CN102634795A - 一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，它涉及金属基体与陶瓷膜层的连接方法。本发明要解决现有的氧化物陶瓷膜层与金属基体之间的结合强度低，难以形成膜层与基体冶金结合的问题。方法按以下步骤进行：一、清洗金属基体；二、在步骤一所得的金属基体上制备一层活性材料层；三、在步骤二制备的活性材料层上覆盖功能膜层；四、连接活性材料层和功能膜层，在连接温度为750℃～1400℃的条件下，保温10～40min，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合。本发明具有如下优势：膜层与基体之间为冶金结合，结合强度高；膜层与基体之间的热应力低；膜层质量好，不存在裂纹等缺陷。本发明用于金属基体与陶瓷膜层的连接。
Description
技术领域
本发明涉及金属基体与陶瓷膜层的连接方法。
背景技术
氧化物陶瓷(Al2O3、ZrO2等)由于具有高耐热性、强抗氧化性、较高的机械强度、电绝缘性及化学稳定性等优良的特性，是制备热障涂层及其他功能涂层的良好选择。但是由于陶瓷材料与金属基体间结构的差异，氧化物陶瓷薄膜与金属基体间的结合力较低，限制了膜层的应用。为了提高氧化物膜层与基体之间的结合强度，目前已经提出了很多方法，如离子注入、激光或电子束重熔、膜层梯度制备等。但是，离子注入方法很难实现膜层与基体之间的冶金结合；激光重熔则由于加热温度过高，重熔层在冷却过程中，由于线膨胀系数的差异，很容易在膜层内部造成很大的应力，由于膜层一般是硬度很高的材料，其韧性较差，很容易在膜层内部产生裂纹，而导致膜层性能的下降；膜层梯度制备方法是指在所需膜层及基体之间制备一层或多层的过渡层，通过膜层成分、晶格参数、硬度等的过渡，降低所需膜层及基体之间的应力，提高原子之间的结合强度，但是这种方法本质上仍是提高膜层间的机械连接强度，无法实现膜层冶金结合。
发明内容
本发明要解决现有的氧化物陶瓷膜层与金属基体之间的结合强度低，难以形成膜层与基体冶金结合的问题，而提供一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法。
本发明一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法按以下步骤进行：
一、清洗金属基体；
二、制备活性材料层：通过磁控溅射、真空电子束蒸镀、激光蒸发、阴极弧沉积或化学气相沉积方法，在步骤一所得的金属基体上制备一层厚度为0.01～10μm的活性材料层；
三、制备功能膜层：通过PVD气相沉积、真空电子束蒸镀、磁控溅射、离子镀或离子束辅助沉积方法，在步骤二制备的活性材料层上覆盖功能膜层；
四、连接活性材料层和功能膜层，使用连接加热设备，在本底真空度≤1.5×10-2Pa的条件下，加热覆盖有活性材料层和功能膜层的金属基体，在连接温度为750℃～1400℃的条件下，保温10～40min，反应完成后，将试件冷却，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合；
其中，金属基体为不锈钢或高温合金；活性材料层的成分为AgCuTi合金或TiVCr合金；功能膜层为氧化物陶瓷膜层。
为了提高膜基结合力，实现氧化物陶瓷膜层与金属基体之间的冶金连接，本发明提出了利用活性反应层对膜层及基体进行连接获得膜层与基体冶金结合的方法。发明原理如图1所示，在膜层与基体之间预先通过磁控溅射、电子束蒸镀、激光蒸发、阴极弧沉积或化学气相沉积等方法制备一层0.01～10微米厚度的低熔点活性材料层，该层材料能够在特定的温度范围区间内与基体和待制备的膜层均进行物理或化学反应；然后进行特定功能膜层的制备。制备结束后，采用一定的温度加热基体及膜层，使活性材料层达到能进行物理或者化学反应的温度，使活性材料层与基体以及最外层的膜层发生反应，然后将试件冷却，从而在膜层与基体之间获得冶金结合的膜层。利用本发明的方法可以实现Al2O3，ZrO2等氧化物陶瓷薄膜与各类型，各牌号的不锈钢基体与高温合金基体的冶金连接，与传统连接方法相比，本发明具有如下优势：
1、膜层与基体之间为冶金结合，结合强度高；
2、膜层与基体之间的热应力低；
3、膜层质量好，不存在裂纹等缺陷。
本发明用于金属基体与陶瓷膜层的连接。
附图说明
图1为本发明的连接机理示意图，其中1代表金属集体，2代表活性材料层，3代表氧化物陶瓷膜层；
图2为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的SEM照片；
图3为经步骤四连接后得到的复合膜层的SEM照片；
图4为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验效果图；
图5为图4的局部放大图；
图6为实施例一中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验效果图；
图7为图6的局部放大图；
图8为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的陶瓷层及活性层的成分线扫描图；
图9为实施例一中经步骤四连接后得到的陶瓷层及活性层的成分线扫描图；
图10为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的SEM照片；
图11为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的SEM照片；
图12为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的声发射信号图；
图13为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验的划痕前段形貌图；
图14为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验的划痕后段形貌图；
图15为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的声发射信号图；
图16为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验的划痕前段形貌图；
