CN102633679A - 一种粗乙腈的连续提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粗乙腈的连续提纯方法，通过在第三精馏塔侧线冷凝器的设立，充分回收了乙腈成品的热量，并有效降低了第三精馏塔塔底再沸器的负荷和乙腈成品冷却器的冷媒量，节约了能量消耗，折合每吨乙腈产品可节省能量500-600MJ；将第三精馏塔顶馏出液部分返回第一精馏塔，以降低噁唑在系统中的积累，同时又保证了乙腈的回收率，改善了现有技术中将第三精馏塔塔顶的馏出物全部返回第一精馏塔，明显增加第一精馏塔的操作负荷的问题。进一步的，本发明在传统的三塔一釜的精制工艺上增加了添加阻聚剂的相应管线，解决了目前国内乙腈提纯工艺过程中暴露出的装置易聚合的问题，本发明具有工业应用价值高，乙腈成品纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗乙腈的连续提纯方法。
背景技术
乙腈是一种性能优良的有机溶剂，也是精细化工的重要原料。在石油化工中用作从烯烃和链烷烃中提取丁二烯和异戊二烯的萃取剂，是有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的重要合成原料，也作为色谱分析的流动相溶剂，近年来又开始被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等，这些应用均对乙腈的纯度有着很高的要求。
工业生产乙腈的方法有直接合成法(如用乙酸或丙烷或乙醇与氨的反应)和间接法，主要是指从丙烯氨氧化生产丙烯腈同时副产的粗乙腈的提纯制得。目前，后者仍是工业生产乙腈的主要来源，其产量占丙烯腈产量的2％～3％。
由丙烯氨氧化生产丙烯腈得到的粗乙腈是一种组分非常复杂的水溶液混合物，其主要成分为水和乙腈，同时还含有氢氰酸、丙烯腈、噁唑、丙腈、烯丙醇、丙酮、丙烯酸以及重有机物等杂质。现今国内乙腈精制装置普遍存在装置产品纯度差、装置能量利用率不高等缺点。
针对高纯乙腈产品中噁唑含量高的问题，CN00116536.4公开了一种高纯乙腈精制方法，其通过采用在脱氰塔精馏段上部侧线液相抽出噁唑的技术方案，保证了高纯的乙腈产品。CN200710191598.7公开了一种乙腈的回收方法，其采用在加压塔顶部将系统中含有累积的高浓度噁唑的乙腈料液返回脱氰塔，并在脱氰塔的精馏段上部增加一个液相抽出口，使系统中累积的大部分噁唑与氢氰酸、水和少量乙腈作为轻组分抽出，从而制取高纯乙腈。上述技术方案均在脱氰塔增加了液相抽出口，这就造成了抽出噁唑的同时，增加了部分乙腈的损失，从而影响了乙腈的收率，且均未涉及装置的能量利用问题，如从第三精馏塔侧线抽出的高纯度成品乙腈的热量利用问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种粗乙腈的连续提纯方法，从目前国内乙腈提纯工艺过程中暴露出的产品纯度差、装置能量利用率低等问题着眼，提出一套切实可行的工艺方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种粗乙腈的连续提纯方法，包括如下步骤：
(1)将含有氢氰酸、噁唑、丙烯腈和其他杂质的含水粗乙腈送入第一精馏塔，塔顶排出包含氢氰酸、噁唑和丙烯腈在内的大部分轻组分，经第一精馏塔冷凝器冷凝后，冷凝液送入废物处理单元，不凝气送至尾气洗涤塔洗涤放空；塔底排出含乙腈废水至尾气洗涤塔吸收尾气；侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器；
(2)在乙腈反应器中同时加入苛性碱溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氢氰酸和丙烯腈转化为高沸物后进入第二精馏塔；
(3)在第二精馏塔中，大部分水和重有机物在塔底被除去，并送至尾气洗涤塔吸收尾气；塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器与高纯度乙腈蒸汽换热后进入第三精馏塔；
(4)在第三精馏塔中，塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，返回至第二精馏塔和第一精馏塔继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔进一步纯化；高纯度乙腈蒸汽从侧线抽出，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐。
优选的，所述第三精馏塔顶馏出液返回至第二精馏塔的流量是55-75％，至第一精馏塔的流量为25-45％。
发明人还通过大量试验，确定了本发明的最优的工艺操作条件，包括精馏塔的理论板数、操作温度、操作压力及回流比以及最优的进料和出料位置，上述工艺操作条件使本发明能够得到纯度达99.95％以上的乙腈产品。
优选的，所述第一精馏塔的塔顶操作温度46-80℃，塔底操作温度90-104℃，塔顶操作压力0.001-0.009MPa，塔底操作压力0.02-0.035MPa，回流比为1-20。
优选的，所述第二精馏塔的塔顶操作温度30-40℃，塔底操作温度50-70℃，塔顶操作压力0.015-0.025MPa，塔底操作压力0.035-0.06MPa，回流比为1-10。
优选的，第三精馏塔的塔顶操作温度130-150℃，塔底操作温度140-160℃，塔顶操作压力0.4-0.6MPa，塔底操作压力0.43-0.65MPa，回流比为1-10。
优选的，所述第一精馏塔的理论塔板数为20-40，进料位置在精馏塔高度自上往下10-35％，侧线采出在精馏塔高度自上往下50-90％。
优选的，所述第二精馏塔的理论塔板数为20-40，进料位置在精馏塔高度自上往下20-50％。
