CN114150267A - 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114150267A
CN114150267A CN202111424876.5A CN202111424876A CN114150267A CN 114150267 A CN114150267 A CN 114150267A CN 202111424876 A CN202111424876 A CN 202111424876A CN 114150267 A CN114150267 A CN 114150267A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sputtering
alumina
film
target
power supply
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111424876.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114150267B (zh
Inventor
周睿
时田沙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Jiaotong University
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN202111424876.5A priority Critical patent/CN114150267B/zh
Publication of CN114150267A publication Critical patent/CN114150267A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114150267B publication Critical patent/CN114150267B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing solids as carriers or diluents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N59/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing elements or inorganic compounds
    • A01N59/16—Heavy metals; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/081—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/12—Organic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5806—Thermal treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5826—Treatment with charged particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5873—Removal of material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/58—After-treatment
    • C23C14/5893—Mixing of deposited material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)

Abstract

一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。

Description

一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌薄膜技术领域，具体涉及一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法。
背景技术
医疗设备器械往往都需要耐磨、抗菌，在医院或在人体植入体抗菌性能显得尤其重要，现在通常在设备表面涂覆一层抗菌漆，有机抗菌涂层高温不稳定，Ag或Zn涂层具有深生物毒性，金属离子的浓度达到临界值会造成细胞毒性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种结构新颖多层抗菌薄膜的制备方法，该方法将制备好的薄膜能够起到长效的杀菌作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。
进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。
进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。
进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为5-60min。
进一步的，采用Ag靶溅射沉积Ag膜的具体条件为：功率为50W～120W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为20～60s。
进一步的，采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为5-60min。
进一步的，采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜的具体条件为：功率为10W～50W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为10～30min。
进一步的，退火的温度为150～400℃，时间为10～60min。
进一步的，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80W，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2Pa。
进一步的，正向电压为0～-1.5V。
与现有技术相比，本发明具有如下的有有益效果：
本发明中在多层薄膜上外加一个电压，聚醚醚酮膜为负极，首先，Ag膜失电子解离出Ag+；其次，Ag+在电场作用下向负电极一侧迁移；最后，Ag+到达高分子膜下面，电极表面得电子形成聚集的Ag单质团簇，以上过程持续进行导致在聚醚醚酮电极上积累的Ag越来越多，Ag细丝就开始逐渐接近Ag电极，直至某一时刻，当Ag细丝连通了上下电极，形成的导电细丝贯穿到氧化铝表面。用等离子轰击清洗掉表层的聚醚醚酮膜。银会在氧化铝表面溶解出银离子进行杀菌。这样的一个特殊细丝结构，银离子会沿着导电细丝源源不断溶解出银离子，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的相对抗菌率均在90％以上(对比无涂层基底)。与传统只在表面镀一层抗菌材料或涂覆，表面容易磨损，抗菌涂层也容易剥落进而失效，然而有贯通在氧化铝中的银细丝会源源不断释放银离子，磁控溅射镀膜膜基结合力强，难以剥落，进而达到长效的杀菌效果。
进一步的，通过改变Ag靶的溅射时间可调节银纳米颗粒的分布状态，从而得到弥散分布的银中间层。
进一步的，控制退火时间和退火温度，进而得到更加弥散分布的银纳米颗粒。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜结构示意图；
