CN102641749B - 一种加氢处理催化剂的预硫化方法 - Google Patents
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Abstract
一种加氢处理催化剂的预硫化方法，将混合硫化剂的硫化油I、在氢气的气氛下与级配装填的一系列氧化态固定床加氢处理催化剂接触，将硫化剂分段注入反应器系统，停注硫化剂，切换硫化油I为硫化油II。硫化油I预硫化过程催化剂床层温度控制在150～300℃，硫化油II预硫化过程催化剂床层温度控制在250～380℃。本发明的硫化方法缩短了预硫化时间，简化了预硫化过程，且硫化效果好，催化剂活性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于加氢处理催化剂的预处理方法，更具体地是一种渣油加氢处理催化剂的预硫化方法。
背景技术
随着国内外原油日趋重质化、劣质化，加氢处理特别是固定床渣油加氢处理技术得到了日益广泛的应用。与其他加氢过程的催化剂相同，固定床加氢处理催化剂在使用前也需要进行预硫化处理，即将催化剂上的氧化态活性金属(通常为钼、钨、钴、镍等)转化为对应的金属硫化物。
固定床加氢处理催化剂通常采用器内预硫化技术。器内预硫化可分为干法硫化和湿法硫化两大类。干法硫化是在氢气的气氛中直接注入硫化氢或硫化剂，在气相环境下进行硫化的方法；湿法硫化是在氢气的气氛中同时注入硫化剂和携带油(通常采用煤油或直馏柴油)，在液相或者半液相的环境下进行预硫化的方法。干法可以避免由携带油引起的催化剂结焦失活情况，多应用于加氢裂化这类容易发生结焦的加氢催化剂预硫化过程中。但在干法硫化过程中，由于气相介质携带热量的能力有限，容易发生超温情况，而湿法硫化可以通过携带油带走多余的热量。由于渣油加氢反应过程的特点，固定床渣油加氢处理装置多采用催化剂级配装填方式，因此催化剂装填量多、反应器直径大，所以固定床渣油加氢处理催化剂多采用湿法硫化方法以更好的控制预硫化温度。
在工业固定床加氢处理特别是渣油加氢处理装置开工过程中预硫化过程时间较长且过程复杂，通常需要三到四个不同温度下的预硫化阶段。这是因为加氢催化剂上的氧化态活性金属在不含硫化氢的环境下很容易被氢气还原且难以再次硫化，导致催化剂活性永久性丧失，因此在预硫化过程中要严格控制各操作条件，尤其是催化剂床层温度。而固定床渣油加氢处理装置催化剂用量大，且多采用几个反应器串联的模式，预硫化过程初期硫化剂在反应器入口分解后生成的硫化氢首先与处于催化剂级配位置靠前的催化剂进行硫化反应，而级配位置靠后的催化剂无法接触到硫化剂或硫化氢。而在通常情况下，固定床加氢处理催化剂级配位置靠后催化剂作为活性较高的部分，其活性金属含量高，因此为防止后部催化剂被氢气还原，要严格控制预硫化过程的温度。在一般情况下，只有在充分注入一定量的硫化剂后硫化氢才能够穿透整个催化剂床层，这时才可以进一步提高硫化温度，继续预硫化进程，这些原因导致了固定床渣油加氢处理催化剂预硫化过程时间较长且过程操作复杂。
US6248687B1公开了一种加氢催化剂预硫化方法。该方法的特点是通过在硫化油中添加0.1％左右大分子的、含多个硫原子的有机硫化物，可以显著提高硫化氢的生成量，有利于催化剂的充分硫化。
CN1133728C公开了一种重油加氢处理催化剂的硫化方法，先在低温下采用干法硫化、然后在高温下采用湿法硫化相结合的方法进行预硫化。采用该发明提供的方法对重油尤其是渣油加氢催化剂进行预硫化，可以节省有机硫化剂的用量，上硫率高，并省略了催化剂干燥过程。但该方法采用两种硫化方式，预硫化过程复杂，不适用于实际工业应用过程。
发明内容
本发明的目的是提供一种加氢处理催化剂的预硫化方法，所要解决的是现有技术中固定床渣油加氢催化剂的预硫化方法复杂，预硫化时间长的问题。
本发明提供的预硫化方法，包括：
(1)硫化剂在硫化油I和氢气存在的情况下，分段注入反应系统中，与氧化态固定床加氢催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在150～300℃；
(2)停注硫化剂，切换硫化油I为硫化油II，硫化油II在氢气存在的情况下，与氧化态固定床加氢处理催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在250～380℃。
所述步骤(1)中硫化剂从多个固定床加氢反应器的入口处分段注入，或从单个固定床加氢反应器的多个催化剂床层的床层间分段注入，所述的多个固定床加氢反应器为2-6个固定床加氢反应器，所述多个床层为2-4个催化剂床层。
所述步骤(1)中硫化剂等份注入，每路硫化剂每小时注入量相同，每路硫化剂每小时注入量为全部催化剂硫化所需硫化剂总量的0.01～0.05倍，优选0.03～0.08倍；或所述步骤(1)中硫化剂按照各反应器或各催化剂床层所装填的催化剂硫化所需硫化剂的要求，依比例注入。
所述的硫化油I为馏程180～400℃的石油馏分。硫化油I选自煤油、常二线馏分油、常三线馏分油、催化裂化柴油、焦化柴油等中的一种或几种，较好的选自直馏柴油和/或煤油。