优选的，所述第三精馏塔的理论塔板数为15-35，进料位置在精馏塔高度自上往下10-40％，侧线采出在精馏塔高度自上往下60-90％。
优选的，以质量百分比计，含有40-79％乙腈、20-59％水、0.01-5％氢氰酸、0.01-4％丙烯腈、0.01-1.5％噁唑和0.01％-2％其他杂质(如丙腈、烯丙醇、丙酮、丙烯酸等)的粗乙腈更适合用本发明的方法进行连续提纯精制。
本发明中所述的精馏塔是板式塔或填料塔，优选的，所述板式塔是导向浮阀塔、普通浮阀塔、筛板塔或泡罩塔。
目前国内乙腈精制装置还普遍存在着氢氰酸聚合严重的问题。大部分氢氰酸主要是在第一精馏塔的时候从塔顶排出，它在管线内极易聚合堵塞管线，影响整个系统的运行。如专利CN00116536.4公开了高纯度乙腈的精制方法，但它也并未谈及如何解决提纯装置易聚合的问题。
进一步的，本发明的另一个改进点是在传统的三塔一釜的精制工艺上添加了抑制氢氰酸聚合的阻聚剂的相应管线。由于氢氰酸在碱性条件下易聚合，因此需要加入酸性阻聚剂，并且由于氢氰酸在气相和液相都能聚合，因此都需要加入阻聚剂，气相时采用二氧化硫做阻聚剂，液相时采用醋酸、硫酸或磷酸做阻聚剂，具体通过如下技术方案实现：
第一精馏塔冷凝器包括第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器；在所述的第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入醋酸、硫酸或磷酸；在第一精馏塔的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔塔顶的不凝气管线加入二氧化硫。优选的，加入二氧化硫的比例为保证第一精馏塔的塔顶出料二氧化硫含量在50-500ppm，醋酸、硫酸或磷酸的加入量为保证第一精馏塔的塔釜液pH在3-5。
本发明具有的优点和积极效果是：针对目前国内乙腈提纯工艺过程中暴露出的装置易聚合，产品纯度差，装置能量利用率低等问题，本发明提出一套切实可行的工艺方法，解决了以下问题：
1、通过第三精馏塔侧线冷凝器的设立，充分回收了乙腈成品的热量，并有效降低了第三精馏塔塔底再沸器的负荷和乙腈成品冷却器的冷媒量，节约了能量消耗，折合每吨乙腈产品可节省能量500-600MJ；
2、本发明将第三精馏塔塔顶馏出液同时返回至第一精馏塔和第二精馏塔处理，使部分含有噁唑的轻组分在第一精馏塔塔顶抽出，有效改善了噁唑在系统中的累积；通过合理控制两股流量的分配，从而既有效控制了产品中噁唑的含量，保证了乙腈的纯度，同时又减轻了第一精馏塔的操作负担，同时又保证了乙腈的回收率，改善了现有技术中将第三精馏塔塔顶的馏出物全部返回第一精馏塔，明显增加第一精馏塔的操作负荷及抽出噁唑的同时增加了部分乙腈的损失，从而影响了乙腈的收率的问题；
3、通过本发明的方法和最优的工艺操作条件，包括精馏塔的理论板数、操作温度、操作压力及回流比、最优的进料和出料位置，能够最终得到纯度达99.95％以上的乙腈产品；
4、针对目前国内乙腈提纯工艺过程中暴露出的装置易聚合的问题，本发明在系统中适当位置阻聚剂的加入有效防止了氢氰酸聚合，大大降低了设备及管线的堵塞现象，使整个装置最大限度的得以运行。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图中：
1、第一精馏塔 2、第二精馏塔 3、第三精馏塔
4、乙腈反应器 5、第一精馏塔一级冷凝器 6、第一精馏塔二级冷凝器
7、第三精馏塔侧线冷凝器
具体实施方式
本发明的工艺流程图如图1所示：
(1)将粗乙腈送入第一精馏塔1。塔顶操作温度46-80℃，塔底操作温度90-104℃，塔顶操作压力0.001-0.009MPa，塔底操作压力0.02-0.035MPa，回流比为1-20。塔顶排出含氰化物、丙烯腈、噁唑、丙酮和丙烯酸等的少量杂质，经第一精馏塔一级冷凝器5和第一精馏塔二级冷凝器6冷凝，凝液送入废物处理单元，不凝气送至尾气洗涤塔洗涤放空；塔底排出含乙腈废水至尾气洗涤塔吸收尾气；侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器4。
(2)乙腈反应器4中同时加入苛性碱溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氰化物转化为高沸物后进入第二精馏塔2。
(3)第二精馏塔2的塔顶操作温度30-40℃，塔底操作温度50-70℃，塔顶操作压力0.015-0.025MPa，塔底操作压力0.035-0.06MPa，回流比为1-10。大部分水和重有机物在塔底被除去，并送尾气洗涤塔吸收尾气；塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器7与乙腈成品换热后进入第三精馏塔3，此举可充分实现对乙腈成品热量的综合利用。
(4)第三精馏塔3塔顶操作温度130-150℃，塔底操作温度140-160℃，塔顶操作压力0.4-0.6MPa，塔底操作压力0.43-0.65MPa，回流比为1-10。塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，送入第二精馏塔2和第一精馏塔1继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔2进一步纯化；高纯度乙腈蒸汽侧线抽出，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器7和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐；