图2为本发明实施例2制备的Al2O3/Ag/Al2O3/Peek抗菌薄膜结构示意图。
图3为本发明实施例2制备的Al2O3/Ag/双层薄膜SEM表面形貌照片；
图4为本发明实施例2制备的退火后的Al2O3/Ag双层薄膜SEM形貌照片；
图5为本发明实施例3制备的Al2O3/Ag/Al2O3/三层薄膜SEM形貌照片。
图中，1为衬底，2为Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜，3为银纳米颗粒，4为银导电细丝。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明做出进一步的说明。
为了延长设备器械的使用寿命，基于磁控溅射这项技术，磁控溅射具有成膜效果好、基体温度低、成膜的粘附性强，并且可通过优化工艺参数来调整微观组织结构，且无污染，能够极大程度的提高表面镀膜效率，并且赋予材料新的优异的性能。在医疗设备、器械表面上通过磁控溅射技术沉积这一层多层膜，既对医疗器械有一定的保护作用，比起传统的抗菌涂层，既能环保无污染又能起到长效的杀菌作用。
本发明采用物理气相沉积中的磁控溅射制备氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜，氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将固定有Si片或其它基底的样品盘放置在磁控溅射设备内的样品台上，将溅射靶材安装在靶座上，靶材选择Al2O3陶瓷靶材、Ag靶与聚醚醚酮靶材。靶材纯度＞99.9％。
将磁控溅射设备的真空室真空度抽至小于等于7×10-4Pa后，通入Ar使真空室内压强保持在2.0Pa左右，打开射频电源并调节功率至10～150W，对基底进行反溅射清洗5～50min，以去除基底表面的杂质。
2)将Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min，用于去除靶材表面的杂质和污染物；
3)将磁控溅射设备的溅射室内的真空度抽至<7×10-4，通入Ar气，将真空度调至小于等于5×10-1Pa，Al2O3陶瓷靶材接入直流电源调节功率为60～150W，设置偏压-80V～-100V，开启Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜5-60min后关闭Al2O3靶。
4)将溅射室内的真空度抽至小于等于7×10-4Pa，通入Ar气，将真空度调至5×10- 1Pa，Ag靶接入射频电源溅射沉积Ag膜。Ag靶材功率为50W～120W，设置偏压-80V～-100V，沉积20～60s后关闭Ag靶。
5)将溅射室内的真空度抽至<7×10-4Pa，通入Ar气，将真空度调至<5×10-1Pa，Al2O3陶瓷靶材接入直流电源调节功率为60～150W，设置偏压-80V～-100V，沉积Al2O3陶瓷膜5-60min后关闭Al2O3靶。
6)将溅射室内的真空度抽至<7×10-4Pa，通入Ar气，将真空度调至5×10-1Pa，peek靶接入射频电源溅射沉积聚醚醚酮(peek)靶材。peek靶材功率为10W～50W，设置偏压-80V～-100V，沉积peek高分子膜10～30min后关闭peek靶材。
7)通过调节步骤3)、4)、5)以及6)时长可调节每层薄膜的厚度。
8)沉积完成后关闭溅射电源和偏压电源及Ar气并继续抽真空。待样品温度低于50℃后取出。
9)将多层膜进行真空退火，待温度降到50℃以下，取出多层薄膜样品。具体的，将真空退火炉室内的真空度抽至<7×10-4Pa，在150～400℃进行10～60min的退火。
10)将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，即可得到具有长效杀菌作用的氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80W，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2Pa。
步骤5)中，通过调控Ag靶溅射时间来控制银纳米颗粒的形貌、分布以及尺寸。
步骤10)中调控退火温度、退火时长进而调控银纳米颗粒的大小以及分布。
实施例1
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至7×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至90W，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0Pa左右，反溅时长为10min。
将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至5×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至5×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V，预溅射10min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为80W，偏压调节为-80V。溅射时长为30s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为30W，偏压调节为-80V。溅射时长为20min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4×10-4Pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为50W，溅射时间10min，溅射气压为1.0Pa。
参见图1，可以看出，衬底1上形成Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜2，其中，银纳米颗粒3弥散分布在两层氧化铝层之间。
实施例2
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将Si片依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
Si片固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至5×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至80W，以对Si片进行反溅射清洗，旨在进一步去除Si片表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在1.5Pa左右，反溅时长为15min。
将反溅清洗后的Si片连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至4×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至3×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V，预溅射10min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为80W，偏压调节为-80V。溅射时长为30s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为30W，偏压调节为-80V。溅射时长为20min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4×10-4Pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20W，溅射时间20min，溅射气压为1.2Pa。