所述的硫化油II为馏程350～530℃的石油馏分，硫化油II选自减一线蜡油、减二线蜡油、减三线蜡油、焦化蜡油中的一种或几种，较好的选自减二线蜡油和/或减三线蜡油。所述硫化油II的硫含量为1.0～4.0重量％，优选2.5～3.5重量％。
所述的固定床加氢处理催化剂为级配装填的具有加氢脱金属、加氢脱硫和加氢脱氮功能的单一催化剂或催化剂系列。所述的固定床加氢处理催化剂按一定顺序级配装填在一个或者多个固定床反应器中。所述加氢处理催化剂以耐热的多孔无机氧化物如氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅为载体，还包括含有氧化态第VIB族和第VIII族的加氢活性金属如钼、钨、钴、镍等，还可以含有各种助剂元素如磷、氟等。
所述的硫化剂为无机硫化物和/或有机硫化物。优选所述的硫化剂选自硫化氢、二硫化碳、硫醇、噻吩及其衍生物、二烷基硫化物、二甲基硫醚中的一种或几种。
本发明优选的实施方案如下：
(1)启动原料油泵、新氢压缩机和循环氢压缩机，建立硫化油I循环和氢气循环，体积空速为0.1～1.0h-1，氢分压为10.0～18.0MPa，氢油体积比为300～2000Nm3/m3，各操作条件稳定后，以5～30℃/h的升温速率将反应器温度升至150～220℃，优选以15～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至170～200℃，
各反应器温度稳定后，开启硫化剂泵，将硫化剂同时分段注入反应器系统，在开始注入硫化剂的同时，以5～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至200～260℃，优选以10～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至220～240℃，开始第一阶段恒温，
当循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，优选0.3体积％时，以5～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至250～300℃，优选以10～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至260～280℃，开始第二阶段恒温，恒温时间为2～15小时，优选为4～8小时。升温和恒温过程中控制循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量在0.2体积％～2.5体积％，较好的为0.5体积％～2.0体积％。
(2)恒温过程结束后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以2～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至300～380℃，优选同时以5～20℃/h的升温速率将各反应器温度升至320～340℃，开始第三阶段恒温，恒温时间至少为4小时以上，优选为4～8小时。
(3)第三阶段恒温过程结束后切换渣油原料油，预硫化过程结束。
本发明的硫化方法缩短了预硫化时间，简化了预硫化过程，且硫化效果好，催化剂活性高。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明的方法予以进一步地说明，但并不因此而限制本发明。
实施例1
采用中国石化石油化工科学研究院开发的RHT系列渣油加氢处理催化剂，使用有三个反应器的中型试验装置，催化剂及装填情况见表1。硫化剂为二硫化碳；硫化油I为直馏柴油；硫化油II为减三线蜡油，其主要性质见表2。
表1催化剂及装填情况
| 反应器 | 第一反应器 | 第二反应器 | 第三反应器 |
| 商品牌号 | RDM-2B | RMS-1B | RMS-1B |
| 装填量，mL | 300 | 200 | 200 |
| 装填堆比，g/mL | 0.617 | 0.707 | 0.707 |
| 预硫化理论需硫量，g | 7.6 | 10.9 | 10.9 |
表2硫化油I和硫化油II的性质
| 项目 | 硫化油I | 硫化油II |
| 20℃密度，kg/m3 | 832.1 | 929.9 |
| 硫含量，m％ | 0.97 | 2.6 |
| 氮含量，μg/g | 97 | 1200 |
| 馏程，℃(ASTM D86) | ||
| IFP | 188 | 299 |
| 50％ | 277 | 471 |
| 90％ | 338 | 505 |
| FBP | 365 | 562 |
启动原料油泵注入硫化油I，启动循环氢压缩机、新氢压缩机，建立氢气循环，体积空速为0.2h-1，氢分压为14.0MPa，氢油体积比为700Nm3/m3，各操作条件稳定后，以25℃/h的升温速率将各反应器温度升至175℃。
