CN102633971B - 一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺 - Google Patents

一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，水性聚氨酯合成原料混合后注入双螺杆反应器，在双螺杆反应器中经120～200°C，3～15分钟完成聚合，完成聚合的聚氨酯预聚体经双螺杆反应器挤出进入两个串联的压力混合器，在90～150°C与水混合，混合器可以采用机械分散或超声波分散，反应物经冷却减压后获得水性聚氨酯分散体。本发明工艺过程中可以不使用溶剂或使用少量有机溶剂，生产周期非常短，从原料进入连续生产装置到获得产品仅需3～15分钟，工艺完全实现自动化控制。

Description

一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺
技术领域
本发明属化学新材料领域，尤其涉及一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺。
背景技术
水性聚氨酯分散体以水作为分散介质，在使用过程中仅有水挥发进入大气，对环境无不良影响。同时采用水作为分散介质使得水性聚氨酯分散体还具有无毒，无味，不燃，不爆安全的特点。水性聚氨酯分散体作为一种绿色环保高分子材料应用极为广泛，可以取代传统溶剂型聚氨酯材料用于真皮涂饰，清洁工艺制备合成革，纸张施胶，纺织品涂层整理，纺织品涂料印花和胶浆，木器涂料，金属涂料，塑料涂料，玻璃涂料，玻纤浸润，无粉手套涂覆，涂胶手套，纺织品复合，真空吸塑，水性油墨（水性笔和喷墨打印油墨），鞋用粘合剂，包装材料复合，复合材料粘合等。
水性聚氨酯分散体自上世纪60年代末工业化以来，发展极为迅速。但水性聚氨酯生产工艺到目前为止还只有间歇法生产和半连续法生产。所谓间歇法生产工艺是将水性聚氨酯分散体合成的预聚放在反应釜中进行，通常聚合温度控制在80～100°C，预聚时间在2～8小时。随着预聚反应的进行，预聚体分子量逐步提高，体系粘度会随之增加。而反应釜通常难以处理高粘度体系，因此预聚过程通常需要添加有机溶剂降低聚合体系粘度。预聚反应完成后，将物料转移到分散釜，在发射釜中进行中和和分散。所谓半连续法生产工艺，采用与间歇法相同的间歇预聚工艺，其后采用连续的分散器进行分散。
目前工业采用的间歇法和半连续法生产工艺主要存在以下缺点：
1）  反应釜通常难以处理高粘度体系，因此预聚过程通常需要添加有机溶剂降低聚合体系粘度。分散后溶剂残留在分散体中，需要采用后处理工艺将残留在分散体中的有机溶剂脱除。一方面增加生产工艺复杂性，另一方面造成一个绿色产品的生产过程并不绿色。回收的溶剂含有水分或其它化学物质，一般不能重复使用，造成生产成本大幅提高。在丙酮法水性聚氨酯生产成本中溶剂成本可能高达生产成本的30～40％。
2）  生产周期长，设备使用效率低。间歇工艺和半连续工艺生产周期长达4～10小时。
3）  生产自动化程度低。
双螺杆反应器广泛用于聚氨酯热缩弹性体的生产，但未见用于水性聚氨酯预聚体合成的研究报道。串联混合器在半连续法水性聚氨酯合成中有应用，但这些串联混合器是在在常温常压下工作。这种串联混合器与间歇聚合釜组合构成半连续法水性聚氨酯生产工艺。
发明内容
本发明的目的是提出一种成本较低、耐碱性与耐酸性能更好的一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于，包括以下工艺过程：
（1）通过计量泵将水性聚氨酯合成原料连续泵入原料混合器，并在原料混合器中预加热到40～100°C；
（2）将所得的混合预热的聚合原料注入双螺杆反应器，双螺杆的挤出时间设定在3～15分钟，双螺杆反应器温度控制在120～200°C，压力设定在0.1～0.5Mpa，得从双螺杆挤出机挤出的预聚体；
（3）将从双螺杆挤出机挤出的预聚体直接注入连续的高温高压一级分散混合器中，同时将蒸馏水或添加中和剂的蒸馏水以计量方式注入一级分散混合器中，在90～150°C高温和0.1～0.5MPa高压下分散；
（4）为了更加分散效果可以增加二级分散工艺，分散条件与一级分散相同；
（5）分散获得的高温分散体通过管道热交换器冷却到30～60°C，再经过减压器减压后获得低温常压分散体，分散体经过过滤后包装，即完成水性聚氨酯连续法生产的全过程。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：水性聚氨酯合成原料由二异氰酸酯，聚合物二元醇，小分子二元醇和亲水扩链剂组成。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，六次甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的聚合物二元醇为聚醚二元醇，聚酯二元醇，聚碳酸酯二元醇中的一种或多种混合。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的聚醚二元醇采用2端羟基，分子量为200～10000的各种结构聚醚齐聚物，指的是聚四氢呋喃二元醇，聚氧化丙烯二元醇，聚氧化乙烯二元醇和聚氧化丙烯氧化乙烯共聚二元醇的一种或多种混合；
所述的聚酯二元醇是含2个端羟基含聚酯结构的齐聚物，分子量范围为200～10000，指的是聚己二酸己二醇酯二元醇，聚己二酸丁二醇酯二元醇，聚己二酸新戊二醇酯二醇，聚己二酸乙二醇酯二元醇，聚己內酯二醇的一种或多种混合；