图17为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验的划痕后段形貌图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法按以下步骤进行：
一、清洗金属基体；
二、制备活性材料层：通过磁控溅射、真空电子束蒸镀、激光蒸发、阴极弧沉积或化学气相沉积方法，在步骤一所得的金属基体上制备一层厚度为0.01～10μm的活性材料层；
三、制备功能膜层：通过PVD气相沉积、真空电子束蒸镀、磁控溅射、离子镀或离子束辅助沉积方法，在步骤二制备的活性材料层上覆盖功能膜层；
四、连接活性材料层和功能膜层，使用连接加热设备，在本底真空度≤1.5×10-2Pa的条件下，加热覆盖有活性材料层和功能膜层的金属基体，在连接温度为750℃～1400℃的条件下，保温10～40min，反应完成后，将试件冷却，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合；
其中，金属基体为不锈钢或高温合金；活性材料层的成分为AgCuTi合金或TiVCr合金；功能膜层为氧化物陶瓷膜层。
本实施方式中所用的原料和仪器均为市售产品。
利用本实施方式的方法可以实现Al2O3，ZrO2等氧化物陶瓷薄膜与各类型，各牌号的不锈钢基体与高温合金基体的冶金连接，与传统连接方法相比，本实施方式具有如下优势：
1、膜层与基体之间为冶金结合，结合强度高；
2、膜层与基体之间的热应力低；
3、膜层质量好，不存在裂纹等缺陷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中清洗金属基体的方法是在温度为50～100℃的条件下，用丙酮超声清洗两次，再用乙醇超声清洗两次，然后加热烘干。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤三中功能膜层的厚度为5～20μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：当金属基体为铁素体不锈钢时，活性材料层为(Ag72Cu28)97Ti3，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述铁素体不锈钢是Cr17Mo2Ti或Cr25Mo3Ti。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：当金属基体为马氏体不锈钢时，活性材料层为(Ag64Cu36)90Ti10，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：所述马氏体不锈钢是1Cr13或3Cr13。其它与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：当金属基体为奥氏体不锈钢时，活性材料层为(Ag73Cu27)90Ti10，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：所述奥氏体不锈钢是1Cr18Ni9或0Cr19Ni9。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：当金属基体为高温合金基体时，活性材料层为(Ti16V84)99.8Cr0.2，步骤四中的连接温度为1100℃～1400℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一
本实施例在1Cr18Ni9不锈钢基体上实现Al2O3陶瓷膜层冶金结合的方法按以下步骤进行：
一、清洗1Cr18Ni9不锈钢基体：在温度为50℃的条件下，用丙酮、乙醇各超声清洗两次，然后加热烘干；
二、制备(Ag73Cu27)90Ti10活性材料层：按(Ag73Cu27)90Ti10的化学计量比，制备钎料蒸镀靶材，然后采用电子束蒸镀方法，在工作电压为6kV、电子束流为150mA、蒸镀时间为30min的条件下，在1Cr18Ni9不锈钢基体表面得到3μm厚的活性材料层；
三、制备Al2O3陶瓷功能膜层：采用高纯Al2O3作为蒸镀靶材，然后采用电子束蒸镀方法，在工作电压为10kV，电子束流为200mA，蒸镀时间为60min的条件下，在步骤二制备的1Cr18Ni9不锈钢基体的活性材料层上覆盖5μm厚的Al2O3功能膜层；
四、连接活性材料层和功能膜层，使用真空加热炉，在本底真空度≤1.5×10-2Pa的条件下，加热覆盖有活性材料层和功能膜层的不锈钢基体，在连接温度为800℃的条件下，保温10min，反应完成后，将试件冷却，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合。
对本实施例所得的膜基材料进行性质测试，结果如下：
图2为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的SEM照片；图3为经步骤四连接后得到的复合膜层的SEM照片，从图2和图3可以看出，连接后的复合膜层依旧和连接前一样由陶瓷层和活性层双层膜构成，只是活性层的厚度相对连接前有一定程度的变小，这表明膜层间发生了反应及扩散，形成冶金连接。
图4为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验效果图；图5为图4的局部放大图；图6为实施例一中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验效果图；图7为图6的局部放大图，对比图4、图5以及图6、图7可以发现，连接后的材料的膜基结合力显著提高，连接后在划痕的初始阶段时，膜层没有破损，但载荷逐渐增加时，膜层破损并发生了部分崩裂现象，但是膜层没有被完全剥离基体，在划痕里始终可以看到明显的膜层印痕，说明结合强度有极大的提高。
图8为实施例一中经步骤一至步骤三所得到的陶瓷层及活性层的成分线扫描图；图9为实施例一中经步骤四连接后得到的陶瓷层及活性层的成分线扫描图，从图中可以看到，Ag，Ti等元素发生扩散，同样说明产生了冶金连接。
实施例二
本实施例在GH4141高温合金基体上实现ZrO2陶瓷膜层冶金结合的方法按以下步骤进行：
一、清洗GH4141高温合金基体：在温度为50℃的条件下，用丙酮、乙醇各超声清洗两次，然后加热烘干；
二、制备(Ti16V84)99.8Cr0.2活性材料层：按(Ti16V84)99.8Cr0.2的化学计量比，制备钎料蒸镀靶材，然后采用电子束蒸镀方法，在工作电压为8kV、电子束流为150mA、蒸镀时间为60min的条件下，在GH4141高温合金基体表面得到3μm厚的活性材料层；