将硫化剂同时注入第一、第二和第三反应器入口，三路硫化剂注入量均为1.2g/h，并以18℃/h的升温速率将各反应器温度升至230℃，开始第一阶段恒温过程。恒温8小时后，循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以17℃/h的升温速率将各反应器温度升至280℃，开始第二阶段恒温过程，恒温4小时后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以10℃/h的升温速率将各反应器温度升至320℃，开始第三阶段恒温过程，恒温8小时后切换常压渣油原料油，预硫化过程结束。预硫化过程见表3。
采用常压渣油评价催化剂活性及稳定性，试验条件及常压渣油性质见表7，评价结果见表8。
表3实施例1的预硫化过程
实施例2
本实施例的试验装置、催化剂及装填情况与实施例1相同，硫化剂、硫化油I、硫化油II与实施例1相同。
启动原料油泵注入硫化油I，建立氢气循环，体积空速为0.2h-1，氢分压为14.0MPa，氢油体积比为700Nm3/m3，各操作条件稳定后，以25℃/h的升温速率将各反应器温度升至175℃。
将硫化剂同时注入第一和第二反应器入口，两路硫化剂注入量均为1.2g/h，并以14℃/h的升温速率将各反应器温度升至230℃，开始第一阶段恒温过程。恒温13小时后，循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以13℃/h的升温速率将各反应器温度升至280℃，开始第二阶段恒温过程，恒温4小时后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以10℃/h的升温速率将各反应器温度升至320℃，开始第三阶段恒温过程，恒温8小时后切换常压渣油原料油，预硫化过程结束。预硫化过程见表4。
采用常压渣油评价催化剂活性及稳定性，选用的常压渣油及试验条件为与实施例1相同，具体情况见表7，评价结果见表8。
表4实施例2的预硫化过程
实施例3
本实施例的试验装置、催化剂及装填情况与实施例1相同，硫化剂、硫化油I、硫化油II与实施例1相同。
启动原料油泵注入硫化油I，建立氢气循环，体积空速为0.2h-1，氢分压为14.0MPa，氢油体积比为700Nm3/m3，各操作条件稳定后，以25℃/h的升温速率将各反应器温度升至175℃。
将硫化剂同时注入第一、第二和第三反应器入口，三路硫化剂注入量依次为1.2g/h、1.7g/h和1.7g/h，并以20℃/h的升温速率将各反应器温度升至230℃，开始第一阶段恒温过程。恒温6小时后，循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以25℃/h的升温速率将各反应器温度升至280℃，开始第二阶段恒温过程，恒温4小时后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以10℃/h的升温速率将各反应器温度升至320℃，开始第三阶段恒温过程，恒温8小时后切换常压渣油原料油，预硫化过程结束。预硫化过程见表5。
采用常压渣油评价催化剂活性及稳定性，选用的常压渣油及试验条件为与实施例1相同，具体情况见表7，评价结果见表8。
表5实施例3的预硫化过程
对比例1
本对比例的试验装置、催化剂及装填情况与实施例1相同，硫化剂、硫化油I、硫化油II与实施例1相同。
启动原料油泵注入硫化油I，建立氢气循环，体积空速为0.2h-1，氢分压为14.0MPa，氢油体积比为700Nm3/m3，各操作条件稳定后，以25℃/h的升温速率将各反应器温度升至175℃。
只将硫化剂注入第一反应器入口，硫化剂注入量为1.2g/h，并以9℃/h的升温速率将第一反应器温度升至230℃，第二、第三反应器温度升至215℃，开始第一阶段恒温过程。恒温6小时后，高分气路循环氢中检测到硫化氢，将第二、第三反应器温度升至230℃，继续第一阶段恒温。恒温12小时后，循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以10℃/h的升温速率将各反应器温度升至280℃，开始第二阶段恒温过程，恒温4小时后，停止注入硫化剂和硫化携带油，切换为减压馏分油，同时以10℃/h的升温速率将各反应器温度升至320℃，开始第三阶段恒温过程，恒温8小时后切换常压渣油原料油，预硫化过程结束。预硫化过程见表6。
采用常压渣油评价催化剂活性及稳定性，选用的常压渣油及试验条件为与实施例1相同，具体情况见表7，评价结果见表8。
从表6可以看出，对比例中预硫化时间共用了56个小时，而实施例1、实施例2和实施例3的预硫化时间分别为36小时、43小时和33小时，均远远小于对比例所用的预硫化时间。
此外，从表8可以看出，实施例1、实施例2和实施例3预硫化加氢处理催化剂的反应活性均高于对比例。也就是说，采用本发明提供的硫化方法，缩短了预硫化时间，简化了预硫化过程，且硫化效果好，催化剂活性高。
表6对比例1的预硫化过程
表7常压渣油主要性质及试验工艺条件
