,N’-二甲基乙酰胺中，得聚酰亚胺前驱体溶液；其中1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐和3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲酮的摩尔比为1∶0.99，溶剂N,N’-二甲基乙酰胺的重量为1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐和3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲酮总重量的10倍；制备过程中控制溶液的温度为10-30℃。 
步骤b、用涂膜器将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液在涂覆清洁干燥的玻璃板基板上，涂覆厚度为210μm，在丙酮/水（3：1的体积比）中浸泡0.8分钟，然后在水中浸泡0.5分钟。 
步骤c、将步骤b制备的薄膜放置4min，放进烘箱加热，先在90℃保温60min，再升温至270℃保温30min，然后升温至350℃保温50min，即得到隔膜。 
实施例4 
步骤a、将2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐和3,3’-二羧基联苯胺溶解于有机溶剂N,N’-二甲基乙酰胺中，得聚酰亚胺前驱体溶液；其中2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐和3,3’-二羧基联苯胺的摩尔比为1∶1，溶剂N,N’-二甲基乙酰胺的重量为2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐和3,3’-二羧基联苯胺总重量的18倍；制备过程中控制溶液的温度为10-30℃。 
步骤b、用涂膜器将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液在涂覆清洁干燥的玻璃板基板上，涂覆厚度为200μm，在乙醇/水（3：1的体积比）中浸泡0.8分钟，然后在水中浸泡0.5分钟。 
步骤c、将步骤b制备的薄膜放置4min，放进烘箱加热，先在120℃保温20min，再升温至270℃保温30min，然后升温至400℃保温50min，即得到隔膜。 
实施例5 
步骤a、将3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐和2,5-二氨基甲苯溶解于有机溶剂N,N’-二甲基乙酰胺中，得聚酰亚胺前驱体溶液；其中3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐和2,5-二氨基甲苯的摩尔比为1∶1，溶剂N,N’-二甲基乙酰胺的重量为3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐和2,5-二氨基甲苯总重量的20倍；制备过程中控制溶液的温度为10-30℃。 
步骤b、用涂膜器将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液在涂覆清洁干燥的玻璃板基板上，涂覆厚度为110μm，在乙醇/水（1：1的体积比）中浸泡0.8分钟，然后在乙醇/水（1：3的体积比）中浸泡0.5分钟。 
步骤c、将步骤b制备的薄膜放置4min，放进烘箱加热，先在110℃保温30min，再升温至200℃保温50min，然后升温至400℃保温10min，即得到隔膜。 
测试结果： 
孔隙率的测定方法：采用压汞法测定。 
孔的平均直径测定：通过由Shimadzu Corp制造的氨吸附/脱附型比表面积/孔隙分布测试仪ASAP2010根据BJH法获得的孔直径分布曲线而确定。 
隔膜厚度测定：用手式薄膜测厚仪直接测量，手式薄膜测厚仪型号为CH－1－S，由上海六菱仪器厂生产。 
透气度测定：按照JIS P8117测量。 
表1聚酰亚胺隔膜的性能参数 
    实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  电池隔膜厚度（μm）   28   15   20   18   10
  孔隙率（％）   50   60   45   47   38
  孔径（μm）   0.19   0.05   0.03   0.09   0.079
  透气度(秒/100cc)   220   205   150   310   185
测试结果表明，按照本发明的方法制备的电池隔膜的孔隙率介于38-50％，透气度为150-310秒/100cc，特别适合于大容量电池。 
本发明制备的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜为多孔电池隔膜，其制备方法是在玻璃、不锈钢等基材上涂覆聚酰亚胺前驱体溶液，经过相转变，烘烤而成，因而制备工艺简单。制备的隔膜的膜厚较小且非常均匀。当电池使用中即使处于局部高温等异常情况时，由于聚酰亚氨可以经受300℃以上的高温，因而可以保持高温下隔膜的完整性，并克服了现有PP、PE隔膜的熔化问题。与现有的电池隔膜相比，孔隙率、孔径分布、耐高温性能和透气度均取得了大幅度的提高。 

Claims (10)

1.一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将多元有机羧酸酐或其衍生物以及有机二胺溶解于N,N’-二甲基乙酰胺溶剂中，所述多元有机酸酐或其衍生物与有机二胺的摩尔比为1∶0.99-1.01，所述N,N’-二甲基乙酰胺溶剂的重量与所述多元有机羧酸酐或其衍生物和所述有机二胺的总重量之比为12-20，制备过程中溶液温度控制在10-30℃，得到聚酰亚胺前驱体溶液；
b、将步骤a制备的聚酰亚胺前驱体溶液涂覆在基板上，经过相转变-清洗-干燥，得到聚酰亚胺电池隔膜。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤b中所述相转换是将涂覆有聚酰亚胺前驱体溶液的基板浸泡在丙酮/水或乙醇/水的混合溶液中，浸泡时间为0.5-0.8分钟，其中所述丙酮/水的混合溶液中丙酮与水的体积比为1:1-3：1，所述乙醇/水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:1-3：1。
3.如权利要求1所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤b中所述清洗是将涂覆有聚酰亚胺前驱体溶液的基板浸泡在水或乙醇/水的混合溶液中，浸泡时间为0.5分钟，其中，所述乙醇/水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:3-1:2。
4.如权利要求1所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤b中所述干燥是将经过相转换-清洗得到的薄膜升温到350-400℃进行干燥。
5.如权利要求4所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述升温过程为：先在80－120℃保温20－60min，再升温至200－270℃保温30－50min，然后升温至350－400℃保温10－50min。
6.如权利要求1所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述多元有机酸酐或其衍生物为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐、1,2’,3,3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2,6-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐、2,2’,3,3’-联苯四羧酸二酐、1,4-双(三氟甲基)-2,3,5,6-苯四羧酸二酐、2,7-二氯萘-1,4,5,8-四羧酸二酐、2,3,6,7-四氯萘-2,4,5,8-四羧酸二酐、菲-1,8,9,10-四羧酸二酐、苯-1,2,3,4-四羧酸二酐和吡嗪-2,3,5,6-四羧酸二酐中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述有机二胺为4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲酮、4,4’-硫基二苯胺、4,4’-亚异丙基二苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲酮、间苯二胺、对苯二胺、3,3’-磺酰基二苯胺、2,2’-双(4-氨基苯酚)、4,4’-二氨基联苯、4,4’-亚甲基二苯胺、3,3’-二羧基联苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯中的一种或几种。
8.一种耐高温的聚酰亚胺电池隔膜，其特征在于，所述聚酰亚胺电池隔膜按照权利要求1-7任一项所述的聚酰亚胺电池隔膜的制备方法制备得到，所述聚酰亚胺具有下述结构单元：
Figure FDA00001612296300021
其中，R1和R2分别独立地为碳原子数为1-20的脂肪族烃基或碳原子数为6-30的芳香族烃基，n为50-5000的整数，n表示平均聚合度。
9.如权利要求8所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜，其特征在于，n为500-5000的整数，n表示平均聚合度。
10.如权利要求8所述的耐高温的聚酰亚胺电池隔膜，其特征在于，R1选自取代苯基、取代联苯基、取代二苯酮基中的一种或几种，所述取代苯基、取代联苯基、取代二苯酮基中苯环上的至少四个氢被酰亚胺基团上的羰基取代，且同一个酰亚胺基团上的两个羰基位于苯环的相邻位置；R2选自取代苯基、取代联苯基、取代二苯醚基中的一种或几种，所述取代苯基、取代联苯基、取代二苯醚基中苯环上的至少两个氢被酰亚胺基上的氮原子取代。
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