三、制备ZrO2陶瓷功能膜层：采用高纯ZrO2作为蒸镀靶材，然后采用电子束蒸镀方法，在工作电压为10kV，电子束流为200mA，蒸镀时间为60min的条件下，在步骤二制备的GH4141高温合金基体的活性材料层上覆盖5μm厚的ZrO2陶瓷膜层。
四、连接活性材料层和功能膜层，使用连接加热设备，在本底真空度≤1.5×10-2Pa的条件下，加热覆盖有活性材料层和功能膜层的不锈钢基体，在连接温度为1400℃的条件下，保温40min，反应完成后，将试件冷却，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合。
对本实施例所得的膜基材料进行性质测试，结果如下：
图10为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的SEM照片；图11为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的SEM照片，图10和图11中，左侧浅白色区域为基体，最右侧深色区域为牙托粉与牙托水的混合物，中间是连接后的复合膜层。对比图10和图11可以看出，与连接前明显的双层膜结构不同的是，连接后的复合膜层变成了单层膜结构，说明活性层几乎完全扩散进了陶瓷膜层与基体中了；从图中我们还可以看出连接后膜基结合力增强了很多，整个膜层与界面结合十分致密牢固，看不到膜层的缺损或者与界面的分离，说明通过活性连接确实显著改善了膜层间的膜基结合力。
图12为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的声发射信号图；图13为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验的划痕前段形貌图；图14为实施例二中经步骤一至步骤三所得到的复合膜层的划痕实验的划痕后段形貌图；图15为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的声发射信号图；图16为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验的划痕前段形貌图；图17为实施例二中经步骤四连接后得到的复合膜层的划痕实验的划痕后段形貌图。从图13和图14中可以发现连接前加载压头在行进了一小段距离后，薄膜就开始剥落，且剥离严重，对应于声发射信号图(图12)，薄膜剥落的临界载荷为2.2N左右，另外，薄膜破裂后声发射信号相对强度较高，说明不但其膜基间结合强度很差，薄膜自身强度也不高；从图16和图17可以看出，连接后试件的加载压头行进到划痕尾部时膜层才出现剥落，对应于声发射信号图(图15)，膜层剥落的临界载荷有很大提高为15.0N左右，同时薄膜剥离程度也很小，说明其膜间结合力与薄膜自身强度都较高，证明膜基结合力大幅提高。
Claims (10)
1.一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法按以下步骤进行：
一、清洗金属基体；
二、制备活性材料层：通过磁控溅射、真空电子束蒸镀、激光蒸发、阴极弧沉积或化学气相沉积方法，在步骤一所得的金属基体上制备一层厚度为0.01～10μm的活性材料层；
三、制备功能膜层：通过PVD气相沉积、真空电子束蒸镀、磁控溅射、离子镀或离子束辅助沉积方法，在步骤二制备的活性材料层上覆盖功能膜层；
四、连接活性材料层和功能膜层，使用连接加热设备，在本底真空度≤1.5×10-2Pa的条件下，加热覆盖有活性材料层和功能膜层的金属基体，在连接温度为750℃～1400℃的条件下，保温10～40min，反应完成后，将试件冷却，完成氧化物陶瓷膜层与金属基体的冶金结合；
其中，金属基体为不锈钢或高温合金；活性材料层的成分为AgCuTi合金或TiVCr合金；功能膜层为氧化物陶瓷膜层。
2.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于步骤一中清洗金属基体的方法是在温度为50～100℃的条件下，用丙酮超声清洗两次，再用乙醇超声清洗两次，然后加热烘干。
3.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于步骤三中功能膜层的厚度为5～20μm。
4.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于当金属基体为铁素体不锈钢时，活性材料层为(Ag72Cu28)97Ti3，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。
5.根据权利要求4所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于所述铁素体不锈钢是Cr17Mo2Ti或Cr25Mo3Ti。
6.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于当金属基体为马氏体不锈钢时，活性材料层为(Ag64Cu36)90Ti10，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。
7.根据权利要求6所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于所述马氏体不锈钢是1Cr13或3Cr13。
8.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于当金属基体为奥氏体不锈钢时，活性材料层为(Ag73Cu27)90Ti10，步骤四中的连接温度为750℃～950℃。
9.根据权利要求8所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于所述奥氏体不锈钢是1Cr18Ni9或0Cr19Ni9。
10.根据权利要求1所述的一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法，其特征在于当金属基体为高温合金基体时，活性材料层为(Ti16V84)99.8Cr0.2，步骤四中的连接温度为1100℃～1400℃。
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