参见图2，可以看出，衬底1上形成Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜2，Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜2内的银导电细丝4贯穿到Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜2表面，银纳米颗粒3位于Al2O3/Ag纳米颗粒/Al2O3多层抗菌薄膜2内。
参见图3，可以看出，银在氧化铝层膜上的岛状非连续式弥散分布状态。
参见图4，可以看出，银在氧化铝层岛状非连续式弥散分布状态。
实施例3
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将Si片依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
Si片固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至4.5×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至100W，以对Si片进行反溅射清洗，旨在进一步去除Si片表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在1.2Pa左右，反溅时长为20min。
将反溅清洗后的Si片连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至2.5×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至3×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V，预溅射10min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为80W，偏压调节为-80V。溅射时长为30s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为100W，偏压设置为-80V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为30W，偏压调节为-80V。溅射时长为20min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度3.8×10- 4Pa，220℃退火15min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为80W，溅射时间30min，溅射气压为0.5Pa。
该薄膜对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的相对抗菌率均在90％以上(对比无涂层基底)，进而达到长效的杀菌效果。
参见图5，可以看出，氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层膜表面是平滑的。
本发明表面为Al2O3和Ag的导电细丝，降低了Ag的释放浓度，导电细丝结构贯穿在氧化铝中，有效的控制银离子的释放，进而减小细胞毒性。此外与Al2O3/Ag/Al2O3膜层相比，最后形成导电细丝结构的膜层无完整的Ag-Al2O3膜层间界面，所以在生物腐蚀作用下仍然能稳定存在。
实施例4
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至5×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至10W，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0Pa左右，反溅时长为5min。
将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至5×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至3×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为150W，偏压设置为-90V，预溅射5min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为50W，偏压调节为-100V。溅射时长为20s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为60W，偏压设置为-100V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为60min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为10W，偏压调节为-90V。溅射时长为10min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4×10-4Pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为30W，溅射时间10min，溅射气压为0.7Pa。
实施例5
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至5×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至60W，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0Pa左右，反溅时长为30min。
将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至5×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至4×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为60W，偏压设置为-100V，预溅射60min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为120W，偏压调节为-90V。溅射时长为60s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为150W，偏压设置为-90V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为5min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为50W，偏压调节为-100V。溅射时长为30min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4×10-4Pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为40W，溅射时间15min，溅射气压为0.8Pa。
实施例6
本发明提供一种具有多层结构的抗菌薄膜的制备方法，具体包含以下步骤：
将衬底依次在丙酮、酒精和去离子水中进行超声波清洗，旨在去除附着在其表面的污染物，并利用吹风机吹干其表面去离子水水渍；
衬底固定于样品盘后放置在磁控溅射设备的传样室内。传样室的真空度抽至4×10-4Pa后，通入Ar并将其流量调节为30sccm。打开射频电源调节功率至150W，以对衬底进行反溅射清洗，旨在进一步去除衬底表面的杂质。反溅射时传样室压强保持在2.0Pa左右，反溅时长为50min。