所述的聚碳酸酯二元醇采用含有2个端羟基含碳酸酯结构的齐聚物，分子量范围为200～10000，由碳酸二酯与二元醇酯交换合成。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的小分子二醇为乙二醇，丁二醇，二乙二醇，丙二醇，甲基丙二醇，环己基二甲醇中的一种或多种混合；所述的中和剂指可以将亲水扩链剂中的亲水基团中和成为离子基团的化合物，对于羧酸亲水基团其中和剂为三乙胺，二甲基乙醇胺，对于甲基二乙醇胺亲水扩链剂其中和剂为甲酸，乙酸，乳酸，对于磺酸钠亲水基团则无需中和剂。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的亲水扩链剂为含有亲水基团的二羟基化合物。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的含有亲水基团的二羟基化合物为二羟甲基丙酸，二羟甲基丁酸，甲基二乙醇胺，含磺酸钠基团的聚醚或聚酯，含羧基的聚醚或聚酯中的一种。
所述的基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于：所述的一级分散和二级分散都可以选择机械分散或超声波分散。
本发明的原理为：
采用双螺杆挤出机作为水性聚氨酯预聚体聚合的反应器，双螺杆反应器可以在高温（100～200°C）短时间（3～15分钟的挤出时间）完成聚合反应，双螺杆反应器可以处理高粘度反应体系，因此在水性聚氨酯预聚体聚合时无需添加有机溶剂或仅需添加少量有机溶剂。采用高温（95～150°C）高压（0～0.5MPa）连续分散是为了适应无溶剂或混有少量溶剂的聚氨酯预聚体的分散，这种不含有机溶剂或含少量有机溶剂的高分子量预聚体常温呈现固体，必需在高于其软化温度下才能分散。而当设计分散温度高于水的沸点100°C时，高压设计只是为了避免水的汽化，维持高于100°C的分散条件，分散获得的高温高压分散体经过冷却装置和减压装置就可以获得产品。
本发明的有益效果：
1、由于采用双螺杆反应器和高温高压分散方式，工艺可以适合无溶剂或低溶剂水性聚氨酯分散体生产；
 2、本发明首创一种完全连续法水性聚氨酯分散体生产工艺，采用双螺杆挤出机作为反应器，完成聚合的聚氨酯预聚体经双螺杆反应器挤出进入两个串联的压力混合器，在90～150°C压力为0.1～0.5MPa与水混合，混合器可以采用机械分散或超声波分散。反应物经冷却减压后获得水性聚氨酯分散体。工艺过程中可以不使用溶剂或使用少量有机溶剂，生产周期非常短，从原料进入连续生产装置到获得产品仅需3～15分钟，工艺完全实现自动化控制。
附图说明
     图1 为工艺流程示意图。
具体实施方式、
实例1.
聚四氢呋喃二醇（Mn=2000）500份，2－甲基1，3丙二醇60份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）248份，二羟甲基丙酸（DMPA）55份混合预热到70°C注入双螺杆反应器，双螺杆反应器温度控制在220°C，挤出时间控制在10分钟。预聚体从挤出机挤出后直接挤入一级分散器，一级分散器中同时注入计量的三乙胺水溶液，注入的三乙胺水溶液温度控制在90°C。一级分散器采用机械分散，分散温度控制在130°C，压力控制在0.3MPa，一级分散液进入二级分散器，二级分散器采用超声波分散，温度和压力与一级分散器相同。经过二级分散器的分散体进入管道式冷却器，冷却到60°C，再经减压器减压到常压。连续获得含固量为35％，完全不含有机溶剂的羧酸型阴离子水性聚氨酯分散体。
实例2. 
聚四氢呋喃二醇（Mn=2000）500份，2－甲基1，3丙二醇60份，异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）248份，二羟甲基丙酸（DMPA）55份，N-甲基吡咯烷酮50分，三乙胺40分混合注入双螺杆反应器，双螺杆反应器温度控制在140°C，挤出时间控制在10分钟。预聚体从挤出机挤出后直接挤入一级分散器，一级分散器中同时注入计量的温度为90°C蒸馏水。一级分散器采用机械分散，分散温度控制在100°C，压力控制在0.1MPa，一级分散液进入二级分散器，二级分散器采用超声波分散，温度和压力与一级分散器相同。经过二级分散器的分散体进入管道式冷却器，冷却到60°C，再经减压器减压到常压。连续获得含固量为35％，含有2％机溶剂的羧酸型阴离子水性聚氨酯分散体。
实例3.
聚四氢呋喃二醇（Mn=2000）500份，2－甲基1，3丙二醇50份，甲苯二异氰酸酯（TDI）170份，N-甲基二乙醇胺30份，N-甲基吡咯烷酮50分，双螺杆反应器温度控制在120°C，挤出时间控制在15分钟。预聚体从挤出机挤出后直接挤入一级分散器，一级分散器中同时注入计量的温度为90°C的甲酸水溶液。一级分散器采用机械分散，分散温度控制在100°C，压力控制在0.1MPa，一级分散液进入二级分散器，二级分散器采用超声波分散，温度和压力与一级分散器相同。经过二级分散器的分散体进入管道式冷却器，冷却到60°C，再经减压器减压到常压。连续获得含固量为35％，含有2％机溶剂的阳离子型水性聚氨酯分散体。
实例4。
聚四氢呋喃二醇（Mn=2000）500份，2－甲基1，3丙二醇50份，甲苯二异氰酸酯（TDI）190份，间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠（40%乙二醇溶液）80份，N-甲基吡咯烷酮50份，双螺杆反应器温度控制在200°C，挤出时间控制在10分钟。预聚体从挤出机挤出后直接挤入一级分散器，一级分散器中同时注入计量的温度为90°C的甲酸水溶液。一级分散器采用机械分散，分散温度控制在100°C，压力控制在0.1MPa，一级分散液进入二级分散器，二级分散器采用超声波分散，温度和压力与一级分散器相同。经过二级分散器的分散体进入管道式冷却器，冷却到60°C，再经减压器减压到常压。连续获得含固量为35％，含有2％机溶剂的磺酸型水性聚氨酯分散体。