(5)在所述的第一精馏塔一级冷凝器5和第一精馏塔二级冷凝器6入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入醋酸、硫酸或磷酸；在第一精馏塔1的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔3塔顶的不凝气管线加入二氧化硫，有效防止了氢氰酸聚合，大大降低了设备及管线的堵塞现象，使整个装置最大限度的得以运行。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
将含有质量分数为50％乙腈、45.95％水、1.2％氢氰酸、2.4％丙烯腈、0.4％噁唑和0.05％丙腈的粗乙腈，送入第一精馏塔。
第一精馏塔采用23块理论板，粗乙腈首先从第5块理论板进入第一精馏塔。塔顶操作温度75℃，塔底操作温度100℃，塔顶操作压力0.005MPa，塔底操作压力0.026MPa，回流比为13。于第15块理论板侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器，同时加入氢氧化钠溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氢氰酸和丙烯腈转化为高沸物后，反应后于于第7块理论板进入第二精馏塔。
第二精馏塔共采用20块理论板，该塔塔顶操作温度30.6℃，塔底操作温度58℃，塔顶操作压力0.015MPa，塔底操作压力0.035MPa，回流比为7。塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器与乙腈成品换热后进入第三精馏塔，此举可节省能量535MJ/t。
第三精馏塔采用20块理论板，进料位置于第3块理论板，塔顶操作温度138℃，塔底操作温度154℃，塔顶操作压力0.52MPa，塔底操作压力0.57MPa，回流比为10。塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，60％送入第二精馏塔，40％送入第一精馏塔继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔进一步纯化；于第16块理论板侧线抽出纯度为99.95％的乙腈蒸汽，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐。乙腈成品中含有噁唑0.01％，乙腈回收率为85％。
在所述的第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入硫酸，加入量以使第一精馏塔塔釜液pH为3.8；在第一精馏塔的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔塔顶的不凝气管线加入二氧化硫，其加入量以使第一精馏塔塔顶出料含有的二氧化硫量在250ppm。
本实施例中，所述精馏塔是普通浮阀塔。
实施例2
将含有质量分数为50％乙腈、45.95％水、1.2％氢氰酸、2.4％丙烯腈、0.4％噁唑和0.05％丙腈的粗乙腈送入第一精馏塔。
第一精馏塔采用30块理论板，粗乙腈首先从第10块理论板进入第一精馏塔。塔顶操作温度73℃，塔底操作温度97℃，塔顶操作压力0.002MPa，塔底操作压力0.027MPa，回流比为20。于第20块理论板侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器，同时加入氢氧化钠溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氢氰酸和丙烯腈转化为高沸物后，反应后于第15块理论板进入第二精馏塔。
第二精馏塔共采用30块理论板，该塔塔顶操作温度39℃，塔底操作温度66℃，塔顶操作压力0.023MPa，塔底操作压力0.05MPa，回流比为5。塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器与乙腈成品换热后进入第三精馏塔。
第三精馏塔采用25块理论板，进料位置于第5块理论板，塔顶操作温度133℃，塔底操作温度149℃，塔顶操作压力0.45MPa，塔底操作压力0.485MPa，回流比为5.5。塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，66％送入第二精馏塔，34％送入第一精馏塔继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔进一步纯化；于第20块理论板侧线抽出纯度为99.96％的乙腈蒸汽，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐。乙腈成品中含有噁唑0.006％，乙腈回收率为87％。
在所述的第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入醋酸，加入量以使第一精馏塔塔釜液pH为4.0；在第一精馏塔的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔塔顶的不凝气管线加入二氧化硫，其加入量以使第一精馏塔塔顶出料含有的二氧化硫量在300ppm。
本实施例中，所述精馏塔是导向浮阀塔。
实施例3
将含有质量分数为50％乙腈、45.95％水、1.2％氢氰酸、2.4％丙烯腈、0.4％噁唑和0.05％丙腈的粗乙腈送入第一精馏塔。
第一精馏塔采用40块理论板，粗乙腈首先从第6块理论板进入第一精馏塔。塔顶操作温度80℃，塔底操作温度104℃，塔顶操作压力0.009MPa，塔底操作压力0.035MPa，回流比为12。于第25块理论板侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器，同时加入氢氧化钾溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氢氰酸和丙烯腈转化为高沸物后，反应后于第10块理论板进入第二精馏塔。