表8评价结果汇总
| 催化剂活性 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 脱硫率，％ | 90.7 | 89.4 | 92.1 | 88.5 |
| 脱氮率，％ | 72.0 | 71.9 | 72.0 | 70.7 |
| 脱残炭率，％ | 64.9 | 64.0 | 65.5 | 63.7 |
| 脱(镍+钒)率，％ | 90.9 | 90.3 | 91.8 | 90.1 |
Claims (11)
1.一种加氢处理催化剂的预硫化方法，包括：
(1)硫化剂在硫化油I和氢气存在的情况下，分段注入反应系统中，与氧化态固定床加氢处理催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在150～300℃；
(2)停注硫化剂，切换硫化油I为硫化油II，硫化油II在氢气存在的情况下，与氧化态固定床加氢处理催化剂接触进行预硫化反应，催化剂床层温度控制在250～380℃；
所述的硫化油I为馏程180～400℃的石油馏分；所述的硫化油II为馏程350～530℃的石油馏分，所述硫化油II的硫含量为1.0～4.0重量％；
所述步骤(1)中硫化剂从多个固定床加氢反应器的入口处分段注入，或从单个固定床加氢反应器的多个催化剂床层的床层间分段注入，所述的多个固定床加氢反应器为2-6个固定床加氢反应器，多个床层为2-4个催化剂床层。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化剂等份注入，每路硫化剂每小时注入量相同，每路硫化剂每小时注入量为全部催化剂硫化所需硫化剂总量的0.01～0.05倍；或所述步骤(1)中硫化剂按照各反应器或各催化剂床层所装填的催化剂硫化所需硫化剂的要求，依比例注入。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化剂等份注入，每路硫化剂每小时注入量相同，每路硫化剂每小时注入量为全部催化剂硫化所需硫化剂总量的0.03～0.08倍。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化油II的硫含量为2.5～3.5重量％。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固定床加氢处理催化剂为级配装填的具有加氢脱金属、加氢脱硫和加氢脱氮功能的单一催化剂或催化剂系列。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化剂为无机硫化物和／或有机硫化物。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硫化剂选自硫化氢、二硫化碳、硫醇、噻吩及其衍生物、二烷基硫化物、二甲基硫醚中的一种或几种。
8.按照权利要求1所述的方法，包括：
(1)启动原料油泵、新氢压缩机和循环氢压缩机，建立硫化油I循环和氢气循环，体积空速为0.1～1.0h-1，氢分压为10.0～18.0MPa，氢油体积比为300～2000Nm3／m3，以5～30℃/h的升温速率将反应器温度升至150～220℃，
开启硫化剂泵，将硫化剂同时分段注入反应器系统，在开始注入硫化剂的同时，以5～30℃/h的升温速率将各反应器温度升至200～260℃，开始第一阶段恒温，
当循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.2体积％时，以5～30℃／h的升温速率将各反应器温度升至250～300℃，开始第二阶段恒温，恒温时间为2～15小时，
(2)恒温过程结束后，停止注入硫化剂和硫化油I，切换为硫化油II，同时以2～30℃／h的升温速率将各反应器温度升至300～380℃，开始第三阶段恒温，恒温时间至少为4小时以上，
(3)第三阶段恒温过程结束后切换渣油原料油，预硫化过程结束。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中建立硫化油I循环和氢气循环，并以15～25℃／h的升温速率将各反应器温度升至170～200℃，
注入硫化剂的同时，以10～25℃／h的升温速率将各反应器温度升至220～240℃。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中当循环氢压缩机入口的气体中硫化氢含量连续两小时超过0.3体积％时，以10～25℃/h的升温速率将各反应器温度升至260～280℃，开始第二阶段恒温，恒温时间为4～8小时。
11.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)切换为硫化油II，同时以5～20℃／h的升温速率将各反应器温度升至320～340℃，开始第三阶段恒温，恒温时间为4～8小时。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |