CN102634341B - 一种白光led荧光粉及制备方法 - Google Patents

一种白光led荧光粉及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白光LED荧光粉的制备方法，属于荧光材料领域。该荧光粉的化学组成为8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3，并符合如下条件：A为Ca、Sr和Ba中的任意一种；M为Mo和W中的任意一种；Eu为发光中心，掺杂位于A位，0.01≤x≤0.10。按照元素摩尔比分别称取原料混合均匀，装入刚玉坩埚中，在一氧化碳的还原气氛中，于1000-1200℃保温6-8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。该荧光粉激发光谱范围宽，发射波长可调，且制备工艺简单，化学性质稳定，发光性能优异，是理想的白光LED荧光粉。

Description

一种白光LED荧光粉及制备方法
技术领域
本发明属于白光LED发光材料领域，涉及一种激发光谱覆盖范围宽，发射波长可调的，并与近紫外发光二极管(LED)匹配的白光二极管荧光粉。
背景技术
白光发光二极管是新一代绿色环保的固体照明绿色光源，其能耗低、寿命长、体积小、结构非常稳固、出光指向性好、响应迅速、无辐射、适合恶劣环境。目前适合近紫外芯片和蓝光芯片激发，特别是蓝光芯片激发的荧光粉种类不多，尤其是绿色荧光粉。Eu2+激活的碱土金属硫代镓酸盐的激发和发射光谱符合白光LED荧光粉要求，但是合成过程产生有毒H2S气体而且化学性质不稳定。Eu2+激活的氮氧化物的激发和发射光谱也符合白光LED荧光粉要求，但是合成条件苛刻，原料价格昂贵。所以开发新型与近紫外芯片匹配的白光二极管荧光粉将有利于推动白光LED发光器件的发展。本发明的目的是提供一种激发光谱覆盖范围宽，发射波长可调的，并与近紫外发光二极管(LED)匹配的白光二极管荧光粉。
发明内容
本发明的目的是提供白光LED荧光粉，荧光粉激发光谱覆盖范围宽，发射波长可调，可以和紫外发光二极管芯匹配。
本发明的另一目的旨在提供上述白光LED荧光粉简单方便实用的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
本发明所述的荧光粉的化学组成为8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3中：
其中Eu为发光中心，掺杂位于A位，0.01≤x≤0.10；
A＝Ca、Sr和Ba的任一种元素；
M＝Mo和W的任一种元素。
本发明的LED荧光粉的制备方法包括下述步骤：
1)根据所述荧光粉的化学组成表达式8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3，按照摩尔比分别称取原料：氧化铝，M的氧化物或盐，A的氧化物或盐，Eu的氧化物或盐，将上述原料混合均匀得到混合物；
2)将所述的混合物在还原气氛下进行焙烧；
3)将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
所述的焙烧温度为1000-1200℃。
所述的焙烧时间为6-8小时。
1)根据LED荧光粉的化学通式：8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3，其中0.01≤x≤0.10，A为碱土金属Ca、Sr和Ba；M为Mo和W。按照摩尔比分别称取原料：氧化铕，碳酸钙或碳酸锶或碳酸钡，氧化铝，钼酸铵或氧化钨；
2)将1)步的原料混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于一氧化碳的还原气氛中于高温炉内在1000-1200℃保温6-8小时；
3)将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
本发明的有益效果在于：
1)用本发明制备的LED荧光粉烧结完成后疏松易碎，易于得到所需粒径分布的产品。
2)相对于硫化物和硫代镓酸盐掺Eu2+的荧光粉不稳定，易发生水解等化学变化的情况，本发明的荧光粉制备工艺简单，化学性质稳定。
3)此荧光粉制备过程不释放有毒有害气体，环境友好。
4)本发明的荧光粉激发光谱范围宽(覆盖250-450nm)，能充分吸收近紫外芯片的发射光；而且随着荧光粉基质中A离子的种类改变，发射波长可调。
附图说明
图1是8(Sr0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉的光致发光光谱图。
图2是8(Ca0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉的光致发光光谱图。
图3是8(Ba0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2WO3荧光粉的光致发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
本发明的8(Sr0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸锶(SrCO3)11.34g，氧化铝(Al2O3)6.12g，钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3.53g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1200℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。所得荧光粉的光致发光光谱如图1。
实施例2：
本发明的8(Sr0.99Eu0.01)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.14g，碳酸锶(SrCO3)11.69g，氧化铝(Al2O3)6.12g，钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3.53g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1200℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
实施例3：
本发明的8(Sr0.90Eu0.10)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)1.41g，碳酸锶(SrCO3)10.63g，氧化铝(Al2O3)6.12g，钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3.53g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1200℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
实施例4：
本发明的8(Ca0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸钙(CaCO3)7.69g，氧化铝(Al2O3)6.12g，钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3.53g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1000℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。其光致发光光谱如图2。
实施例5：
本发明的8(Ba0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2MoO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸钡(BaCO3)15.16g，氧化铝(Al2O3)6.12g，钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3.53g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1200℃保温6小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
实施例6：
本发明的8(Ca0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2WO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸钙(CaCO3)7.69g，氧化铝(Al2O3)6.12g，氧化钨(WO3)4.64g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1100℃保温7小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
实施例7：
本发明的8(Sr0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2WO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸锶(SrCO3)11.34g，氧化铝(Al2O3)6.12g，氧化钨(WO3)4.64g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1100℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
实施例8：
本发明的8(Ba0.96Eu0.04)O·6Al2O3·2WO3荧光粉可以使用如下方法制得：
根据上述通式按照摩尔比分别称取氧化铕(Eu2O3)0.56g，碳酸钡(BaCO3)15.16g，氧化铝(Al2O3)6.12g，氧化钨(WO3)4.64g，将混合物在玛瑙研钵内混合均匀，装入刚玉坩埚在一氧化碳的还原气氛中，在温度1200℃保温8小时，将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。其光致发光光谱如图3
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种白光LED荧光粉，其特征在于所述的荧光粉的化学组成为8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3中：
其中Eu为发光中心，掺杂位于A位，0.01≤x≤0.10；
A=Ca、Sr和Ba的任一种元素；
M=Mo和W的任一种元素。
2.权利要求1所述的荧光粉的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
①根据所述荧光粉的化学组成表达式8(A1-xEux)O·6Al2O3·2MO3，按照摩尔比分别称取原料：氧化铝，M的氧化物或盐，A的氧化物或盐，Eu的氧化物或盐，将上述原料混合均匀得到混合物；
②将所述的混合物在还原气氛下进行焙烧；
③将烧结后的产物冷却后研磨，过筛得到LED荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中所述的还原气氛为一氧化碳气体。
4.根据权利要求2所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中所述的焙烧温度为1000-1200℃。
5.根据权利要求4所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，焙烧时间为6-8小时。
6.根据权利要求2-5任一项所述的一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的Eu的氧化物为氧化铕，所述的A的盐为碳酸钙、碳酸锶或碳酸钡、所述的M的氧化物或盐为钼酸铵或氧化钨。
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