第二精馏塔共采用40块理论板，该塔塔顶操作温度36℃，塔底操作温度64℃，塔顶操作压力0.020MPa，塔底操作压力0.045MPa，回流比为1。塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器与乙腈成品换热后进入第三精馏塔。
第三精馏塔采用35块理论板，进料位置于第10块理论板，塔顶操作温度144℃，塔底操作温度160℃，塔顶操作压力0.6MPa，塔底操作压力0.65MPa，回流比为1。塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，72％送入第二精馏塔，28％送入第一精馏塔继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔进一步纯化；于第25块理论板侧线抽出纯度为99.95％的乙腈蒸汽，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐。乙腈成品中含有噁唑0.008％，乙腈回收率为86％。
在所述的第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入磷酸，加入量以使第一精馏塔塔釜液pH为4.2；在第一精馏塔的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔塔顶的不凝气管线加入二氧化硫，其加入量以使第一精馏塔塔顶出料含有的二氧化硫量在350ppm。
本实施例中，所述精馏塔是筛板塔。
以上对本发明的较佳实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将含有氢氰酸、噁唑、丙烯腈和其他杂质的含水粗乙腈送入第一精馏塔，塔顶排出包含氢氰酸、噁唑和丙烯腈在内的大部分轻组分，经第一精馏塔冷凝器冷凝后，冷凝液送入废物处理单元，不凝气送至尾气洗涤塔洗涤放空；塔底排出含乙腈废水至尾气洗涤塔吸收尾气；侧线抽出乙腈-水的共沸物，冷凝后送入乙腈反应器；
(2)在乙腈反应器中同时加入苛性碱溶液和甲醛，使乙腈-水的共沸物中残留的氢氰酸和丙烯腈转化为高沸物后进入第二精馏塔；
(3)在第二精馏塔中，大部分水和重有机物在塔底被除去，并送至尾气洗涤塔吸收尾气；塔顶采出的乙腈-水的共沸物在第三精馏塔侧线冷凝器与高纯度乙腈蒸汽换热后进入第三精馏塔；
(4)在第三精馏塔中，塔顶馏出液为乙腈-水的共沸物，返回至第二精馏塔和第一精馏塔继续处理；含重有机物杂质的乙腈自塔底自流回第二精馏塔进一步纯化；高纯度乙腈蒸汽从侧线抽出，先后经过第三精馏塔侧线冷凝器和乙腈成品冷却器冷凝后送产品储罐。
2.根据权利要求1所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：第三精馏塔顶馏出液返回至第二精馏塔的流量是55-75％，至第一精馏塔的流量为25-45％。
3.根据权利要求1-2任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第一精馏塔的塔顶操作温度46-80℃，塔底操作温度90-104℃，塔顶操作压力0.001-0.009MPa，塔底操作压力0.02-0.035MPa，回流比为1-20。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第二精馏塔的塔顶操作温度30-40℃，塔底操作温度50-70℃，塔顶操作压力0.015-0.025MPa，塔底操作压力0.035-0.06MPa，回流比为1-10。
5.根据权利要求1-4任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第三精馏塔的塔顶操作温度130-150℃，塔底操作温度140-160℃，塔顶操作压力0.4-0.6MPa，塔底操作压力0.43-0.65MPa，回流比为1-10。
6.根据权利要求1-5任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第一精馏塔的理论塔板数为20-40，进料位置在精馏塔高度自上往下10-35％，侧线采出在精馏塔高度自上往下50-90％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第二精馏塔的理论塔板数为20-40，进料位置在精馏塔高度自上往下20-50％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：所述第三精馏塔的理论塔板数为15-35，进料位置在精馏塔高度自上往下10-40％，侧线采出在精馏塔高度自上往下60-90％。
9.根据权利要求1-8任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：以质量百分比计，所述粗乙腈中含有40-79％乙腈、20-59％水、0.01-5％氢氰酸、0.01-4％丙烯腈、0.01-1.5％噁唑和0.01％-2％其他杂质。
10.根据权利要求1-9任一项所述的粗乙腈的连续提纯方法，其特征在于：第一精馏塔冷凝器包括第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器；在所述的第一精馏塔一级冷凝器和第一精馏塔二级冷凝器入口增加冲洗管线，并于冲洗管线中加入醋酸、硫酸或磷酸；在第一精馏塔的进料塔板和塔顶出料管线，以及第三精馏塔塔顶的不凝气管线加入二氧化硫，二氧化硫的加入量为保证第一精馏塔的塔顶出料中二氧化硫含量在50-500ppm；醋酸、硫酸或磷酸的加入量为保证第一精馏塔的塔釜液pH在3-5。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103772234A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-05-07 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 乙腈精制工艺 |
| CN104592055A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 河北美邦工程科技有限公司 | 一种丙烯腈生产中副产物乙腈的精制工艺 |
| CN104724727A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-06-24 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种氢氰酸的双塔串联精馏分离提纯工艺 |
| CN105985261A (zh) * | 2015-01-31 | 2016-10-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙腈精制方法 |
| CN106496069A (zh) * | 2015-09-06 | 2017-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙腈精制系统的节能装置和节能方法 |
| CN109704990A (zh) * | 2017-10-26 | 2019-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 高纯乙腈的精制方法 |
| CN111574404A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-25 | 抚顺顺能化工有限公司 | 一种高纯乙腈的精制方法和精制装置 |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1328994A (zh) * | 2000-06-15 | 2002-01-02 | 中国石油化工集团公司 | 高纯乙腈精制方法 |
-
2012
- 2012-04-01 CN CN201210096183.2A patent/CN102633679B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1328994A (zh) * | 2000-06-15 | 2002-01-02 | 中国石油化工集团公司 | 高纯乙腈精制方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103772234A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-05-07 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 乙腈精制工艺 |
| CN103772234B (zh) * | 2013-12-25 | 2016-04-27 | 中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院 | 乙腈精制工艺 |
| CN104592055A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 河北美邦工程科技有限公司 | 一种丙烯腈生产中副产物乙腈的精制工艺 |
| CN105985261A (zh) * | 2015-01-31 | 2016-10-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙腈精制方法 |
| CN104724727A (zh) * | 2015-03-24 | 2015-06-24 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种氢氰酸的双塔串联精馏分离提纯工艺 |
| CN106496069A (zh) * | 2015-09-06 | 2017-03-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙腈精制系统的节能装置和节能方法 |
| CN106496069B (zh) * | 2015-09-06 | 2024-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙腈精制系统的节能装置和节能方法 |
| CN109704990A (zh) * | 2017-10-26 | 2019-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 高纯乙腈的精制方法 |
| CN111574404A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-25 | 抚顺顺能化工有限公司 | 一种高纯乙腈的精制方法和精制装置 |
| CN111574404B (zh) * | 2020-06-02 | 2022-11-22 | 抚顺顺能化工有限公司 | 一种高纯乙腈的精制方法和精制装置 |
| CN114773228A (zh) * | 2022-04-29 | 2022-07-22 | 河南新邦化工技术有限公司 | 一种精馏-熔融结晶耦合工艺精制乙腈的方法 |
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