将反溅清洗后的衬底连同样品盘一起传至溅射室内。溅射靶材选择Al2O3陶瓷靶、Ag靶。将溅射室内的真空度抽至5×10-4Pa。
通入Ar，Ar流量设置为30sccm，调节分子泵阀门将真空度调至5×10-1Pa。首先将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为70W，偏压设置为-80V，预溅射40min，用于去除靶材表面的杂质和污染物，以提高后续镀膜的质量。
预溅射结束后，移开样品盘挡板并同时打开样品盘自转电机电源，开始溅射；溅射时长为50min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、氩气流量计。
随后将Ag靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。Ag靶功率调节为50W，偏压调节为-80V。溅射时长为60s，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将Al2O3陶瓷靶材接入射频电源，设置溅射功率为80W，偏压设置为-80V打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa。溅射时长为30min。溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将高分子靶接入射频电源，打开Ar流量计并将其设置为30sccm，溅射压强调节为0.3Pa，打开溅射电源以及偏压电源。高分子聚醚醚酮靶功率调节为40W，偏压调节为-80V。溅射时长为30min，溅射结束后关闭溅射电源、偏压电源、自转电机、样品盘挡板以及Ar流量计及其阀门。
随后将分子泵阀门开到最大继续抽真空。最后将带有镀好薄膜Si片的样品盘传至传样室中，并取出。即可得到多层薄膜。将多层抗菌薄膜放到真空退火炉，真空度4×10-4Pa，220℃退火10min。将退火后的多层薄膜外加一个正向电压0～-1.5V，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后等离子体进行轰击，清洗掉表层的高分子薄膜，使得导电细丝弥散分布在氧化铝表面，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。其中，等离子体轰击的条件为：溅射功率为80W，溅射时间10min，溅射气压为0.5Pa。
本发明通过磁控溅射在基底上沉积一层适宜厚度的氧化铝，在氧化铝上沉积一层银纳米颗粒，再在银纳米颗粒层上沉积氧化铝，最后在上层氧化铝上再沉积一层导电高分子薄膜，这样就制备出多层膜，将得到的多层薄膜在适宜的温度下进行退火，使得中间层的银纳米层弥散分布，给多层薄膜一个适宜的正向偏压，银会形成导电细丝，细丝会贯穿到导电高分子薄膜的下底面也即上氧化铝层膜的表面，弥散分布在氧化铝表面的导电细丝会源源不断的沿着细丝溶解出银离子进行杀菌，进而达到一个长效的抗菌效果。
本发明虽提供以上实施例详细阐述，但本发明所提供的制备多层抗菌薄膜的方法是非局限性的。对于熟悉本领域的研究人员和技术人员来说，在不脱离本发明技术方案范围的前提下，都可以根据本发明的技术实质和镀膜方案对以上三则实例做出合理的改动。因此凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改和等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜，然后采用Ag靶溅射沉积Ag膜，再采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜，最后采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜，退火，形成多层薄膜，将多层薄膜外加正向电压，使得聚醚醚酮层为负极，银膜为正极，然后采用等离子体轰击，得到氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对基底进行反溅射清洗。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜前，对Ag靶材、Al2O3陶瓷靶材以及聚醚醚酮靶材预溅射5～50min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材在基底上溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为5-60min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Ag靶溅射沉积Ag膜的具体条件为：功率为50W～120W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为20～60s。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用Al2O3陶瓷靶材溅射沉积Al2O3陶瓷膜的具体条件为：功率为60～150W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，采用聚醚醚酮靶材溅射沉积聚醚醚酮膜的具体条件为：功率为10W～50W，偏压为-80V～-100V，沉积时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，退火的温度为150～400℃，时间为10～60min。
9.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，等离子体轰击的条件为：溅射功率为20～80W，溅射时间10～30min，溅射气压为0.5～1.2Pa。
10.根据权利要求1所述的一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法，其特征在于，正向电压为0～-1.5V。
CN202111424876.5A 2021-11-26 2021-11-26 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法 Active CN114150267B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111424876.5A CN114150267B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111424876.5A CN114150267B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114150267A true CN114150267A (zh) 2022-03-08
CN114150267B CN114150267B (zh) 2022-08-16

Family

ID=80458203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111424876.5A Active CN114150267B (zh) 2021-11-26 2021-11-26 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114150267B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6241291A (ja) * 1985-08-16 1987-02-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 固体潤滑膜の作製方法