Claims (1)

1.一种基于双螺杆反应器设计的水性聚氨酯分散体连续法生产工艺，其特征在于，包括以下工艺过程：
（1）通过计量泵将水性聚氨酯合成原料连续泵入原料混合器，并在原料混合器中预加热到40～100℃；
（2）将所得的混合预热的聚合原料注入双螺杆反应器，双螺杆的挤出时间设定在3～15分钟，双螺杆反应器温度控制在120～200℃，压力设定在0.1～0.5MPa，得从双螺杆挤出机挤出的预聚体；
（3）将从双螺杆挤出机挤出的预聚体直接注入连续的高温高压一级分散混合器中，同时将蒸馏水或添加中和剂的蒸馏水以计量方式注入一级分散混合器中，在90～150°C高温和0.1～0.5MPa高压下分散；
（4）为了更加分散效果增加二级分散工艺，分散条件与一级分散相同；
（5）分散获得的高温分散体通过管道热交换器冷却到30～60℃，再经过减压器减压后获得低温常压分散体，分散体经过过滤后包装，即完成水性聚氨酯连续法生产的全过程；
水性聚氨酯合成原料由二异氰酸酯，聚合物二元醇，小分子二元醇和亲水扩链剂组成；
所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种或多种混合；
所述的聚合物二元醇为聚醚二元醇，聚酯二元醇，聚碳酸酯二元醇中的一种或多种混合；
所述的聚醚二元醇采用2端羟基，分子量为200～10000的各种结构聚醚齐聚物，指的是聚四氢呋喃二元醇，聚氧化丙烯二元醇，聚氧化乙烯二元醇和聚氧化丙烯氧化乙烯共聚二元醇的一种或多种混合；
所述的聚酯二元醇是含2个端羟基含聚酯结构的齐聚物，分子量范围为200～10000，指的是聚己二酸己二醇酯二元醇，聚己二酸丁二醇酯二元醇，聚己二酸新戊二醇酯二醇，聚己二酸乙二醇酯二元醇，聚己內酯二醇的一种或多种混合；
所述的聚碳酸酯二元醇采用含有2个端羟基含碳酸酯结构的齐聚物，分子量范围为200～10000，由碳酸二酯与二元醇酯交换合成；
所述的小分子二醇为乙二醇，丁二醇，二乙二醇，丙二醇，甲基丙二醇，环己基二甲醇中的一种或多种混合；所述的中和剂指将亲水扩链剂中的亲水基团中和成为离子基团的化合物，对于羧酸亲水基团其中和剂为三乙胺，二甲基乙醇胺，对于甲基二乙醇胺亲水扩链剂其中和剂为甲酸，乙酸，乳酸，对于磺酸钠亲水基团则无需中和剂；
所述的亲水扩链剂为含有亲水基团的二羟基化合物；
所述的含有亲水基团的二羟基化合物为二羟甲基丙酸，二羟甲基丁酸，甲基二乙醇胺，含磺酸钠基团的聚醚或聚酯，含羧基的聚醚或聚酯中的一种；
所述的一级分散和二级分散都选择机械分散或超声波分散。
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