CN102633636A - 一种超临界流体萃取款冬花酮的方法 - Google Patents

一种超临界流体萃取款冬花酮的方法 Download PDF

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刘东锋
吴艳波
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Abstract

本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体涉及一种超临界流体萃取款冬花酮的方法。在本发明中，取款冬花的花蕾为原料，粉碎，用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后再解压进行分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱，浓缩干燥得到款冬花酮产品，本发明所得款冬花酮通过超临界CO2萃取，质量好，纯度高，整个方法操作时间短、工艺简单。

Description

一种超临界流体萃取款冬花酮的方法
技术领域
本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种超临界流体萃取款冬花酮的方法，具体涉及一种采用超临界CO2萃取和柱层析技术从款冬花中提取纯化款冬花酮的方法。
背景技术
款冬花酮，为倍半萜类化合物，分子式：C21H30O3，分子量：330.47，无色胶状物。
款冬花（Common Coltsfoot Flower），来源于双子叶植物药菊科植物款冬的花蕾，具有润肺下气，化痰止嗽的功效，主治咳逆喘息，喉痹等症，主产于河北、河南等地。《本经》记载：味辛，温。《药品化义》也有记载：味微苦略辛，性平。
石巍等通过血小板活化因子(PAF)引起的血小板聚集实验结果表明，款冬花酮具有较强的抑制PAF活性。
目前国内对款冬花酮提取纯化工艺研究方面文献较少，多是对款冬花进初步提取分离，无法得到高含量的款冬花酮。
发明内容
本发明目的是针对款冬花中有效成分的提取纯化问题，提供一种超临界流体萃取款冬花酮的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：
取款冬花的花蕾为原料，粉碎，用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂进行萃取，其中萃取压力25-45MPa、温度为30-60℃、萃取时间为1-5小时，CO2流量为CO2流量为2-5ml/min/g药材，然后在解析压力为4-8MPa的条件下分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱，薄层监测收集洗脱液，浓缩干燥得到产品。
所述浸润所用乙醇溶液为体积百分比70-90%的乙醇溶液，料液比为1:10-15，浸润1-3小时。
所述柱层析可采用硅胶柱、氧化铝柱或氧化镁柱层析。
所述柱层析洗脱条件为：先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再采用氯仿-乙醇（9:1、2:1、1:1）或二氯甲烷-甲醇（15:1、10:1、5:1）梯度洗脱。
本发明的有益效果：采用超临界CO2提取款冬花酮的重现性良好，萃取温度低、无溶剂残留，款冬花酮的含量高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1：
取10kg款冬花的花蕾为原料，粉碎，用100L的70%的乙醇溶液对其进行浸润3小时，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂进行萃取1h，其中萃取压力45MPa、温度为30℃、CO2流量为5ml/min/g药材，然后在解析压力为8MPa的条件下分离，出料，再采用硅胶柱层析对萃取物进行纯化分离，先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再用氯仿-乙醇（9:1、2:1、1:1）梯度洗脱，薄层监测收集洗脱液，浓缩干燥得到产品20mg。
实施例2：
取10kg款冬花的花蕾为原料，粉碎，用150L的90%的乙醇溶液对其进行浸润2小时，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂进行萃取5h，其中萃取压力25MPa、温度为60℃、CO2流量为2ml/min/g药材，然后在解析压力为4MPa的条件下分离，出料，再采用氧化铝柱层析对萃取物进行纯化分离，先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再用二氯甲烷-甲醇（15:1、10:1、5:1）梯度洗脱，薄层监测收集洗脱液，浓缩干燥得到产品28mg。
实施例3：
取10kg款冬花的花蕾为原料，粉碎，用120L的80%的乙醇溶液对其进行浸润2.5小时，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂进行萃取3h，其中萃取压力33MPa、温度为45℃、CO2流量为3ml/min/g药材，然后在解析压力为6MPa的条件下分离，出料，再采用氧化镁柱层析对萃取物进行纯化分离，先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再用氯仿-乙醇（9:1、2:1、1:1）梯度洗脱，薄层监测收集洗脱液，浓缩干燥得到产品22mg。

Claims (4)

1.一种超临界流体萃取款冬花酮的方法，其特征在于：取款冬花的花蕾为原料，粉碎，用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂进行萃取，其中萃取压力25-45MPa、温度为30-60℃、萃取时间为1-5小时，CO2流量为2-5ml/min/g药材，然后在解析压力为4-8MPa的条件下分离，出料，再采用柱层析对萃取物进行纯化分离、洗脱剂进行洗脱，薄层监测收集洗脱液，浓缩干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取款冬花酮的方法，其特征在于浸润所用乙醇溶液为体积百分比70-90%的乙醇溶液，料液比为1:10-15，浸润1-3小时。
3.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取款冬花酮的方法，其特征在于所述柱层析可采用硅胶柱、氧化铝柱或氧化镁柱层析。
4.根据权利要求1所述一种超临界流体萃取款冬花酮的方法，其特征在于所述柱层析洗脱条件为：先用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱杂质，再采用氯仿-乙醇（9:1、2:1、1:1）或二氯甲烷-甲醇（15:1、10:1、5:1）梯度洗脱。
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CN103524342A (zh) * 2013-10-24 2014-01-22 重庆大学 采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法
CN103585218A (zh) * 2013-09-30 2014-02-19 浙江省中药研究所有限公司 一种用于治疗过敏的中药药剂及制备方法
CN109096112A (zh) * 2018-09-20 2018-12-28 上海诗丹德标准技术服务有限公司 款冬酮的制备方法

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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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