US4882232A (en) * 1984-01-25 1989-11-21 Sorapec Societe De Researche Et D'applications Electrtochimiques Porous metal structure and method of manufacturing of said structure
CN102634795A (zh) * 2012-05-11 2012-08-15 哈尔滨工业大学 一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法
CN103132045A (zh) * 2011-11-28 2013-06-05 英作纳米科技（北京）有限公司 医疗用品的涂层制备方法及其产品
CN103805943A (zh) * 2012-11-08 2014-05-21 大永真空科技股份有限公司 利用混合多层真空沉积法进行沉积及固化的披覆薄膜
CN103998652A (zh) * 2011-12-28 2014-08-20 美国圣戈班性能塑料公司 包括含氟聚合物表面与非氟化聚合物过渡层的多层复合材料
CN104388874A (zh) * 2014-10-14 2015-03-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种银掺杂的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法
CN104425759A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 财团法人工业技术研究院 有机无机复合薄膜与其形成方法
CN105002469A (zh) * 2015-07-10 2015-10-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种陶瓷-金属纳米线复合薄膜及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4882232A (en) * 1984-01-25 1989-11-21 Sorapec Societe De Researche Et D'applications Electrtochimiques Porous metal structure and method of manufacturing of said structure
JPS6241291A (ja) * 1985-08-16 1987-02-23 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 固体潤滑膜の作製方法
CN103132045A (zh) * 2011-11-28 2013-06-05 英作纳米科技（北京）有限公司 医疗用品的涂层制备方法及其产品
CN103998652A (zh) * 2011-12-28 2014-08-20 美国圣戈班性能塑料公司 包括含氟聚合物表面与非氟化聚合物过渡层的多层复合材料
CN102634795A (zh) * 2012-05-11 2012-08-15 哈尔滨工业大学 一种在金属基体上实现氧化物陶瓷膜层冶金结合的方法
CN103805943A (zh) * 2012-11-08 2014-05-21 大永真空科技股份有限公司 利用混合多层真空沉积法进行沉积及固化的披覆薄膜
CN104425759A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 财团法人工业技术研究院 有机无机复合薄膜与其形成方法
CN104388874A (zh) * 2014-10-14 2015-03-04 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种银掺杂的氧化铝陶瓷涂层及其制备方法
CN105002469A (zh) * 2015-07-10 2015-10-28 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种陶瓷-金属纳米线复合薄膜及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DAIU UCHIDA，ET AL.: "Poly(etheretherketone) (PEEK）をターゲットとした高周波スパッタリング法による薄膜作製とその評価", 《J.VAC.SOC.JPN》 *
王超楠等: "柔性ZnO/PI/PET复合薄膜的制备工艺及其阻隔性能研究", 《包装工程》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114150267B (zh) 2022-08-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1116801B1 (en) Method of applying a coating by physical vapour deposition
JP2022520091A (ja) ネオジム鉄ホウ素磁石の保磁力と耐摩耗性及び耐食性を改善する方法
CN114150267B (zh) 一种氧化铝/银纳米颗粒层/氧化铝多层抗菌薄膜的制备方法
CN103911593B (zh) 一种钛合金表面Ag掺杂TiO2薄膜的制备方法
CN111850484B (zh) 一种制备强韧化非晶碳基多相杂化薄膜的装置及方法
CN111155066B (zh) 一种镀银层的微针阵列及其制备方法
CN110484881B (zh) 一种致密二硼化钛涂层及其制备方法和应用
WO2024065970A1 (zh) 氧化物硬质涂层的复合沉积方法及涂层刀具
EP3202947A1 (en) Method for depositing pvd germ repellent film
TW201237196A (en) Housing and method for making the same
CN110643936A (zh) 一种适合铣削加工用的多层复合涂层及其制备方法
CN114990509A (zh) 一种中熵合金涂层的强化方法
CN112553580B (zh) 一种二硼化物复合涂层及其制备方法和应用
CN115011926A (zh) 一种Ti基医用抗菌纳米复合涂层及其制备方法
CN112941463B (zh) 一种纳米多层氧氮化物耐蚀防护涂层及其制备方法和应用
CN114959613A (zh) 一种增强中熵合金CoCrNi薄膜耐腐蚀性的方法
CN108504993A (zh) 一种Cu-Mo梯度薄膜材料及其制备方法
CN110656313B (zh) 一种与硬质合金结合牢固的氮化锆铝/氧化铝复合涂层及其制备方法
CN110616405B (zh) 一种耐磨损阻扩散的氧化铝/氮化铝钛铬复合涂层及其制备方法
CN115478255B (zh) 一种含银纳米复合抗菌涂层的制备方法
CN111304611B (zh) 一种钕铁硼磁体表面高耐蚀防护涂层的制备方法
TWI792920B (zh) 金屬玻璃薄膜之製造方法
CN112647051A (zh) 一种含Ag金属复合薄膜及其制备方法
CN117448741B (zh) 一种控制生物医用材料镁合金降解速率的涂层的制备方法及生物医用材料镁合金
CN115058692B (zh) 一种中子管靶的靶膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant